CN115612167B - 一种用于pdms基柔性压力传感器的复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明属于柔性压力传感器制作技术领域，具体提供一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，该复合材料基于PDMS基底与多种导电填料，具体包含以下成分：PDMS前驱体2g～10g、制孔剂8g～16g、碳系导电添加剂0.02g～0.1g、压电材料0.4g～2.0g、导电聚合物0.2g～1.0g、表面活性剂0.5g～2.5g，5wt％的碳纳米管水性分散液2mL～10mL。本发明中复合材料作为活性层制备得到的柔性压力传感器，能够满足工艺简单、响应时间短、高灵敏度、高可靠性等要求；并且，该复合材料能够调节孔洞结构和材料比例实现对性能的有效调控，灵活改变阵列化设计，适用于健康监测、人体运动状态监测、人体康复训练、人机交互等应用，极大促进现有技术。
Description
技术领域
本发明属于柔性压力传感器制作技术领域，具体提供一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料。
背景技术
柔性压力传感器是一种可以把受到的压力表现为电信号的传感器件，具有可弯折、轻薄、便捷等优点，在可穿戴电子设备和人机交互设备等领域有广泛应用。按照传感机制，柔性压力传感器分为压阻式、电容式、压电式几种，相较于电容式和压电式，压阻式传感器结构简单、制备方便、成本低廉、性能优越、反应速度快、稳定性好。
基于复合材料的柔性压力传感器的功能材料一般由柔性基体和导电填料这两部分构成，柔性基底、导电材料的选择都对传感器的性能有重要影响；近些年来，如聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酰亚胺(PI)、聚氨酯(PU)、环氧树脂(EPOXY)、硅橡胶(SR)等柔性高分子聚合物材料被用于制作柔性基底，如碳纳米管(CNT)、石墨烯、导电炭黑(CB)等碳基导电填料兼具高导电性与低成本优点，如导电聚苯胺(PANI)、聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)和聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)等具有导电性的高分子材料也逐渐被用来做导电填料；并且，调整材料比例可以调控传感性能，除了单独使用某种导电填料外，还可以将多种导电填料混合使用，提高传感性能。
公开号为CN 114479469 A、名称为一种两相柔性PDMS复合材料制备方法及穿戴式压力传感器的专利文献中，将石墨烯与糖颗粒充分混合并加入纯PDMS海绵与固化剂，充分搅拌后用压片器压片，将均匀混合物加热固化后放入水中使糖融化，从而制备出两相柔性PDMS复合材料，具有良好的灵敏度和耐久性，确保稳定的电阻响应；说明利用模板牺牲法制作出来的柔性PDMS材料可以用来制作具有良好性能的传感器。公开号为CN 112484897 A、名称为可测量水下横流的柔性压力传感器及其制作与测量方法的专利文献中制作的柔性压力传感芯片由PDMS与导电石墨烯复合而成，石墨烯以导电纳米颗粒混合入PDMS中，这样的柔性导电材料受压变形会引起电阻值变化；说明向PDMS中引入导电纳米颗粒会影响传感器的性质，变化的力会改变电阻值，从而影响灵敏度。公开号为CN 114381124 A、名称为三维多孔碳纳米管-石墨烯/PDMS复合材料、柔性应变传感器及制备的专利文献中使用了一维的碳纳米管和二维的石墨烯，具有协同导电网络，柔性传感器拥有了更高的灵敏度和更宽的检测范围，导电填料在聚合物中分散均匀，提高了传感器的导电性和热稳定性；因此，柔性传感器越来越多使用复合材料来获得协同导电网络，来提升性能。公开号为CN1066568539 A、名称为基于聚合物衬底的单片集成温湿压柔性传感器及制备方法的专利文献中使用导电填料填充的PDMS复合材料具有良好的导电性能和机械性能，并具有压阻特性，实现低成本、制备工艺简单、重量轻、可阵列化和可以使用在弯曲表面等要求，实现产业化应用；说明导电填料填充柔性基体制成的复合材料传感器具有很多优势，有很好的应用前景。
发明内容
基于以上现状，本发明旨在提供一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，该复合材料基于PDMS基底与多种导电填料，PDMS作为传感器活性层的骨架是绝缘的，电阻率非常大，具有高导电性的导电填料分散于疏松多孔的PDMS凝胶内部，当添加量超过复合材料的渗透阈值时，材料会从绝缘体变成导体，材料的电阻率会发生明显的下降，这是因为足量的纳米导电颗粒在材料之间形成通路，让电子可以传递；在未受到压力时，PDMS骨架内部导电材料彼此之间有一定的距离，对电子的传递速度和传递时间有限制，宏观表现为电阻值较大；而受到压力时，具有弹性的高分子聚合物产生形变，体积缩小，内部的导电颗粒距离变小，让电子有了足够多的通道，可以大量、快速传递，宏观表现为电阻值较小，所以施加的压力越大，传感器的电阻值越小。将本发明中复合材料作为活性层制备得到的柔性压力传感器，可以满足工艺简单、响应时间短、高灵敏度、高可靠性等要求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，包含以下成分：PDMS前驱体2g～10g、制孔剂8g～16g、碳系导电添加剂0.02g～0.1g、压电材料0.4g～2.0g、导电聚合物0.2g～1.0g、表面活性剂0.5g～2.5g，5wt％的碳纳米管(CNT)水性分散液2mL～10mL。
进一步的，所述制孔剂采用不溶于有机物但易溶于水、颗粒大小均匀且比表面积较大的无机盐类；优选的：钾盐、钠盐、铵盐或硝酸盐，更为优选的：氯化钾。
进一步的，所述碳系导电添加剂采用在活性物质之间、活性物质与集流体之间收集微电流，以减小电极接触电阻、加速电子移动速度的导电剂；优选的：导电石墨、导电炭黑、短切碳纤维或石墨烯，更为优选的：石墨烯。
进一步的，所述压电材料具有压电效应，其在外力作用下产生电效应或反过来在电的作用下产生力或形变；优选的：无机压电材料或有机压电材料，更为优选的：纳米氧化锌。
进一步的，所述导电聚合物为导电性的高分子材料，优选的：聚苯胺(PANI)、聚苯乙烯磺酸盐(PEDOT:PSS)或聚(3-己基噻吩-2,5-二基)(P3HT)，更为优选的：聚苯胺。
进一步的，所述表面活性剂使目标溶液表面张力显著下降的物质，优选的：离子型表面活性剂(阳离子表面活性剂与阴离子表面活性剂)、非离子型表面活性剂、两性表面活性剂或复配表面活性剂，更为优选的：十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述复合材料的制备过程为：
步骤1.制备PDMS气凝胶：称取PDMS前驱体与固化剂(重量比为10:1)，搅拌5～10min后静置消除气泡；再加入制孔剂，搅拌5～10min(充分混合)后倒入模具中按实，并于80℃下烘烤固化；采用去离子水清洗、浸泡，脱模后水浴加热10～30min(增大制孔剂的溶解度)；再超声分散5～15min后进行去离子水清洗(帮助制孔剂充分溶解并完全析出)，反复多次直到凝胶完全无固体颗粒；最后超声分散5～15min后于80℃下干燥，并进行裁剪得到厚度为0.1mm～1mm的预设尺寸的PDMS气凝胶；
步骤2.配制导电材料分散液：称取碳系导电添加剂、压电材料、导电聚合物、表面活性剂，并加入去离子水，常温条件下依次超声分散5～15min、磁力搅拌30～60min；再加入5wt％的碳纳米管水性分散液，再次超声分散5～15min、磁力搅拌30～60min，得到导电材料分散液；
步骤3.吸附法制备导电凝胶：取导电材料分散液超声分散5～15min，将PDMS气凝胶置于导电材料分散液中浸泡并挤压，反复多次直到通体变黑，继续浸泡1～2h后于80℃下干燥，得到复合材料。
基于上述技术方案，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，作为柔性压力传感器的传感层；当压力作用在传感器表面时，传感层的弹性基体材料会被不同程度地压缩，吸附在上面的导电填料其原子、分子间的接触也产生变化，从而引起材料电阻率发生变化；此外，一维、二维的碳材料其微观结构还会因受到压缩作用引起能带变化，从而进一步引起电阻率发生明显的变化(压阻特性)，从而实现了力的传感作用。
本发明利用低成本的无机、有机复合材料，在柔性基体内部形成孔洞结构并填充导电填料，制得柔性压力传感器的活性层，通过封装在FPC上构成柔性压力传感器，将简便的实验操作应用于柔性压力传感器的制造工艺中；本发明还能够通过调节柔性基底上的孔洞结构的大小和密度，实现对柔性压力传感器性能的有效调控；同时，本发明能够按不同需求实现对器件的设计，从而容易实现集成。
综上，本发明提供的柔性压力传感器的复合材料能够实现快速响应、高灵敏度和高稳定性等目标，得到的柔性压力传感器可用于健康监测、人体运动状态监测、人体康复训练，还可用于人机交互，具有非常重要的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备得到的PDMS凝胶的SEM图。
图2为本发明制备得到的PDMS凝胶内部碳纳米管(5wt％)的SEM图。
图3为本发明制备得到的柔性压力传感器的力加载-卸载示意图。
图4为本发明制备得到的柔性压力传感器在动态冲击力下电阻变化的状态图。
图5为本发明制备得到的柔性压力传感器灵敏度的示意图。
图6为本发明制备得到的柔性压力传感器响应时间的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，由以下过程制备得到：
步骤1.制备PDMS气凝胶：称取PDMS前驱体和固化剂(重量比为10：1)，搅拌10min后静置消除气泡；再加入14g氯化钾，搅拌10min充分混合，倒入模具中按实，于80℃烘烤固化后用去离子水清洗、浸泡，脱模后水浴加热20min，增大制孔剂的溶解度；再超声分散15min后用去离子水清洗，帮助制孔剂充分溶解并完全析出，反复多次直到凝胶完全无固体颗粒；最后超声分散5～15min，于80℃干燥后裁剪成大小为10mm×10mm、厚度为0.7mm的PDMS气凝胶；
步骤2.配制导电材料分散液：称取0.01g石墨烯、1.5g纳米氧化锌、0.5g聚苯胺、0.2g十二烷基苯磺酸钠，加入5mL去离子水，常温条件下超声分散10min，然后磁力搅拌30min，再加入5wt％的碳纳米管水性分散液5mL，再超声分散10min，磁力搅拌30min，得到导电材料分散液；
步骤3.吸附法制备导电凝胶：取步骤2配制好的导电材料分散液，超声分散10min，将PDMS气凝胶在导电材料分散液中浸泡并挤压，反复多次直到通体变黑，继续浸泡1h后，于80℃干燥，得到复合材料；
步骤4.封装传感器及测试：将印刷有测试电路图形的柔性印制电路板(FPC)置于底层，用细铜丝引出两根接线，中间放置复合材料(即吸附了导电填料的凝胶)，顶层用绝缘胶带封装，即得到柔性压力传感器；在测试桌子上安放一个足够厚度的亚克力板，将压力传感器固定在上面，另一端将数字源表的引线与传感器的细铜丝相连，用以记录电阻值的变化，一个带有动力装置的电动缸给予力，市售压力传感器实时记录力的变化。
本实施例制作得到的柔性压力传感器的灵敏度为-0.01536kPa-1，响应时间为99.70ms。
实施例2
按照实施例1的步骤制作柔性压力传感器，唯一区别在于：步骤2中，0.03g石墨烯、0.5g纳米氧化锌、1g聚苯胺、0.4g十二烷基苯磺酸钠；本实施例制作得到的柔性压力传感器的灵敏度为-0.03655kPa-1，响应时间为33.66ms。
实施例3
按照实施例1的步骤制作柔性压力传感器，唯一区别在于：步骤2中，0.05g石墨烯、1.0g纳米氧化锌、0.1g聚苯胺、0.6g十二烷基苯磺酸钠；本实施例制作得到的柔性压力传感器的灵敏度为-0.03072kPa-1，响应时间为83.35ms。
本发明制备得到的PDMS凝胶的SEM图如图1所示，由图可见，凝胶内部疏松多孔、有立体骨架，可以给予很大的受压变形，说明本发明对于压力较为敏感，且能承受较大的形变，有灵敏度高的优点。
本发明制备得到的PDMS凝胶内部碳纳米管(5wt％)的SEM图如图2所示，由图可见，碳纳米管分散均匀、数量庞大，可以提供稳定的导电通道来维持传感器的性能，说明本发明具有稳定性强的优点。
本发明制备得到的柔性压力传感器的力加载-卸载示意图如图3所示，由图可见，给予一个连续的压力时，随着力的增大，传感器的电阻减小，当力均匀撤销时又恢复阻值，整个过程延迟较小、过程响应快，说明本发明具有传感能力好的优点。
本发明制备得到的柔性压力传感器在动态冲击力下电阻变化的状态图如图4所示，由图可见，在均匀动态冲击下，每一次传感器都快速做出响应，经由一个短暂回弹恢复原始阻值，说明本发明具有动态传感稳定的优点。
本发明制备得到的柔性压力传感器灵敏度的示意图如图5所示，由图可见，传感器在不同压力区间都有较高的线性度，在不同的压力区间灵敏度不同，整体来说更适合低压状态的使用，说明本发明具有线性度高、低压适用的优点。
本发明制备得到的柔性压力传感器响应时间的示意图如图6所示，由图可见，传感器阻值的下降和回升都在很短的时间内，一般不超过1s，说明本发明具有响应时间短的优点。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，本说明书中所公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换；所公开的所有特征、或所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以任何方式组合。
Claims (1)
1.一种用于PDMS基柔性压力传感器的复合材料，包含以下成分：PDMS前驱体2g~10g、制孔剂8g~16g、碳系导电添加剂0.02g~0.1g、压电材料0.4g~2.0g、导电聚合物0.2g~1.0g、表面活性剂0.5g~2.5g，5 wt%的碳纳米管水性分散液2mL~10mL；
所述制孔剂采用钾盐、钠盐、铵盐或硝酸盐；
所述碳系导电添加剂采用导电石墨、导电炭黑、短切碳纤维或石墨烯；
所述压电材料采用纳米氧化锌；
所述导电聚合物采用聚苯胺、聚苯乙烯磺酸盐或聚（3-己基噻吩-2,5-二基）；
所述表面活性剂采用十二烷基苯磺酸钠；
所述复合材料的制备过程为：
步骤1. 制备PDMS气凝胶：称取PDMS前驱体与固化剂，搅拌5~10 min后静置消除气泡；再加入制孔剂，搅拌5~10min后倒入模具中按实，并于80℃下烘烤固化；采用去离子水清洗、浸泡，脱模后水浴加热10~30 min；再超声分散5~15 min后进行去离子水清洗，反复多次直到凝胶完全无固体颗粒；最后超声分散5~15 min后于80℃下干燥，并进行裁剪得到厚度为0.1mm~1mm的预设尺寸的PDMS气凝胶；
步骤2. 配制导电材料分散液：称取碳系导电添加剂、压电材料、导电聚合物、表面活性剂，并加入去离子水，常温条件下依次超声分散5~15min、磁力搅拌30~60min；再加入5wt%的碳纳米管水性分散液，再次超声分散5~15 min、磁力搅拌30~60 min，得到导电材料分散液；
步骤3. 吸附法制备导电凝胶：取导电材料分散液超声分散5~15 min，将PDMS气凝胶置于导电材料分散液中浸泡并挤压，反复多次直到通体变黑，继续浸泡1~2h后于80℃下干燥，得到复合材料。
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