CN115624514A - 一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，包括以下步骤：S1、将粉防己、麦冬和积雪草，按质量比为1：1～3：1～3进行浸泡，加热回流提取，得A品；S2、将A品溶解，加入木瓜蛋白酶酶解1～2小时，再脱色、抽滤，得B品；S3、将B品溶解，再用大孔树脂进行吸附，然后依次用4～10倍体积的水、10％、30％、50％浓度的乙醇洗脱，得C品和D品；S4、将C品加水溶解，并加入无水乙醇，得E品；S5、将D品和E品混合，得成品。本发明具有制备工艺简单、可同时提取多种有效成分、成品改善面部泛红、可在护肤品中广泛应用的特点。

Description

一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种复合植物提取物的制备方法，特别是一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法。

背景技术

面部毛细血管扩张症(Facial telangiectasia，FT)，俗称“红血丝”。其特征性表现为面颊部、鼻部及颏部呈肉眼可见红色或蓝紫色线状、星状及点状的斑纹，常伴有皮肤潮红、灼热或刺痛。多见于皮肤白皙的敏感性皮肤人群。继发性FT的常见病因包含：高原性气候、激素依赖、风吹日晒、高低温刺激、不当护肤品刺激、其他疾病的并发症。其本质是在皮肤长期受损的基础上，血管功能与结构发生改变，继而导致小血管的扩张和新生。发病机制与血管活性因子失调、炎症损伤、氧化应激、损伤后血管再生、神经及血管高反应及皮肤萎缩等相关。

临床上针对面部毛细血管扩张症的治疗手段主要分为以光电技术为主的针对性治疗和以药物治疗为主的病因治疗。其中，光电技术的针对性治疗是通过放射扩散光能、热能，对面部血管造成选择性损伤，直接消除病变血管，具有较好的针对性。但是该手段除了对临床医师的技术要求较高外，还具有价格昂贵、短期不良反应多的弊端。以药物治疗为主的病因治疗通常采用的酒石酸溴莫尼定凝胶、他克莫司软膏、三苯氧胺霜、细胞生长因子凝胶等，作用途径单一，并存在面部刺激、症状反跳的副作用。

目前还公开了一些使用植物提取复合物改善面部毛细血管扩张的专利，如：CN112957397A、CN102397175A、CN103751074A、CN102935125A、CN104547064A、CN111686179A。但是这些方法普遍存在最终产品颜色偏重、不稳定、纯度低、难以完全水溶或油溶，溶解性能差，导致难以在护肤品中进行广泛应用等问题，限制了其在护肤品中的实际使用。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法。本发明具有制备工艺简单、可同时提取多种有效成分、成品改善面部泛红、可在护肤品中广泛应用的特点。

本发明的技术方案：一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，包括以下步骤：

S1、将粉防己、麦冬和积雪草，按质量比为1：1～3：1～3进行浸泡，加热回流提取，然后合并提取液，减压浓缩至浸膏，得A品；

S2、将A品加水溶解，加入20万u/g酶活的木瓜蛋白酶，酶解1～2小时，再煮沸5～10分钟，于室温下脱色、抽滤，滤液减压浓缩至浸膏，得B品；

S3、将B品加水溶解，再用大孔树脂进行吸附，然后依次用4～10倍体积的水、10％、30％、50％浓度的乙醇洗脱，其中将水洗脱部分减压浓缩成浸膏，得C品；将10％～50％浓度的乙醇洗脱部分合并减压浓缩成浸膏，得D品；

S4、将C品加水溶解，并加入无水乙醇，至乙醇的浓度达到90％，静置，过滤，烘干沉淀物，得E品；

S5、将D品和E品混合、溶解、减压浓缩、冻干，得成品。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S1中，浸泡时，以水为溶媒，料液质量比为1：5～10。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S1中，加热回流提取2～3次，每次1.5～2.5小时。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S2中，木瓜蛋白酶的加入量为A品质量的0.2～0.5％，酶解温度为45～60℃。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S2中，抽滤具体为：滤液先经0.45μ滤膜进行微滤，再经截留分子量为20000Da的滤膜进行超滤。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述微滤的压力为0.01MPa，超滤的压力为0.02MPa。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S3中的D品包括小分子活性成分，小分子活性成分包括生物碱和三萜。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S4中的E品包括植物多糖和低聚糖。

前述的用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法中，所述步骤S5中的成品具有改善面部泛红的作用。

粉防己，拉丁学名Stephania tetrandra S.Moore，常用中药。性味苦，寒。归膀胱、肺经。功效祛风止痛，利水消肿。现代研究表明粉防己的主要活性成分是以汉防己甲素为代表的双苄基异喹啉类生物碱。抗炎作用是粉防己广泛药理活性之一，抗炎机制可能与抑制细胞核因子NF-Kb、减少炎症因子IL-6、减少肿瘤坏死因子TNF-α，促进抗炎细胞因子IL-10的表达、拮抗钙离子通道有关。研究表明，汉防己甲素具有广泛的抗过敏作用，既是过敏介质的拮抗剂，又是过敏介质的阻释剂，能抑制5-羟色胺引起的大鼠皮肤血管通透性的增加。但是活性成分的水溶性差。

麦冬，拉丁学名Ophiopogon japonicus(L.f)Ker-GawL，常用中药。性味甘、微苦，微寒。入心、肺、胃经。功效养阴生津，润肺清心。多糖类成分是麦冬的重要活性成分。实验表明麦冬多糖具有显著的抗I型变态反应的作用和清除自由基的能力。另有报道麦冬低聚糖具有恢复屏障功能、减少炎症、降低神经元高敏性等药理作用。

积雪草，拉丁学名Centella asiatica(L.)Urb.，常用中药。性味苦、辛，寒。归肝、脾、肾经。功效清热利湿，解毒消肿。积雪草为传统促进创伤愈合的中草药，具有很好的皮肤修复作用，能够促进皮肤成纤维细胞的增殖和胶原蛋白的合成，而且能够减轻创伤发生后的炎性反应。三萜类物质是积雪草的主要功效成分，根据是否带有糖基又分为三萜皂苷类和三萜酸类，而三萜酸类物质的水溶性差，直接应用难以融解，导致其使用较为受限。

与现有技术相比，本发明以粉防己、麦冬和积雪草作为原料进行制备，原料来源易于获得，使用安全性高，且价格适中；三种植物通过抗炎、抗过敏、抗氧化、皮肤修复等不同的机制协同改善面部泛红的症状；采用的组合提取方式的制备工艺简单，绿色环保，可同时提取原料中的多种有效成分，大大节省了制备时间，降低了制备成本，可大面积推广使用。

制备过程中，由于植物成分之间的增溶作用，使有效物质得到充分的溶解，形成了独特的“药辅合一”的溶解体系。麦冬中含有丰富的植物多糖和甾体皂苷类成分，积雪草中含有丰富的三萜皂苷类成分，麦冬多糖在水溶液中可形成胶束，对难溶性的粉防己生物碱具有增溶作用，甾体皂苷和三萜皂苷类成分是天然的表面活性剂，具有优良的增溶特性，同时，粉防己生物碱的存在调节了溶液的酸碱度，使积雪草中难溶性的三萜酸类成分得到溶解。这几种植物相结合，使植物中难以溶解的有效成分形成一个共溶解的体系，提高产品中有效成分的溶解度，使其更适合在护肤品中应用。

其中采用乙醇洗脱，乙醇洗脱浓度的设定为10％、30％、50％，不仅提高提取率、产品水溶性，而且降低生产成本，避免洗脱浓度过高，而导致产品水溶性变差，成本上升的问题。

制得的成品提取物中含有生物碱、三萜等小分子活性成分，以及植物多糖和低聚糖，其中植物多糖的提取率达到85％以上，总三萜和生物碱的提取率均达到80％以上，大大提高了有效成分的提取率，且最终产品有效成分含量(纯度)高、稳定性好，具有抗炎、修复、抗过敏等作用，易于被人体皮肤吸收，仅仅少量的成分即可达到较好的效果；其水溶液呈现淡黄色，与人体皮肤接近，对皮肤无刺激，适合用于护肤品中，利用多种有效成分多成分多靶点协同增效来改善由于面部毛细血管扩张引起的面部泛红症状，改善效果好。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。

实施例1：

S1、将粉防己、麦冬和积雪草，按质量比为1：1～3：1～3，以水为溶媒，按料液质量比为1：5～10进行浸泡，加热回流提取2～3次，每次1.5～2.5小时，然后合并提取液，减压浓缩至浸膏，得A品；

S2、将A品以30～50倍质量的水溶解，加入A品质量的0.2～0.5％的20万u/g酶活的木瓜蛋白酶，酶解温度为45～60℃，酶解1～2小时，再煮沸5～10分钟，于室温下经活性炭脱色再抽滤，滤液先经0.45μ滤膜进行微滤，微滤的压力为0.01MPa，再经截留分子量为20000Da的滤膜进行超滤，超滤的压力为0.02MPa，滤液减压浓缩至浸膏，得B品；

S3、将B品用水溶解，再用AB-8大孔树脂进行吸附，然后依次用4～10倍体积的水、10％、30％、50％浓度的乙醇洗脱，其中将水洗脱部分减压浓缩成浸膏，得C品；将10％～50％浓度的乙醇洗脱部分合并减压浓缩成浸膏，得D品，D品的主要成分为生物碱、三萜等小分子活性成分；

S4、将C品用20～30倍质量的水溶解，缓慢加入无水乙醇，边加边搅拌，至乙醇的浓度达到90％，静置，过滤出沉淀，烘干沉淀物，得E品，E品的主要成分为植物多糖和低聚糖。

S5、将D品和E品混合、用水溶解均匀、减压浓缩、冻干，得成品。成品的水溶液呈淡黄色，具有改善面部泛红的作用。

实施例2：

S1、将粉防己、麦冬和积雪草，按质量比为1：2：2，以水为溶媒，按料液质量比为1：8进行浸泡，加热回流提取3次，每次2小时，然后合并提取液，减压浓缩至浸膏，得A品；

S2、将A品以40倍质量的水溶解，加入A品质量的0.3％的20万u/g酶活的木瓜蛋白酶，酶解温度为50℃，酶解2小时，再煮沸5分钟，于室温下经活性炭脱色再抽滤，滤液先经0.45μ滤膜进行微滤，微滤的压力为0.01MPa，再经截留分子量为20000Da的滤膜进行超滤，超滤的压力为0.02MPa，滤液减压浓缩至浸膏，得B品；

S3、将B品用水溶解，再用AB-8大孔树脂进行吸附，然后依次用5倍体积的水、10％、30％、50％浓度的乙醇洗脱，其中将水洗脱部分减压浓缩成浸膏，得C品；将10％～50％浓度的乙醇洗脱部分合并减压浓缩成浸膏，得D品，D品的主要成分为生物碱、三萜等小分子活性成分；

S4、将C品用25倍质量的水溶解，缓慢加入无水乙醇，边加边搅拌，至乙醇的浓度达到90％，静置，过滤出沉淀，烘干沉淀物，得E品，E品的主要成分为植物多糖和低聚糖；

S5、将D品和E品混合、用水溶解均匀、减压浓缩、冻干，得成品。成品的水溶液为淡黄色，具有改善面部泛红的作用。

将实施例2制得的成品作为试验样品进行试验。

人体功效测试：

将试验样品、1,2-己二醇和水按照质量比为2：2：96，配置成精华液，然后将精华液发放给20名28～45岁均有一定程度FT症状的女性志愿者使用。女性志愿者的左右脸FT症状程度类似。

使用方法为每日早、晚洗脸后各涂抹一次，左脸使用某市售舒敏修红护肤品作为对照组，右脸使用本精华液作为测试组。实验21天后，选取志愿者使用前后左右脸的适当面积(1.5cm*1.5cm)作为测试区，将皮肤黑色素和血红素测试仪探头垂直置于皮肤上，测定红色素值。3s～5s后待测定值稳定后读取红色素值，取5个点测试，取平均值。通过测试实验前后的红色素抑制率来判断本品改善皮肤泛红的效果。

抑制率I＝(使用前红色素值-使用后红色素值)/使用前红色素值*100％。I≥20％代表显著效果，5％≤I≤20％代表一般效果，I<5％代表无效。检测结果的效果比例如表1所示。

表1人体使用效果比例表

	显著效果比例	一般效果比例	无效比例
				测试组(右脸)	85％	10％	5％
对照组(左脸)	20％	60％	20％

且测试组在测试过程和停止使用后，均未出现皮肤的不良反应。

Claims (8)

1.一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1、将粉防己、麦冬和积雪草，按质量比为1：1～3：1～3进行浸泡，加热回流提取，然后合并提取液，减压浓缩至浸膏，得A品；

S2、将A品加水溶解，加入20万u/g酶活的木瓜蛋白酶，酶解1～2小时，再煮沸5～10分钟，脱色、抽滤，滤液减压浓缩至浸膏，得B品；

S3、将B品加水溶解，再用大孔树脂进行吸附，然后依次用4～10倍体积的水、10％、30％、50％浓度的乙醇洗脱，其中将水洗脱部分减压浓缩成浸膏，得C品；将10％～50％浓度的乙醇洗脱部分合并减压浓缩成浸膏，得D品；

S4、将C品加水溶解，并加入无水乙醇，至乙醇的浓度达到90％，静置，过滤，烘干沉淀物，得E品；

S5、将D品和E品混合、溶解、减压浓缩、冻干，得成品。

2.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，浸泡时，以水为溶媒，料液质量比为1：5～10。

3.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，加热回流提取2～3次，每次1.5～2.5小时。

4.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，木瓜蛋白酶的加入量为A品质量的0.2～0.5％，酶解温度为45～60℃。

5.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，抽滤具体为：滤液先经0.45μ滤膜进行微滤，再经截留分子量为20000Da的滤膜进行超滤。

6.根据权利要求5所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述微滤的压力为0.01MPa，超滤的压力为0.02MPa。

7.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中的D品包括小分子活性成分，小分子活性成分包括生物碱和三萜。

8.根据权利要求1所述的一种用于改善面部泛红的复合植物提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中的E品包括植物多糖和低聚糖。