CN115595467A - 一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐硝酸腐蚀Ti‑Ta‑Nb合金及其制备方法，由以下质量百分含量的元素组成：Ta 2.5%~3.8%，Nb 1%~7%，余量为Ti及不可避免的杂质；该制备方法包括：一、将块状的含Ta原料和含Nb原料放置在海绵钛的上面布料得到熔炼料；二、真空熔炼得到铸锭；三、热轧得到热轧制品；四、退火得到Ti‑Ta‑Nb合金。本发明通过调整Ti‑Ta‑Nb合金中同族合金化元素Ta和Nb的比例组分，促进Ta、Nb在硝酸环境中与氧形成稳定的氧化物使得Ti‑Ta‑Nb合金钝化，并增强钝化膜，从而具有稳定可靠的低腐蚀速率，减少对Ti基体的腐蚀，提升了Ti‑Ta‑Nb合金的耐蚀性能，并降低材料的应用成本。

Description

一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金及其制备方法
技术领域
本发明属于有色金属合金材料技术领域，具体涉及一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金及其制备方法。
背景技术
对核电工业中产生的乏燃料进行后处理可以有效地减少放射性有害物质的排放和避免污染，并且提高铀矿资源的利用率。目前国际上通用的后处理流程为Purex流程，Purex流程中会用到大量硝酸来溶解燃料，再利用TBP萃取裂变产物，从而达到回收乏燃料的目的。在该流程中蒸发器、溶解器等关键设备长期处于高放射性以及多种高氧化性离子的沸腾硝酸中，服役环境极其恶劣，设备材料的腐蚀问题一直是阻碍后处理领域发展的关键问题。
印度在日本的Ti-Ta系合金的基础上研发了Ti-Ta-Nb系合金Ti-5Ta-1.8Nb,其通过在Ti-Ta合金中添加少量Nb元素来增加合金的耐蚀性，该合金在沸腾硝酸中的年平均腐蚀速率为0.02mm/a~0.03mm/a，抗拉强度为731MPa，延伸率为22%，其缺点是难熔合金元素Ta含量较高，熔炼时需要消耗大量能源，其次Ta作为一种稀缺元素，价格昂贵，导致材料的应用成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金。该合金通过调整同族合金化元素Ta和Nb的比例组分，促进Ta、Nb在硝酸环境中与氧形成稳定的氧化物使得Ti-Ta-Nb合金钝化，并有效增强钝化膜，从而具有稳定可靠的低腐蚀速率，减少腐蚀介质对Ti基体的腐蚀，有效提升了Ti-Ta-Nb合金的耐蚀性能，并降低原料成本。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Ta 2.5%~3.8%，Nb 1%~7%，余量为Ti及不可避免的杂质。
本发明的耐硝酸腐蚀合金由Ti、Ta和Nb组成，以Ti为基体，采用Ta和Nb作为合金化元素，Nb和Ta作为同族元素都是钛合金的易钝化元素，均能与氧形成稳定的氧化物，使得钛合金具有稳定可靠的低腐蚀速率，从而提升钛合金的耐蚀性能，其中Ta含量与钛合金耐硝酸腐蚀性能并非简单的线性关系：当Ta质量百分含量大于1%时，Ta和O已经开始形成钝化膜，当Ta质量百分含量增加到2%~4%时，Ta含量对钛合金腐蚀速率的影响出现拐点，钛合金的腐蚀速率下降缓慢，此时继续增加Ta含量对于提升钛合金的耐硝酸腐蚀性能效果并不明显，而Ta作为一种稀缺元素价格昂贵，因此从经济性和性能提升两方面综合考虑，确定Ti-Ta-Nb合金中Ta的质量百分含量为2.5%~3.8%，最大化地利用Ta元素对钛合金耐蚀性的提升能力；同时，本发明的研究过程发现，在上述Ta的质量百分含量范围内，当Ti-Ta-Nb合金中Nb的质量百分含量低于3%或超过7%、对合金耐蚀性能提升效果不明显，因此确定Ti-Ta-Nb合金中Nb的质量百分含量为1%~7%，更优选为3%~7%。此外，地壳中Nb/Ta值为12~13，即Nb的储量更为丰富，且熔点更低，熔炼难度小，因此本发明的钛合金中提高Nb的质量百分含量的制备成本和制备难度均下降，耐腐蚀性能得到了提升。
上述的一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Ta 2.7%~3.5%，Nb 3%~7%，余量为Ti及不可避免的杂质。该优选组分的合金元素含量对Ti-Ta-Nb合金耐蚀性的提升效果明显，且Ti-Ta-Nb合金腐蚀速率更低。
上述的一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。钛合金中不可避免的杂质元素会对钛合金的耐腐蚀性能和力学性能产生恶劣影响，因此，本发明通过控制Ti-Ta-Nb合金不可避免的杂质元素中Fe的含量小于0.15%，避免其对耐蚀性的降低作用，通过控制C、O、N的含量分别小于0.08%、0.15%、0.03%，避免过高含量的C、O、N对Ti-Ta-Nb合金塑性的降低作用，通过控制H的含量小于0.01%，避免Ti-Ta-Nb合金发生氢脆。
另外，本发明还公开了一种制备如上述的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉料室的底部，然后将块状的含Ta原料和含Nb原料放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行真空熔炼，得到铸锭；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行热轧，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，得到Ti-Ta-Nb合金。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述含Ta原料为Ti-Ta中间合金，含Nb原料为Ti-Nb中间合金。上述中间合金的熔点均高于海绵钛，采用底部海绵钛结合顶部中间合金的布料方式，促进了熔炼过程中各原料的充分熔化，保证铸锭中各成分均匀；同时，中间合金熔点高，形状不规则且体积较大，放置在顶部使其熔炼时优先熔化，充分利用坩埚空间，有利于节省能源和空间。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼采用的方法为真空自耗电弧熔炼法、非自耗真空电弧熔炼法或冷炉床熔炼法。本发明的制备方法适用于多种熔炼方式，提高了本发明制备方法的实用性。优选地，采用非自耗真空电弧熔炼法，工艺参数为：真空度10-2Pa~10-3Pa，熔炼电压20V~23V，熔炼电流400A~550A，熔炼次数4~5次；该真空熔炼的过程通过控制熔炼电流的方式进行，严格控制熔炼电流为400A~550A，避免电流过低导致中间合金难以均匀熔化，以及电流过高容易使中间合金发生喷溅造成损耗，进而导致Ti-Ta-Nb合金成分变化，同时通过4~5次的翻转熔炼，进一步保证铸锭成分的均匀性。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述热轧的温度为800℃~1000℃，轧制道次为4次，且每道次变形量为30%~45%，总变形量为85%~87%。在较高温度下进行轧制，使得大变形量下合金不易开裂，而采用大变形量能充分破碎铸态组织，改善合金性能，并减少了轧制道次，保证了轧制效率。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述退火的温度为650℃~680℃，保温时间为20min~30min。通过退火处理减少或消除热轧过程中产生的残余应力，而选择退火的温度为α/β相变点以下50℃~100℃，有效改善了Ti-Ta-Nb合金组织的稳定性，从而提高其综合性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过调整Ti-Ta-Nb合金中同族合金化元素Ta和Nb的比例
组分，促进Ta、Nb在硝酸环境中与氧形成稳定的氧化物使得Ti-Ta-Nb合金钝化，并有效增强钝化膜，从而具有稳定可靠的低腐蚀速率，减少腐蚀介质对Ti基体的腐蚀，有效提升了Ti-Ta-Nb合金的耐蚀性能，在沸腾硝酸中的240h均匀腐蚀速率仅为0.006mm/a。
2、本发明Ti-Ta-Nb合金中合金化元素Ta和Nb的加入，有效地改善了该合金的强塑性，使得Ti-Ta-Nb合金的室温抗拉强度达458MPa，同时延伸率达到25%。
3、与Ta相比，地壳中Nb的储量丰富、成本更低，本发明的Ti-Ta-Nb合金中通过提高Nb的含量来替代部分Ta，在满足后处理设备耐腐蚀性要求的前提下能够有效降低材料的应用成本。
4、与Ta相比，Nb的熔点更低，熔炼过程中消耗的能源更少，有效降低了Ti-Ta-Nb合金的制备成本。
5、本发明的Ti-Ta-Nb合金制备工艺简单，生产周期短，易于推广应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图。
图2为本发明实施例1制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图。
图3为本发明实施例2制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图。
图4为本发明实施例2制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图。
图5为本发明实施例3制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图。
图6为本发明实施例3制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图。
图7为本发明实施例4制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图。
图8为本发明实施例4制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图。
具体实施方式
实施例1
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金由以下质量百分含量的元素组成：Ta 3%，Nb5%，余量为Ti及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉中坩埚的底部，然后将块状的Ti-40Ta和Ti-56.7Nb放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行非自耗真空电弧熔炼，得到铸锭；所述非自耗真空电弧熔炼的工艺参数为：真空度10-3Pa，熔炼电压20V，熔炼电流450A，熔炼次数4次；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行4道次热轧，热轧的温度依次为1000℃、900℃、850℃、800℃，每道次变形量依次为43%、38%、40%、33%，总变形量为86%，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，退火的温度为650℃，保温时间为20min，得到Ti-Ta-Nb合金。
将本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金在温度为110℃的6mol/L硝酸溶液中进行腐蚀性能测试，结果如图1所示。
图1为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图，从图1可知，该Ti-Ta-Nb合金的48h腐蚀速率为0.018mm/a，240h腐蚀速率下降为0.006mm/a，且下降后趋于稳定。
图2为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图，从图2可知，该Ti-Ta-Nb合金的抗拉强度为458MPa，延伸率为25%。
本实施例中的熔炼方式还可替换为真空自耗电弧熔炼法或冷炉床熔炼法。
实施例2
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金由以下质量百分含量的元素组成：Ta 2.5%，Nb 3%，余量为Ti及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉中坩埚的底部，然后将块状的Ti-40Ta和Ti-56.7Nb放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行非自耗真空电弧熔炼，得到铸锭；所述非自耗真空电弧熔炼的工艺参数为：真空度10-2Pa，熔炼电压20V，熔炼电流550A，熔炼次数5次；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行4道次热轧，热轧的温度依次为1000℃、900℃、850℃、800℃，每道次变形量依次为43%、38%、40%、33%，总变形量为87%，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，退火的温度为650℃，保温时间为30min，得到Ti-Ta-Nb合金。
将本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金在温度为110℃的6mol/L硝酸溶液中进行腐蚀性能测试，结果如图3所示。
图3为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图，从图3可知，该Ti-Ta-Nb合金的48h腐蚀速率为0.027mm/a，240h腐蚀速率下降为0.071mm/a。
图4为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图，从图4可知，该Ti-Ta-Nb合金的抗拉强度为426MPa，延伸率为29%。
实施例3
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金由以下质量百分含量的元素组成：Ta 3.5%，Nb 7%，余量为Ti及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉中坩埚的底部，然后将块状的Ti-40Ta和Ti-56.7Nb放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行非自耗真空电弧熔炼，得到铸锭；所述非自耗真空电弧熔炼的工艺参数为：真空度10-3Pa，熔炼电压23V，熔炼电流550A，熔炼次数4次；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行4道次热轧，热轧的温度依次为1000℃、900℃、850℃、800℃，每道次变形量依次为45%、38%、40%、30%，总变形量为85%，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，退火的温度为680℃，保温时间为25min，得到Ti-Ta-Nb合金。
将本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金在温度为110℃的6mol/L硝酸溶液中进行腐蚀性能测试，结果如图5所示。
图5为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图，从图5可知，该Ti-Ta-Nb合金的48h腐蚀速率为0.022mm/a，240h腐蚀速率下降为0.006mm/a，且下降后趋于稳定。
图6为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图，从图6可知，该Ti-Ta-Nb合金的抗拉强度为471MPa，延伸率为23%。
实施例4
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金由以下质量百分含量的元素组成：Ta 3.8%，Nb 1%，余量为Ti及不可避免的杂质；所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。
本实施例的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉中坩埚的底部，然后将块状的Ti-40Ta和Ti-56.7Nb放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行非自耗真空电弧熔炼，得到铸锭；所述非自耗真空电弧熔炼的工艺参数为：真空度10-3Pa，熔炼电压20V，熔炼电流400A，熔炼次数5次；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行4道次热轧，热轧的温度依次为1000℃、900℃、850℃、800℃，每道次变形量依次为45%、38%、40%、30%，总变形量为87%，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，退火的温度为660℃，保温时间为20min，得到Ti-Ta-Nb合金。
将本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金在温度为110℃的6mol/L硝酸溶液中进行腐蚀性能测试，结果如图7所示。
图7为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的腐蚀速率曲线图，从图7可知，该Ti-Ta-Nb合金的48h腐蚀速率为0.085mm/a，240h腐蚀速率下降为0.156mm/a，合金的腐蚀速率有所增加。
图8为本实施例制备的Ti-Ta-Nb合金的室温拉伸曲线图，从图8可知，该Ti-Ta-Nb合金的抗拉强度为387MPa，延伸率为31%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Ta2.5%~3.8%，Nb 1%~7%，余量为Ti及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，由以下质量百分含量的元素组成：Ta 2.7%~3.5%，Nb 3%~7%，余量为Ti及不可避免的杂质。
3.根据权利要求1所述的一种耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金，其特征在于，所述不可避免的杂质中包括以下质量百分含量的元素：Fe<0.15%，O<0.15%，H<0.01%，C<0.08%，N<0.03%。
4.一种制备如权利要求1~3中任一权利要求所述的耐硝酸腐蚀Ti-Ta-Nb合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将海绵钛铺设于熔炼炉料室的底部，然后将块状的含Ta原料和含Nb原料放置在海绵钛的上面进行布料，得到熔炼料；
步骤二、将步骤一中得到的熔炼料进行真空熔炼，得到铸锭；
步骤三、将步骤二中得到的铸锭进行热轧，得到热轧制品；
步骤四、将步骤三得到的热轧制品进行退火，得到Ti-Ta-Nb合金。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述含Ta原料为Ti-Ta中间合金，含Nb原料为Ti-Nb中间合金。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述熔炼采用的方法为真空自耗电弧熔炼法、非自耗真空电弧熔炼法或冷炉床熔炼法。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述热轧的温度为800℃~1000℃，轧制道次为4次，且每道次变形量为30%~45%，总变形量为85%~87%。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤四中所述退火的温度为650℃~680℃，保温时间为20min~30min。
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