CN115625098A - 一种自清洁超疏水表面的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：首先对基材表面进行打磨，洗涤；然后进行喷砂；再将疏水溶胶溶液喷涂至上述表面，烘干固化；即得所述自清洁超疏水表面。本发明将喷砂工艺和分层喷涂超疏水涂层手段相结合，在采用简单的原料体系和施工工艺的条件下，成功在基材表面构建超疏水表面；可有效解决简单超疏水涂料体系容易导致的开裂、产生较大孔隙和团聚及无法兼顾良好的超疏水性能等问题；且涉及的制备方法较简单、操作方便，适合推广应用。

Description

一种自清洁超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种自清洁超疏水表面的制备方法。
背景技术
随着工业和国民经济的快速发展，金属材料在汽车制造、石油、化工、核电、火电、食品、航空等行业领域内的应用越来越广泛，但在使用过程中，液滴会粘附在金属材料表面，长此以往，会对金属材料造成损伤，且不利于物料输送。超疏水表面具有独特的非润湿特性，与水的接触角大于150°，且滚度角小于10°，液滴在其表面会呈类似球状滚落，同时会带走附着在材料表面的污渍和灰尘等，从而实现材料表面的自清洁。通过对金属材料表面进行超疏水处理，可以赋予其表面自清洁性能，延长金属材料的使用寿命，促进物料的传输。
目前，超疏水表面的主要制备方法包括等离子体刻蚀法、激光刻蚀法、电化学法、气相沉积法等。其中等离子体刻蚀法和激光刻蚀法是利用高能量产生等离子溅射或者利用激光对基材进行刻蚀。此类方法需要特殊设备，成本很高，不利于大面积加工，而且对基材会产生一定伤害；电化学法需要对基材进行通电，利用聚合物溶液的电离，沉积在基材上形成微纳结构；气相沉积法目前主要用于制备碳纳米管。以上方法只适用于特定表面(电化学沉积法) 或者需要特殊工艺和设备制备小件样品(等离子体刻蚀法、激光刻蚀法)。然而上述方法普遍存在成型工艺复杂、表面综合性能差等问题，大大限制了超疏水表面在工业领域、农业领域以及人们日常生活中的应用；因此，进一步研究制备工艺简单、成本低廉、适用范围广的超疏水表面具有重要实际意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种简单、高效、实用的自清洁超疏水表面制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：
1)基材表面预处理：将基材表面进行打磨，洗涤，干燥；
2)喷砂：将经预处理所得基材表面进行喷砂，然后进行洗涤，干燥；
3)配制疏水溶胶溶液：将氟硅树脂和有机溶剂混合，再加入疏水纳米二氧化硅；依次进行磁力搅拌和超声分散处理，得疏水溶胶溶液；
4)疏水溶液的喷涂和固化：将步骤3)所得疏水溶胶溶液喷涂至步骤2)处理后的表面，烘干固化；即得所述自清洁超疏水表面。
上述方案中，所述基材可选用不锈钢、铝合金或其他性能相近的金属材料或非金属材料等。
上述方案中，所述基材表面为管道表面(内壁或外壁)或平面等；优选为管道表面。
优选的，步骤1)所述打磨步骤包括采用砂纸或其他方式对基材表面进行打磨抛光预处理，使得基材表面粗糙度为6.3以下，表面光洁度为5级以上。
上述方案中，步骤1)和步骤2)所述洗涤步骤包括依次采用丙酮、乙醇和水进行清洗，以去除表面油污及杂质。
上述方案中，所述喷砂步骤中，采用的喷砂机用料为白刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅、棕刚玉等砂料中的一种，其尺寸为16～180目；喷砂机压力为0.4～0.8MPa，喷砂时间为10～30s，喷砂距离为8～10cm。
优选的，所述砂料的尺寸为16～30目，有利于在基于金属材料的基材初步获得合适的粗糙度，促进后续微纳结构的构建。
上述方案中，步骤1)与步骤2)所述干燥温度为60～90℃，时间为1～3h。
上述方案中，所述疏水溶胶溶液中，氟硅树脂与有机溶剂的体积比为1:(1～5)；疏水纳米二氧化硅的浓度为0.04～0.1g/ml。
优选的，所述疏水纳米二氧化硅的浓度为0.05～0.75g/ml。
上述方案中，所述有机溶剂可选用无水乙醇、丙酮、甲苯、丁酮、二甲苯、异丙醇等中的一种或几种。
上述方案中，所述疏水纳米二氧化硅为硅烷或硅氧烷改性纳米二氧化硅；其疏水角为 124～128°，粒径为10～50nm，比表面积为120～150m2/g。
上述方案中，步骤3)中所述磁力搅拌转速为100～1600rpm，时间为10～20min；超声分散功率为1.0～3.0kW，时间为10～20min。
上述方案中，所述喷涂步骤采用雾化喷枪；其空压机压力为0.4～0.6Mpa，走枪速度为 0.2～0.3m/s；喷涂方向与不锈钢圆管内壁表面呈60～120°，喷涂距离为20～50cm，口径为0.8～4.0 mm，喷涂温度为20～25℃，涂料流量为2～5g/min。
上述方案中，步骤4)所述干燥固化温度为60～90℃。
优选的，所述干燥固化温度为80～90℃。
上述方案中，所述喷涂步骤中采用分层喷涂工艺，每层喷涂厚度为0.5～1μm。
优选的，所述分层喷涂步骤中，每喷涂一层，待干燥固化后再喷涂下一层；其中干燥固化温度为60～90℃，时间为10～30min。
上述方案中，所述喷涂步骤的喷涂次数为15～20次。
优选的，所得自清洁超疏水表面的厚度为15～20μm。
根据上述方案制备的自清洁超疏水表面，其接触角可达150～170°，滚动角可达2～10°。将其应用于不锈钢圆管内壁，可有效解决目前不锈钢圆管在物料传输过程中存在的易粘附、传输不畅等问题。
本发明的原理为：
本发明首先对基材表面进行喷砂处理，对基体表面粗糙度等结构特征进行优化，然后结合分层喷涂超疏水涂层的手段，通过优化的喷涂工艺条件和多次喷涂手段，在基体表面进一步构建表面微纳结构和低表面能，从而简便快速地获得超疏水表面；并进一步优化干燥工艺，使所得基材表面兼具良好的超疏水性能和耐久性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明将喷砂工艺和分步喷涂超疏水涂层手段相结合，结合优化的喷砂、分步喷涂工艺和干燥条件，在采用简单的原料体系和施工工艺的前提下，成功在基材表面构建超疏水表面；有效解决简单超疏水涂料体系容易导致的开裂、产生较大孔隙和团聚及无法兼顾良好的超疏水性能等问题；
2)本发明所得超疏水表面的接触角可达150°以上，滚动角为10°以下；可有效解决目前物料传输过程中存在的易粘附、传输不畅等问题；同时可兼顾良好的耐磨性能、耐腐蚀性等，适合推广应用；
3)本发明涉及的施工工艺和条件简单、温和，效率高，适用于大面积加工，且制备的表面具有耐磨、耐腐蚀、自清洁性，同时具有减阻效果，具有很高的工业应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所述不同疏水纳米二氧化硅浓度条件下所得超疏水表面的(a)接触角，(b)滚动角测试结果；
图2为实施例2所述不同喷涂次数条件下所得超疏水表面的(a)接触角，(b)滚动角测试结果；
图3为实施例2所述15次喷涂次数条件下所得超疏水涂层的3D表面轮廓图；
图4为实施例2所得超疏水表面的耐磨性能测试结果；
图5为实施例2所得超疏水表面的耐腐蚀性能测试结果；
图6为实施例2所得超疏水表面的自清洁性能测试过程示意图，其中；
图7为实施例3所得超疏水圆管试样的应用效果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，采用的氟硅树脂东莞市氟王新材料有限公司生产，其外观淡黄色透明液体，密度(25℃)为0.92～1.93g/cm3；活性物含量为48～52％；粘度为(CS，25℃)500～900；折光率(25℃)为1.415～1.450。
采用的疏水纳米二氧化硅粉末由上海缘江化工有限公司提供，其粒径为10～50nm，比表面积为120～150m2/g
实施例1
一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：
1)表面的预处理
采用直径为35mm的5050铝合金板，然后对其表面依次用500#、1000#型号的砂纸打磨抛光至光滑平整(表面粗糙度为3.2，表面光洁度为5级)，分别用丙酮、乙醇超声清洗5min，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2)喷砂工艺处理：
将经步骤1)预处理的铝合金板表面使用装有16目的普通棕刚玉砂料的喷砂机喷砂，喷砂机压力为0.5Mpa，喷砂时间为10s，喷砂距离为8cm。然后将喷砂处理好的铝合金板表面依次经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min，放入90℃的烘干箱烘干1h；
3)疏水溶液的制备：
将100mL氟硅树脂与无水乙醇按体积比1:1混合，然后加入平均粒径为50nm的疏水纳米二氧化硅粉末，控制疏水纳米二氧化硅的浓度为0g/ml(空白组)、0.025g/ml、0.05g/ml、 0.075g/ml和0.1g/ml，分别经20min磁力搅拌(搅拌速率为1200rpm)和20min的超声分散(超声功率为2kW)，混合均匀，得疏水溶胶溶液；
4)疏水溶液的喷涂和固化：
分别将所得不同疏水纳米二氧化硅浓度的疏水溶胶溶液加至喷壶，在室温环境下利用口径1.0mm的雾化喷枪进行喷涂，其中采用的空压机压力在0.5Mpa，喷涂距离20cm，喷涂方向与表面呈90°，喷涂温度24℃，喷涂流量3g/min，走枪速度0.2m/s，喷涂次数为15次，喷涂后干燥温度为90℃，每层干燥时间为20min。
图1为不同疏水纳米二氧化硅粉末浓度下所得超疏水涂层的接触角和滚动角，结果表明：随着疏水纳米二氧化硅浓度的增加，喷砂表面的接触角先增加后趋于平稳，喷砂表面的滚动角先下降后趋于平稳；当浓度为0.05～0.075g/ml时喷砂表面的接触角大于150°，滚动角小于10°达到超疏水条件。本发明优选疏水纳米二氧化硅粉末浓度为0.05～0.075g/ml的疏水溶液。
实施例2
一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：
1)表面的预处理
采用直径为35mm的5050铝合金板，然后对其表面依次用500#、1000#型号的砂纸打磨抛光至光滑平整(表面粗糙度为3.2，表面光洁度为5级)，分别用丙酮、乙醇超声清洗5min，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2)喷砂工艺处理：
将经步骤1)预处理的铝合金板表面使用装有16目的普通白刚玉砂料的喷砂机喷砂，喷砂机压力为0.5Mpa，喷砂时间为10s，喷砂距离为9cm。然后将喷砂处理好的铝合金板表面依次经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min，放入90℃的烘干箱烘干1h；
3)疏水溶液的制备：
将100mL氟硅树脂与无水乙醇按体积比1:1混合，然后加入平均粒径为50nm的疏水纳米二氧化硅粉末，控制疏水纳米二氧化硅的浓度为0.05g/ml，分别经20min磁力搅拌，搅拌速率为1000rpm和20min的超声分散，超声功率为2kW混合均匀，得疏水溶胶溶液；
4)疏水溶液的喷涂和固化：
分别将所得不同疏水纳米二氧化硅浓度的疏水溶胶溶液加至喷壶，在室温环境下利用口径1.0mm的雾化喷枪进行喷涂，其中采用的空压机压力在0.6Mpa，喷涂距离20cm，喷涂方向与表面呈90°；喷涂温度22℃，喷涂流量3g/min，走枪速度0.2m/s，采用分层喷涂步骤中，每喷涂一层，待干燥固化后再喷涂下一层；其中干燥固化温度为90℃，每层干燥时间为20min；喷涂测试分别为5次(厚度2.5～5μm)、10次(厚度5～10μm)、15次(厚度7.5～15μm)、20次 (厚度10～20μm)。
图2为本实施例不同喷涂次数条件下所得超疏水表面的接触角和滚动角；结果表明，当喷涂次数为15～20次(涂层厚度约为7.5～20μm)时，所得涂层表面拥有较好的超疏水性能，可兼顾较高的接触角和较低的滚动角。
图3为喷涂15次条件下的所得超疏水表面的3D表面轮廓图，可以看出：喷砂基底所得涂层表面不仅拥有大尺度的“山峰”还具有小尺度的“突起”，形成的微纳结构(在一级“山峰”结构上布满二级突起结构)有利于进一步提升超疏水性能。
图4为本实施例喷涂15次条件下所得超疏水表面在320CW型砂纸上负重200g的耐磨性能测试结果。水平移动100mm为一个循环次数。每次循环结束后测量其接触角及滚动角。随着摩擦次数的增加(循环10次)，说明所制备的超疏水表面仍可表现出良好的耐磨性。
将本实施例喷涂15次条件下所得超疏水表面放入3.2％NaCl溶液中长时间浸泡进行耐腐蚀性能测试，结果见图5；在所测试的时间内(7天以上)，接触角始终大于150°，滚动角小于10°，因此所制备的超疏水表面具耐腐蚀性。
图6为本实施例喷涂次数为15次的条件下所得超疏水表面(左)和未处理表面(右)组合试样的自清洁测试流程图，其中a为初始状态，b为覆盖污渍(采用石墨粉模拟灰尘粘附表面) 后的状态图，c为水滴冲刷后的状态图。结果表明：当水珠滴在超疏水表面时，水珠会在基材表面形成球体滚动，并且带走表面覆盖的污渍，自清洁性能好；而未处理的基材表面，液体容易在表面聚集且黏附形成污渍团，无法实现较好的清洁效果。
实施例3
一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：
1)不锈钢圆管内壁表面的预处理
取一段长度为200mm，直径为60mm，壁厚为8mm的316不锈钢圆管，然后将其内壁表面依次用500#、1000#型号的砂纸打磨抛光至光滑平整，分别用丙酮、乙醇超声清洗5min后，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2)喷砂工艺处理：
将预处理好的不锈钢圆管内壁表面使用装有16目的普通白刚玉砂料的喷砂机喷砂，喷砂机压力为0.5Mpa，喷砂时间为10s，喷砂距离为9cm。将处理好的不锈钢圆管内壁表面依次经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min后放入90℃的烘干箱烘干1h。
3)疏水溶液的制备：
将100mL氟硅树脂和无水乙醇按1:1的体积比混合，再加入平均粒径为50纳米的疏水纳米二氧化硅粉末，控制疏水纳米二氧化硅的浓度为0.05g/ml；经过20min磁力搅拌，搅拌速率为800rpm和20min的超声波分散，超声功率为2kW混合后即得疏水溶胶溶液；
4)疏水溶液的喷涂和固化：
将所得的疏水溶液加至喷壶，在室温环境下利用口径1.0mm的雾化喷枪进行喷涂，空压机压力在0.5Mpa，喷涂距离20cm，喷涂方向与不锈钢圆管内壁表面呈90°，喷涂温度24℃，喷涂流量3g/min，走枪速度0.2m/s，采用分层喷涂步骤中，每喷涂一层，待干燥固化后再喷涂下一层；其中干燥固化温度为60℃，每层干燥时间为10min；喷涂15次(厚度7.5～15μm)。
本实施例所得超疏水圆管试样实物图如图7所示，可以看出水在圆管内壁呈球状，且易于滚动。测得在1.9m/s来流速度下，试样减阻率为9.9％。
对比例1
一种自清洁超疏水表面的制备方法，包括如下步骤：
1)表面的预处理
采用直径为35mm的5050铝合金板，然后对其表面依次用500#、1000#型号的砂纸打磨抛光至光滑平整(表面粗糙度为3.2，表面光洁度为5级)，分别用丙酮、乙醇超声清洗5min，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2)喷砂工艺处理：
将经步骤1)预处理的铝合金板表面使用装有50目的普通白刚玉砂料的喷砂机喷砂，喷砂机压力为0.5Mpa，喷砂时间为10s，喷砂距离为10cm。然后将喷砂处理好的表面依次经过丙酮、乙醇和去离子水超声清洗5min，自然风干；
3)疏水溶液的制备：
将100mL氟硅树脂与无水乙醇按体积比1:1混合，然后加入平均粒径为50nm的疏水纳米二氧化硅粉末，疏水纳米二氧化硅的浓度为0.05g/ml；
4)疏水溶液的喷涂和固化：
分别将所得不同疏水纳米二氧化硅浓度的疏水溶胶溶液加至喷壶，在室温环境下利用口径0.8mm的雾化喷枪进行喷涂，其中采用的空压机压力在0.6Mpa，喷涂距离20cm，喷涂方向与表面呈90°；喷涂温度22℃，喷涂流量3g/min，走枪速度0.1m/s，喷涂次数为2次；每次干燥固化温度为90℃，每层干燥时间为30min。
经测试，所得改性表面的水接触角小于150°，滚动角大于10°，未达到超疏水表面的要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)基材表面预处理：将基材表面进行打磨，洗涤，干燥；
2)喷砂：将经预处理所得基材表面进行喷砂，然后进行洗涤，干燥；
3)配制疏水溶胶溶液：将氟硅树脂和有机溶剂混合，再加入疏水纳米二氧化硅；依次进行磁力搅拌和超声分散处理，得疏水溶胶溶液；
4)疏水溶液的喷涂和固化：将步骤3)所得疏水溶胶溶液喷涂至步骤2)处理后的表面，烘干固化；即得所述自清洁超疏水表面。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材为金属材料或非金属材料；基材表面为管道表面或平面。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷砂步骤中，采用的喷砂机用料为白刚玉、绿碳化硅、黑碳化硅或棕刚玉，其尺寸为16～180目；喷砂机压力为0.4～0.8MPa，喷砂时间为10～30s，喷砂距离为8～10cm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水溶胶溶液中，氟硅树脂与有机溶剂的体积比为1:(1～5)；疏水纳米二氧化硅的浓度为0.04～0.1g/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述疏水纳米二氧化硅为硅烷或硅氧烷改性纳米二氧化硅；其疏水角为124～128°，粒径为10～50nm，比表面积为120～150m2/g。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述磁力搅拌转速为100～1600rpm，时间为10～20min；超声分散功率为1.0～3.0kW，时间为10～20min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂步骤采用雾化喷枪；其空压机压力为0.4～0.6Mpa，走枪速度为0.2～0.3m/s；喷涂方向与不锈钢圆管内壁表面呈60～120°，喷涂距离为20～50cm，口径为0.8～4.0mm，喷涂温度为20～25℃，涂料流量为2～5g/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂步骤中采用分层喷涂工艺，每喷涂一层，待固化后再喷涂下一层。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分层喷涂步骤中，每层喷涂厚度为0.5～1μm，固化温度为60～90℃，时间为10～30min。
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