CN115634563A - 一种固氯剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固氯剂及其制备方法和应用。所述固氯剂，包括：25～70重量份的活性组分，1～20重量份的助剂，10～30重量份的载体，15～25重量份的粘合剂组分，1～5重量份的稀土氧化物；所述助剂包括二氧化钛、氧化铁、二氧化硅中的至少一种。所述固氯剂，尤其是在高温条件下，具有较高的固氯率，不易分解和板结，缓解了工业气化炉的氯腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于烟气净化处理技术领域，具体涉及一种在高温条件下固化脱除HCl气体的固氯剂及其制备方法和应用。
背景技术
中国是一个富煤、贫油、少气的国家，煤炭资源丰富，在中国一次性能源消费结构中所占比重最大。甲醇的生产原料主要为煤和天然气，中国的能源结构决定了工业生产中主要以煤作为原料制备甲醇。在煤制甲醇生产工艺中，煤中氯化物在碎煤加压气化炉中蒸发和转化，反应产物少部分留在炉渣中，大部分则以HCl的形式析出并进入粗煤气中，并与其他酸性气体一同对气化炉及后续设备造成严重腐蚀，在煤的利用过程中会导致很多技术问题，而且燃煤引起的氯排放已成为大气氯污染的主要来源之一。
如果气化原料煤中的氯含量高，必将导致气化生成的高温煤气中的氯含量较高。鉴于这种情况，为了减缓原料煤气化过程造成的气化炉腐蚀，可采用化学吸附技术对高温煤气化过程中生产的HCl进行固化脱除，通过向原料煤中加入固氯剂，使部分含氯化合物在煤燃烧及气化过程中与固氯剂发生化学反应，进而将一部分氯元素固定在炉渣中，以降低粗煤气中HCl的含量。从源头上减缓高氯煤燃烧气化过程中形成的腐蚀性介质HCl对气化炉及后续设备的腐蚀，延长设备的操作周期，降低对变换催化剂及合成催化剂的毒害，提高企业的经济效益，为实现高氯煤的清洁利用扫除障碍。
CN111617624A公开了一种脱氯剂及其制备方法和用途，所述脱氯剂的主要原料包括碱土金属化合物和氧化铝粉、分子筛、矿物和复合成型助剂氧化锆颗粒和树胶粉。在50℃时的穿透氯容量达到45％以上。
CN1334139A公开了一种高温气体脱氯剂及其制备方法，该脱氯剂以天然海泡石、碱金属和碱土金属化合物为活性组分，其中海泡石既可作为活性组分又可作为脱氯剂载体，加入一定量的无机或有机粘结剂和扩孔剂，成型后在350～800℃焙烧。在反应温度为650℃时可将高温气体中的HCl含量脱至0.5ppm以下，穿透氯容达36％。
CN110624382A公开了一种高温烟气脱氯剂及其制备方法，所述的脱氯剂使用氢氧化钙，碳酸钙，碳酸镁，氧化钙或氧化镁中至少一种为活性组分，以碳粉、淀粉、凹凸棒土或蔗糖粉中的至少一种为造孔剂；羧甲基纤维素钠、硅溶胶或水中的至少一种为粘结剂，加入碱改性铝基粉体捏制成型，在300～600℃温度下焙烧。该脱氯剂能够在500℃的高温下使用，使用后不会发生板结和强度下降，且脱氯活性和精度高。
CN103041769A公开了一种高温固氯剂及其制备方法，脱氯剂以硝酸钙、氢氧化钙、硝酸镁、硝酸铜、硝酸锌中的一种或几种为活性组分，以硝酸铝或氢氧化铝为载体和助剂，加入一定量的黏土，所制得的脱氯剂在450～750℃温度范围内可以高效深度地脱除烟气中的含氯气体，穿透氯容达到60％以上。
上述脱氯剂均集中在脱除烟气中的含氯气体，大部分脱氯剂的使用温度都在100～800℃之间，不能用于较高温度的脱氯过程。普通脱氯剂用于煤化工时存在高温状态下易板结，反应产物高温稳定性差存在易高温水解的问题，导致脱除率低于20％，固氯活性和精度低，并且鲜有在煤燃烧及气化过程应用的固氯剂的制备方法和报道。因此，需要参照工业气化炉的操作条件，开发在高温条件下的高温固氯剂，保障企业装置的长周期稳定运行。
发明内容
为了解决现有脱氯剂在高温下煤化工应用时存在易板结，脱氯活性和精度低，反应产物存在高温分解的问题，本发明的目的在于提供一种固氯剂及其制备方法和应用。所述固氯剂，尤其是在高温条件下，具有较高的固氯率，不易分解和板结，缓解了工业气化炉的氯腐蚀。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明第一方面提供一种固氯剂，所述固氯剂，包括：25～70重量份的活性组分，1～20重量份的助剂，10～30重量份的载体，15～25重量份的粘合剂组分，1～5重量份的稀土氧化物；
所述助剂包括二氧化钛、氧化铁、二氧化硅中的至少一种；优选氧化铁、二氧化硅中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述助剂包括二氧化硅和氧化铁。
根据本发明，进一步，二氧化硅和氧化铁的质量比为0.2：1～5：1，优选0.5：1～5：1。二氧化硅和氧化铁的质量比可以举例但不限于如下数值0.55：1，0.6：1，1：1，2：1，3：1，3.5：1，4：1，4.5：1。二氧化硅和氧化铁具有协同作用，与活性组分配伍形成的固氯剂可在高温下有效脱除氯化物。
根据本发明，所述活性组分包括氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锶中的至少一种。
根据本发明，所述活性组分和助剂的质量比为1.25：1～20：1，优选3：1～12：1。所述活性组分和助剂的质量比可以举例但不限于如下数值4：1，5：1，6：1，7：1，8：1，8.5：1，9：1，9.5：1，10：1，10.5：1，11：1，11.5：1。
根据本发明，所述载体包括氧化铝；所述稀土氧化物包括氧化铈和氧化镧中至少一种。
根据本发明，所述固氯剂为高温固氯剂；所述固氯剂的应用温度为：600～1100℃，优选700～1100℃，再优选800～1100℃，进一步优选900～1100℃。
本发明第二方面提供一种上述固氯剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性组分源、助剂研磨混合均匀后，与碱性溶液反应，分离得固体物，洗涤，干燥，焙烧，得到复合活性组分；
(2)将扩孔剂、载体前驱体、粘合剂与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀；加入水，捏合成型，干燥，得到成型物；
(3)将步骤(2)得到的成型物浸渍在稀土金属盐溶液中，经干燥、焙烧，得到固氯剂。
根据本发明，步骤(1)中活性组分源包括氢氧化钙、碳酸钙、醋酸钙、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锶中至少一种；步骤(1)中碱性溶液为氨水。
根据本发明，进一步，步骤(1)中碱性溶液的摩尔浓度为2～6mol/L。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1：5～1：15，优选1：5～1：9。
根据本发明，步骤(1)中所述研磨优选在振动研磨机中研磨；研磨后的粒径在200～500目；所述反应在50～100rpm的搅拌下进行；所述反应的温度为65～98℃，时间为6～20h；所述固体物的分离方式可以根据需要选用常规的固液分离方式，比如过滤、抽滤，优选真空抽滤；所述洗涤程度为洗涤至中性；所述干燥的条件为温度100～150℃，时间4～12h；所述焙烧的条件为温度800～900℃，时间为2～8h。
根据本发明，步骤(2)中将扩孔剂、载体前驱体、粘合剂研磨后再与复合活性组分混合，研磨至200～500目；步骤(2)中加入水的量为步骤(2)中扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的10％～50％；所述水优选去离子水。所述扩孔剂的添加量为固氯剂质量的1％～5％。所述扩孔剂包括碳酸氢铵；所述载体前驱体包括拟薄水铝石；所述粘合剂包括高岭土。
根据本发明，步骤(2)中所述捏合成型可以根据需要进行选择，优选为在捏合机中以15～40r/min的转速充分捏合0.5～2h直至成膏状物；将上述膏状物于螺杆挤出机中挤成直径为1～2mm的条形。所述干燥条件为：温度100～120℃，时间4～24h。
根据本发明，步骤(3)中所述稀土金属盐优选稀土的硝酸盐。所述浸渍为等体积浸渍。所述干燥条件为：温度100～150℃，时间3～12h；干燥设备为烘箱。所述焙烧条件为：温度450～700℃，时间2～10h。
本发明第三方面提供上述固氯剂在高温下煤化工中应用。
所述应用条件为：温度600～1100℃，优选700～1100℃，再优选800～1100℃，进一步优选900～1100℃。
与现有技术相比，本发明技术方案具有如下有益技术效果：
(1)本发明中，所述固氯剂包括：25～70重量份的活性组分(氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锶中的至少一种)，1～20重量份的助剂，10～30重量份的载体，15～25重量份的粘合剂组分，1～5重量份的稀土氧化物；所述助剂包括二氧化钛，氧化铁，二氧化硅中的至少一种，优选氧化铁、二氧化硅中的至少一种。在特定的含量范围内，本发明的固氯剂组成中，氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锶中的至少一种和氧化铁、二氧化硅之间形成了极好的配伍性，在高温条件下生成一种难以分解的复合相，可有效缓解和阻止含氯物相的水解或分解。本发明固氯剂在高温下煤化工中应用时，具有较高的固氯率，不易分解和板结，缓解了工业气化炉的氯腐蚀。
(2)本发明中，所述制备方法中通过先将一定量预处理的活性组分、助剂的混合物及成型助剂、载体充分混合，然后捏合成膏状物，再挤压成型，干燥后负载少量稀土元素，最后焙烧制得，可在高温条件下有效脱除氯化物。
(3)本发明中，本发明制备的固氯剂在高温条件(600～1100℃)范围内具有较高的固氯率，可延缓固氯反应物的高温烧结，且生成的含氯热稳定性盐在高温条件下不易分解，可有效缓解工业气化炉的氯腐蚀。在1100℃下，固氯率可以高达63％以上。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
本发明中，孔容、比表面积采用ASAP 2420型低温氮气吸附仪测定。
本发明中，颗粒强度采用VCS万能型堆积强度仪测定。
本发明中，使用RPP-200C盐含量测定测定仪吸收液中的氯含量；所述氯含量的测试方式为：将未添加固氯剂煤样以及添加固氯剂的煤样燃烧析出氯后气体，用吸收瓶进行吸收，测定气体中的氯含量。
所述固氯率为：
式中：η——固氯率，％；
C0——未添加固氯剂的煤样氯析出后测定的氯含量，μg/g；
C——添加固氯剂的煤样氯析出后的氯含量，μg/g。
实施例1：
(1)称取相当于23份氧化钙的氢氧化钙、相当于21份氧化钠的碳酸钠、相当于20份的氧化锶的碳酸锶、13份二氧化硅、6份氧化铁，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至200目。取过筛后的物料与2mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:5。均匀加热，所述反应的温度为65℃，时间为6h；所述反应在50rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧3h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量3％的碳酸氢铵、相当于18份粘合剂组分的高岭土、相当于15份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至200目以上，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的30％。在捏合机中以20r/min的转速捏合1h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥6h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.14mol/L硝酸铈水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于600℃条件下焙烧6h即得所需的高温固氯剂A。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例2：
(1)相当于18份氧化钙的氢氧化钙、相当于20份的氧化钾的碳酸钾、7份二氧化硅、2份氧化铁，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至300目。取过筛后的物料与4mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:8。均匀加热，所述反应的温度为80℃，时间为10h；所述反应在80rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧4h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量4％的碳酸氢铵、相当于22份粘合剂组分的高岭土、相当于17份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至300目，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的40％。在捏合机中以35r/min的转速捏合0.5h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥8h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.20mol/L硝酸镧水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于500℃条件下焙烧5h即得所需的高温固氯剂B。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例3：
(1)相当于18份氧化钙的氢氧化钙、相当于20份的氧化钾的碳酸钾、14份二氧化硅、4份氧化铁，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至300目。取过筛后的物料与4mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:8。均匀加热，所述反应的温度为80℃，时间为10h；所述反应在80rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧4h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量4％的碳酸氢铵、相当于22份粘合剂组分的高岭土、相当于17份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至300目，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的40％。在捏合机中以35r/min的转速捏合0.5h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥8h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.20mol/L硝酸镧水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于500℃条件下焙烧5h即得所需的高温固氯剂C。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例4：
(1)相当于18份氧化钙的氢氧化钙、相当于20份的氧化钾的碳酸钾、9份二氧化硅，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至300目。取过筛后的物料与4mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:8。均匀加热，所述反应的温度为80℃，时间为10h；所述反应在80rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧4h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量4％的碳酸氢铵、相当于22份粘合剂组分的高岭土、相当于17份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至300目，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的40％。在捏合机中以35r/min的转速捏合0.5h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥8h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.20mol/L硝酸镧水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于500℃条件下焙烧5h即得所需的高温固氯剂D。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例5：
(1)相当于18份氧化钙的氢氧化钙、相当于20份的氧化钾的碳酸钾、9份氧化钛，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至300目。取过筛后的物料与4mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:8。均匀加热，所述反应的温度为80℃，时间为10h；所述反应在80rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧4h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量4％的碳酸氢铵、相当于22份粘合剂组分的高岭土、相当于17份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至300目，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的40％。在捏合机中以35r/min的转速捏合0.5h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥8h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.20mol/L硝酸镧水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于500℃条件下焙烧5h即得所需的高温固氯剂E。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例6：
(1)相当于18份氧化钙的氢氧化钙、相当于20份的氧化钾的碳酸钾、9份氧化铁，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至300目。取过筛后的物料与4mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:8。均匀加热，所述反应的温度为80℃，时间为10h；所述反应在80rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧4h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量4％的碳酸氢铵、相当于22份粘合剂组分的高岭土、相当于17份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至300目，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的40％。在捏合机中以35r/min的转速捏合0.5h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥8h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于0.20mol/L硝酸镧水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于500℃条件下焙烧5h即得所需的高温固氯剂F。固氯剂组成见表1，效果见表2。
实施例7：
(1)称取相当于23份氧化钙的碳酸钙、相当于21份氧化钠的碳酸钠、相当于10份氧化钾的碳酸钾、相当于10份氧化锶的碳酸锶、3份二氧化硅、5份氧化铁，放入振动研磨机中研磨均匀，磨碎至200目。取过筛后的物料与2mol/L的氨水溶液混合加到反应釜中进行反应。调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1:5。均匀加热，所述反应的温度为65℃，时间为6h；所述反应在50rpm的搅拌下进行。反应结束后，真空抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤至中性，然后在120℃下干燥4h，得到均匀固体混合物。将所得固体混合物在800℃条件下焙烧3h得到复合活性组分。
(2)将占固氯剂质量3％的碳酸氢铵、相当于20份粘合剂组分的高岭土、相当于25份氧化铝的拟薄水铝石分别磨碎至200目以上，取过筛后的混合粉末，与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀，然后加入去离子水，加入去离子水的量为扩孔剂、载体前驱体、粘合剂和复合活性组分的质量的30％。在捏合机中以20r/min的转速捏合1h，物料呈膏状。取上述膏状物料于双螺杆挤出机中以2mm圆孔模头挤出成型，置于100℃烘箱中干燥6h得到成型物。
(3)将步骤(2)得到的成型物等体积浸渍于含0.14mol/L硝酸铈和0.14mol/L硝酸镧的水溶液中，在120℃下干燥8h后，置于600℃条件下焙烧6h即得所需的高温固氯剂G。固氯剂组成见表1，效果见表2。
表1
测试例
测试固氯剂的应用效果。本发明实验煤样的氯含量为3052μg/g，将实施例制备的固氯剂按剂煤质量比1:25，置于定制的高温燃烧水解加热炉内，根据需要调节反应温度700～1100℃，氧气的体积空速为420h-1，水蒸气通入量与氧气通入量，以体积计，的比值为0.5：70。固氯剂性能参数及固氯测定结果如表2所示。
表2
| 固氯剂 | A | B | C | D | E | F | G |
| 孔容，mL/g | 0.76 | 0.69 | 0.58 | 0.56 | 0.69 | 0.64 | 0.68 |
| 比表面积，m<sup>2</sup>/g | 202.8 | 190.2 | 180.5 | 167.8 | 176.7 | 172.8 | 196.1 |
| 颗粒强度，N/cm | 100.4 | 86.6 | 87.4 | 92.6 | 72.7 | 89.2 | 97.3 |
| 600℃固氯率，％ | 89.2 | 87.2 | 72.9 | 64.1 | 56.3 | 63.6 | 89.3 |
| 700℃固氯率，％ | 85.5 | 79.4 | 67.4 | 45.3 | 41.5 | 46.3 | 86.5 |
| 750℃固氯率，％ | 79.3 | 76.8 | 58.6 | 38.8 | 33.8 | 39.6 | 78.2 |
| 800℃固氯率，％ | 74.2 | 72.4 | 46.1 | 31.0 | 28.7 | 33.4 | 77.9 |
| 900℃固氯率，％ | 69.1 | 68.3 | 37.7 | 17.2 | 15.6 | 18.1 | 74.1 |
| 1000℃固氯率，％ | 67.7 | 66.9 | 29.5 | 9.4 | 7.8 | 10.4 | 68.6 |
| 1100℃固氯率，％ | 65.4 | 63.1 | 18.3 | 4.7 | 2.1 | 6.2 | 64.8 |
由表2可以看出，改变各组分的含量对固氯剂的效果有一定的影响，本发明在600～1100℃，特别是750～1100℃的温度条件下具有较好的固氯效果。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求书及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种固氯剂，其特征在于，包括：25～70重量份的活性组分，1～20重量份的助剂，10～30重量份的载体，15～25重量份的粘合剂组分，1～5重量份的稀土氧化物；
所述助剂包括二氧化钛、氧化铁、二氧化硅中的至少一种，优选氧化铁、二氧化硅中的至少一种。
2.根据权利要求1所述固氯剂，其特征在于，所述助剂包括二氧化硅和氧化铁；优选地，二氧化硅和氧化铁的质量比为0.2：1～5：1，优选0.5：1～5：1。
3.根据权利要求1所述固氯剂，其特征在于，所述活性组分和助剂的质量比为1.25：1～20：1，优选3：1～12：1；
优选地，所述活性组分包括氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化锶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述固氯剂，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化铈和氧化镧中至少一种；和/或，所述载体为氧化铝。
5.根据权利要求1所述固氯剂，其特征在于，所述固氯剂为高温固氯剂；所述固氯剂的应用温度为600～1100℃，优选700～1100℃，再优选800～1100℃，进一步优选900～1100℃。
6.一种权利要求1～5任一项所述固氯剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将活性组分源、助剂研磨混合均匀后，与碱性溶液反应，分离得固体物，洗涤，干燥，焙烧，得到复合活性组分；
(2)将扩孔剂、载体前驱体、粘合剂与步骤(1)得到的复合活性组分混合均匀；加入水，捏合成型，干燥，得到成型物；
(3)将步骤(2)得到的成型物浸渍在稀土金属盐溶液中，经干燥、焙烧，得到固氯剂。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中碱性溶液为氨水；进一步，碱性溶液的摩尔浓度为2～6mol/L；调整碱液的加入量，控制反应釜中反应液中的固液质量比为1：5～1：15，优选1：5～1：9。
8.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为65～98℃，时间为6～20h；所述反应在50～100rpm的搅拌下进行；
和/或，所述干燥的条件为温度100～150℃，时间4～12h；
和/或，所述焙烧的条件为温度800～900℃，时间为2～8h。
9.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述扩孔剂包括碳酸氢铵；所述载体前驱体包括拟薄水铝石；所述粘合剂包括高岭土；进一步，所述扩孔剂的添加量为固氯剂质量的1％～5％。
10.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述浸渍为等体积浸渍；所述干燥条件为：温度100～150℃，时间3～12h；所述焙烧条件为：温度450～700℃，时间2～10h。
11.一种权利要求1～5任一项所述固氯剂或权利要求6～10任一项制备方法制备的固氯剂在煤化工中的应用。
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