CN115611403A - 一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法 - Google Patents

一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法,该装置包括:废硫酸储存槽,用于存储废硫酸;废硫酸反应槽,与废硫酸储存槽相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽内发生化学反应;洗涤塔,与废硫酸反应槽相连通,通过洗涤塔收集并处理废硫酸反应槽排出的氯气;废硫酸机台,废硫酸机台上设置有自动分析仪,通过自动分析仪判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;换热器,与废硫酸反应槽连通;储存槽,通过换热器与与废硫酸反应槽连通。本发明中,利用盐酸既是过氧化氢反应物又是催化物的特点,分次加入盐酸,从而去除废硫酸中的过氧化氢,反应流程简单,运行成本相较于传统方法降低百分之一,过氧化氢去除率在97%以上。

Description

一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法
技术领域
本发明属于废酸处理技术领域,具体涉及一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法。
背景技术
硫酸是最简单且应用最广泛的无机酸之一,具有许多重要的化学与工业应用。半导体生产过程主要涉及沉积、涂层抛光、蚀刻、去胶及清洗等步骤,在湿法去胶过程中会产生大量的废硫酸。硫酸在半导体行业中的应用主要为与双氧水按一定比例混合制成清洗剂来清洗晶圆表面的光刻胶。随着半导体行业的迅速发展,在清洗过程中产生的废硫酸量也快速增长,该废硫酸浓度较高,除存在一部分双氧水外,其他杂质项目均优于工业用硫酸指标。同时,由于双氧水的存在,使得废硫酸无法直接回用。目前在晶圆制造过程中使用电子级硫酸排放后,主要以废液形式委外清运为主,但是,委外费用高昂,给企业增加了负担,同时在最终处理过程中采用酸碱中和,造成了极大的资源浪费。
目前业界主要采用加入金属离子催化剂、还原剂或活性炭等处理废硫酸。其中,添加的金属离子催化剂需要后续去除,导致了额外的运行成本;加入还原剂如添加亚硫酸氢钠等,其会释放出大量的气态二氧化硫,造成了环境污染,而且使用显著量的还原剂,导致了运行成本的增加;活性炭活性中等,由于废硫酸中存在各种杂质,活性炭容易被毒害,导致其催化活性进一步降低,对于处理的废硫酸原料要求较高。此外,活性炭本身能够在过氧化氢的强酸性条件下发生变性,额外地减少了催化剂的寿命时间。因此,有必要设计一种新的废硫酸中过氧化氢去除方法。
发明内容
为解决现有技术中的技术问题,本发明的目的在于提供一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法。
为实现上述目的,达到上述技术效果,本发明采用的技术方案为:
一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括:
废硫酸储存槽,用于存储废硫酸;
废硫酸反应槽,所述废硫酸反应槽与废硫酸储存槽相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽内发生化学反应;
洗涤塔,所述洗涤塔与废硫酸反应槽相连通,通过洗涤塔收集并处理废硫酸反应槽排出的氯气;
废硫酸机台,所述废硫酸机台上设置有自动分析仪,通过自动分析仪判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;
换热器,所述换热器与废硫酸反应槽连通;
储存槽,所述储存槽通过换热器与与废硫酸反应槽连通。
进一步的,所述换热器内置循环水冷管和反应液换热管,所述反应液换热管入口与废硫酸反应槽出口连通,所述反应液换热管出口与废硫酸反应槽入口连通,所述硫酸反应槽内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽内。
进一步的,所述储存槽与换热器内部的反应液换热管连通。
进一步的,所述废硫酸储存槽外壁设置有保温棉,所述保温棉内且位于废硫酸储存槽外壁螺旋缠绕有加热丝。
进一步的,所述废硫酸反应槽外壁设置有保温棉,所述保温棉内且位于废硫酸反应槽外壁螺旋缠绕有加热丝。
一种废硫酸中过氧化氢去除方法,采用如上所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括以下步骤:
步骤一、将废硫酸预加热后输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽内;
步骤二、向硫酸反应槽内滴加浓度20-30%的盐酸,边滴加边搅拌,于35-45℃下,废硫酸与盐酸发生化学反应,经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔内发生反应以去除Cl2,硫酸反应槽内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽内;
通过自动分析仪测试硫酸反应槽内的溶液pH达到6-7.5,即可判断反应基本完成,将产物输送至储存槽。
步骤一中,先将废硫酸加热至60-70℃,再输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽内。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明公开了一种废硫酸中过氧化氢去除装置及方法,该装置包括:废硫酸储存槽,用于存储废硫酸;废硫酸反应槽,与废硫酸储存槽相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽内发生化学反应;洗涤塔,与废硫酸反应槽相连通,通过洗涤塔收集并处理废硫酸反应槽排出的氯气;废硫酸机台,废硫酸机台上设置有自动分析仪,通过自动分析仪判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;换热器,与废硫酸反应槽连通;储存槽,通过换热器与与废硫酸反应槽连通。本发明中,利用盐酸既是过氧化氢反应物又是催化物的特点,分次加入盐酸,从而去除废硫酸中的过氧化氢,反应流程简单,运行成本相较于传统方法降低百分之一,过氧化氢去除率在97%以上。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览,并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示,一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括:
废硫酸储存槽1,用于存储废硫酸;
废硫酸反应槽2,废硫酸反应槽2与废硫酸储存槽1相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽2内发生化学反应;
洗涤塔3,洗涤塔3与废硫酸反应槽2相连通,通过洗涤塔3收集并处理废硫酸反应槽2排出的氯气;
废硫酸机台4,废硫酸机台4上设置有自动分析仪5,通过自动分析仪5判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;
换热器6,内置循环水冷管和反应液换热管,反应液换热管入口与废硫酸反应槽2出口连通,反应液换热管出口与废硫酸反应槽2入口连通,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内;
储存槽7,储存槽7通过换热器6内部的反应液换热管与与废硫酸反应槽2连通。
废硫酸储存槽1和废硫酸反应槽2外壁分别设置有保温棉,保温棉内且位于废硫酸储存槽1和废硫酸反应槽2外壁分别螺旋缠绕有加热丝。
一种废硫酸中过氧化氢去除方法,包括以下步骤:
步骤一、先将废硫酸加热至60-70℃,再输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽2内;
步骤二、向硫酸反应槽2内滴加浓度20-30%的盐酸,边滴加边搅拌,于35-45℃下,废硫酸与盐酸发生化学反应,经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔3,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔3内发生反应以去除Cl2,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内;
通过自动分析仪5测试硫酸反应槽2内的溶液pH达到6-7.5,即可判断反应基本完成,将产物输送至储存槽7。
实施例1
如图1所示,一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括:
废硫酸储存槽1,用于存储废硫酸,按体积百分比计,该废硫酸包括60%硫酸和5%过氧化氢,余下为杂质;
废硫酸反应槽2,其与废硫酸储存槽1相连通,废硫酸反应槽2与废硫酸储存槽1之间设置有杂质过滤器,废硫酸储存槽1内的废硫酸先进入杂质过滤器去除废硫酸中的悬浮物,再泵入至废硫酸反应槽2内,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽2内发生反应,反应方程式如下:
H2O2+2HCl→Cl2(g)+2H2O
H2O2+Cl2(g)→O2(g)+2HCl
洗涤塔3,其与废硫酸反应槽2相连通,废硫酸反应槽2中经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔3,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔3内发生反应以去除Cl2,反应方程式如下:
Cl2(g)+2NaOH→NaCl+NaClO+H2O
废硫酸机台4,废硫酸机台4上设置有自动分析仪5,通过自动分析仪5判断硫酸反应槽2内的化学反应是否完成;
换热器6,内置循环水冷管和反应液换热管,反应液换热管入口与废硫酸反应槽2出口连通,反应液换热管出口与废硫酸反应槽2入口连通,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内;
储存槽7,储存槽7通过换热器6内部的反应液换热管与与废硫酸反应槽2连通;
双氧水分解后与硫酸混合产生放热反应,待充分循环反应后,经过自动分析仪5分析,经过换热器6换热后重新打回废硫酸反应槽2,加入HCI微调,待充分反应后经过自动分析仪5分析,打入储存槽7。
一种废硫酸中过氧化氢去除方法,包括以下步骤:
步骤一、先将废硫酸加热至60℃,输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,再泵入至废硫酸反应槽2内;
步骤二、向硫酸反应槽2内滴加浓度20%的盐酸,边滴加边搅拌,于40℃下,废硫酸与盐酸发生化学反应,经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔3,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔3内发生反应以去除Cl2,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内,通过自动分析仪5测试硫酸反应槽2内的溶液pH达到6-7,即可判断反应基本完成,将产物输送至储存槽7。
盐酸的加入量足够与过氧化氢完全反应,氢氧化钠的加入量足够与Cl2完全反应。
实施例2
如图1所示,一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括:
废硫酸储存槽1,用于存储废硫酸,按体积百分比计,该废硫酸包括60%硫酸和5%过氧化氢,余下为杂质;
废硫酸反应槽2,废硫酸反应槽2与废硫酸储存槽1相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽2内发生化学反应;
洗涤塔3,洗涤塔3与废硫酸反应槽2相连通,通过洗涤塔3收集并处理废硫酸反应槽2排出的氯气;
废硫酸机台4,废硫酸机台4上设置有自动分析仪5,通过自动分析仪5判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;
换热器6,内置循环水冷管和反应液换热管,反应液换热管入口与废硫酸反应槽2出口连通,反应液换热管出口与废硫酸反应槽2入口连通,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内;
储存槽7,储存槽7通过换热器6内部的反应液换热管与与废硫酸反应槽2连通。
废硫酸储存槽1和废硫酸反应槽2外壁分别设置有保温棉,保温棉内且位于废硫酸储存槽1和废硫酸反应槽2外壁分别螺旋缠绕有加热丝。
一种废硫酸中过氧化氢去除方法,包括以下步骤:
步骤一、先将废硫酸加热至65℃,再输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽2内;
步骤二、向硫酸反应槽2内滴加浓度20%的盐酸,边滴加边搅拌,于45℃下,废硫酸与盐酸发生化学反应,经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔3,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔3内发生反应以去除Cl2,硫酸反应槽2内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽2内;
通过自动分析仪5测试硫酸反应槽2内的溶液pH达到6-7.5,即可判断反应基本完成,将产物输送至储存槽7。
盐酸的加入量足够与过氧化氢完全反应,氢氧化钠的加入量足够与Cl2完全反应。
余同实施例1。
本发明未具体描述的部分或结构采用现有技术或现有产品即可,在此不做赘述。
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种废硫酸中过氧化氢去除装置,其特征在于,包括:
废硫酸储存槽,用于存储废硫酸;
废硫酸反应槽,所述废硫酸反应槽与废硫酸储存槽相连通且二者之间设置有杂质过滤器,废硫酸与盐酸在硫酸反应槽内发生化学反应;
洗涤塔,所述洗涤塔与废硫酸反应槽相连通,通过洗涤塔收集并处理废硫酸反应槽排出的氯气;
废硫酸机台,所述废硫酸机台上设置有自动分析仪,通过自动分析仪判断硫酸反应槽内的化学反应是否完成;
换热器,所述换热器与废硫酸反应槽连通;
储存槽,所述储存槽通过换热器与与废硫酸反应槽连通。
2.根据权利要求1所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,其特征在于,所述换热器内置循环水冷管和反应液换热管,所述反应液换热管入口与废硫酸反应槽出口连通,所述反应液换热管出口与废硫酸反应槽入口连通,所述硫酸反应槽内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽内。
3.根据权利要求1所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,其特征在于,所述储存槽与换热器内部的反应液换热管连通。
4.根据权利要求1所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,其特征在于,所述废硫酸储存槽外壁设置有保温棉,所述保温棉内且位于废硫酸储存槽外壁螺旋缠绕有加热丝。
5.根据权利要求1所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,其特征在于,所述废硫酸反应槽外壁设置有保温棉,所述保温棉内且位于废硫酸反应槽外壁螺旋缠绕有加热丝。
6.一种废硫酸中过氧化氢去除方法,其特征在于,采用权利要求1-5任一所述的一种废硫酸中过氧化氢去除装置,包括以下步骤:
步骤一、将废硫酸预加热后输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽内;
步骤二、向硫酸反应槽内滴加浓度20-30%的盐酸,边滴加边搅拌,于35-45℃下,废硫酸与盐酸发生化学反应,经过化学反应产生的副产物Cl2打入洗涤塔,Cl2与氢氧化钠在洗涤塔内发生反应以去除Cl2,硫酸反应槽内的反应液进入反应液换热管内,与循环水冷管内的冷却水进行换热后重流回硫酸反应槽内;
通过自动分析仪测试硫酸反应槽内的溶液pH达到6-7.5,即可判断反应基本完成,将产物输送至储存槽。
7.根据权利要求6所述的一种废硫酸中过氧化氢去除方法,其特征在于,步骤一中,先将废硫酸加热至60-70℃,再输送至杂质过滤器,去除废硫酸中的悬浮物,随后输送至废硫酸反应槽内。
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