CN115572615B - 一种煤直接液化沥青质的分离工艺和分离系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种煤直接液化沥青质的分离工艺和分离系统，采用本发明的分离工艺，不仅工艺流程简洁，且运行过程中不容易出现管道堵塞。所述分离工艺，包括如下步骤：1)第一组分和第二组分按照质量比(0.5‑2)：1在原料混合罐中搅拌混合得到混合料；所述第一组分为煤液化常压塔的塔顶所采出的第一侧线油，且所述第一侧线油的采出温度为90‑150℃，采出的所述第一侧线油的密度为0.870‑0.950kg/m3；所述第二组分为所述煤液化常压塔的塔底采出的底油，且所述底油的采出温度为320‑360℃，所述底油中四氢呋喃不溶物的含量为12‑20wt％；2)将所述混合料的温度控制为280±5℃，然后送入过滤器中过滤。
Description
技术领域
本发明设计煤直接液化领域，特别涉及煤直接液化工艺中得到的底油中所含沥青质的分离技术，具体涉及一种煤直接液化沥青质的分离工艺和分离系统。
背景技术
我国已经实现煤直接液化技术的产业化应用，煤制油从无到有，煤制油产品也从简单向多元化方向发展，煤制油要在较低油价的情况下做到独立生存，实现一定的盈利能力和抗风险能力，在正常油价条件下取得较好的经济效益，就必须优化煤直接液化工艺。
为了延伸煤直接液化产品链，提升价值链，增加企业效益，专利申请CN200410070249.6公开了一种一种煤炭直接液化的方法，其指出将煤直接液化反应产物在分离器中进行气液分离，其中液相部分通过常压蒸馏塔进行分离，形成轻质油份和塔底物料，将塔底物料送入减压分馏塔分离出馏分油和残渣。该专利申请将煤直接液化产物中沥青烯和前沥青烯等沥青质通过减压蒸馏浓缩在残渣中进行销售，未对残渣高附加值的产品进行开发利用，大大降低潜在的经济效益。
为了延伸煤直接液化产品链，提升价值链，增加企业效益，专利申请CN201510472273.0中公开了一种煤直接液化油渣的分离系统和分离方法，其中指出在煤直接液化油渣中加入萃取剂进行萃取，得到萃取液，然后采用卧螺离心装置直接对所述萃取液进行一级离心分离，之后使用碟片离心装置直接进行二级离心分离，将二级离心分离轻相进行膜过滤过程，得到膜过滤排渣和膜过滤清液，将膜过滤排渣、第一重相和所述第二重相及絮凝剂进行沉降反应，得到沉降顶液和沉降底液，对所述沉降顶液和所述膜过滤清液进行蒸馏，得到沥青。该专利申请将减压蒸馏浓缩的残渣通过复杂的物理过程得到沥青质生产沥青，该生产过程系统流程复杂，运行不稳定，易发生设备管道堵塞问题，投资成本高，经济效益低，安全风险高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种煤直接液化沥青质的分离工艺和分离系统，采用本发明的分离工艺，不仅工艺流程简洁，且运行过程中不容易出现管道堵塞，易于稳定、安全运行，而且能够高效分离出高附加值的沥青质，增加经济效益。
本发明为达到其目的，提供如下技术方案：
本发明提供一种煤直接液化沥青质的分离工艺，包括如下步骤：
1)第一组分和第二组分按照质量比(0.5-2)：1在原料混合罐中搅拌混合得到混合料，优选的，所述第一组分和所述第二组分在所述原料混合罐中的停留时间不少于2h；
所述第一组分为煤液化常压塔的塔顶所采出的第一侧线油，且所述第一侧线油的采出温度为90-150℃，采出的所述第一侧线油的密度为0.870-0.950kg/m3；
所述第二组分为所述煤液化常压塔的塔底采出的底油，且所述底油的采出温度为320-360℃，所述底油中四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％；
2)将所述混合料的温度控制为280±5℃，然后送入过滤器中过滤，优选的，所述过滤器的滤芯为金属膜滤芯；从所述过滤器的出料侧得到含有沥青质的滤清液，从所述过滤器的进料侧得到滤渣。
较佳实施方式中，当满足如下条件之一时，进行冲洗-反吹操作：a)所述过滤器的压差大于60KPa，b)所述原料混合罐的液位小于9％；所述冲洗-反吹操作包括：
停止向所述过滤器中送入所述混合料，将所述煤液化常压塔的塔顶所采出的部分所述第一侧线油作为置换冲洗用油，将所述置换冲洗用油加热至280±5℃后从所述过滤器的所述进料侧通入所述过滤器中，以对被截留在所述进料侧的滤渣所形成的滤饼进行冲洗；
冲洗完毕后，将氮气从所述过滤器的出料侧通入所述过滤器中进行反吹扫，使所述滤渣被反吹进入下游的滤渣罐中。
较佳实施方式中，所述第一组份和所述第二组分的供料压力分别为1.0-1.8MPa。
较佳实施方式中，当所述底油的温度达到300±5℃后，再送入所述原料混合罐。
较佳实施方式中，所述金属膜滤芯的孔径为0.05-0.3μm。
较佳实施方式中，当满足如下条件a)和b)之一时，停止向所述过滤器中送入所述混合料：
a)所述原料混合罐的液位小于9％；
b)所述过滤器的压差大于60KPa。
较佳实施方式中，所述置换冲洗用油加热至280±5℃后存储于置换冲洗缓冲罐中，所述置换冲洗缓冲罐与所述过滤器的进料侧通过置换冲洗进料管连通；所述冲洗-反吹操作中，通过所述置换冲洗进料管向所述过滤器中通入所述置换冲洗用油；
优选的，进行所述冲洗时，所述置换冲洗用油的用量为所述置换冲洗进料管的管道容积和过滤器的容积之和的1.5-3倍；
优选的，当所述置换冲洗缓冲罐的液位大于80％时再进行所述冲洗。
较佳实施方式中，所述氮气存储于氮气储罐中，所述氮气储罐与所述过滤器的出料侧通过氮气进气管连通，所述冲洗-反吹操作中，用于所述反吹扫的氮气通过所述氮气进气管供应；
优选的，用于进行所述反吹扫的所述氮气的用量为所述氮气进气管的管道容积和所述过滤器的容积之和的1.5-3倍。
本发明还提供一种用于实施上文所述的煤直接液化沥青质的分离工艺的分离系统，所述分离系统包括：
煤液化常压塔，所述煤液化常压塔的塔顶设有用于采出第一侧线油的第一侧线油采出管线，塔底设有用于采出底油的底油采出管线；所述第一侧线油采出管线连通有第一侧线支管，优选还连通第二侧线支管；
原料混合罐，所述原料混合罐分别与所述第一侧线支管和所述底油采出管线连通；
过滤器，所述过滤器内设有滤芯，优选所述滤芯为金属膜滤芯；所述过滤器包括进料侧和出料侧，所述进料侧设有进料口和滤渣出口；所述进料侧的进料口与所述原料混合罐的出口连通，优选还和所述第二侧线支管连通；所述出料侧设有滤清液出口；优选所述出料侧还设有氮气进口；进一步优选的，还包括氮气储罐，所述氮气进口与所述氮气储罐通过所述氮气进气管连通；
滤渣罐，所述滤渣罐与所述过滤器的所述滤渣出口连通。
一些实施方式中，所述第一侧线支管沿着物料流向依次经过第一组分缓冲罐和第一泵后再与所述原料混合罐连通；
所述第二侧线支管沿着物料流向依次经过加热器、置换冲洗用油缓冲罐和第二泵后再与所述过滤器的所述进料侧的进料口连通；
所述底油采出管线沿着物料流向依次经过底油换热器、底油缓冲罐和第三泵后再与所述原料混合罐连通。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明提供的分离工艺，工艺流程短，操作简便，易于安全、稳定的运行。本发明的分离工艺中，将煤液化常压塔的塔顶以90-150℃的采出温度采出的密度为0.870-0.950kg/m3第一侧线油作为第一组分，将其与塔底以320-360℃的采出温度采出的四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％的底油(第二组分)按照(0.5-2)：1的质量比混合形成280±5℃混合料后，再送入过滤器进行处理，可以高效分离出底油中的沥青质，得到的滤清液经蒸馏得到的煤炭直接液化重质产物中，具有较高的沥青质含量和较低的灰分含量。
附图说明
图1所示为一种实施方式中煤直接液化沥青质的分离系统的示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。应当理解，下述实施例仅是为了更好的理解本发明，并不意味着本发明仅局限于以下实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明一方面提供一种煤直接液化沥青质的分离工艺，主要包括如下步骤：
1)第一组分和第二组分按照质量比(0.5-2)：1在原料混合罐201中搅拌混合得到混合料；较佳的，所述第一组分和所述第二组分在所述原料混合罐201中的停留时间不少于2h；
所述第一组分为煤液化常压塔701的塔顶所采出的第一侧线油，且所述第一侧线油的采出温度为90-150℃，采出的所述第一侧线油的密度为0.870-0.950kg/m3；
所述第二组分为所述煤液化常压塔701的塔底采出的底油，且所述底油的采出温度为320-360℃，所述底油中四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％；
2)将所述混合料的温度控制为280±5℃，然后送入过滤器301中过滤，优选所述过滤器301的滤芯为金属膜滤芯；从所述过滤器301的出料侧得到含有沥青质的滤清液，从所述过滤器301的进料侧得到滤渣。
本发明中，将煤液化常压塔701的塔顶以90-150℃的采出温度采出的密度为0.870-0.950kg/m3第一侧线油作为第一组分，将其与塔底以320-360℃的采出温度采出的四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％的底油(第二组分)按照(0.5-2)：1的质量比混合形成280±5℃混合料后，再送入过滤器301进行处理，可以高效分离出底油中的沥青质，且工艺流程简单，不容易出现堵塞等情形，能够安全、稳定的长周期运行。一些实施方式中，分离得到的沥青液中沥青质质量含量大于10％。较佳的，本发明的分离工艺中，过滤器301采用配置金属膜滤芯的过滤器，能够获得更佳的分离效果。采用本发明的分离工艺，得到的滤清液经蒸馏得到的煤炭直接液化重质产物中，具有较高的沥青质含量和较低的灰分含量。本发明人发现，作为第二组分的底油，其中四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％，不仅利于获得较高含量的沥青质，而且有利于降低沥青质分离过程中中装置的堵塞风险。
优选的，当满足如下条件之一时，进行冲洗-反吹操作：a)所述过滤器的压差大于60KPa，b)所述原料混合罐的液位小于9％；冲洗-反吹操作包括：停止向所述过滤器301中送入所述混合料，将所述煤液化常压塔701的塔顶所采出的部分所述第一侧线油作为置换冲洗用油，将置换冲洗用油加热至280±5℃后，从所述过滤器301的所述进料侧302通入所述过滤器301中，以对被截留在所述进料侧302的滤渣所形成的滤饼进行冲洗；冲洗完毕后，然后将氮气从所述过滤器301的出料侧303通入所述过滤器301中进行反吹扫，使所述滤渣被反吹进入下游的滤渣罐105中。通过采用280±5℃第一侧线油对过滤器301进行冲洗，可以尽可能降低滤渣中沥青质的残留，冲洗液经过滤芯后进入滤清液中。
较佳实施方式中，所述第一组份和所述第二组分的供料压力分别为1.0-1.8MPa。
一些实施方式中，第一组分缓冲罐101、底油缓冲罐102、置换冲洗用油缓冲罐103、原料混合罐201和滤渣罐105的操作压力均为1.6MPa-2.5MPa。
优选的，当所述底油的温度达到300±5℃后，再送入所述原料混合罐201。
较佳实施方式中，本发明的工艺中，采用配置金属膜滤芯的过滤器301，通过金属膜滤芯的进行过滤分离实现表面过滤，固体颗粒不会进入过滤材料内部，从而能被截留在滤芯表面以外，利于在置换冲洗和反吹扫中实现较好的滤芯再生效果。较佳的，所述金属膜滤芯的孔径为0.05-0.3μm。
具体的，上述过滤、冲洗、反吹为间歇性操作。一些实施方式中，当步骤2)中所述过滤器301运行至2-8h，进行所述冲洗-反吹操作。
较佳实施方式中，当满足如下条件a)和b)之一时，停止向所述过滤器中送入所述混合料：
a)所述原料混合罐201的液位小于9％；
b)所述过滤器301的压差大于60KPa。
较佳实施方式中，所述置换冲洗用油加热至280±5℃后存储于置换冲洗缓冲罐103中，所述置换冲洗缓冲罐103与所述过滤器301的进料侧302通过置换冲洗进料管607连通；所述冲洗-反吹操作中，通过所述置换冲洗进料管607向所述过滤器301中通入所述置换冲洗用油；本发明中，采用280±5℃的第一侧线油作为置换冲洗用油，能够以较低的油用量实现较为彻底的冲洗效果，使得滤渣中残留的滤清质能更多的被冲洗并进入出料侧303的滤清液中；优选的，步骤3)中，进行所述冲洗时，所述置换冲洗用油的用量为所述置换冲洗进料管607的管道容积和过滤器301的容积之和的1.5-3倍；优选的，当所述置换冲洗缓冲罐103的液位大于80％时再进行所述冲洗，可以获得更佳的冲洗效果。
一些实施方式中，所述氮气存储于氮气储罐104中，所述氮气储罐104与所述过滤器301的出料侧303通过氮气进气管603连通，所述冲洗-反吹操作中，用于所述反吹扫的氮气通过所述氮气进气管603供应；优选的，步骤3)中，用于进行所述反吹扫的所述氮气的用量为所述氮气进气管603的管道容积和所述过滤器301的容积之和的1.5-3倍，能够获得较佳的吹扫效果。
一些实施方式中，采用本发明的分离方法从底油中分离得到的滤清液，通过在2KPa(A)，320℃的实验条件下蒸馏，得到煤炭直接液化重质产物，对其进行组分分析(分析方法GB/T30044-2013)，其中，正己烷不溶物大于90％，例如大于93％，例如大于95％；四氢呋喃不溶物小于10％，例如小于7％，例如小于5％；沥青质含量大于80％，例如大于84％，例如大于88％。对上述煤炭直接液化重质产物进行灰分分析(分析方法：GB/T508)，灰分小于0.5％，例如小于0.2％，例如小于0.1％。
本发明的分离方法中，得到的滤渣以固体形式储存在滤渣罐105内，可作为炭材料加工的初级原料。
本发明还提供一种用于实施上文所述的煤直接液化沥青质的分离工艺的分离系统。本发明系统中涉及的各个装置若未特别说明，均属于煤直接液化技术领域的常规装置，本领域技术人员根据所掌握的常规技术和公知常识能够或知晓，对此不作逐一赘述。参见图1，该分离系统主要包括：煤液化常压塔701、原料混合罐201、过滤器301和滤渣罐105等。
其中，煤液化常压塔701的塔顶设有第一侧线油采出管线604，用于采出第一侧线油，煤液化常压塔701的塔底设有用于采出底油的底油采出管线608。第一侧线油采出管线604进一步与第一侧线支管605和第二侧线支管606连通，从而将第一侧线油分流为两股流股。
原料混合罐201分别与第一侧线支管605和底油采出管线608连通，其中第一侧线支管605输出的第一侧线油作为第一组分，底油采出管线608输出的底油作为第二组分，二者在原料混合罐201中搅拌混合得到混合料。
过滤器301内设有滤芯，滤芯优选为金属膜滤芯。过滤器301包括进料侧302和出料侧303，该进料侧302、出料侧303分别依次对应于滤芯的进料侧302、出料侧303。其中，进料侧302设有进料口和滤渣出口，进料口用于通入第一组分和第二组分的混合料，滤渣出口用于输出滤渣。进料侧302的进料口与原料混合罐201的出口通过管线601连通，用于通入混合料，进料侧302的进料口还与第二侧线支管606连通，用于通入置换冲洗用油。过滤器301的出料侧303设有氮气进口和滤清液出口，氮气进口与氮气进气管603连通，用于通入用于反吹扫的氮气，滤清液出口用于输出滤清液。滤渣罐105与过滤器301的滤渣出口连通，用于接收滤渣。
一些实施方式中，第一侧线支管605沿着物料流向依次经过第一组分缓冲罐101和第一泵501后再与原料混合罐201连通，具体的，第一组分缓冲罐101用于储存第一组分，第一泵501用于将第一组份缓冲罐101内的第一组份加压输送至原料混合罐201中。第二侧线支管606沿着物料流向依次经过加热器402、置换冲洗用油缓冲罐103和第二泵503后再与过滤器301的进料侧302的进料口连通；具体的，第二侧线支管606输出的第一侧线油经加热器加热至目标温度，然后进入置换冲洗用油缓冲罐103中储存，第二泵503用于将置换冲洗用油缓冲罐103内的第一侧线油加压输送至过滤器301中，对过滤器301内的滤饼进行冲洗，冲洗液进入出料侧303的滤清液中。底油采出管线608沿着物料流向依次经过底油换热器401、底油缓冲罐102和第三泵502后再与原料混合罐201连通，具体的，煤液化常压塔701采出的底油首先经过底油换热器401进行换热降温至目标温度(例如在底油换热器中，底油与其他工艺环节的中压蒸汽进行换热)，然后进入底油缓冲罐102中储存，之后在第三泵502作用下加压输送至原料混合罐201中。
具体的，在运行过程中，对第一组分缓冲罐101、底油缓冲罐102、置换冲洗用油缓冲罐103、原料混合罐201和滤渣罐105进行氮气密封。反吹扫所用的氮气和氮气密封所用氮气均可来自公用工程氮气，例如氮气储罐104的进气口与公用工程氮气的输送管线连通。上述需要氮气密封的装置与公用工程氮气的输送管线直接或间接连通。具体的，上述需要氮气密封的装置还直接或间接的连通有排空管线602，通过氮气的通入和排放操作可以实现这些装置的操作压力的控制。
具体的，可以在原料混合罐、原料混合罐前端或者原料混合罐后端设置温控装置来获得280±5℃的混合料，例如可以设置换热器，使进入过滤器之前的混合料的温度为280±5℃。
本发明提供的煤直接液化沥青质分离工艺，能够以简单的工艺流程高效的分离煤直接液化反应产物中的沥青质，为煤直接液化高级别沥青生产提供原料，或者为其他煤直接液化沥青质的高附件值利用提供原料。利用本发明的分离工艺能实现长周期稳定运行，产品质量稳定，能耗低，投资成本低，经济效益高，安全风险小。本发明的分离工艺得到的工艺副产品滤渣可作为炭材料加工的初级原料。本发明的分离工艺中，将煤直接液化常压塔侧一线油(即第一侧线油)与常压塔塔底油浆(即底油)按比例混兑，经过物理过滤除去灰分，最终达到沥青质的高效分离。本发明的分离工艺，能够以较少的第一侧线油用量从底油中高效分离出沥青质，由该分离得到的沥青液蒸馏得到的重质组分中沥青质含量高且灰分少；在置换冲洗过程中，能够以较少的第一侧线油用量实现滤渣中滤清质的脱除，降低滤渣中沥青含量，利于降低下游滤渣处理的能耗。
下面通过实施例对本发明方案作进一步示例性说明：
以下实施例中，整体工艺过程说明如下：
将2.5MPa公用工程氮气引入氮气储罐104，压力控制为2.5MPa，将第一组分缓冲罐101、底油缓冲罐102、置换冲洗用油缓冲罐103、原料混合罐201与滤渣罐105进行氮气密封，压力控制为1.6MPa，压力不足时用氮气补充，压力升高则通过排空管线602排放，从而实现压力控制。将煤液化常压塔701第一侧线油通过第一侧线油采出管线604采出，经第一侧线支管605引入第一组分缓冲罐101，第一组分缓冲罐101的液位控制为85±5％；第一侧线油的采出温度为100±5℃。将煤液化常压塔701的底油通过底油采出管线608采出，送入底油换热器401，之后引入底油缓冲罐102，底油缓冲罐102的液位控制为85±5％，温度控制为300±5℃。将第二侧线支管606输出的第一侧线油经过电加热器402升温至280±5℃，之后引入置换冲洗用油缓冲罐103，置换冲洗用油缓冲罐103的液位控制为85±5％，温度控制为280±5℃。
通过第一泵501将第一组分送入原料混合罐201中，通过第三泵502将底油输送至原料混合罐201。打开原料混合罐201的搅拌器搅拌混合2小时以上，打开原料混合罐201的出口阀，将混合料输送至过滤器301的滤芯(为金属膜滤芯，孔径为0.1μm)的进料侧302，混合料在过滤器301中过滤，过滤器的滤芯的出料侧303得到滤清液，过滤器301的滤芯的进料侧302得到滤渣(形成滤饼)。待满足原料混合罐201液位小于5％、过滤器301的压差大于60KPa这两个条件之一时，关闭原料混合罐201的出口阀，将置换冲洗用油缓冲罐103中的第一侧线油(即置换冲洗用油)通过第二泵503从过滤器301的滤芯的进料侧302通入过滤器301中对其中的滤饼进行冲洗置换，冲洗结束后，打开氮气储罐104的出口阀门,经氮气进气管603将氮气从过滤器301的滤芯的出料侧303通入过滤器301内，对过滤器301进行反吹扫，将过滤器301的滤芯的进料侧302的滤渣反吹进入下游的滤渣罐105中。
实施例1：
本实施例参照上述工艺过程进行。其中：
第一侧线油从煤液化常压塔701的塔顶的采出温度为93℃，采出的第一侧线油的密度为0.889kg/m3，第一侧线油经第一侧线油采出管线604输出的供料压力为1.1MPa；
底油从煤液化常压塔701的塔底的采出温度为334℃，采出的底油的四氢呋喃不溶物含量为12.6wt％，底油经底油采出管线608输出的供料压力1.07MPa。
进入原料混合罐201的第一组份与第二组分的混合质量比例为1：1，原料混合罐201中第一组分和第二组分的停留时间为4小时。第一组份与第二组分在原料混合罐201中充分混合后得到混合料。将该混合料的温度控制为282℃，然后经过滤器301的进料侧302送入过滤器301中进行过滤。
待原料混合罐201的液位降低至8.7％时，过滤器301的压差为12KPa，进入冲洗-反吹操作：将置换冲洗用油缓冲罐103通过第二泵503经过滤器301的进料侧302送入过滤器301进行冲洗置换，置换冲洗用油的用量为置换冲洗进料管607的管道容积和过滤器301的容积之和的2.5倍；冲洗后使用氮气储罐104中的氮气对过滤器301反吹扫，氮气使用量为氮气进气管603的管道容积和过滤器301的容积之和的2.3倍；
上述过程中，从过滤器301的出料侧303收集滤清液803。
对实施例1中所得的滤清液803在2KPa(A)，320℃的实验条件下蒸馏，得到煤炭直接液化重质产物，对其进行组分分析，分析方法为GB/T30044-2013，经分析，得到的煤炭直接液化重质产物中正己烷不溶物94.11％，四氢呋喃不溶物4.46％，沥青质含量89.65％；对煤炭直接液化重质产物进行灰分分析，分析方法为GB/T508，经分析，灰分含量为0.13％。
实施例2：
本实施例参照上述工艺过程进行。其中：
第一侧线油从煤液化常压塔701的塔顶的采出温度为105℃，采出的第一侧线油的密度为0.896kg/m3，第一侧线油经第一侧线油采出管线604输出的供料压力为1.17MPa；
底油从煤液化常压塔701的塔底的采出温度为346℃，采出的底油的四氢呋喃不溶物含量为17.4％，底油经底油采出管线608输出的供料压力1.12MPa。
进入原料混合罐201的第一组份与第二组分的混合质量比例为1.3：1，原料混合罐201中第一组分和第二组分的停留时间为2.5小时。第一组份与第二组分在原料混合罐201中充分混合后得到的混合料；将该混合料的温度控制为280℃，然后经过滤器301的进料侧302送入过滤器301中进行过滤。
待原料混合罐201的液位降低至6.9％，过滤器301的压差为27KPa，进入冲洗-反吹操作：将置换冲洗用油缓冲罐103通过第二泵503经过滤器301的进料侧302送入过滤器301进行冲洗置换，置换冲洗用油的用量为置换冲洗进料管607的管道容积和过滤器301的容积之和的1.8倍，冲洗后使用氮气储罐104中氮气对过滤器301反吹扫，氮气使用量为氮气进气管603的管道容积和过滤器301的容积之和的2.4倍；
上述过程中，从过滤器301的出料侧303收集滤清液803。
对实施例1中所得滤清液803在2KPa(A)，320℃的实验条件下蒸馏，得到煤炭直接液化重质产物，对其进行组分分析，分析方法GB/T30044-2013，经分析，得到的煤炭直接液化重质产物中的正己烷不溶物含量为92.77％，四氢呋喃不溶物含量为6.72％，沥青质含量86.05％；对煤炭直接液化重质产物进行灰分分析，分析方法为GB/T508，经分析，灰分含量为0.19％。
对比例1
本对比例和实施例1相比，不同在于：混合料的温度控制为265℃后送入过滤器301中。
实验结果：得到的煤炭直接液化重质产物中的正己烷不溶物含量为沥青质含量82.23％；灰分含量为0.95％。
对比例2
本对比例和实施例1相比，不同在于：混合料的温度控制为295℃后送入过滤器301中。
实验结果：得到的煤炭直接液化重质产物中的正己烷不溶物含量为沥青质含量89.56％；灰分含量为0.17％，虽沥青质含量和灰分含量结果与实施例1相近，但能耗增加15％左右，经济性较差。
容易理解的，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并不意味着本发明仅局限于此。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (18)
1.一种煤直接液化沥青质的分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)第一组分和第二组分按照质量比(0.5-2)：1在原料混合罐中搅拌混合得到混合料；
所述第一组分为煤液化常压塔的塔顶所采出的第一侧线油，且所述第一侧线油的采出温度为90-150℃，采出的所述第一侧线油的密度为0.870-0.950kg/m3；
所述第二组分为所述煤液化常压塔的塔底采出的底油，且所述底油的采出温度为320-360℃，所述底油中四氢呋喃不溶物的含量为12-20wt％；
2)将所述混合料的温度控制为280±5℃，然后送入过滤器中过滤；从所述过滤器的出料侧得到含有沥青质的滤清液，从所述过滤器的进料侧得到滤渣。
2.根据权利要求1所述的分离工艺，其特征在于，步骤1)中，所述第一组分和所述第二组分在所述原料混合罐中的停留时间不少于2h。
3.根据权利要求1所述的分离工艺，其特征在于，步骤2)中，所述过滤器的滤芯为金属膜滤芯。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分离工艺，其特征在于，当满足如下条件之一时，进行冲洗-反吹操作：a)所述过滤器的压差大于60KPa，b)所述原料混合罐的液位小于9％；所述冲洗-反吹操作包括：
停止向所述过滤器中送入所述混合料，将所述煤液化常压塔的塔顶所采出的部分所述第一侧线油作为置换冲洗用油，将所述置换冲洗用油加热至280±5℃后从所述过滤器的所述进料侧通入所述过滤器中，以对被截留在所述进料侧的滤渣所形成的滤饼进行冲洗；
冲洗完毕后，将氮气从所述过滤器的出料侧通入所述过滤器中进行反吹扫，使所述滤渣被反吹进入下游的滤渣罐中。
5.根据权利要求1-3任一项所述的分离工艺，其特征在于，所述第一组份和所述第二组分的供料压力分别为1.0-1.8MPa。
6.根据权利要求1-3任一项所述的分离工艺，其特征在于，当所述底油的温度达到300±5℃后，再送入所述原料混合罐。
7.根据权利要求1-3任一项所述的分离工艺，其特征在于，所述金属膜滤芯的孔径为0.05-0.3μm。
8.根据权利要求1-3任一项所述的分离工艺，其特征在于，当满足如下条件a)和b)之一时，停止向所述过滤器中送入所述混合料：
a)所述原料混合罐的液位小于9％；
b)所述过滤器的压差大于60KPa。
9.根据权利要求4所述的分离工艺，其特征在于，所述置换冲洗用油加热至280±5℃后存储于置换冲洗缓冲罐中，所述置换冲洗缓冲罐与所述过滤器的进料侧通过置换冲洗进料管连通；所述冲洗-反吹操作中，通过所述置换冲洗进料管向所述过滤器中通入所述置换冲洗用油。
10.根据权利要求9所述的分离工艺，其特征在于，进行所述冲洗时，所述置换冲洗用油的用量为所述置换冲洗进料管的管道容积和过滤器的容积之和的1.5-3倍。
11.根据权利要求9所述的分离工艺，其特征在于，当所述置换冲洗缓冲罐的液位大于80％时再进行所述冲洗。
12.根据权利要求4所述的分离工艺，其特征在于，所述氮气存储于氮气储罐中，所述氮气储罐与所述过滤器的出料侧通过氮气进气管连通，所述冲洗-反吹操作中，用于所述反吹扫的氮气通过所述氮气进气管供应。
13.根据权利要求12所述的分离工艺，其特征在于，用于进行所述反吹扫的所述氮气的用量为所述氮气进气管的管道容积和所述过滤器的容积之和的1.5-3倍。
14.一种用于实施权利要求1-13任一项所述的煤直接液化沥青质的分离工艺的分离系统，其特征在于，所述分离系统包括：
煤液化常压塔，所述煤液化常压塔的塔顶设有用于采出第一侧线油的第一侧线油采出管线，塔底设有用于采出底油的底油采出管线；所述第一侧线油采出管线连通有第一侧线支管；
原料混合罐，所述原料混合罐分别与所述第一侧线支管和所述底油采出管线连通；
过滤器，所述过滤器内设有滤芯；所述过滤器包括进料侧和出料侧，所述进料侧设有进料口和滤渣出口；所述进料侧的进料口与所述原料混合罐的出口连通；所述出料侧设有滤清液出口；
滤渣罐，所述滤渣罐与所述过滤器的所述滤渣出口连通。
15.根据权利要求14所述的分离系统，其特征在于，所述第一侧线油采出管线还连通第二侧线支管；所述进料侧的进料口还和所述第二侧线支管连通。
16.根据权利要求14所述的分离系统，其特征在于，所述滤芯为金属膜滤芯。
17.根据权利要求14所述的分离系统，其特征在于，所述出料侧还设有氮气进口；
所述分离系统还包括氮气储罐，所述氮气进口与所述氮气储罐通过氮气进气管连通。
18.根据权利要求14-17任一项所述的分离系统，其特征在于，所述第一侧线支管沿着物料流向依次经过第一组分缓冲罐和第一泵后再与所述原料混合罐连通；
所述第二侧线支管沿着物料流向依次经过加热器、置换冲洗用油缓冲罐和第二泵后再与所述过滤器的所述进料侧的进料口连通；
所述底油采出管线沿着物料流向依次经过底油换热器、底油缓冲罐和第三泵后再与所述原料混合罐连通。
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