CN115605442A - 用于熔融玻璃的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于熔融玻璃的方法，其中，为了将坯料转化为玻璃熔体，使用微波辐射以供应用于熔融的至少一部分能量，其中，所使用的微波辐射覆盖坯料和初熔体之间的至少部分过渡；以及用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体、特别是用于实施所述方法的设备，所述设备包括熔融机组，所述熔融机组具有带有壁的熔融槽，待熔融的坯料和熔融的坯料都能够作为玻璃熔体容纳在所述熔融槽内，其中，在所述坯料以及所述玻璃熔体上方设置有至少一个微波发射源，特别是至少一个微波辐射器。

Description

用于熔融玻璃的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于熔融玻璃的方法和设备，特别是用于使用微波辐射将坯料转化为玻璃熔体的方法和设备。
背景技术
在工业规模上，玻璃熔槽通常以传统方式使用燃烧器技术加热。气体和/或油分别在相应燃烧器中用于燃烧，由此CO2和在使用空气时的NOx也作为废气释放。
在一些现有技术中提出的技术描述了不连续坩埚熔融并涉及微波加热。
WO 200200063 A描述了微波谐振器中的坩埚。微波加热能够提高玻璃熔体的化学均匀性。化学均匀性是由于熔体体积中的热点(热不均匀性)造成的。
在WO 199700119 A中，熔体在冷却的空腔中用可调微波辐射加热。使用等离子燃烧器或添加石墨将熔体包含在“封闭”的凝壳(Skull)中，以改善微波辐射的耦合。
DE 19541133描述了磷酸盐玻璃在微波加热坩埚中的熔融，但没有给出关于微波辐射耦合及其特性的任何信息。
另一项现有技术进行具有补充微波加热的连续熔融方法。例如，该方法在以下文档中进行了描述：
DE 200910025905公开了一种熔融方法，该方法声称借助薄层熔融来熔融坯料。薄层熔融模块由双壁管组成，其在一种变型中可以通过感应器从外部用微波辐射加热。将低熔点共晶物和具体原料制剂熔融。没有公开微波与坯料的直接耦合。微波辐射耦合到感应器中，该感应器进而加热坯料坯料。
FR 19960005084 A描述了一种用微波辐射加热的溢流坩埚。在排出坩埚(Ablauftiegel)或V形或U形管中，管内会产生驻波。通过调制驻波来均匀化微波功率。优点是由于大体积的混合效果，熔体的均匀性很好。
DE 10 2016 205 845 A1尤其还公开了用于坯料坯料预反应的微波加热。然而，缺点是微波辐射仅很少程度上在这个温度范围内被坯料吸收，并且在这种情况下的加热功率非常不足。
JP 19800125514描述了一种在封闭谐振器中的排出坩埚，微波能量耦合到该谐振器中。在该文献中也没有提到在预熔区域中的聚焦，但是微波能量被耦合到熔融玻璃中，待熔融的颗粒组分分布设置在该熔融玻璃中。
DE 10 2016 200 697 A1要求保护一种连续运行的槽，该槽可以使用包括微波的各种方法加热。没有描述对微波能量局部化的聚焦。
CN 204224428 U公开了一种燃气熔融槽，其中微波辐射在投入物下方耦合到投入管中。
US 20140255417描述了一种在连续炉中制造小规模的玻璃的方法。除了各种加热方式外，还采用微波加热。然而，这不是一个熔融槽。能量被耦合到由原材料制成的压件中。
CN 203128388 U和CN 201210552723描述了一种燃烧器加热的在炉顶中带有微波发射器的玻璃熔融槽，其用于破坏泡沫。第二份文件还声称微波具有加热功能。然而，未声明纯微波顶热。此外，没有描述关于坯料和初熔体之间的能量释放。
在WO 2006 059576 A中，要求保护一种微波辅助负压精炼室。
US 2004056026 A描述了具有多个串联布置的坩埚的级联槽，这些坩埚位于串联布置的微波谐振器中，其借助微波辐射加热。
Gyrotron Technology Inc.(回旋管科技有限公司)提供使用微波技术熔融玻璃的主题。主要特征是在>30GHz到超过100GHz的频率范围内使用回旋管。回旋管是微波产生效率低的管，这种系统的投资非常高。磁控管是经济的解决方案，但它们不适用于这些高频。
这些高频(>30GHz)是不期望的，因为穿透深度极小，且过热的风险太高。另一方面，对于2GHz范围内的微波，风险要低得多。大功率回旋管的效率如今可以与磁控管的媲美，因为在等离子体物理/核聚变领域有许多发展。
在所有先前已知的情况下，微波作用到总熔体体积上并且基本上没有定向加热。决定性因素是熔融材料中消耗的功率密度(W/m3)。
此外，具有欧姆加热功能的全电槽的吞吐量通常受到限制，因为每熔体的单位面积的功率输入受到电极处最大允许电流密度的限制。电流密度对玻璃类型的依赖性意味着对于某些玻璃，欧姆加热被限制在<总能量需求的10％的值。在本公开的上下文中，欧姆加热被理解为是指加热，其中传导通过熔体的电流在玻璃熔体的欧姆电阻处产生热量，该热量被引入玻璃熔体中以用于加热。
发明内容
本发明基于进一步开发先前的熔融方法和设备的目的，使得当使用用于加热的能量时实现更高的效率以及优选地在玻璃熔融期间、特别是当将坯料转化为玻璃熔体时减少环境污染。
所述目的通过根据权利要求1的方法和根据权利要求13的设备得以实现。
根据本发明，在用于将坯料转化成玻璃熔体的熔融玻璃的方法中，微波辐射被用于供应用于熔融的能量的至少一部分，其中，所使用的微波辐射覆盖坯料和初熔体之间的过渡的至少一部分。
特别是与不使用微波辐射的其他相同方法相比，微波辐射在此耦合到坯料盖正下方的上部区域中，从而耦合到熔融反应区中，并提高此处的温度并加速熔融。
大部分微波能量被有利地吸收在第一液相的这个起泡的、粗熔区域中，这将在下面更详细地解释。
因此，优选在玻璃熔体上的也称为坯料毯的坯料盖和玻璃熔体之间的区域平面地加热。
耦合在此被理解为微波辐射与第一熔融液相的相互作用，无论是当它在第一熔融相中作为固体存在于坯料中时还是当它以液体形式存在时。
加热与微波辐射的组合，特别是与电、欧姆加热的组合可以在本公开的一些实施方式中在坯料盖和初熔体之间的区域中导致熔融区域中大规模水平温度梯度的整体均衡，并因此导致较慢的流动。热量通过坯料盖消散，该热量通过熔体的对流来自更深的熔融床。
微波助推器直接在散热区产生热量，因此关于从熔融床发散的热量减少或平衡了坯料毯下方的竖直温度梯度。
到目前为止，当微波辐射在传统的熔融槽中耦合时，其还没有被有效地用于将作为固体存在的坯料转化为熔融液体状态，因为微波辐射没有被针对性地吸收到坯料盖和熔融玻璃之间形成的熔融反应区上。
有利的是，坯料盖平面地覆盖玻璃熔体，使得其表面在辐射微波辐射的区域中被完全覆盖，或者坯料盖覆盖玻璃熔体的部分甚至超过微波辐射照射的区域在所述玻璃熔体的表面延伸，因为这样可以确保，最大部分的，特别是超过90％的辐射微波功率用于最初以固体存在的坯料到其液体状态的转化，特别是在此没有微波功率耦合到相邻坯料盖的熔体表面中。
封闭的坯料盖被认为是所供应的坯料组分的平面的、广泛的、彼此贴靠的颗粒积聚，其漂浮在熔体上并覆盖熔体的表面，特别是优选不透明地至少在辐射微波辐射的区域覆盖。不透明的覆盖层被认为是一个完整的覆盖层，使得辐射的微波辐射首先在其被辐射的任意点通过坯料组分，在其其余部分发生之前(如果尚未完全吸收)，特别是在初熔体的区域，特别是在熔融反应区相遇到玻璃熔体上。
当投入坯料时，该坯料盖可以形成如铺在熔融玻璃上的毯的坯料毯，其中通过单位时间内供应的坯料量以及微波辐射的辐射功率可确定其高度和横向平面范围。
当坯料作为坯料投入物供应时，在供应的微波辐射的恒定功率和供应给玻璃熔体的例如可以额外借助电欧姆加热来供应的恒定能量的情况下，产生的坯料毯的尺寸及其在玻璃熔体上的相关高度和横向范围可以通过每单位时间供应的坯料的量来控制，并因此调整到各自期望的值。例如，在0.5t/d的吞吐量下，供应的坯料大约是20.8kg/h。
由于从形成熔体的熔融反应区中排出的气体大部分通过在坯料投入物的坯料毯上冷却而再次冷凝，即在根据本公开操作的熔融槽中再次冷凝，所以供应的坯料组分的量也大致对应于相应熔融槽的最终玻璃成分，因为挥发性成分的排放被大大抑制。
在优选实施方式的以下描述中，更详细地解释了这方面的进一步示例。
有利的是，通过借助供应的微波辐射的横向特别均匀的加热和由于较慢的流动而避免从坯料到槽的出口的快速流动路径来平息对流。本发明的优点是熔融反应的优化和更均匀的熔体。
通常有利的是，通过借助微波辐射在坯料和初熔体之间的边界处沉积能量来精确地提高坯料和初熔体之间的熔融反应区的温度，从而提高熔融速率。
这尤其可以通过由微波发射源耦合来自上部炉的方向的微波辐射来实现。上部炉在此本身比玻璃熔体更冷，不使用燃烧气体，因此没有CO2从燃烧释放。
与烧气的上部炉相比，另一个优点是，由于这种加热，坯料在上部区域比与熔体接触的温度更低，因此在原料熔融时释放的气体可以通过多孔、透气、相对冷的坯料盖非常有效地排出。其他优点是在熔融过程中，坯料中的粉尘较少，因为熔融反应不会在气体速度高的空间内发生，并且易挥发性成分直接从坯料盖、特别是硼硅酸盐玻璃中的硼酸盐的蒸发减少。
与烧气的表面相比，微波加热不会导致坯料盖玻璃化，并且因此释放的气体可以逸出、不包含到熔体中、并且不必在随后的能源密集型的精炼步骤中再次排出。从坯料底侧上升的挥发性成分，例如含B或Cl的成分可以在冷的坯料毯中重新冷凝，使得释放到环境中或上部炉处的物质的比例保持在较低水平。
在当前公开的实施方式中，从熔体中排出的含B或Cl的组分可以减少超过50％，特别是当在全电运行的熔融槽中供应给坯料以转换成玻璃熔体的全部能量包括微波辐射。
坯料毯的冷上侧阻止了该侧上精炼剂的转化；出于同样的原因，单个原材料例如硝酸盐或碳酸盐基本上不会分解。此外，对于硼硅酸盐玻璃，坯料的冷上侧减少了硼酸盐蒸发，这有利于实现目标成分和避免粉尘。
微波加热初熔体的启动气泡明显低于用燃烧器加热的坯料熔体的启动气泡。微波加热初熔体的气体载荷明显低于用燃烧器加热的坯料熔体的气体载荷。
熔融动力学由砂粒溶解度决定。只要其没有完成，气泡就会不断产生。在熔融过程中仍然有固体、已经熔融的玻璃以及例如还有从熔体中逸出的气体的上部炉气氛的区域，即具有固体、液体和气体成分的区域对应于在本发明范围内的砂粒溶解区域并与下游的玻璃熔体接触。
在理想情况下，通过这种熔融方法甚至可以省去后精炼。借助微波辅助的全电运行的熔融槽为许多产品需求提供足够好的玻璃。
通过使用具有中性CO2平衡(Bilanz)的电流也可以因此实现“无CO2熔融方法”的目标。
根据玻璃的化学性质，在常规方法中，在较高电流密度的情况下，电极可能会出现二次效应，其导致特殊玻璃所不能容忍的电极材料进入到熔体中，并且也限制了电极的使用寿命。该进入的特点是微小(μm范围内)颗粒，这继而可能非常具有破坏性，甚至导致生产完全故障。故障的大小很大程度上取决于玻璃的规格。钼电极中的典型污染水平在5到100ppm的范围内，其中，在某些应用中30ppm就已经不能容忍了。然而，对于某些特殊玻璃，>10ppm的污染水平已经导致无法容忍的问题。
通过玻璃的欧姆电阻的传统纯电加热的槽的另一个缺点是，使用电极的电加热可能会受到玻璃与壁的耐火材料的接触区域的过高温度的限制。用微波辐射加热的另一个优点是，电能可以在不接触坯料正下方区域的情况下引入，因此“远离壁的耐火材料”，并且因此壁的这种材料可以显著更加耐用。
与电极加热不同，由于坯料盖下方的温度较低，电流在欧姆加热时传导到温度较高的区域。这意味着，在纯欧姆加热的情况下，没有能量直接来自坯料区域下方。与常规熔融相比，通过本公开的技术发展可以避免这种严重的缺点。在本公开的上下文中使用的术语微波或微波辐射因此在没有进一步澄清定义的情况下首先为具有在较早文献中指定为从1到300GHz范围内的频率的电磁波的俗称，其在真空中对应约30cm至1mm的波长。文献中其他更近期的参考文献表明频率范围的甚至更广的界限，例如从300MHz到大约1THz。在本公开的上下文中，根据更近的文献，微波被定义为电磁波，其具有300MHz至约1THz的频率。
在本公开的范围内，术语微波辐射和微波作为同义词使用并且各自指代如上定义的相同电磁波。
在通常的方式中，坯料被理解为是指随后熔融的玻璃的在它们被投入到玻璃熔体中之前作为固体存在的组分以及尚未经过进一步精炼，特别是细精炼的作为初熔体的熔融坯料。
例如并且不限制一般性，坯料可以具有玻璃陶瓷和/或也具有BS玻璃类型，特别是硼硅酸盐玻璃类型，以及20％至50％的碎片含量。
初熔体是玻璃技术的一个专业术语并且描述了精炼前的熔体。这是第一熔融液相，其中，所有原材料都已变为液态，但仍含有气泡。
在本公开的范围内，术语熔融作为上位概念也包括熔融和完全熔融的过程。
熔融被理解为是指熔融作为固体存在的坯料主体的至少部分的过程，其在此从其固态变为液态，如下文更详细地描述和为本公开的目的而定义的。
完全熔融被理解为将最初作为固体存在的坯料体完全转化为其液体状态，特别是其转化为玻璃熔体的初熔体。
通常，如果借助微波辐射在坯料投入物的区域中进行加热已被证明是有利的。
通过这种方式，也可以在具有欧姆电加热的槽中提高熔融速率。
在本公开的上下文中，熔融反应区被理解为空间边界或过渡区域，其中，坯料在该边界的一侧上仍为固体形式，并且在该边界的另一侧上已经发生熔融或熔解，并且坯料尤其是进入到液体状态。第一液相由熔融盐，例如Na2CO3、B2O3在它们相应的熔融点形成，其中，它们反应性地溶解其他坯料组分。
发生导致硅酸盐熔体的各种化学反应。当达到用于形成共晶相(例如Na2O-SiO2)的温度时，第一反应在反应物之间(例如碱/碱土碳酸盐，如Na2CO3和SiO2)以固态开始。首先，形成低熔点的碱金属硅酸盐化合物。在碱金属和碱土金属碳酸盐或氢氧化物转化的同时会释放出气体，这些气体会通过开放的坯料盖离开工艺。通过进一步提高温度，低熔点原料达到其熔融温度。只有当液相出现时，反应速率才会显著增加。然后存在所谓的初熔体，其中存在熔融的碱金属硅酸盐化合物以及剩余的残留石英颗粒和其他难溶成分。残留石英颗粒和其他难溶成分在较高的温度和相应的停留时间下溶解在已经存在的硅酸盐熔体中，并形成最终的玻璃组合物。当使用微波时，它们会在第一共晶相出现时立即耦合并加速反应，因为微波辐射被这种富含碱并因此具有高电导率的相吸收。初熔体中溶解的残留石英和残留的难溶成分越多，吸收的微波能量就越少。这意味着微波有针对性地支持熔融过程，特别是在第一熔融液相。
熔融反应区的深度通常为几毫米，并且优选地取决于玻璃类型可以在微波辐射的辐射方向上延伸约1mm至100mm的范围。
由于微波辐射辐射到一个体积中，熔融反应区不必位于相应坯料主体的外侧，而是也可以随着温度升高完全覆盖相应最初作为固体存在的坯料组分或坯料主体，特别是如果其总体温度升高并且因此通过加热从最初的温度Tg-5k加热到温度Tg+50K或特别是加热到更高的温度。在这种情况下，坯料主体内不必形成明显的局部边界，而是将坯料主体的整个位置理解为熔融区，在该坯料主体处，其局部区域的温度Tg为-5K，并以温度Tg+50K，特别是更高的温度熔融。这种情况尤其发生在尺寸在熔融反应区尺寸范围内的小微粒或粉末状坯料的情况下。
微波辐射优选地由微波发射源从上部炉的方向辐射。与热辐射相比，MW辐射不是漫射的，而是可以通过适当的措施例如FF保护壁以定向或部分定向的方式引入。例如通过使用维瓦尔第天线或喇叭形辐射器产生的定向辐射是有利的。辐射通过上部炉中的天线定向到盆或坯料表面上而引入。
上部炉在此本身比玻璃熔体更冷，不使用燃烧气体，因此没有CO2从燃烧释放。
优选地，在本文公开的实施方式中，提供给坯料以用于转化成玻璃熔体的能量的至少10％包括微波辐射。
为转化为玻璃熔体而供应的能量在此被理解为用于加热玻璃所使用的全部能量，该能量被供应给坯料直到其熔融为液体，特别是作为初熔体存在，因此是指在其精炼或细精炼之前用于加热所使用的全部能量。
初熔体被整体加热直到玻璃的粘度小于或等于103dPas，但至少为102dPas。从该粘度值起，假定熔融玻璃在本公开的范围内是熔融液体的或液体的，特别是对于较小的粘度值也是如此。
然而，在特别优选的实施方式中，提供给坯料以转化成玻璃熔体的所有能量都包括微波辐射。
替代地，特别是为了提高熔解或熔融速率，除了对熔体进行欧姆电加热之外，微波能量也可以从上部炉辐射，微波发射源、尤其是微波辐射器设置在所述上部炉上，并且优选微波能量被辐射到所述坯料和初熔体之间的区域中以用于加热，特别是用于吸收所述微波辐射。
在本文公开的实施方式中可以提供CO2中性玻璃熔融方法，其中，在熔融区中的能量输入利用电加热、特别是欧姆加热和微波辐射的组合进行，并且用于熔融的电能由电流提供，其具有至少中性的CO2平衡。
作为CO2中性玻璃熔融方法是其中存在的总CO2量通过熔融过程不会增加的方法。
在本公开的上下文中，中性CO2平衡是指由于产生电流而总存在的CO2的量不增加的电流产生。
作为具有中性CO2平衡的电流因此被认为是由太阳能、风能、水力和/或核能产生的电力。
通过生物过程获得的燃料，通常上位概念也称为生物燃料，或通过化学反应获得的物质，其例如在太阳能的帮助下获得，例如甲醇，也称为甲醇生产中的甲醇太阳能燃料，如果其在制造和其后续使用过程中不会导致大气中CO2比例的整体增加，则被认为具有中性CO2平衡。这样的生物燃料可以在本公开的范围内用于具有中性CO2平衡的燃烧器，并且例如在本方法中和在此描述的设备中可以在精炼区域中使用。
在当前情况下公开了方法，特别是熔融方法，其中微波辐射在熔融槽的区域中耦合，在该区域中没有借助燃烧器进行上部炉燃烧。
对于本公开的实施方式来说特别有利的是，它们的实现既不需要真空也不需要负压，并且也不依赖于冷却壁，例如其在凝壳炉(Skull-Tiegel)的情况下是必需的。
本公开的实施方式的另一个优点是，其不一定必须包括几个必须相互耦合的槽，例如级联槽，因为通过微波辐射的非常有效的耦合已经可以在熔融槽内在坯料毯下方实现坯料完全转化为其熔融液体状态。
微波辐射可以由至少一个磁控管和/或由至少一个基于半导体的微波辐射发生器产生。
当产生微波辐射时，在本公开的方法中以及利用本公开的设备，优选提供频率大于500MHz且小于6GHz的微波辐射。
在本公开的方法中以及利用本公开的设备，微波辐射也可以以小于3GHz的频率提供，优选地小于或等于2.45GHz或小于或等于915MHz。
在本公开的方法中，熔融玻璃的吞吐量大于0.5t/d或至少为0.5t/d。
在根据本发明的用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体的设备中，特别是用于实施如本文所公开的方法的设备中，该设备包括熔融机组，所述熔融机组具有带有壁的熔融槽，待熔融的坯料和熔融的坯料都能够作为玻璃熔体容纳在所述熔融槽内，其中，在所述坯料以及所述玻璃熔体上方设置有至少一个微波发射源，特别是至少一个微波辐射器。
至少一个微波发射源优选地布置在熔融槽的上部炉上。由此确保了微波辐射在坯料毯上的面状分布。
在本公开的设备的实施方式中，微波发射源的微波辐射被引导到所述坯料和所述初熔体之间的熔融反应区。
此外，在本公开的设备的进一步的实施方式中可以设置用于对熔体进行欧姆电加热的一个或更多个装置。
当实施该方法时，当单独使用微波辐射时(无需进一步输入来自其他能量源的能量以用于熔融)可以因此为了熔融和熔融坯料、特别是当将坯料转化为玻璃熔体时，使所使用的微波辐射覆盖整个熔融反应区，因此也覆盖熔融反应区的整个空间体积。
替代地，也可能的情况是，其它能量源为了熔融过程可以用于加热，但不一定必须如此。
如果为加热提供其他能量源，例如欧姆电能量源，以用于熔融过程，则被微波辐射覆盖的局部区域也可以高达熔融反应区的局部覆盖的空间体积的约10％或更少，或者这也可以是熔融反应区的局部覆盖的空间体积的20％、40％或60％。
此外，还可以通过借助微波辐射的有针对性的局部能量输入设定限定的流动状态，例如通过在有利于熔融过程的局部位置处引入局部有限的温度不均匀性、特别是也通过局部气体释放/气泡微湍流，其已经可以准备好支持后续的精炼过程。
然而，在优选实施方式中，至少一个用于发射微波辐射的源耦合到熔融槽的区域中，在该区域中没有借助燃烧器进行上部炉燃烧或在该区域中没有设置用于上部炉燃烧的燃烧器。
附图说明
下面基于优选实施方式并参考附图更详细地描述本发明。
附图中：
图1示出了不同玻璃的电导率与相应玻璃温度的函数的比较，
图2示出了描述为微波耦合到玻璃的tan(delta)，其对一些典型的特殊玻璃进行了测量，其中，不同玻璃的tan(delta)值示出为以℃给定的温度的函数，
图3示出了玻璃A的以μm为单位的穿透深度(Penetration Depth)D和以W/cm3为单位的辐射功率(功率输入)P在E＝10KV/m时作为以℃为单位的温度的函数，
图4示出了玻璃B的以μm为单位的穿透深度(Penetration Depth)D和以W/cm3为单位的辐射功率(功率输入)P在E＝10KV/m时作为以℃为单位的温度的函数，
图5示出了tan(delta)和不同粉末尺寸的介电常数与以℃为单位的温度的函数关系，
图6示出了在模拟(FlexPDE模拟)中对于示例性玻璃所确定的源项p，其从20MW/m3在x方向上在4mm的层厚度处确定为接近于0，
图7示出了第一优选实施方式的用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体的设备，
图8示出了第二优选实施方式的用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体的设备以及与没有上部炉加热的传统熔融槽的竖直温度分布Th和带有上部炉加热的传统熔融槽的温度分布Tob比较的在该设备中得到的竖直温度分布Tmw。
具体实施方式
在以下描述中，图中相同的附图标记表示相同或等效的组成部分或功能元件。然而，为了更好地理解，这些图不是按比例绘制的，除非涉及到各个数据量的图表状的二维表示。
尽管上述现有技术中的所有方法都使用微波辐射作为体积中的加热方法，但没有认识到，可以利用微波辐射的温度和材料相关的吸收行为，以降微波作为几乎无吸收的辐射穿过坯料盖，然后，一旦它遇到热的玻璃熔体，它就会在一个非常短的区域内被完全吸收并转化为热能。
该区可以是例如在本公开的上下文中描述的熔融反应区。
这种与温度相关的吸收效应在许多出版物中被认为是一个问题，并在此描述了相应的热点形成。然而，到目前为止，尚未认识到这种迄今为止被认为是不利和有害的效果可以用于坯料熔融领域。
迄今为止，没有现有技术的文献描述了玻璃熔体如何像在本发明要求保护的方法中那样连续熔融，并且微波加热以及因此用于加热的微波辐射用于或基本上仅用于在与热玻璃熔体的在下文中也基本上称为熔融反应区的界面熔融坯料并针对坯料和初熔体之间的该区域。
此外，有利地，微波可以在坯料下方进行电加热的熔体的熔融区域中用作从“上方”的加热器。
也就是说，在本公开的某些实施方式中，微波辐射可以代替工业炉中常用的燃烧器上部炉燃烧。
全电加热熔融槽(其也称为VE槽)在质量、产量限制和由于竖直温度梯度引起的流动不稳定性方面的先前缺点可以通过本公开的实施方式来规避。
本发明还有利地利用了微波辐射的耦合行为，因此通过吸收耦合的微波能量用于玻璃熔融，这在常规微波应用中导致热点形成的负面和不希望的影响。
如下面特别是参考图2至图8更详细地描述的，微波辐射即在坯料毯中在低坯料温度下仅很少地耦合到材料中。这意味着，该材料在此温度范围内对微波辐射是透明或半透明的，并且因此对其仅具有低吸收。
在微波辐射穿透坯料之后，该辐射在其路径上击中热初熔体的第一区域。在那里，微波吸收急剧增加，并且整个能量在几毫米或几厘米(取决于玻璃合成)的非常短的距离内基本上在这个在此也称为熔融反应区的区域在坯料和初熔体的熔体表面之间被吸收并转化为热能。
图1示出了不同玻璃的电导率随温度的函数的比较。在这种情况下，以及在本公开的进一步方法中，玻璃A表示无碱玻璃，玻璃B、C和D表示具有不同硼含量的硼硅酸盐玻璃，玻璃E、F和G表示不同的铝硅酸盐玻璃。
微波与玻璃的耦合可以用tan(delta)来描述，其与微波辐射的吸收，特别是其辐射功率成正比，并且是针对一些典型的特殊玻璃进行测量的，并显示在图2中的图表中。在此，损耗角称为delta，其表示复介电常数与其实部之间的角度。下面以两个玻璃为例计算由此得到的微波辐射的微波场的穿透深度。微波能量穿透到材料的深度由D描述，该量指定距离，在该距离内，功率相对于微波辐射撞击的材料表面上的值下降到1/e。
在低于400℃的温度下，穿透深度D根据玻璃类型在0.1m到1m的范围内，即此处描述的微波辐射穿透冷坯料/原材料混合物而不会被削弱。
在玻璃的熔融温度范围内，渗透深度为几厘米，即在坯料盖下方的上部熔融范围内，在50-100cm的典型的熔融裕深度的情况下被完全吸收并转化为热能。
为此还参见例如图3和图4，它们各自示出了以m为单位的穿透深度D和以W/cm3为单位的辐射功率密度P(功率输入)，其在E＝10KV/m时作为以℃给出的温度的函数。
图3描述了玻璃A的属性，图4描述了材料玻璃B的属性。玻璃的材料例如可以是可以转化为玻璃陶瓷的组合物。
该热量优选在面向熔体的热区中，特别是在熔融反应区中产生，并且在那里至少导致熔融加速或者甚至导致整个熔融和/或完全熔融过程。
因此，微波吸收还取决于材料是固体还是粉末状。目前的测量结果表明，由于较低的堆积和体积系数，平均直径小于50μm的粉状体或颗粒显示出比目前平均直径为几mm的固体或颗粒低3倍的耦合或与体积相关的吸收。这种效果在此有助于将能量准确地设置在正确的位置处(即不是在坯料盖的松散坯料区域，而只是在熔融反应区的正在变成液体或以液体形式存在的致密相中)。有利的，工艺参数是坯料的堆积密度和熔融坯料中的气泡比例。
图5中所示的粉末测量结果还清楚地显示了玻璃典型的介电参数的温度行为。对于给定的频率和特定的材料，介电常数的实部和虚部可以分别通过实验确定，从而可以从中计算出穿透深度D。这些值不仅取决于坯料或玻璃的成分，还取决于坯料转变为玻璃的温度和程度。
如果穿透深度与坯料主体或颗粒的尺寸相比较小，则只能用MW辐射直接加热外部区域。如果穿透深度比坯料主体的尺寸大，情况就不同了。在这种情况下，只有一小部分MW能量被主体或颗粒吸收，其余的则辐射穿透坯料主体，就像透过透明玻璃的可见光一样。
在这种情况下，在图5中，标记“solid Real Perm”表示根据标准DKE-IEV121-12-13的固体介电常数的实部，“solid Imag Perm”分别表示根据标准DKE-IEV 121-12-13的固体介电常数的虚部。标记“solid tan d”表示由相应固体的虚部和实部确定的tan(delta)值。tan(delta)的值由分别测量的介电常数的虚部相对于实部的商得出。
微波辐射优选地耦合到具有在10μm至500μm范围内的粒度，即最大横向范围的玻璃原材料的混合物中，其中，该坯料最初形成较低熔点的初级相，然后其中较高熔点的原料颗粒溶解。替代地或附加地，也可以将具有高达几mm的较大横向尺寸的碎片混合到坯料中。
直到Tg(玻璃转变温度)，介电损耗稳定增加。在Tg范围内可以观察到非常强烈的损失增加，因为键在此处“松散”并且离子的迁移率明显更大。对于在坯料区的区域使用微波，“热点效应”是均衡的，因为玻璃在其软化时熔融的情况下往往会倾向于形成热点，但吸收会失去其强烈的温度依赖性并且热失控效应在本质上得到缓解。
有效电导率或介电常数的虚部由两部分组成，如教科书中详细描述的那样。
在大约>1400℃的高温下，欧姆成分占主导地位，其在典型的玻璃熔体中即使在2000℃下也不会达到饱和。
示例σ＝20S/m；
在2.45GHz并且∈″r＝1的情况下，ω∈0∈″r＝0.14S/m。
然而，吸收特别通过该区域中的电导率进行，这确保在几毫米内完全吸收微波辐射。参见例如图1及其上面的描述。
从图1的图示可以看出，欧姆电导率没有接近极限值。为了避免局部过热，关于微波辐射的功率调节对于玻璃熔体也是有利的，因为在这种情况下穿透深度也降低了。
基于特征数据，10到100W/cm3(10W/cm3＝10,000,000W/m3＝10,000kW/m3)的功率输入在向初熔体过渡的区域内在方法的该描述的实施例中，特别是这里公开的设备没有任何问题。
在此，功率的吸收在熔融反应区的几毫米深度中进行。下面给出了一个示例。
假设：在E＝10kV/m的情况下，50,000kW/m3*0.1m＝5000kW/m2。
示例是：在激励的场强E＝967V/m，对应的强度为1241W/m2(在空气中)处，另请参见图6
v＝2.45GHz；
∈′r＝4并且∈″r＝0；
σ＝43S/m。
根据图6中的说明，源项p用作模拟(FlexPDE模拟)的一部分，其中计算的单位为W/m3的单位体积的吸收功率表明，在x方向上在4mm的层厚度处确定为从20MW/m3下降到几乎0并相应地显示。
由此还得出，例如如上所述，在厚度为4毫米的薄层中，沉积的功率密度已经非常高，并且几乎完全被吸收，这意味着高达90％以上的辐射的微波辐射能量吸收，并且可以作为用于加热的能量提供。
用于微波辐射的耦合的优选温度在50℃至>1400℃的范围内。
下面参考图8和9描述设备的实施方式。
熔融单元的第一实施例
下面参考图7，其显示了一种用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体的设备，其整体设置有附图标记1。
沿熔融玻璃2的流动方向看，该设备包括熔融单元3和精炼设施4。
即使上面没有明确显示，熔融单元3也包括熔融玻璃所需的所有供应装置，特别是还包括可以供应具有中性CO2平衡的电流的供电装置。
该设备1适用于实施这里描述的方法，特别是适用于实施根据本发明的方法。
熔融单元3包括具有由耐火材料制成的壁6的熔融槽5，待熔融的坯料7和作为熔融玻璃2并因此作为玻璃熔体2的熔融的坯料都容纳在该熔融槽内。
在熔融单元3的区域中，玻璃作为坯料7以固体形式存在，或者在其熔融成玻璃熔体2之后逐渐变成液态并且以液态存在。
在熔融槽5中从熔融槽5的底部以液态熔体形式延伸到高度Hg的坯料7和玻璃熔体2的上方设置有至少一个微波发射源8，特别是至少一个微波辐射器9，其是包括磁控管或基于半导体的微波辐射发生器。
玻璃熔体2上方的形成熔融槽5的顶部或拱顶10的区域被称为上部炉11。
如上所述，微波辐射以其在熔融反应区13中被吸收的方式辐射，也就是说，被耦合到其中并因此导致其加热。
由图7可以看出，熔融反应区13直接设置在由坯料7的投入形成的坯料盖17的下方，并在玻璃熔体2和仍以固体形式存在的坯料7之间沿竖直方向延伸。
竖直方向理解为图8中所示的Z方向，其垂直于水平面，例如未覆盖的、无流动的玻璃熔体2的表面向上延伸。在本公开的范围内，就空间信息而言，“上方”或“下方”以及“上”或“下”的名称也指该竖直方向。
坯料7的颗粒布置得越接近玻璃熔体2，其温度就越高，并且从图5和相关描述中可以看出，与tan(delta)成比例的吸收能力也增加。然后，由此沿负竖直方向得出基本上在图3和4中对于坯料7的颗粒的相应温度的穿透深度D。
可以看出，随着坯料7的温度升高，微波辐射18的穿透深度D急剧下降，其根据图8中的图示在Z负方向上发生，使得微波发射源8的微波辐射18已经在4mm厚的区域中沉积了非常高的功率密度，并且几乎完全、这意味着高达90％以上的辐射的微波辐射的能量被吸收并被提供为用于加热特别是坯料7的颗粒的能量。微波辐射的能量在熔融反应区13中精确地在需要高特定熔融能力的区域中进行转换。由于微波辐射，熔体2几乎仅在该区域中变得显著变热，并且熔融过程可以在反应区域中显著更快地发生，而整个熔体2的温度没有显著升高。可以实现更高的熔融速率而不显著增加整个熔融体积的温度，这意味着，壁5和电极14的腐蚀不会增加。
在此，微波辐射例如由布置在上部炉11中的一个或更多个磁控管(915MHz和/或2.45GHz)产生。
上部炉11由具有低微波吸收的陶瓷材料例如SiO2构成或者包含这种材料并被微波屏蔽金属壳12包围。
坯料7经由本领域技术人员已知的螺杆投料器或通过“微波密封”开口投入，每个开口都设计成，使得它们不能向外部发射任何微波能量。
功率可以由一个或更多个磁控管辐射。原则上，用回旋管和磁控管以及其他微波频率加热也是可行的。
考虑到坯料的介电强度，投入通道可以被视为波导，其尺寸可以设置为，其在远低于所使用的MW频率的截止频率下工作。因此波传播是不可能的，并且想要从玻璃熔体上方区域此外逸出的波在该处被指数衰减。
熔融槽5可以通过附加电加热器(EZH)在下部区域加热，该附加电加热器具有电极14、15，这些电极为熔体2的欧姆电加热提供电流。例如，EZH可以在50Hz或10kHz下运行。
诸如铂、钨、钼、铱或氧化锡的所有常用材料都可以作为电极14、15的电极材料。
熔融后，熔融玻璃2被转移到精炼设施4的精炼区域16中，并且然后进行成型。
在熔融槽5中的能量输入在此优选仅通过电阻加热和微波能量进行。
915MHz优选适合作为微波频率，但2.45GHz或5.8GHz也是可行的。在此频率范围内，可根据标准提供功率范围高达100kW的磁控管。
功率输入的示例如下：
Figure BDA0003832559480000171
上表中，标记VE表示全电运行的欧姆电加热槽，VE+微波表示全电运行的欧姆电加热和微波辐射槽。微波[kW]表示辐射微波功率，单位为kW，EW EZH[kW]表示附加电加热的电功率，单位为kW，
上表中给出的气体消耗量基本上是精炼槽区域的气体消耗量，也可以使用生物燃料作为替代燃料。
在上述1.3中提到的熔融槽的功率输入下，在完全电动操作的熔融槽5(即在没有输入非电功率或能量的情况下运行的熔融槽)的情况下，坯料7的坯料毯躺在玻璃熔体上，例如以20t/d的吞吐量、以800kW的用于加热玻璃熔体的欧姆功率和200kW的从上方辐射到坯料毯的坯料7中的微波功率。在此，熔融槽5以表面载荷为2t/m2运行，这意味着在熔融槽中玻璃2和坯料7的作用在其底部的重量每单位面积约为2t/m2。
在另一个完全电操作的熔融槽1.2中，在以1000kW的用于加热玻璃熔体的欧姆功率和300kW的从上方辐射到坯料毯的坯料中的微波功率的情况下，坯料7的位于玻璃熔体上的坯料毯例如可以以30t/d的吞吐量提供，通过这个提供的坯料毯同样对应于玻璃熔体上的坯料毯。在此，熔融槽以表面载荷为3t/m2运行，这意味着在熔融槽中作用在其底部的重量每单位面积约为3t/m2。
在这种情况下，微波辐射18分别耦合为，使得它仅覆盖坯料毯本身和位于其下方的熔融反应区，但不覆盖玻璃熔体的靠近坯料毯暴露的其它表面。
在进一步的实施方式中(图8)，微波辐射18也可以仅覆盖坯料盖或坯料毯13在玻璃熔体2上平面地、特别是不透明地延伸的面的一半或三分之一。在这种情况下，该平面区域被认为被微波辐射覆盖，直到微波辐射的强度已经从其最大值下降到值1/e，其中，1/e在本公开的上下文中表示欧拉数e的倒数。
在图8的右半部分中在Z方向上示出了玻璃2和坯料7中温度Tmw的在该设备中得出的竖直曲线，其中可以看出，在电极14和15的高度的温度Tmw最初从熔融槽5的底部向上增加，但随后随着高度的增加而略微减小，并在熔融反应区13之前再次略微增加，以便随后过渡到熔融反应区3中强烈显著的最大值，其大致在整个熔融反应区13上延伸，因此在Z方向上延伸了距离Se，其大致对应于从上方辐射进来的微波辐射18的穿透深度D。
现在还可以从上方的温度Tmw的曲线清楚地看出，最初以低温存在的坯料7在非常短的距离内其温度Tmw非常强烈地增加，其中温度Tmw的最大值位于熔融反应区13的Se范围内。
与上述曲线相比，还示例性示出没有上部炉加热的传统熔融槽的温度Th和带有上部炉加热的传统熔融槽的温度Tob的竖直曲线。
在这些大大简化的表示中可以看出，在本公开的实施方式中，与没有上部炉加热的传统熔融槽和带有上部炉加热的传统熔融槽相比，对于熔融玻璃2的表面19减少地不太明显，因此在玻璃熔体2中也存在更均匀的竖直温度分布。在各个温度曲线的上述表示中，当指定温度Tmw的曲线时，供应给坯料以用于转化成玻璃熔体的能量的至少10％包括微波辐射。
微波辐射器的实施例
在该实施例中，喇叭发射器用于微波发射器9，特别是磁控管或基于半导体的微波辐射发生器，例如其在Kraus，J.D.中描述为喇叭天线。天线，McGraw-Hill，参见示例
https://archive.org/details/Antennas2ndbyjohnD.Kraus1988/page/n677。
所需的辐射特性决定了构造长度R，因此决定了微波发射源8的天线的侧面的长度。
为了实现未来CO2中性的熔融过程，将通常利用碳氢化合物燃烧进行加热转换为电加热，并且在这种情况下特别有利的是使用来自可再生能源的电流。然而，用电加热辐射器代替燃烧器技术失败了，特别是在熔融区域，因为目前不存在其普遍存在的条件下、即高温和大量粉尘的情况下耐用的材料。然而，该技术问题已通过上述方法和设备得到解决，因为由于熔融，特别是熔融坯料及其进一步完全熔融以形成初熔体所需的热量的区域通过微波发射源，特别是微波辐射的磁控管或基于半导体的发生器的布置以及微波辐射通过局部吸收限定的热量耦合到坯料以及该坯料和部分初熔体的熔融物的限定局部发射，可以保持到熔融槽的壁、特别是由耐火材料制成的壁的限定距离。
上述设备在长期操作中比使用燃烧器时更耐用，因为微波发射源，特别是基于磁控管或基于半导体的微波辐射发生器布置的位置，特别是熔融槽的上部炉，不会在发射微波辐射时必须加热。
进一步的场均匀化和因此的温度均匀化措施可以是，MW频率不是固定的，而是由微波源“调制”，或者将模式搅拌器(Modenrührer)定位在熔体上以均匀场分布，或者将搅拌器定位在坯料中，这确保了MW场的均衡，同时均衡了坯料中的温度。
此外，通过在坯料毯下方的玻璃形成区中有针对性地释放能量，在熔融区域中少用或不用上部炉加热的情况下，可以显著减少如碱金属硼酸盐、硼、氟、Cl等挥发性成分的排放。在坯料中产生类似于冷顶(Cold-Top)的蒸发-冷凝循环。
附图标记列表
1 用于熔融玻璃的设备
2 熔融玻璃，尤其是玻璃熔体
3 熔炼设施
4 精炼设施
5 熔融槽
6 熔融槽5的壁
7 坯料
8 微波发射源，特别是磁控管或基于半导体的微波辐射发生器
9 微波辐射器
10 熔融槽5的顶部或拱顶
11 熔融槽5的上部炉
12 微波屏蔽金属外壳
13 熔融反应区
14 电极
15 电极
16 精炼区域
17 坯料盖
18 特别是磁控管或基于半导体的微波辐射发生器的微波辐射
19 熔融玻璃2，特别是玻璃熔体2的表面
Hg 熔融玻璃2，特别是玻璃熔体2的表面19在熔融槽5的底部上的高度
Th 没有上部炉加热的传统熔融槽中的玻璃熔体2内的温度
Tob 带有上部炉加热的传统熔融槽中的玻璃熔体2内的温度
Tmw 在本公开的实施方式之一中的玻璃熔体2内的温度
Se 熔融反应区13的区域中的温度分布

Claims (19)

1.一种用于熔融玻璃的方法，其特征在于，
为了将坯料转化为玻璃熔体，使用微波辐射以供应用于熔融的至少一部分能量，
其中，所使用的微波辐射覆盖坯料和初熔体之间的至少部分过渡，并且微波辐射直接耦合到坯料盖下方的上部区域中，并且特别是与不使用微波辐射的其他相同方法相比，在此温度升高，并且特别是熔融加速。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，供应给玻璃熔体的坯料作为坯料投入物形成为位于玻璃熔体上的封闭的坯料盖。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述坯料盖平面地覆盖玻璃熔体，使得其表面在所辐射的微波辐射的区域中被完全覆盖，或者所述坯料盖的覆盖所述玻璃熔体的部分超过微波辐射照射的区域并在所述玻璃熔体的表面延伸。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，微波辐射由微波发射源从上部炉的方向辐射。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，提供给所述坯料以用于转化成玻璃熔体的能量的至少10％包括微波辐射。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其中，提供给所述坯料以用于转化成玻璃熔体的所有能量包括微波辐射。
7.根据权利要求1、2或3中任一项所述的方法，特别是用于提高熔体产生或熔融速度，其中，除了对熔体进行欧姆电加热之外，微波能量从上部炉辐射，微波发射源、尤其是微波辐射器设置在所述上部炉处，并且微波能量被辐射到所述坯料和初熔体之间的区域中以用于加热，特别是用于吸收所述微波辐射。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，提供CO2中性玻璃熔融方法，其中，在熔融区中的能量输入利用电加热、特别是欧姆加热和微波辐射的组合进行，并且用于熔融的电能由电流提供，其具有至少中性的CO2平衡。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述微波辐射耦合在熔融槽的区域中，在该区域中没有借助燃烧器进行上部炉燃烧。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述微波辐射的产生由至少一个磁控管和/或由至少一个基于半导体的微波辐射发生器进行。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，当产生微波辐射时，微波辐射的频率以高于500MHz且低于6GHz、特别是低于3GHz、优选低于或等于2.45GHz或者低于或等于915MHz提供。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述熔融玻璃的吞度量大于或至少为0.5t/d。
13.一种设备，用于熔融玻璃、特别是用于将坯料转化为玻璃熔体，特别是用于实施根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述设备包括熔融机组，所述熔融机组具有
具有壁的熔融槽，待熔融的坯料和熔融的坯料都能够作为玻璃熔体容纳在所述熔融槽内，
其中，在所述坯料以及所述玻璃熔体上方设置有至少一个微波发射源，特别是至少一个微波辐射器。
14.根据权利要求13所述的设备，其中，所述微波发射源设置在所述熔融机组的上部炉处。
15.根据权利要求13或14所述的设备，其中，所述微波发射源的微波辐射被引导到所述坯料和所述初熔体之间的熔融反应区。
16.根据权利要求13、14或15所述的设备，包括用于对所述熔体进行欧姆电加热的装置。
17.根据前述权利要求13至16中任一项所述的设备，其中，至少一个用于发射微波辐射的源耦合在熔融槽的区域中，在该区域中没有借助燃烧器进行上部炉燃烧或在该区域中没有设置用于上部炉燃烧的燃烧器。
18.根据前述权利要求13至17中任一项所述的设备，其中，所述微波辐射的产生能够由至少一个磁控管和/或由至少一个基于半导体的微波辐射发生器进行。
19.根据前述权利要求13至18中任一项所述的设备，其中，当产生微波辐射时，微波辐射的频率以高于500MHz且低于6GHz、特别是低于3GHz、优选低于或等于2.45GHz或者低于或等于915MHz提供。
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