CN115594188A - 一种基于气凝胶的保温隔热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于气凝胶的保温隔热复合材料及其制备方法，采用甲基三甲氧基硅烷为硅源，在硅烷偶联剂的作用下，与改性壳聚糖进行交联，得到保温隔热复合材料为三维网状结构，孔道分布均匀，凝胶颗粒相互连接，符合气凝胶的定义，是一种实用性良好的保温隔热材料；该保温隔热复合材料的比表面积为853.2m2/g,振实密度0.15g/cm3,导热系数为0.012W/(m•K)。

Description

一种基于气凝胶的保温隔热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种基于气凝胶的保温隔热复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶，又称为干凝胶，是高度多孔的溶胶-凝胶衍生材料，经过溶胶-凝胶过程制备的材料内部脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶高度交联的网状结构中的介质全都是气体，外表呈固体状的材料即为气凝胶，气凝胶具有非常低的导热系数，其在常温常压下为 0.01W/(m•K)，是目前世界上导热系数最低的固体材料。
二氧化硅气凝胶是氧化物基气凝胶的一种，是一种具有特殊性能的材料，如高比表面积、高孔隙率、低密度和高隔热值等，二氧化硅气凝胶因其具有独特的介孔以及纤细的多孔骨架结构，对比其他多孔材料，具有特别的性能。首先其孔隙率基本高于90%，而且介孔结构限制了空气分子传递热量的运动，使其在具有高比表面积的同时具有极低的导热系数。纯二氧化硅气凝胶网络骨架非常脆弱，机械强度低韧性差，限制了其在保温隔热领域的应用范围。现有技术中常采用化学或者物理交联的方式用以增加二氧化硅气凝胶的韧性，但是纯有机物的交联，会降低二氧化硅气凝胶的阻燃性能。
作为保温材料应具有良好的机械性能、隔音、阻燃等优异性能，但是添加型阻燃剂虽然同样能够提高气凝胶的阻燃性能，但是会一定范围内的降低其机械性能，进而影响气凝胶的适用范围；因此，经研究，壳聚糖材料本身是很好的多孔材料，且来源广泛、无毒且具有良好的强度和韧性，但是其阻燃性能不佳，通过添加小分子阻燃剂对壳聚糖进行物理阻燃改性，但是，随着阻燃剂用量的增加，对壳聚糖气凝胶的泡孔和力学性能有一定的影响，因此，制备了一种可作为交联剂的单体阻燃剂对壳聚糖进行改性，然后通过硅烷偶联剂交联到二氧化硅气凝胶中，可有效解决现有的增韧改性添加聚集在气凝胶中，使得气凝胶发生坍塌的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于气凝胶的保温隔热复合材料及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，水解：将甲基三甲氧基硅烷、乙醇和纯化水混合，滴加质量浓度为10-15%的盐酸水溶液调节溶液pH为强酸性，搅拌充分水解，得到水解液；
步骤二，交联：将步骤一制备的水解液和改性壳聚糖加入到反应器中进行混合，加入硅烷偶联剂，搅拌10-30min使其完全溶解，放入到水浴摇床中进行往复震荡，将反应器移出水浴摇床，放置到室温，加入质量浓度为5-8%的氨水溶液，调节混合溶液pH为6.5-7.2，密封反应器，静置15-24h，待将反应器倾斜≥30°，反应器液面保持不变，即得到初凝胶；
所述的改性壳聚糖为单体阻燃剂与壳聚糖发生取代反应得到；
所述的单体阻燃剂的结构式为：
Figure 176998DEST_PATH_IMAGE001
；
步骤三，老化：向步骤二装有初凝胶的反应器中加入老化溶液，使初凝胶完全浸泡在老化液中进行老化；
步骤四，溶剂交换：将步骤三老化后的凝胶放入到含有石油醚的反应器中浸泡，通过溶剂交换，置换出凝胶中的游离纯化水；
步骤五，常压干燥：将步骤四得到的凝胶放入干燥箱中进行常压干燥；
步骤六，将步骤五干燥后的凝胶取出，自然冷却到室温，即得到保温隔热复合材料。
进一步，步骤一中，所述的甲基三甲氧基硅烷、乙醇、纯化水的重量比为1:6-7:3-4；所述的混合时间为10-15min；所述的强酸性为pH为1-4.5；所述的搅拌时间为15-24h。
进一步，步骤二中，所述改性壳聚糖的加入量为甲基三甲氧基硅烷质量的18-30%。
进一步，所述的改性壳聚糖的制备方法，具体为：
第一步，单体阻燃剂的制备：
预先在反应瓶中通入氮气，在氮气环境下，将2.0-2.3mmol三氯氧磷、0.95-1.10mmol 1,2,7,8-辛烷四醇加入到反应瓶中，继续通入氮气3-5min，盖上瓶塞密封，将反应瓶放入油浴锅中，开启搅拌和加热，加热至温度为70-75℃，保温反应3-5h，反应结束后，移出油浴锅，自然冷却到室温，即得到单体阻燃剂粗产物，打开瓶塞，向反应瓶中加入30-40mL叔戊醇溶剂，摇晃使其全部溶解，得到单体阻燃剂溶液；
第二步，改性壳聚糖溶液的制备：
称量1g壳聚糖加入到反应瓶中，加入100mL质量浓度为3-5%的乙酸水溶液，搅拌使壳聚糖溶解完全，接着向壳聚糖溶液中加入10-15mL第一步制备的单体阻燃剂溶液，搅拌混合10-15min，将反应瓶放入水浴温度为45-50℃的水浴锅中，保温搅拌8-10h进行反应，反应结束后，取出自然冷却到室温，将反应液缓慢倒入到无水乙醇中，析出沉淀，待全部倒入后，静置2-3h，过滤，采用无水乙醇洗涤产物，干燥后即得到改性壳聚糖。
进一步，所述的硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅烷。
进一步，步骤二中，所述的水浴摇床的水浴温度为45-50℃，往复震荡时间为1-1.5h。
进一步，步骤三中，所述的老化设置条件为在40-45℃下进行老化10-12h。
进一步，步骤五中，所述的常压干燥，设置干燥程序如下：以3-5℃/min的速率升温至75-85℃，保温干燥2-4h，以1℃/min的速率升温至100-105℃，保温干燥1.5-2h，接着以0.5℃/min的速率升温至115-120℃，保温干燥4-5h。
一种基于气凝胶的保温隔热复合材料，该保温隔热复合材料的比表面积为853.2m2/g,振实密度0.15g/cm3,导热系数为0.012W/(m•K)。
本发明的有益效果：
（1）本发明制备了一种基于气凝胶的保温隔热复合材料，采用甲基三甲氧基硅烷为硅源，在硅烷偶联剂的作用下，与改性壳聚糖进行交联，得到保温隔热复合材料为三维网状结构，孔道分布均匀，凝胶颗粒相互连接，符合气凝胶的定义，是一种实用性良好的保温隔热材料；
（2）本发明制备了一种可作为交联剂的单体阻燃剂对壳聚糖进行改性，首先是单体阻燃剂的制备，通过三氯氧磷与1,2,7,8-辛烷四醇发生反应得到了对称的含有双取代基的单体阻燃剂，因为其双取代基的缘由，将其与壳聚糖进行反应可充当交联剂，可进一步增大壳聚糖的比表面积，制备的改性壳聚糖具有良好的阻燃性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为改性壳聚糖的制备流程图；
图2为单体阻燃剂的质谱图；
图3中，A为壳聚糖的红外图谱，B为改性壳聚糖的红外图谱；
图4为保温隔热复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
单体阻燃剂的制备：
预先在反应瓶中通入氮气，在氮气环境下，将2.12mmol三氯氧磷、1.0mmol 1,2,7,8-辛烷四醇加入到反应瓶中，继续通入氮气3-5min，盖上瓶塞密封，将反应瓶放入油浴锅中，开启搅拌和加热，加热至温度为75℃，保温反应5h，反应结束后，移出油浴锅，自然冷却到室温，即得到单体阻燃剂粗产物（如图1所示三氯氧磷与1,2,7,8-辛烷四醇反应流程），打开瓶塞，向反应瓶中加入30mL叔戊醇溶剂，摇晃使其全部溶解，得到单体阻燃剂溶液，用移液枪取出10μL，进样到GC-MS检测仪，如图2所示，测得单体阻燃剂MS（C8H14Cl2O6P2）：m/z=337.94。
实施例2
改性壳聚糖的制备，反应流程如图1所示：
称量1g壳聚糖加入到反应瓶中，加入100mL质量浓度为3%的乙酸水溶液，搅拌使壳聚糖溶解完全，接着向壳聚糖溶液中加入15mL第一步制备的单体阻燃剂溶液，搅拌混合15min，将反应瓶放入水浴温度为50℃的水浴锅中，保温搅拌10h进行反应，反应结束后，取出自然冷却到室温，将反应液缓慢倒入到无水乙醇中，析出沉淀，待全部倒入后，静置2h，过滤，采用无水乙醇洗涤产物，干燥后即得到改性壳聚糖，如图3所示，A为壳聚糖的红外图谱，在1653cm-1为壳聚糖中的乙酰基伸缩振动，1597cm-1处为氨基的伸缩振动，B为改性壳聚糖的红外图谱，在1642cm-1处只有一个单峰，且是新出现的峰，可能是壳聚糖的氨基与单体阻燃剂发生了反应，进而碳氮键与磷脂产生了共轭效应，形成了-C=N-的伸缩振动，说明单体阻燃剂与壳聚糖发生了取代反应。经测定改性壳聚糖的氧指数（LOI）为38.1%，UL-94等级达到V-0级。
实施例3
一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法：
步骤一，水解：将1重量份甲基三甲氧基硅烷、7重量份乙醇和3重量份纯化水混合15min，滴加质量浓度为10%的盐酸水溶液调节溶液pH为1-4.5，搅拌24h充分水解，得到水解液；
步骤二，交联：将步骤一制备的水解液和0.25重量份改性壳聚糖加入到反应器中进行混合，加入硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷，搅拌20min使其完全溶解，放入到水浴摇床中，在温度为50℃下往复震荡1.5h，将反应器移出水浴摇床，放置到室温20-30℃，加入质量浓度为5%的氨水溶液，调节混合溶液pH为6.5-7.2，密封反应器，静置24h，待将反应器倾斜≥30°，反应器液面保持不变，即得到初凝胶；
步骤三，老化：向步骤二装有初凝胶的反应器中加入老化溶液，使初凝胶完全浸泡在老化液中，在45℃下进行老化11h；
步骤四，溶剂交换：将步骤三老化后的凝胶放入到含有石油醚的反应器中浸泡，通过溶剂交换，置换出凝胶中的游离纯化水；
步骤五，常压干燥：将步骤四得到的凝胶放入干燥箱中，设置干燥程序：以3℃/min的速率升温至80℃，保温干燥2.5h，以1℃/min的速率升温至105℃，保温干燥1.5h，接着以0.5℃/min的速率升温至120℃，保温干燥4h；
步骤六，将步骤五干燥后的凝胶取出，自然冷却到室温，即得到保温隔热复合材料。 采用日立S-4800扫描电镜仪对保温隔热复合材料进行电镜扫描，如图4所示，为保温隔热复合材料的SEM图，保温隔热复合材料为三维网状结构，孔道分布均匀，凝胶颗粒相互连接，符合气凝胶的定义，可适用于保温隔热材料。经过BET等温吸附测试，比表面积为853.2m2/g,振实密度0.15g/cm3；保温隔热材料的，压缩模量和压缩强度分别为3.27MPa和1.28MPa，氧指数（LOI）为32.5%，UL-94等级达到V-0级；经导热系数测定仪（南京汇诚仪器仪表有限公司 HCDR-S 瞬态平面热源法导热仪测试，仪器参考标准：ISO 22007-2 2008）测得保温隔热材料的导热系数为0.012W/(m•K)。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，水解：将甲基三甲氧基硅烷、乙醇和纯化水混合，滴加质量浓度为10-15%的盐酸水溶液调节溶液pH为强酸性，搅拌充分水解，得到水解液；
步骤二，交联：将步骤一制备的水解液和改性壳聚糖加入到反应器中进行混合，加入硅烷偶联剂，搅拌10-30min使其完全溶解，放入到水浴摇床中进行往复震荡，将反应器移出水浴摇床，放置到室温，加入质量浓度为5-8%的氨水溶液，调节混合溶液pH为6.5-7.2，密封反应器，静置15-24h，待将反应器倾斜≥30°，反应器液面保持不变，即得到初凝胶；
所述的改性壳聚糖为单体阻燃剂与壳聚糖发生取代反应得到；
所述的单体阻燃剂的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；
步骤三，老化：向步骤二装有初凝胶的反应器中加入老化溶液，使初凝胶完全浸泡在老化液中进行老化；
步骤四，溶剂交换：将步骤三老化后的凝胶放入到含有石油醚的反应器中浸泡，通过溶剂交换，置换出凝胶中的游离纯化水；
步骤五，常压干燥：将步骤四得到的凝胶放入干燥箱中进行常压干燥；
步骤六，将步骤五干燥后的凝胶取出，自然冷却到室温，即得到保温隔热复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述的甲基三甲氧基硅烷、乙醇、纯化水的重量比为1:6-7:3-4；所述的混合时间为10-15min；所述的强酸性为pH为1-4.5；所述的搅拌时间为15-24h。
3.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述改性壳聚糖的加入量为甲基三甲氧基硅烷质量的18-30%。
4.根据权利要求3所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述的改性壳聚糖的制备方法，具体为：
第一步，单体阻燃剂的制备：
预先在反应瓶中通入氮气，在氮气环境下，将2.0-2.3mmol三氯氧磷、0.95-1.10mmol1,2,7,8-辛烷四醇加入到反应瓶中，继续通入氮气3-5min，盖上瓶塞密封，将反应瓶放入油浴锅中，开启搅拌和加热，加热至温度为70-75℃，保温反应3-5h，反应结束后，移出油浴锅，自然冷却到室温，即得到单体阻燃剂粗产物，打开瓶塞，向反应瓶中加入30-40mL叔戊醇溶剂，摇晃使其全部溶解，得到单体阻燃剂溶液；
第二步，改性壳聚糖溶液的制备：
称量1g壳聚糖加入到反应瓶中，加入100mL质量浓度为3-5%的乙酸水溶液，搅拌使壳聚糖溶解完全，接着向壳聚糖溶液中加入10-15mL第一步制备的单体阻燃剂溶液，搅拌混合10-15min，将反应瓶放入水浴温度为45-50℃的水浴锅中，保温搅拌8-10h进行反应，反应结束后，取出自然冷却到室温，将反应液缓慢倒入到无水乙醇中，析出沉淀，待全部倒入后，静置2-3h，过滤，采用无水乙醇洗涤产物，干燥后即得到改性壳聚糖。
5.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为异丁基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的水浴摇床的水浴温度为45-50℃，往复震荡时间为1-1.5h。
7.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的老化设置条件为在40-45℃下进行老化10-12h。
8.根据权利要求1所述的一种基于气凝胶的保温隔热复合材料的制备方法，其特征在于：步骤五中，所述的常压干燥，设置干燥程序如下：以3-5℃/min的速率升温至75-85℃，保温干燥2-4h，以1℃/min的速率升温至100-105℃，保温干燥1.5-2h，接着以0.5℃/min的速率升温至115-120℃，保温干燥4-5h。
9.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的保温隔热复合材料，其特征在于：该保温隔热复合材料的比表面积为853.2m2/g,振实密度0.15g/cm3,导热系数为0.012W/(m•K)。
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