CN115612490A - 一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳纳米材料的制备技术领域，具体涉及到一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法。制备方法包括如下步骤：步骤1，室温下，按比例称取柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，加热一段时间；步骤2，随后，在烧杯中加入去离子水，过滤不溶物后得到黄色溶液；步骤3，将黄色溶液通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；步骤4，将碳点的水溶液冷冻干燥后得到水溶性碳点(CDs)。本发明操作步骤简单，不需经过表面钝化剂处理或修饰即可得到水溶性碳点；制备得到的水溶性CDs对盐酸强力霉素具有专一性识别作用，用于盐酸强力霉素的检测，选择性好，灵敏度高。

Description

一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法
技术领域
本发明属于碳纳米材料的制备技术领域，具体涉及到一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法。
背景技术
盐酸强力霉素(DC)是常用的抗生素之一，与第一代抗生素相比具有许多优势，如生物利用度高、毒性低、半衰期短、抗菌效果强，因此在中国畜牧业和人类医学中被广泛采用。DC被用于预防和治疗人类领域的各种疾病，如抗癌、肠道、鼻窦炎、类风湿性关节炎、过敏原诱导的炎症和炎症性皮肤病。在畜牧业领域，DC还常被用为饲料添加剂。然而，相对较高水平的盐酸强力霉素残留会引起副作用，如肝损伤、过敏反应、牙齿变黄和胃肠道紊乱。另一方面，它不能被完全吸附，多达30～90％通过排泄物释放到环境中，这可能会影响生态系统。水中释放的盐酸强力霉素可沿食物链移动，最终在人类体内积累，危害人类的身体健康。因此，开发方便快捷、有效的盐酸强力霉素检测技术，具有重要意义。
传统的半导体量子点(QD)，包括镉等重金属，具有良好的光学性能和巨大的应用潜力，但由于已知的强固有毒性和巨大的环境危害，无法满足生物相容性和环境友好性的要求，因此极大地限制了它们的应用，尤其是与生物学相关的应用。因此，开发新型的环境友好型量子点迫在眉睫。Xu等人于2004年发现了具有低毒性、更好的生物相容性和更有利的光稳定性碳点(CDs)，显示出作为一种良性低毒替代品的巨大潜力。作为一种优越的荧光碳纳米材料，不含重金属的CDs已被用于在生物医学和生物传感领域的荧光纳米探针。其他优点，如良好的光学性能、诱人的催化性能、化学惰性、超小尺寸和环境友好性以及易于制备等，使其在催化、光电器件、润滑等方面具有特定的应用能力。因此，制备一种水溶性CDs，并将其成功用于抗生素检测具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，室温下，按比例称取柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，加热一段时间；
步骤2，随后，在烧杯中加入去离子水，过滤不溶物后得到黄色溶液；
步骤3，将黄色溶液通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；
步骤4，将碳点的水溶液冷冻干燥后得到水溶性碳点(CDs)。
进一步，所述柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷的质量比为20:1.5～4。
进一步，所述加热的温度为180～230℃。
进一步，所述加热的时间为9～21min。
进一步，所述去离子水的添加量为20mL。
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法制得的水溶性碳点。
更进一步，所述碳点由C、N、O三种元素组成。
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法制得的水溶性碳点在对样品进行盐酸强力霉素检测中的应用。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1.本发明操作步骤简单，不需经过表面钝化剂处理或修饰即可得到水溶性碳点。
2.本发明制备得到的水溶性CDs对盐酸强力霉素具有专一性识别作用，用于盐酸强力霉素的检测，选择性好，灵敏度高。
附图说明
图1(a)为水溶性CDs的TEM图；
图2(b)为水溶性CDs的粒径分布图；
图3为水溶性CDs的FTIR图；
图4为水溶性CDs的XPS全谱图；
图5(a)为水溶性CDs的紫外吸收光谱图；
图6(b)为水溶性CDs最大荧光激发发射光谱图；
图7为水溶性CDs在300nm～400nm激发波长下的荧光发射光谱图；
图8为水溶性CDs的选择性检测图；
图9(a)为加入不同浓度DC后碳点的荧光光谱图；
图10(b)为△F与DC浓度的线性关系图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做出进一步说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性CDs的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按称取2.0g柠檬酸和0.35g三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，在190℃下加热11min；随后，在烧杯中加入20mL水，过滤不溶物后得到黄色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳点。以硫酸奎宁为参照物，其相对量子产率是0.56。
实施例2
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性CDs的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按称取2.0g柠檬酸和0.4g三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，在180℃下加热13min；随后，在烧杯中加入20mL水，过滤不溶物后得到黄色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳点。以硫酸奎宁为参照物，其相对量子产率是0.64。
实施例3
一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性CDs的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按称取2.0g柠檬酸和0.15g三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，在220℃下加热18min；随后，在烧杯中加入20mL水，过滤不溶物后得到黄色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳点。以硫酸奎宁为参照物，其相对量子产率是0.24。
实施例4
本发明实施例1制备的水溶性CDs的透射电子显微镜(TEM)表征如图1(a)所示。该碳点是准球形颗粒，平均粒径为1.92nm，图2(b)为水溶性CDs的粒径分布图。
实施例5
本发明实施例1制备的水溶性CDs的FTIR光谱表征如图3所示。该碳点在3434cm-1处峰值对应O-H/N–H的拉伸振动。3126cm-1和1399cm-1处峰值对应C-H和C–N拉伸振动。在1729cm-1处峰值对应C＝O拉伸振动，在1543cm-1处峰值对应N＝O弯曲振动，而1199cm-1处峰值对应C–O弯曲振动。
实施例6
本发明实施例1制备的水溶性CDs的XPS全谱图如图4所示。CDs在283.6eV，399.5eV和530.9eV处的特征峰为C1s，N1s和O1s峰，证明CDs由C、N、O三种元素组成。
实施例7
本发明实施例1制备的水溶性CDs的紫外吸收光谱图和最大荧光激发发射光谱图分别如图5(a)和图6(b)所示。如图5(a)所示，CDs在334nm处有特征吸收峰，这归属于C＝O的n-π*跃迁。图6(b)显示该水溶性CDs的最大激发发射波长为359nm、429nm。
实施例8
本发明实施例1制备的水溶性CDs在300nm～400nm激发波长下的荧光发射光谱如图7所示。由图7可知，在300nm～400nm的激发波长下，其发射波长一直稳定429nm附近，表明该CDs具有激发波长独立的特性。
实施例9
本发明实施例1制备的水溶性CDs对盐酸强力霉素的选择性如图8所示，在同浓度不同抗生素的影响下，盐酸强力霉素对于碳点的荧光猝灭程度最大，荧光强度最小，表明水溶性CDs对盐酸强力霉素具有好的选择性。
实施例10
本发明实施例1制备的水溶性CDs对盐酸强力霉素的检测如图9(a)和图10(b)所示，图9(a)为加入不同浓度DC(盐酸强力霉素)后碳点的荧光光谱图，随着DC浓度不断增大，荧光强度逐渐降低；图10(b)为△F与DC浓度的线性关系图；其线性范围为0～16.7μmol/L和16.7～66.8μmol/L，检出限为0.45μmol/L。
实施例11
本发明实施例1制备的水溶性CDs对牛奶中盐酸强力霉素的检测如表1所示，其回收率在98.8％～103.9％之间，RSD值在0.42％～2.69％之间，表明了该方法的准确性，即该方法可对实际样品的进行检测应用。
表1为加标法测定牛奶中盐酸强力霉素
Sample Add Found Recovery RSD
C/(μmol/L) C/(μmol/L) R/％ St/％
1 5.01 5.08 101.4 0.98
2 10.02 10.41 103.9 2.69
3 15.03 15.16 100.9 0.61
4 20.04 20.66 103.1 2.15
5 25.05 24.75 98.8 0.85
6 30.06 29.88 99.4 0.42
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

Claims (8)

1.一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，室温下，按比例称取柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷在烧杯中，加热一段时间；
步骤2，随后，在烧杯中加入去离子水，过滤不溶物后得到黄色溶液；
步骤3，将黄色溶液通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳点的水溶液；
步骤4，将碳点的水溶液冷冻干燥后得到水溶性碳点。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸和三羟甲基氨基甲烷的质量比为20:1.5～4。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为180～230℃。
4.根据权利要求1所述的一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，其特征在于，所述加热的时间为9～21min。
5.根据权利要求1所述的一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法，其特征在于，所述去离子水的添加量为20mL。
6.根据权利要求1～5任意一项所述的一种用于检测盐酸强力霉素的水溶性碳点的制备方法制得的水溶性碳点。
7.根据权利要求6所述的方法制得的水溶性碳点，其特征在于，所述碳点由C、N、O三种元素组成。
8.根据权利要求6所述的方法制得的水溶性碳点在对样品进行盐酸强力霉素检测中的应用。
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