CN115594587A - 对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用 - Google Patents

对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用 Download PDF

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杨萌
胡思远
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Abstract

本发明公开了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用,属于高电压与绝缘技术领域。对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在聚乙烯交联过程中接枝到聚合物分子链上,解决了传统电压稳定剂与聚合物相容性差,在电缆生产、储存和使用过程中容易迁出损耗的问题,同时还可提高交联聚乙烯电缆绝缘材料的电树枝起始电压,抑制空间电荷积聚,提升交联聚乙烯的绝缘耐电能力。

Description

对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用,属于高电压与绝缘技术领域。
背景技术
随着科学技术的进步,工业化和城镇化的发展需要充足的电力能源作为有力支撑和保障。高压电缆是大容量、远距离输电的关键装备,对电力能源的高质量发展至关重要。交联聚乙烯因具有优异的电气、机械和热稳定性,也已成为高压电缆的主要绝缘材料。然而交联聚乙烯绝缘材料在生产制造和安装使用过程中难免会产生诸如气隙、凸起、杂质等缺陷,在电缆运行过程中会受到电场、温度、氧气、湿度、机械应力等因素的影响而发生老化。由于缺陷和电压作用下空间电荷的积累等会造成局部电场集中,在聚合物绝缘材料中诱发电树枝,随着电树枝的发展,聚合物绝缘材料的击穿强度降低甚至发生电击穿。因此,电树枝化已经成为影响以交联聚乙烯为代表的聚合物绝缘电力电缆长期安全稳定运行的重要因素。
改善交联聚乙烯耐电性能的方法包括提高材料纯净度、纳米粒子改性和使用电压稳定剂等。其中俘获高能电子类电压稳定剂能够在激发或电离过程中会对高能电子的能量进行吸收,降低高能电子的动能和数目,减少高能电子对聚合物分子链的撞击,从而抑制电树枝性的引发,提高交联聚乙烯的绝缘耐电性能。然而,现有技术提供的电压稳定剂多为小分子芳香族化合物,与聚合物相容性差,在电缆生产、储存和使用过程中容易迁出损耗,降低电压稳定剂的作用效果。
发明内容
针对现有技术中的不足,本发明的主要目的是提供一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂及其制备方法与应用,提高交联聚乙烯绝缘材料的耐电性能,同时解决现有交联聚乙烯绝缘材料中添加的电压稳定剂在电缆的生产、储存和使用过程中容易迁出损耗,降低电压稳定剂作用效果的问题。
为实现上述目的,本发明的第一方面,提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,其结构式如式1所示:
Figure BDA0003861955930000011
第二个方面,本发明提供了一种对油酰氧基苯乙酮类接枝型电压稳定剂
的制备方法,包含以下步骤:
(1)将对羟基苯乙酮溶于溶剂得到混合液;
(2)在冰水浴条件和保护气体氛围下,将(1)中所得混合液与油酰氯、催化剂混合、搅拌进行反应,反应完成后水洗析出沉淀物,真空干燥后即得对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂;
其中,对羟基苯乙酮、油酰氯、催化剂、溶剂的摩尔比为1:1.0~1.5: 1.0~1.5:30~120;
所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的任意一种;
所述催化剂为三乙胺、三氯化铝、吡啶、咪唑、N,N-二异丙基乙胺中的任意一种或组合,优选为三乙胺;
所述步骤(2)的反应时间为1h~6h,优选为2h~3h;
所述制备方法的反应路线如下:
Figure BDA0003861955930000021
第三个方面,本发明提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性的交联聚乙烯电缆绝缘材料,按照质量份数由100phr低密度聚乙烯、 1.5~2.5phr过氧化二异丙苯、0.2~0.5phr抗氧剂和0.2~1.2phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂制成;
所述低密度聚乙烯熔融指数为1.9~2.1g/10min,密度为0.91~0.93g/cm3
所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076) 4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲酚)(抗氧剂300)中的任意一种或组合,优选为抗氧剂1010;
第四个方面,本发明提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂、电压稳定剂在100~120℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在60~90℃液相过氧化二异丙苯中浸渍2~18h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在160~260℃,压力为10~20MPa条件下进行交联和接枝,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料;
本发明具有以下有益效果:本发明提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,作为交联聚乙烯电缆绝缘材料的电压稳定剂。第一,对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在低密度聚乙烯交联过程中,可以通过自由基加成反应接枝到交联聚乙烯分子链上,从根本上改善小分子电压稳定剂以传统共混方式加入到聚合物中容易迁出的问题,保障电压稳定剂的长期作用效果;第二,对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂通过接枝反应能够较为均匀的分布在材料中,抑制场致电导率,降低苯乙酮类电压稳定剂对交联聚乙烯电导率产生的严重的负面影响;第三,对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂能够通过烯醇式转换吸收高能电子的能量,减少高能电子对聚合物分子链的撞击,从而抑制电树枝性的引发,提高交联聚乙烯的交、直流击穿强度。
附图说明
图1为对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的红外吸收光谱图;
图2为对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的核磁共振氢谱图;
图3为实施例5与对比例1、对比例2交联聚乙烯电缆绝缘材料的红外吸收光谱图;
图4为实施例3与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料的空间电荷图分布图;
图5为实施例3-5与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料的电树枝起始电
压的Weibull分布图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点,下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
第一方面,本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,其结构式如式1所示:
Figure BDA0003861955930000031
第二个方面,本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮类接枝型电压稳定剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将对羟基苯乙酮溶于二氯甲烷得到混合液;
(2)在冰水浴条件和保护气体氛围下,将(1)中所得混合液与油酰氯、三乙胺混合、搅拌进行反应,反应2h后水洗析出沉淀物,真空干燥后即得对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂
其中,对羟基苯乙酮、油酰氯、三乙胺(催化剂)、二氯甲烷(溶剂)摩尔比为1:1.1:1.1:46.7。
图1为对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的红外吸收光谱图。从图1 可知,3138cm-1和1648cm-1处的吸收峰分别为对羟基苯乙酮中的羟基(O-H) 和羰基(C=O)的伸缩振动峰。在油酰氯中的3004cm-1和725cm-1处为双键碳氢(=C-H)的伸缩振动和弯曲振动峰,在1801cm-1处的强吸收峰,归属于酰氯羰基的伸缩振动。在对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的红外光谱中, 3006cm-1和727cm-1处的吸收峰归属于双键碳氢(=C-H)的伸缩振动和弯曲振动峰,1689cm-1处为羰基(C=O)的伸缩振动峰;与对羟基苯乙酮和油酰氯对比,3138cm-1处的羟基峰和1801cm-1处的酰氯羰基峰消失,对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在1768cm-1出现了对应于酯羰基的特征吸收峰,表明对羟基苯乙酮和油酰氯酰化反应成功。
图2为对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的核磁共振氢谱图,在7.16 和7.97ppm处观察到的峰值为苯环上质子的化学位移,在2.59ppm处的峰归属为与C=O相连的甲基上质子化学位移,同时在5.37ppm和5.35ppm处出现了来自-HC=CH-中质子的化学位移。通过对峰面积积分可以得到,a、b、 c、d、e、f、g、h的峰面积比为2:2:2:5:4:2:20:3,与理论结构计算值相符。1H NMR谱的结果进一步证明了对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的合成。
实施例2
第一方面,本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,其结构式如式1所示:
Figure BDA0003861955930000041
第二个方面,本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮类接枝型电压稳定剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将对羟基苯乙酮溶于四氢呋喃得到混合液;
(2)在冰水浴条件和保护气体氛围下,将(1)中所得混合液与油酰氯、三乙胺混合、搅拌进行反应,反应3h后水洗析出沉淀物,真空干燥后即得对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂
其中,对羟基苯乙酮、油酰氯、三乙胺(催化剂)、四氢呋喃(溶剂)摩尔比为1:1.3:1.2:96.5。
实施例3
本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr 过氧化二异丙苯、0.2phr抗氧剂1010、0.4phr电压稳定剂;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min(190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3;所述电压稳定剂为实施例1中的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂。
本实施例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂1010、对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在175℃,压力为15MPa条件下交联并接枝30min,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料,记为 (XLPE-g-0.4phr对油酰氧基苯乙酮)
实施例4
本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr 过氧化二异丙苯、0.2phr抗氧剂1010、0.8phr电压稳定剂;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min(190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3;所述电压稳定剂为实施例1中的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂。
本实施例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂1010、对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在175℃,压力为15MPa条件下交联并接枝30min,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料,记为 (XLPE-g-0.8phr对油酰氧基苯乙酮)。
实施例5
本实施例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr 过氧化二异丙苯、0.2phr抗氧剂1010、1.2phr电压稳定剂;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min(190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3;所述电压稳定剂为实施例1中的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂。
本实施例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂1010、对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在175℃,压力为15MPa条件下交联并接枝30min,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料,记为 (XLPE-g-1.2phr对油酰氧基苯乙酮)。
对比例1
本对比例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr过氧化二异丙苯、0.2phr抗氧剂1010;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min(190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3
本对比例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂1010在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在175℃,压力为15MPa条件下交联30min,交联聚乙烯电缆绝缘材料,记为XLPE。
对比例2
本对比例提供了一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr 过氧化二异丙苯、0.2phr抗氧剂1010、1.2phr电压稳定剂;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min(190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3;所述电压稳定剂为实施例1中的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂。
本对比例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法:将低密度聚乙烯、抗氧剂1010、对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料,记为LDPE+1.2phr对油酰氧基苯乙酮(交联前)
图3为实施例5与对比例1、对比例2交联聚乙烯电缆绝缘材料的红外吸收光谱图,用于说明对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂能够在聚乙烯交联过程中发生接枝反应。对比例2交联聚乙烯电缆绝缘材料的红外吸收光谱图中的1771cm-1和759cm-1处的吸收峰,分别归属于共混的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂中的C=O和=C-H的特征吸收峰。与对比例1相比较,实施例5除在1771cm-1处出现源于对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂中的C=O的伸缩振动峰外,其它特征峰基本相同,表明对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂对聚乙烯的交联过程基本没有影响。与对比例2相比较,实施例 5在759cm-1处的特征吸收峰几乎消失,说明在聚乙烯交联过程中,对油酰氧基苯乙酮接枝型稳定剂中的不饱和双键,经自由基加成反应接枝到交联聚乙烯分子链上。因此,对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂在交联聚乙烯电缆绝缘材料中分布较为均匀,在交联聚乙烯电缆绝缘材料加工和使用过程中不易迁出,从而使作用效果长期保持。
对比例3
本对比例提供了一种苯乙酮电压稳定剂改性交联聚乙烯电缆绝缘材料,包括以下质量份数的成分:100phr低密度聚乙烯、1.8phr过氧化二异丙苯、 0.2phr抗氧剂1010、0.24phr苯乙酮;所述低密度聚乙烯熔融指数为2.0g/10min (190℃,2.16kg),密度为0.922g/cm3;所述电压稳定剂为实施例1中的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂。
本实施例提供了一种交联聚乙烯电缆绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂1010、苯乙酮电压稳定剂在110℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在80℃液相过氧化二异丙苯中浸渍8h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在175℃,压力为15MPa条件下交联并接枝30min,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料,记为 XLPE+0.24phr苯乙酮。
效果例1
实施例3~5与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料的直流击穿场强,测试结果如表1所示。
测试方法:将实施例3~5和对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料,制成直径80mm厚度100μm的圆形试样,高压电极直径25mm,地电极直径50mm, 试样和电极均浸没在硅油中,加压速率0.5kV/s,测试数据用Weibull分布进行统计。
表1-直流击穿场强表
Figure BDA0003861955930000061
由表1可知,当添加0.4phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂时,交联聚乙烯电缆绝缘材料的直流击穿场强提高到411kV/mm,当添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂0.8phr时,交联聚乙烯电缆绝缘材料的直流击穿场强(453kV/mm)比未添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂交联聚乙烯电缆绝缘材料直流击穿场强(452.6kV/mm)提高约19%。当添加1.2phr 时直流击穿场强仅为346kV/mm,是因为电压稳定剂过多时,可能会自聚,杂质电离效应增强,导致直流击穿场强降低。可见,适量添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂能够提高交联聚乙烯电缆绝缘材料的直流绝缘性能。
效果例2
测试实施例4与对比例1、3交联聚乙烯电缆绝缘材料在20kV/mm电场强度下的电流密度值,测试结果如表2所示。
测试方法:将实施例4和对比例1、3交联聚乙烯电缆绝缘材料,制成厚度200μm边长10cm×10cm的试样,测试场强20kV/mm,测量极直径50mm, 保护极内径54mm、外径74mm,高压极直径76mm。将试样和电极放置于屏蔽箱中,以5kV/mm为台阶逐级提高场强,通过皮安表可读取施加不同电压15min后的准稳态电流值,即为电流密度值。
表2-电流密度表
Figure BDA0003861955930000071
从表2可以看出,添加0.8phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,可以使交联聚乙烯电缆绝缘材料的电流密度值由1.34×10-7A/mm2下降至 1.23×10-7A/mm2,比添加0.24phr苯乙酮电压稳定剂(0.8phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂中含有0.24phr苯乙酮单元)的交联聚乙烯电缆绝缘材料的电流密度值下降了一个数量级。表明对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂通过接枝反应能够较为均匀的分布在材料中,抑制场致电导率,降低苯乙酮类电压稳定剂对交联聚乙烯电导率产生的严重的负面影响。
效果例3
测试实施例3与对比例1交联聚乙烯交/直电缆绝缘材料的空间电荷如图 4所示。
测试方法:采用基于电声脉冲法的变温空间电荷测试系统测试材料的空间电荷特性,将实施例3的交联聚乙烯电缆绝缘材料,制成厚度300μm边长 10cm×10cm的试样,将试样剪裁成5cm×5cm的测试试样,测试场强 20kV/mm,加压和短路时间分别为1800s,记录空间电荷分布情况。
图4为实施例3与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料空间电荷图。从图 4中可以看出未改性交联聚乙烯电缆绝缘材料的阴极、阳两极处空间电荷峰值密度随时间的增加注入的电荷量增加,分别为9.04C/m3和8.75C/m3;当添加0.4phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂后,交联聚乙烯电缆绝缘材料阴、阳两极处空间电荷注入量有所下降,极化终止时阴、阳两极处电荷量分别为8.03C/m3和8.02C/m3。未改性交联聚乙烯电缆绝缘材料在阳极附近出现了明显的异极性电荷,极化终止时最大电荷量达0.72C/m3,添加0.4phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂后,阳极附近异极性空间电荷得到明显改善,下降为0.41C/m3。说明添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂可以有效改善空间电荷。
效果例4
测试实施例3~5与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料交流电树枝起始电压值,测试结果见图5。
测试方法:将实施例2~4和对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料,裁剪成 3mm×10mm×10mm的试样,放入80℃真空烘箱脱气24h,在试样中插入距离试样底部约3mm的曲率半径约5μm的钨针电极,然后在试样底部涂抹导电银漆,在针-板电极结构、500V/s升压的工频交流电压下分别测得每个试样的电树枝起始电压,测试数据用Weibull分布进行统计。
从图4可以看出在累计失效概率63.2%下,添加0.4phr、0.8phr、1.2phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的交联聚乙烯电缆绝缘材料较比未改性交联聚乙烯电缆绝缘材料电树枝起始电压都所有提高,在对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂添加量为0.8phr时,交联聚乙烯电缆绝缘材料电树枝起始电压(尺度:7.23kV)比未改性交联聚乙烯电缆绝缘材料电树枝起始电压(尺度:5.52kV)提高约31%。综上说明接枝4-油酰氧基类电压稳定剂对老化过程中电树枝劣化现象有明显的抑制效果,电树枝起始电压的提高保障了交联聚乙烯交流电缆绝缘材料长期工作的稳定性和工作寿命的长久性。
效果5
实施例3~5与对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料的交流击穿场强,测试结果如表3所示。
测试方法:将实施例2~4和对比例1交联聚乙烯电缆绝缘材料,制成直径80mm厚度100μm的圆形试样,高压电极直径25mm,地电极直径50mm, 试样和电极均浸没在装有硅油的烧杯中,加压速率0.5kV/s,测试数据用 Weibull分布进行统计。
表3-交流击穿场强表
Figure BDA0003861955930000081
由表3可知,未添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的交联聚乙烯电缆绝缘材料交流击穿场强131kV/mm,添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂0.4phr时,交流击穿场强为136kV/mm,添加量为0.8phr时交流击穿场强为144kV/mm,添加量为1.2phr时交流击穿场强为137kV/mm,其中添加0.8phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂交流击穿提高最多为10%,表明添加对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂可有效提高交联聚乙烯电缆绝缘材料的交流绝缘性能。

Claims (10)

1.一种对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂,其特征在于,其结构式如式1所示:
Figure FDA0003861955920000011
2.一种权利要求1所述的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)将对羟基苯乙酮溶于溶剂得到混合液;
(2)在冰水浴条件和保护气体氛围下,将(1)中所得混合液与油酰氯、催化剂混合、搅拌进行反应,反应完成后水洗析出沉淀物,真空干燥后即得对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂;
其中,对羟基苯乙酮、油酰氯、催化剂、溶剂的摩尔比为1:1.0~1.5:1.0~1.5:30~120。
3.如权利要求2所述的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢呋喃中的任意一种。
4.如权利要求2所述的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂为三乙胺、三氯化铝、吡啶、咪唑、N,N-二异丙基乙胺中的任意一种或组合,优选为三乙胺。
5.如权利要求2所述的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应时间为1h~6h,优选为2h~3h。
6.一种含有权利要求1所述的对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性的交联聚乙烯电缆绝缘材料。
7.如权利要求6所述对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性的交联聚乙烯电缆绝缘材料,其特征在于,按照质量份数由100phr低密度聚乙烯、1.5~2.5phr过氧化二异丙苯、0.2~0.5phr抗氧剂和0.2~1.2phr对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂制成。
8.如权利要求7所述对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性的交联聚乙烯电缆绝缘材料,其特征在于,所述低密度聚乙烯熔融指数为1.9~2.1g/10min,密度为0.91~0.93g/cm3
9.如权利要求7所述对油酰氧基苯乙酮接枝型电压稳定剂改性的交联聚乙烯电缆绝缘材料,其特征在于,所述抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)4,4'-硫代双(6-叔丁基间甲酚)(抗氧剂300)中的任意一种或组合,优选为抗氧剂1010。
10.一种权利要求6~9任一项所述交联聚乙烯交流电缆绝缘材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将低密度聚乙烯、抗氧剂、电压稳定剂在100~120℃条件下混炼均匀,再将混炼获得的物料在60~90℃液相过氧化二异丙苯中浸渍2~18h然后造粒,获得共混粒料;
(2)将步骤(1)所得共混粒料在160~260℃,压力为10~20MPa条件下进行交联和接枝,获得电压稳定剂接枝交联聚乙烯电缆绝缘材料。
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