CN115627024B - 一种高温可剥离绝缘屏蔽材料、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了高温可剥离绝缘屏蔽材料、其制备方法及应用。材料按质量份由以下组分构成：乙烯‑丁烯及乙烯‑辛烯共聚物各40‑60份，高温剥离助剂8‑16份，防老剂1‑3份，分散助剂2‑5份，导电炭黑55‑75份，硫化剂和硫化促进剂3‑6份；含胶率45％‑55％；制备时，将石墨烯和分散剂分散于乙烯‑醋酸乙烯共聚物制成前驱体，再对前驱体进行交联接枝改性得高温剥离助剂；后将乙烯‑丁烯共聚物、乙烯‑辛烯共聚物和导电炭黑、分散剂、防老剂等混炼均匀再和高温剥离助剂、硫化剂和硫化促进剂混炼均匀制成屏蔽料。该屏蔽料实现低温(90℃)不可剥离而高温(110‑120℃)可剥离，在工程施工制作接头时只需加热到特定温度即可实现剥离，避免了机械打磨损坏绝缘的风险同时减少人工成本。

Description

一种高温可剥离绝缘屏蔽材料、其制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电缆复合材料技术领域，涉及一种高温可剥离绝缘屏蔽材料的组成、制备方法及在制备高压特种橡胶电缆中的应用。
背景技术
中高压特种橡胶电缆在城市输配电、舰船、轨道交通、航空航天、风力发电、煤矿等领域的应用十分广泛，对使用安全性上的要求很高。为了有效防止电缆内部电场集中，使电场均匀分布，避免绝缘层电树化而导致的绝缘层击穿，相关标准规定必须使用半导电屏蔽材料。实际应用中，受限于材料性能要求和工程施工的要求，中低压电缆因电压等级不高，为便于电缆连接和接头制作，一般通过剥离或机械打磨掉一定长度的绝缘屏蔽层使绝缘层紧密对接的方式制作电缆接头，因机械打磨会造成绝缘层的破坏，通常采用可剥离屏蔽层。但在35kV以上的高压电缆中，可剥离屏蔽因其和绝缘层结合不紧密，会因存在气隙或水汽侵入从而导致屏蔽失效，因此要求屏蔽层和绝缘层紧密结合，通常的替换做法是使用不可剥离屏蔽来达到紧密结合的要求，但是这样又导致工程施工的难度大大增加，人工机械打磨不仅耗时耗力而且存在绝缘损害的风险，导致电缆安全性大大降低，因此急需一种既能使屏蔽层和绝缘层紧密结合，同时又使工程施工更便利的方案来解决这个问题。
现有技术中，可剥离屏蔽通常采用乙烯-醋酸乙烯和丁腈橡胶作为基材，并加入防老剂、导电炭黑、硫化剂和促进剂等混合制成屏蔽料。根据相似相溶原理，弱极性的乙烯-醋酸乙烯和极性的丁腈橡胶与非极性的乙丙橡胶(特种软电缆的绝缘层通常为乙丙橡胶)不相容，存在明显的相界面，从而实现屏蔽和绝缘层的剥离，通常标准要求剥离强度5-45N/cm即为可剥离，在工程实践中剥离强度大于45N/cm时难剥离。但因丁腈橡胶耐温性能相对要差，在高温下会导致屏蔽层快速劣化，电缆长期运行有一定的安全风险。不可剥离屏蔽通常采用和绝缘层基材一致的乙丙橡胶来实现两相的紧密结合，两种材料基本没有明显的相界面，一般工程施工时剥离强度大于45N/cm时无法剥离需要人工打磨，此处为便于量化，将屏蔽层和绝缘层剥离强度大于1000N/cm作为不可剥离的量化指标。
石墨烯是导电性能优良的二维片层结构，极少用量即可达到良好的导电性，其通过范德瓦尔斯力结合的相邻原子层之间的低剪切电阻使原子层很容易滑动。由于比表面积较高，很容易吸附到接触面上，在屏蔽层和绝缘层间形成具有隔离作用的新的相界面。同时石墨烯摩擦系数是0.01，优于石墨的0.1与二硫化钼的0.05-0.09，是目前最好的润滑材料。
关于石墨烯在屏蔽材料的应用，现有技术进行了诸多探索，如中国专利CN109251398A及CN114181469A分别公开了一种绝缘用半导电屏蔽料及其制备方法，将乙烯-醋酸乙烯共聚物或交联聚乙烯、导电炭黑和相应助剂混炼均匀后造粒并在加热器中后吸收交联剂，该方法得到的绝缘用半导电屏蔽料具有较好的物理机械性能、较好的电性能，同时剥离强度低，属于可剥离屏蔽，但不适用于高压电缆应用，同时，两种屏蔽对应的绝缘材料都是聚乙烯，属于交联塑料电缆，不适用于特种橡胶软电缆范围。
因此，需要开发一种用于高压特种橡胶软电缆的屏蔽层材料，既保证电缆长期运行温度下屏蔽层和绝缘层的紧密结合同时能够保证电缆工程施工更便利。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种高温可剥离绝缘屏蔽材料及制备方法，实现屏蔽材料低温(运行温度)不可剥离而高温可剥离；第二目的在于提供上述高温可剥离绝缘屏蔽材料的应用，提供了由其制备的耐扭曲软电缆。
为了实现第一目的，本发明先对高温可剥离绝缘屏蔽材料的组分进行筛选，然后对制备方法进行摸索。采用的技术方案如下：首先将石墨烯和分散剂分散于乙烯-醋酸乙烯共聚物中制成前驱体，再用少量硫化剂和硫化促进剂在高温下对前驱体进行交联接枝改性制成高温剥离助剂；将乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛烯共聚物和导电炭黑、分散剂、防老剂等混炼均匀再和高温剥离助剂、硫化剂和硫化促进剂混炼均匀制成屏蔽料。
具体的，本发明第一方面，提供了一种高温可剥离绝缘屏蔽材料，按质量份数计包含如下组分：乙烯-丁烯共聚物40-60份，乙烯-辛烯共聚物40-60份，高温剥离助剂8-16份，防老剂1-3份，分散助剂2-5份，导电炭黑55-75份，硫化剂和硫化促进剂3-6份；混合物含胶率45％-55％。
其中，防老剂为防老剂RD和防老剂MB中的一种或两种组合；
分散助剂为低分子量聚乙烯蜡、聚烯烃弹性体接枝马来酸酐(POE-g-MAH)、微晶蜡、Highflow中的一种或几种的组合，其中Highflow是一种脂肪酸硬脂酰胺；
导电炭黑为比表面积小于115m2/g且粒径小于1微米的炉法导电炭黑；
硫化剂和硫化促进剂为过氧化二异丙苯(DCP)或双叔丁基过氧异丙基苯(BIPB)和三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)按质量比1:1-3:1组合而成；
高温剥离助剂按质量份数计包含如下组分：乙烯-醋酸乙烯共聚物5-15份，石墨烯0.05-1份，凡士林0.2-1份，低分子聚乙烯蜡0.2-1份，过氧化二异丙苯0.02-0.1份，三烯丙基异氰脲酸酯0.05-0.2份；其中，乙烯-醋酸乙烯共聚物的醋酸乙烯含量为18％-30％，石墨烯为单层或少数层石墨烯中的一种或多种组合。
本发明第二方面，提供了该高温可剥离绝缘屏蔽材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)高温剥离助剂制备
将乙烯-醋酸乙烯共聚物投入预热至90℃-110℃的真空捏合机或哈克转矩流变仪的型腔中搅拌2～3min后，将石墨烯、凡士林、低分子量聚乙烯蜡按配比投入型腔中混合10-20min，下料冷却得到剥离助剂前驱体；
剥离助剂前驱体于90-110℃混合2-5分钟，之后按配比投入过氧化二异丙苯和三烯丙基异氰脲酸酯，混合1-3分钟后快速升温至160-180℃，继续搅拌5-10分钟，下料后冷却备用，得到高温剥离助剂，
(2)导电混合物制备
将乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物投入预热至70-90℃的密炼机中混合2～4min，将防老剂、分散助剂和一半重量的导电炭黑投入密炼机中混合2-5min，再将剩余导电炭黑投入密炼机继续混合5-10min，混合均匀后下料冷却备用，得到导电混合物；
(3)高温可剥离绝缘屏蔽材料制备
将步骤(1)和(2)得到的备用料与硫化剂和硫化促进剂按配比在预热至100℃左右的密炼机中混合8-10min，得到高温可剥离绝缘屏蔽材料。
本发明具体实施方式中选择三个具体条件制备得到高温可剥离绝缘屏蔽材料，剥离强度测试结果显示，90℃条件下材料的剥离强度为110℃条件下剥离强度的43～50倍，120℃条件下材料的剥离强度为110℃条件下剥离强度的2～3倍；但不同温度条件下材料的体积电阻率均值几乎无差异。
由此可知，本发明该屏蔽料满足屏蔽料的物理性能和电性能的要求，同时可实现低温(电缆长期运行温度90℃)不可剥离而高温(110-120℃)可剥离，既能保证电缆运行温度下绝缘层和屏蔽层的紧密接合，在工程施工制作接头时只需加热到特定温度即可实现剥离，避免费时耗力的人工打磨工序，大幅提高电缆接合效率。
为了实现第二目的，将产品应用于高压特种橡胶电缆特别是66kV风力发电机耐扭软电缆中，能同时满足电缆运行安全性和工程施工便利性的要求，有良好的应用前景。
具体的，将屏蔽料应用于TICW22-2022《额定电压66kV(Um＝72.5kV)风力发电用耐扭曲软电缆》技术规范中的66kV耐扭曲软电缆，具有低温(长期运行温度为90℃)不可剥离，高温(110℃以上)可剥离的特性。
与现有技术对比，本发明具有如下技术效果：
1、本发明采用石墨烯作为润滑隔离剂，避免了使用酯类增塑剂造成的迁移和挥发；用分散剂和乙烯-醋酸乙烯将石墨烯包覆制成前驱体，再用少量硫化剂和硫化促进剂在高温下将石墨烯固定在前驱体中制成石墨烯改性的高温剥离助剂，使用少量硫化剂和促进剂实现部分交联从而提高乙烯-醋酸乙烯交联度，提高了高温剥离助剂的熔融温度和对热稳定性；将润滑性能良好的石墨烯稳定在剥离助剂中便于后期绝缘和屏蔽共挤出加工时迁移至相界面，为最终屏蔽层的低温紧密结合和高温可剥离提供了保证。
2、本发明所制备的屏蔽层材料可同时实现低温(电缆长期运行温度90℃)不可剥离而高温(110-120℃)可剥离，既能保证电缆运行温度下绝缘层和屏蔽层的紧密接合，在工程施工制作接头时只需加热到特定温度即可实现剥离，避免人工机械打磨造成绝缘损坏同时大幅提高效率。
3、本发明所制备的屏蔽层材料应用于66kV风力发电机耐扭软电缆中，比可剥离材料更安全有效，比不可剥离电缆更便于工程施工。
附图说明
图1为本发明实施例2中高温可剥离屏蔽材料在不同温度下剥离强度的变化趋势；
图2为本发明对比例1中可剥离屏蔽材料在不同温度下剥离强度的变化趋势；
图3为本发明对比例2中不可剥离屏蔽材料在不同温度下剥离强度的变化趋势。
具体实施方式
现结合实施例和附图，对本发明作详细描述，但应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例的高温可剥离绝缘屏蔽材料，按质量份由以下组分构成：乙烯-丁烯共聚物60份，乙烯-辛烯共聚物40份，高温剥离助剂11.5份，防老剂RD 2份，分散助剂低分子量聚乙烯蜡3.8份，导电炭黑65份，硫化剂和硫化促进剂3-6份。其中硫化剂DCP和硫化促进剂TAIC按质量比2：1组合而成。屏蔽料含胶率为53.9％。
高温剥离助剂由以下组分构成：乙烯-醋酸乙烯共聚物10份，石墨烯0.3份，凡士林0.56份，低分子聚乙烯蜡0.5份，过氧化二异丙苯0.06份，三烯丙基异氰脲酸酯0.08份。
具体制备方法如下：
(1)将乙烯-醋酸乙烯共聚物投入预热至90℃的真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中搅拌2min，将石墨烯、凡士林、低分子量聚乙烯蜡按所述配比投入型腔中混合18min，下料冷却即得到剥离助剂前驱体，然后将该前驱体投入真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中，于90℃混合4min，之后按配比投入过氧化二异丙苯(DCP)和三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)，混合2.5min后快速升温至165℃，继续搅拌10min，下料后冷却备用，得到高温剥离助剂；
(2)将乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物投入预热至90℃的密炼机中混合2min，将防老剂、分散助剂和一半重量的导电炭黑投入密炼机中混合4min，再将剩余导电炭黑投入密炼机继续混合8min，混合均匀后下料冷却备用，得到导电混合物；
(3)将上述步骤(1)(2)得到的备用料及硫化剂DCP和硫化促进剂TAIC按前述组分及配比在预热至100℃的密炼机中混合10min即得到高温可剥离绝缘屏蔽材料。
实施例2
本实施例的高温可剥离绝缘屏蔽材料，按质量份由以下组分构成：乙烯-丁烯共聚物55份，乙烯-辛烯共聚物45份，高温剥离助剂17份，防老剂MB 2.5份，分散助剂POE-g-MAH3.3份，导电炭黑70份，硫化剂和硫化促进剂3.8份。其中硫化剂BIPB和硫化促进剂TAIC按质量比1.2：1组合而成。屏蔽料含胶率为50.86％。
所述高温剥离助剂由以下组分构成：乙烯-醋酸乙烯共聚物15份，石墨烯0.6份，凡士林0.75份，低分子聚乙烯蜡0.45份，过氧化二异丙苯0.08份，三烯丙基异氰脲酸酯0.12份。
具体制备方法如下：
(1)将乙烯-醋酸乙烯共聚物投入预热至95℃的真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中搅拌2.5min，将石墨烯、凡士林、低分子量聚乙烯蜡按所述配比投入型腔中混合15min，下料冷却即得到剥离助剂前驱体，然后将该前驱体投入真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中，于95℃混合3.5min，之后按配比投入过氧化二异丙苯(DCP)和三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)，混合2.5min后快速升温至170℃，继续搅拌8min，下料后冷却备用，得到高温剥离助剂；
(2)将乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物投入预热至100℃的密炼机中混合1min，将防老剂、分散助剂和一半重量的导电炭黑投入密炼机中混合2min，再将剩余导电炭黑投入密炼机继续混合6min，混合均匀后下料冷却备用，得到导电混合物；
(3)将上述步骤(1)(2)得到的备用料及硫化剂和硫化促进剂按前述组分及配比在预热至102℃的密炼机中混合8min即得到高温可剥离绝缘屏蔽材料。
实施例3
本实施例提供的高温可剥离绝缘屏蔽材料，按质量份由以下组分构成：乙烯-丁烯共聚物40份，乙烯-辛烯共聚物60份，高温剥离助剂10.2份，防老剂RD 1.8份，分散助剂脂肪酸硬脂酰胺3份，导电炭黑75份，硫化剂和硫化促进剂3份。其中硫化剂BIPB和硫化促进剂TAIC按质量比1.2：1组合而成。屏蔽料含胶率为51.79％。
高温剥离助剂由以下组分构成：乙烯-醋酸乙烯共聚物9份，石墨烯0.1份，凡士林0.47份，低分子聚乙烯蜡0.5份，过氧化二异丙苯0.03份，三烯丙基异氰脲酸酯0.1份。
具体制备方法如下：
(1)将乙烯-醋酸乙烯共聚物投入预热至98℃的真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中搅拌2.5min，将石墨烯、凡士林、低分子量聚乙烯蜡按所述配比投入型腔中混合10min，下料冷却即得到剥离助剂前驱体，然后将该前驱体投入真空捏合机或哈克转矩流变仪型腔中，于100℃混合3min，之后按配比投入过氧化二异丙苯(DCP)和三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)，混合2min后快速升温至175℃，继续搅拌5min，下料后冷却备用，得到高温剥离助剂；
(2)将乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物投入预热至100℃的密炼机中混合1.5min，将防老剂、分散助剂和一半重量的导电炭黑投入密炼机中混合2min，再将剩余导电炭黑投入密炼机继续混合5min，混合均匀后下料冷却备用，得到导电混合物；
(3)将上述步骤(1)(2)得到的备用料及硫化剂和硫化促进剂按前述组分及配比在预热至105℃的密炼机中混合6min即得到高温可剥离绝缘屏蔽材料。
对比例1为申请人生产销售的一款可剥离屏蔽材料，其在90℃-125℃均可剥离；
对比例2为申请人生产销售的一款不可剥离屏蔽材料，其在相应温度下均无法剥离。
将按实施例1-3制备得到的高温可剥离绝缘屏蔽材料以及对比例1和2中的材料均硫化取样得到厚度2mm的哑铃型测试样品。将测试样品按国标GB/T 528测试得到拉伸强度和断裂伸长率，按JB/T 10738并在90℃到125℃范围内分别测试得到剥离强度，按GB/T3048测试得到体积电阻率，与普通可剥离及不可剥离屏蔽对比结果如下表1所示：
表1实施例及对比例测试结果对比
对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3
90℃剥离强度(N/cm) 33.5 4528 2210 1820 1575
110℃剥离强度(N/cm) 22.5 3388 45.8 40.8 36.4
120℃剥离强度(N/cm) 14.3 2638 29.5 26.5 19.0
体积电阻率均值(Ω.cm) 58 45 44 47 39
结合附图1-3和表1，本发明制备得到的高温可剥离屏蔽料在90℃温度下(电缆长期运行温度)不可剥离，而在温度升高至110℃以上时屏蔽层和绝缘层剥离强度快速降低至45以下，变为可剥离状态，意味着在电缆运行温度下能保证绝缘层和屏蔽层的紧密贴合，同时在工程施工时通过加热到指定温度(建议110-120℃，温度过高会加速老化)即可实现剥离，无需人工机械打磨即可便捷的进行工程施工，在应用中具有十分突出的优势。
因此，本发明的屏蔽材料既能保证电缆运行温度下绝缘层和屏蔽层的紧密接合，在工程施工制作接头时只需加热到特定温度即可实现剥离，避免了机械打磨损坏绝缘的风险同时减少人工成本，大幅提高电缆接合效率。将其应用于高压特种橡胶电缆特别是66kV风力发电机耐扭软电缆中，能同时满足电缆运行安全性和工程施工便利性的要求，有良好的前景。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (8)

1.一种高温可剥离绝缘屏蔽材料，其特征在于，按质量份数计包含如下组分：
乙烯-丁烯共聚物40-60份，乙烯-辛烯共聚物40-60份，高温剥离助剂8-16份，防老剂1-3份，分散助剂2-5份，导电炭黑55-75份，硫化剂和硫化促进剂3-6份；屏蔽材料混合物的含胶率为45％-55％，
其中，所述高温剥离助剂按质量份数计包含如下组分：乙烯-醋酸乙烯共聚物5-15份，石墨烯0.05-1份，凡士林0.2-1份，低分子量聚乙烯蜡0.2-1份，过氧化二异丙苯0.02-0.1份，三烯丙基异氰脲酸酯0.05-0.2份，
所述硫化剂选自过氧化二异丙苯或双叔丁基过氧异丙基苯，所述硫化促进剂为三烯丙基异氰脲酸酯，硫化剂和硫化促进剂的质量比为1:1-3:1。
2.根据权利要求1所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料，其特征在于：
其中，所述防老剂为防老剂RD和防老剂MB中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料，其特征在于：
其中，所述分散助剂为低分子量聚乙烯蜡、聚烯烃弹性体接枝马来酸酐、微晶蜡、脂肪酸硬脂酰胺中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料，其特征在于：
其中，所述导电炭黑为比表面积小于115m2/g且粒径小于1μm的炉法导电炭黑。
5.根据权利要求1所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料，其特征在于：
其中，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物中，醋酸乙烯含量为18％-30％；所述石墨烯为单层或少数层石墨烯中的一种或多种。
6.权利要求1～5任一项所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)高温剥离助剂制备
将乙烯-醋酸乙烯共聚物投入预热至90℃-110℃的真空捏合机或哈克转矩流变仪的型腔中搅拌2～3min后，将石墨烯、凡士林、低分子量聚乙烯蜡按配比投入型腔中混合10-20min，下料冷却得到剥离助剂前驱体；
所述剥离助剂前驱体于90-110℃混合2-5分钟，之后按配比投入过氧化二异丙苯和三烯丙基异氰脲酸酯，混合1-3分钟后快速升温至160-180℃，继续搅拌5-10分钟，下料后冷却备用，得到高温剥离助剂；
(2)导电混合物制备
将乙烯-丁烯共聚物和乙烯-辛烯共聚物投入预热至70-90℃的密炼机中混合2～4min，将防老剂、分散助剂和一半重量的导电炭黑投入密炼机中混合2-5min，再将剩余导电炭黑投入密炼机继续混合5-10min，混合均匀后下料冷却备用，得到导电混合物；
(3)高温可剥离绝缘屏蔽材料制备
将步骤(1)和(2)得到的备用料与硫化剂和硫化促进剂按配比在预热至100℃左右的密炼机中混合8-10min，得到高温可剥离绝缘屏蔽材料。
7.一种高压特种橡胶电缆，其特征在于，由权利要求1～5任一项所述的高温可剥离绝缘屏蔽材料制备。
8.根据权利要求7所述的高压特种橡胶电缆，其特征在于，所述高压特种橡胶电缆为风力发电用耐扭曲软电缆，额定电压为66kV。
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