CN115612015B - 一种水溶性综合阻垢剂及其制备方法和在水处理中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性综合阻垢剂及其制备方法和在水处理中的应用，属于水处理技术领域。水溶性综合阻垢剂由丙烯酸和丙烯腈共聚制备，丙烯酸与丙烯腈的质量比为3~9：1。水溶性综合阻垢剂的制备方法为将水加热至80~85℃，向水中滴加丙烯酸‑丙烯腈混合溶液、引发剂水溶液和还原剂水溶液，滴加完毕后80~85℃保温反应30~50min，反应结束后，降温至20~30℃，得水溶性综合阻垢剂。水溶性综合阻垢剂克服了现有阻垢剂阻垢效果单一的弊端，具有良好的疏水效果和阻碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙垢能力，制备工艺简单，单体残余量少，转化率高，合成成本低，易于推广，具有良好的应用前景。

Description

一种水溶性综合阻垢剂及其制备方法和在水处理中的应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种水溶性综合阻垢剂及其制备方法和在水处理中的应用。
背景技术
在工业水处理系统中，随着循环冷却水不断蒸发和浓缩，水体中的矿物质含量也不断增加，从而引起设备管道结垢，降低传热效率，同时产生的垢也会影响设备的性能和使用寿命，增加生产成本，严重时甚至会引起管道泄露、穿孔，危及工业生产安全。
在冷却水处理技术中，投加水处理剂是目前最经济常用也是最有效的阻垢方法。因此阻垢剂被广泛应用于工业水处理中。阻垢剂类型多种多样，其中大多数阻垢剂为有机膦系阻垢剂，而随着我国对生态环境的不断重视，为了实现高效的水处理效果，水处理剂开始朝着无磷或者低磷的方向开发与发展，以降低磷的排放量，实现环境友好绿色发展。然而一些常见的阻垢剂只能对某一种或两种垢作用效果较好，例如，一定剂量的PAA对碳酸钙、硫酸钙垢起作用，对磷酸钙垢几乎没效果；一定剂量的HPMA只对碳酸钙有良好的效果，对硫酸钙、磷酸钙垢几乎没效果；一定剂量的TH-2000对硫酸钙、磷酸钙有良好的效果，对碳酸钙垢效果较差；因此我们看出单纯的聚羧酸类阻垢剂虽然用量小、毒性低，但综合阻垢效果并不理想；因此开发新型综合高效且成本较低，合成工艺简单、性能优良、环境友好的水处理阻垢剂是非常必要的。
发明内容
针对现有的阻垢剂综合阻垢性能的不足，本发明公开了一种水溶性综合阻垢剂及其制备方法和在水处理中的应用，克服了现有阻垢剂阻垢效果单一的弊端，能有效地解决循环冷却水系统中的结垢问题，并且制备工艺过程简单，单体残余量少，转化率高，合成成本相对较低，易于推广，具有良好的应用前景。
本发明通过以下技术方案实现：
一种水溶性综合阻垢剂，由丙烯酸和丙烯腈共聚制备，丙烯酸与丙烯腈的质量比为3~9：1，水溶性综合阻垢剂的粘均分子量为4500-6000。
进一步地，所述的丙烯酸与丙烯腈的质量比为3~6：1。
本发明中，所述的水溶性综合阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）试剂准备：将丙烯酸和丙烯腈混合，构成丙烯酸-丙烯腈混合溶液；将引发剂加水溶解制备引发剂水溶液；将还原剂加水溶解制备还原剂水溶液；
（2）将水加热至80~85℃，向水中滴加丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂水溶液和还原剂水溶液，滴加完毕后80~85℃保温反应30~50min，反应结束后，降温至20~30℃，得水溶性综合阻垢剂。
进一步地，步骤（2）中引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2~3min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完成后继续滴加1~3min。
进一步地，步骤（2）中丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加时间为60min；所述的水与丙烯酸-丙烯腈混合溶液的质量比为1~1.1：1。
进一步地，步骤（1）中引发剂为过硫酸钠，还原剂为亚硫酸氢钠。
进一步地，步骤（1）中所述的还原剂的加入量为丙烯酸-丙烯腈混合溶液质量的1~2%；所述的还原剂的加入量为丙烯酸-丙烯腈混合溶液质量的9~10%。
进一步地，步骤（1）中引发剂水溶液中引发剂的质量浓度为15%，还原剂水溶液中还原剂的质量浓度为30%。
本发明中，所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，具有良好的疏水效果和阻碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙垢的能力，实验证明，本发明的共聚物加量为5ppm时，碳酸钙的阻垢率高达54.91%；共聚物加量为10ppm时，硫酸钙的阻垢率高达96.29%，磷酸钙的阻垢率高达94.72%。
有益效果
（1）本发明以丙烯酸、丙烯腈为原料制备得到了水溶性共聚物阻垢剂，所得共聚物中同时具有羧基和氰基，具有良好的疏水效果和阻碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙垢的能力，能有效地解决循环冷却水系统中的结垢问题，并且具有添加量小、使用成本低、操作简便的优势；
（2）本发明的水溶性共聚物阻垢剂，能够降低对环境的危害，并且制备工艺流程简单，无副产物产生，能耗低，具有良好的应用前景，相比于其他丙烯酸聚合物，该聚合物对碳酸钙、硫酸钙和磷酸钙同时具有良好的阻垢效果。
附图说明
图1为实施例1制备的水溶性综合阻垢剂的核磁氢谱图；
图2为实施例1制备的水溶性综合阻垢剂的核磁碳谱图；
图3为实施例2制备的水溶性综合阻垢剂的核磁氢谱图；
图4为实施例2制备的水溶性综合阻垢剂的核磁碳谱图；
图5为实施例3制备的水溶性综合阻垢剂的核磁氢谱图；
图6为实施例3制备的水溶性综合阻垢剂的核磁碳谱图；
图7为实施例4制备的水溶性综合阻垢剂的核磁氢谱图；
图8为实施例4制备的水溶性综合阻垢剂的核磁碳谱图；
图9为实施例5制备的水溶性综合阻垢剂的核磁氢谱图；
图10为实施例5制备的水溶性综合阻垢剂的核磁碳谱图。
具体实施方式
为了更进一步的说明本发明的意义，下面结合实施例对本发明所涉及的内容进行阐释，但并不对其内容进行限定。
下列实施例中使用的单体丙烯酸，引发剂过硫酸钠，还原剂亚硫酸氢钠购自山东泰和水处理科技股份有限公司；其中丙烯酸的含量98%。
实施例1
（1） 试剂准备：将176.31g丙烯酸和19.59g丙烯腈混合，构成丙烯酸-烯丙基聚氧乙烯醚混合溶液；将3.0g过硫酸钠加水溶解制备成质量浓度15%的引发剂水溶液；将18g亚硫酸氢钠加水溶解制备成质量浓度30%的还原剂水溶液；
（2） 将205.0g去离子水置于四口烧瓶中，升温至83℃，通过蠕动泵进行丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂溶液和还原剂溶液三项滴加，丙烯酸-丙烯腈混合溶液的滴加时间为60min，引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完后继续滴加1min滴加完毕，引发剂水溶液和还原剂水溶液同时滴加，滴加过程中控制温度为83±1℃，引发剂水溶液和还原剂水溶液滴加完毕后，在83℃下保温反应40min，保温完毕后降温至25℃出料，得到白色粘稠状的透明液体，为水溶性综合阻垢剂，其核磁氢谱图和核磁碳谱图分别如图1、图2所示，水溶性综合阻垢剂固体含量为40%，螯合值203.58mg/g，分散力为93.66mg/g。
对实施例1得到的水溶性综合阻垢剂进行阻垢性能的测定，在投加量为5mg/L时测定对碳酸钙阻垢率可以达到49.73%；投加量为10mg/L时，硫酸钙及磷酸钙的阻垢率分别可以达96.25%和91.54%。
实施例2
（1） 试剂准备：将166.52g丙烯酸和29.39g丙烯腈混合，构成丙烯酸-烯丙基聚氧乙烯醚混合溶液；将3.0g过硫酸钠加水溶解制备成质量浓度15%的引发剂水溶液；将18g亚硫酸氢钠加水溶解制备成质量浓度30%的还原剂水溶液；
（2） 将205.0g去离子水置于四口烧瓶中，升温至83℃，通过蠕动泵进行丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂溶液和还原剂溶液三项滴加，丙烯酸-丙烯腈混合溶液的滴加时间为60min，引发剂水溶液和水还原剂溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完后继续滴加1min滴加完毕，引发剂水溶液和还原剂水溶液同时滴加，滴加过程中控制温度为83±1℃，引发剂水溶液和还原剂水溶液滴加完毕后，在83℃下保温反应40min，保温完毕后降温至25℃出料，得到白色粘稠状的透明液体，为水溶性综合阻垢剂，其核磁氢谱图和核磁碳谱图分别如图3、图4所示，水溶性综合阻垢剂固体含量为40%，螯合值113.58mg/g，分散力为82.95mg/g。
对实施例2得到的水溶性综合阻垢剂进行阻垢性能的测定，投加量为5mg/L时测定对碳酸钙阻垢率可以达到54.91%；投加量为10mg/L时，硫酸钙及磷酸钙的阻垢率分别可以达96.29%和94.72%。
实施例3
（1） 试剂准备：将156.72g丙烯酸和39.18g丙烯腈混合，构成丙烯酸-烯丙基聚氧乙烯醚混合溶液；将3.0g过硫酸钠加水溶解制备成质量浓度15%的引发剂水溶液；将18g亚硫酸氢钠加水溶解制备成质量浓度30%的还原剂水溶液；
（2） 将205.0g去离子水置于四口烧瓶中，升温至83℃，通过蠕动泵进行丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂溶液和还原剂溶液三项滴加，丙烯酸-丙烯腈混合溶液的滴加时间为60min，引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完后继续滴加1min滴加完毕，引发剂水溶液和还原剂水溶液同时滴加，滴加过程中控制温度为83±1℃，引发剂水溶液和还原剂水溶液滴加完毕后，在83℃下保温反应40min，保温完毕后降温至25℃出料，得到白色粘稠状的透明液体，为水溶性综合阻垢剂，其核磁氢谱图和核磁碳谱图分别如图5、图6所示，水溶性综合阻垢剂固体含量为40%，螯合值156.36mg/g，分散力为64.22mg/g。
对实施例3得到的水溶性综合阻垢剂进行阻垢性能的测定，投加量为5mg/L时测定对碳酸钙阻垢率可以达到53.57%；投加量为10mg/L时，硫酸钙及磷酸钙的阻垢率分别可以达95.88%和94.34%。
实施例4
（1） 试剂准备：将146.92g丙烯酸和48.98g丙烯腈混合，构成丙烯酸-烯丙基聚氧乙烯醚混合溶液；将3.0g过硫酸钠加水溶解制备成质量浓度15%的引发剂水溶液；将18g亚硫酸氢钠加水溶解制备成质量浓度30%的还原剂水溶液；
（2） 将205.0g去离子水置于四口烧瓶中，升温至83℃，通过蠕动泵进行丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂溶液和还原剂溶液三项滴加，丙烯酸-丙烯腈混合溶液的滴加时间为60min，引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完后继续滴加1min滴加完毕，引发剂水溶液和还原剂水溶液同时滴加，滴加过程中控制温度为83±1℃，引发剂水溶液和还原剂水溶液滴加完毕后，在83℃下保温反应40min，保温完毕后降温至25℃出料，得到白色粘稠状的透明液体，为水溶性综合阻垢剂，其核磁氢谱图和核磁碳谱图分别如图7、图8所示，水溶性综合阻垢剂固体含量为40%，螯合值152.84mg/g，分散力为74.92mg/g。
对实施例4得到的水溶性综合阻垢剂进行阻垢性能的测定，投加量为5mg/L时测定对碳酸钙阻垢率可以达到50.67%；投加量为10mg/L时，硫酸钙及磷酸钙的阻垢率分别可以达96.25%和95.47%。
实施例5
（1） 试剂准备：将137.13g丙烯酸和58.77g丙烯腈混合，构成丙烯酸-烯丙基聚氧乙烯醚混合溶液；将3.0g过硫酸钠加水溶解制备成质量浓度15%的引发剂水溶液；将18g亚硫酸氢钠加水溶解制备成质量浓度30%的还原剂水溶液；
（2） 将205.0g去离子水置于四口烧瓶中，升温至83℃，通过蠕动泵进行丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂溶液和还原剂溶液三项滴加，丙烯酸-丙烯腈混合溶液的滴加时间为60min，引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完后继续滴加1min滴加完毕，引发剂水溶液和还原剂水溶液同时滴加，滴加过程中控制温度为83±1℃，引发剂水溶液和还原剂水溶液滴加完毕后，在83℃下保温反应40min，保温完毕后降温至25℃出料，得到白色粘稠状的透明液体，为水溶性综合阻垢剂，其核磁氢谱图和核磁碳谱图分别如图9、图10所示，水溶性综合阻垢剂固体含量为40%，螯合值651.61mg/g，分散力为53.51mg/g。
对实施例5得到的水溶性综合阻垢剂进行阻垢性能的测定，投加量为5mg/L时测定对碳酸钙阻垢率可以达到30.41%；投加量为10mg/L时，硫酸钙及磷酸钙的阻垢率分别可以达95.21%和95.47%。
阻垢性能分析：
碳酸钙阻垢性能的测定方法，采用国家标GB/T16632-2019《水处理剂阻垢性能的测定——碳酸钙沉积法》来评定药剂的阻碳酸钙垢性能；
硫酸钙阻垢性能的测定方法，采用行标Q/SY 126－2014《油田水处理用缓蚀阻垢剂技术规范》来评定药剂的阻硫酸钙垢性能；
磷酸钙阻垢性能的测定方法，采用国标GB/T 6913-2008《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》来评定药剂的阻磷酸钙垢性能。
对比例为山东泰和科技股份有限公司市售商品聚丙烯酸PAA，淡黄色透明液体，含量为50%；以及聚马来酸HPMA，淡黄色透明液体，含量为50%。
表1 不同阻垢剂阻垢效果对比%
表1为实施例和对比例阻垢剂对碳酸钙、硫酸钙、磷酸钙阻垢率结果对比。

Claims (7)

1.一种水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，应用于硫酸钙垢、碳酸钙垢和磷酸钙垢的阻垢；
所述的水溶性综合阻垢剂由丙烯酸和丙烯腈共聚制备，丙烯酸与丙烯腈的质量比为3~9：1；
所述的水溶性综合阻垢剂通过以下方法制备：
试剂准备：将丙烯酸和丙烯腈混合，构成丙烯酸-丙烯腈混合溶液；将引发剂加水溶解制备引发剂水溶液；将还原剂加水溶解制备还原剂水溶液；
将水加热至80~85℃，向水中滴加丙烯酸-丙烯腈混合溶液、引发剂水溶液和还原剂水溶液，滴加完毕后80~85℃保温反应30~50min，反应结束后，降温至20~30℃，得水溶性综合阻垢剂。
2.根据权利要求1所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，所述的丙烯酸与丙烯腈的质量比为3~6：1。
3.根据权利要求1所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，步骤（2）中引发剂水溶液和还原剂水溶液提前于丙烯酸-丙烯腈混合溶液2~3min滴加，在丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加完成后继续滴加1~3min。
4.根据权利要求3所述的水溶性综合阻垢剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中丙烯酸-丙烯腈混合溶液滴加时间为60min；所述的水与丙烯酸-丙烯腈混合溶液的质量比为1~1.1：1。
5.根据权利要求1所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，步骤（1）中引发剂为过硫酸钠，还原剂为亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求1所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，步骤（1）中所述引发剂的加入量为丙烯酸-丙烯腈混合溶液质量的1~2%；所述的还原剂的加入量为丙烯酸-丙烯腈混合溶液质量的9~10%。
7.根据权利要求1所述的水溶性综合阻垢剂在水处理中的应用，其特征在于，步骤（1）中引发剂水溶液中引发剂的质量浓度为15%，还原剂水溶液中还原剂的质量浓度为30%。
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