DE19541133A1 - Phosphatglasschmelzverfahren - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Schmelzverfahren zur Herstellung von Phosphatgläsern.
Die Phosphatgläser [J. Wasylak, E. Czerwosz, R. Diduszko: Untersuchungen der Struktur und
der physikochemischen Eigenschaften von Phosphatgläsern. Sprechsaal 120 (1987) 739-743] stellen
eine Gruppe anorganischer Materialien dar, die eine zunehmend wichtigere Rolle spielen. Das ist auf
eine Reihe von Eigenschaften zurückzuführen, durch die sich diese Gläser auszeichnen. Man ist in der
Lage, bedeutende Mengen an netzwerkwandelnden Ionen [H. Rawson: Inorganic Glass-Forming
Systems. Chapter 9: Phosphorous Pentoxide and Phosphate Glasses. Academic Press, London/New
York 1967] und an Zwischenoxiden [W.Vogel: Struktur und Kristallisation der Gläser. VEB Deutscher
Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1965] in solche Gläser einzuführen, wodurch dann dieses breite
Spektrum zur Variation der Glaseigenschaften möglich wird. Hingewiesen sei auf die so erzielbaren
optischen, chemischen und dielektrischen Eigenschaften sowie auf die Herstellbarkeit von
bioabsorbierbaren Glasfasern [S.T. Lin, S.L. Krebs, S. Kadiyala, K.W. Leong, W.C. La Course, B.
Kumar: Development of bioabsorbable glass fibres. Biomaterials 15 (1994) 1057-1061 bzw. US
Patent 4,604,097 (1986)] und von bioaktiven kieselsäurefreien Phosphatglaskeramiken [W.Vogel, W.
Höland: Zur Entwicklung von Bioglaskeramiken für die Medizin. Angewandte Chemie 99 (1987) 541-558;
W. Vogel.: Glaschemie. Springer-Verlag, Berlin 1992]. Zudem bieten Phosphatgläser die
Möglichkeit, um Zehnerpotenzen mehr Wasser einzubauen, als es bei Silicat- und Boratgläsern
vorgenommen werden kann [R. Greiner: Untersuchungen über Glasbildung und Glaseigenschaften
wasser- und fluorwasserstoffhaltiger Systeme. Dissertation. Friedrich-Schiller-Universität, Jena 1972].
Über die Mikrowellen-induzierte Herstellung von Gläsern ist von B. Vaidhyanathan, M. Ganguli
und K.J. Rao [A novel method of preparation of inorganic glasses by microwave irradiation. Journal of
Solid State Chemistry 113 (1994) 448-450] mit den Vorzügen einer hohen Aufheizgeschwindigkeit,
den selektiven Energieübergang vom Mikrowellenfeld zur Glasschmelze in Gegenwart von NH₃ unter
definierten atmosphärischen Bedingungen berichtet worden. Dabei handelt es sich jedoch in keinem
Fall um die Berücksichtigung von Phosphatgläsern.
Die Möglichkeit der Behandlung von Wasser enthaltenden silicatischen Verbindungen, deren
Oberfläche durch Adsorption organischer Verbindungen modifiziert ist, im hochfrequenten
elektromagnetischen Wechselfeld, wurde in der DE 43 27 678 A1 sowie in der Veröffentlichung K.
Forkel, R. Kokoschko, F.G. Wihsmann: Das große "Cracken". Untersuchungen über die Anwendung
von hochfrequenten elektromagnetischen Wechselfeldern (Mikrowellen) zur Durchführung von
Stoffwandlungsprozessen mit Kieselgur-Schlamm. Getränkeindustrie 49 (1995) 474-479, erörtert.
Die Mikrowellenanwendung bei der Erwärmung und Umwandlung von
gesundheitsgefährdenden Faserstoffen wie Asbest bei gleichzeitiger Herstellung von wieder
verwertbaren Baustoffen wird als ein wirtschaftliches Aufbereitungsverfahren angesehen (vgl.
deutsche Gebrauchsmusteranmeldung G 94 15 103.2 U1).
Über die Durchführung von Sinterungsreaktionen mit Proben aus Si₃N₄, SiC, BN, ZrO₂ usw.
mit einem Partikeldurchmesser im pm-Bereich, die in Hybrid-Mikrowellengeräten unter Verwendung
von hochreinen und mikrowellendurchlässigen Al₂O₃-Tiegeln erhitzt wurden, hat W.H. Sutton:
Microwave processing of ceramics - an overview. Materials Research Society Symposium
Proceedings 269 (1992) 3-20, berichtet. Ein derartiges Hybrid-Aggregat ist für Temperaturen bis
2350°C ausgelegt und ermöglicht maximale Erhitzungsgeschwindigkeiten (750°C/min). Daraus wird
die Schlußfolgerung gezogen, daß es in den nächsten 5 bis 10 Jahren unter anderem darum gehen
wird, die Vorteile der dielektrischen Erwärmung durch Mikrowellenanwendung, die aus einer schnellen
Prozeßführung, Kosten- und Energieeinsparung und verbesserte Produktqualität resultieren, im
industriellen Maßstab durchzusetzen.
Sollen Gläser hergestellt werden, die Komponenten mit einem hohen Dampfdruck [siehe z. B.
E. Heidenreich, R. Ehrt, F.-D. Doenitz, W. Vogel: Der Einfluß von Fluor auf Phasentrennung,
Kristallisation und Eigenschaften von Gläsern im MgO-Al₂O₃-SiO₂-System. Silikattechnik 27 (1976)
402-405 bzw. C. Jana, W. Götz: Formation of a new apatitecontaining glass ceramic. Rivista della
Stazione Sperimentale del Vetro 23 (1993) 683-686] enthalten, werden nach dem Stand der Technik
oftmals indirekt oder induktiv beheizte Schmelztiegel aus Platin mit einem Schmelzpunkt von 1773,5°C
bzw. bei höheren Temperaturen mit Tiegeln aus formstabileren Platinlegierungen [J. Merker, D.
Lupton, W. Kock: Properties of platinum alloys for glass processing at high temperatures. Proceedings
of "XVII International Congress on Glass." Vol. 7: Supplement. Chinese Ceramic Society, Beÿing 1995,
pp. 287-293] eingesetzt. Für das Herstellen von Gläsern mit in der Schmelze leicht verdampfbaren
Komponenten hat man hermetisch abgeschlossene Edelmetall-Auslauftiegel entwickelt. Nach H.
Remy: Lehrbuch der Anorganischen Chemie. Band 11. Akademische Verlagsgesellschaft Geest &
Portig KG, Leipzig 1961, dürfen jedoch Phosphate wegen ihrer leichten Reduzierbarkeit durch
Flammengase infolge Bildung von elementarem Phosphor, der mit Platin besonders leicht
schmelzende Legierungen bildet, nicht im Platintiegel geglüht werden, außer im elektrischen Ofen, d. h.
grundsätzlich ist ein Edelmetalltiegel beim Erschmelzen von Phosphatgläsern erbeblich mehr durch
Legierungsbildung gefährdet als im Falle des Herstellens von Silicatgläsern. Aber auch bei
Anwesenheit von Luftsauerstoff zeigt Platin beispielsweise gegenüber einer NaPO₃-Schmelze keine
Korrosionsbeständigkeit und gilt gegenüber H₃PO₄ bei 600°C als unbeständig im Korrosionsverhalten
(Angaben nach "Herneus Platin-Korrosionsuhr." W.C. Heraeus GmbH, Geschäftsbereich Metalle,
Hanau). Unbeständigkeit des Platins gegenüber Phosphatschmelzen bedeutet jedoch nicht nur einen
Edelmetallverlust während des Schmelzprozesses, sondern auch, daß die Schmelze diese
Edelmetallmengen aufnimmt. Das in der Schmelze fein verteilte Platin fungiert dann als Keimbildner
und hat schließlich die Auslösung von oftmals unerwünschten und nicht kontrollierbaren
Kristallisationsvorgängen im Glas zur Folge.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Schmelzverfahren zur Herstellung homogener
Phosphatgläser zu entwickeln, das die gezielte Einstellung von atmosphärischen Bedingungen sowie
von Drucken ohne die Verwendung von edelmetallhaltigen Schmelzgefäßen erlaubt.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Herstellung der Phosphatglasschmelzen
erfindungsgemäß in einem nichtmetallischen Schmelzgefäß in einem abgeschlossenen Ofenraum
erfolgt, indem Mikrowellen eingestrahlt werden. Dabei erfährt das elektrisch nicht oder nur schwach
leitende Material infolge dielektrischer Verluste eine Aufheizung, wobei für die erzeugte Wärmeleistung
die Frequenz, die elektrische Feldstärke des Mikrowellenfeldes und der Verlustwert des Gutes,
welcher seinerseits frequenz- und temperaturabhängig ist, maßgeblich sind.
Als Tiegelmaterial zur Herstellung der Phosphatgläser kommt erfindungsgemäß glasartiges
oder keramisches Material in Betracht. Insbesondere finden Kieselglas, Kieselgut, Sinterkorund und
Porzellan Verwendung. Werden Invertgläser, d. h. Gläser mit einer Netzwerkbildnerkonzentration < 50
Mol.-%, also Gläser mit einer basischen chemischen Charakteristik [siehe P. Beyersdorfer:
Glashüttenkunde. VEB Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig 1964 bzw. G. Kocsis, I.
Szabo: Gesteinsschmelzen aus verschiedenen Rohstoffen. TIZ-Fachberichte 104 (1980) 836-839]
bei Schmelztemperaturen zwischen 800 und 1300°C hergestellt, dann ist nach R. Greiner (siehe obige
Literaturstelle) zu verzeichnen, daß beim Schmelzen basischer Gläser in unglasierten Porzellantiegeln
dennoch nur minimale SiO₂-Mengen aus dem Tiegelmaterial in die Glasschmelze übergehen. Im
Gegensatz zur Wirkung des durch die Phosphatglasschmelze aufgelösten Platins ist im Falle von
schmelzinduzierten Korrosionserscheinungen bei Verwendung von Porzellantiegeln zu verzeichnen,
daß durch den resultierenden komplexeren Aufbau (Vielkomponentensystem) des Glases in der Regel
eine Eigenschaftsverbesserung zu verzeichnen ist.
Claims (3)
1. Phosphatglasschmelzverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß das Phosphatglas aus den
Ausgangsstoffen in einem nichtmetallischen Schmelzgefäß in einem abgeschlossenen Ofenraum unter
Einstrahlung von Mikrowellen erschmolzen wird.
2. Phosphatglasschmelzverfähren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Tiegelmaterial
zur Herstellung der Phosphatgläser glasartiges oder keramisches Material verwendet wird.
3. Phosphatglasschmelzverfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als
glasartiges oder keramisches Tiegelmaterial solches aus Kieselglas, Kieselgut, Sinterkorund und
Porzellan eingesetzt wird.
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2000078684A1 (en) * | 1999-06-17 | 2000-12-28 | Ústav Chemických Procesů Akademie Věd Ceské Republiky | Method and apparatus for heat treatment of glass materials and natural materials specifically of volcanic origin |
RU2267464C2 (ru) * | 1999-06-17 | 2006-01-10 | Устав Хемицких Процесу Академиэ Вед Цеске Републики | Способ и аппарат для тепловой обработки стеклянных материалов и природных материалов, особенно материалов вулканического происхождения |
WO2021175506A1 (de) | 2020-03-05 | 2021-09-10 | Schott Ag | Verfahren und vorrichtung zum einschmelzen von glas |
-
1995
- 1995-10-29 DE DE19541133A patent/DE19541133A1/de not_active Withdrawn
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WO2021175506A1 (de) | 2020-03-05 | 2021-09-10 | Schott Ag | Verfahren und vorrichtung zum einschmelzen von glas |
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