CN115572484A - 一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及产品 - Google Patents

一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及产品 Download PDF

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Abstract

本申请涉及散热片技术领域，更具体地说，涉及一种石墨‑SiO2‑甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及产品。本申请通过制备石墨悬浮液、制备反应液、制备硅酸钠溶液、制备制备石墨‑SiO2和制备石墨‑SiO2‑甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片步骤制得石墨‑SiO2‑甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片散热片同时兼具良好的绝缘性能和导热性能。其中，通过反应液、石墨悬浮液和硅酸钠溶液反应，使得石墨表面包覆一层二氧化硅，使得石墨的绝缘性能提高，且不易受温度或者外界环境的影响，石墨‑SiO2能够长时间地保持良好的绝缘性能。本申请制得的石墨‑SiO2与甲基乙烯基硅橡胶的界面相容性好，进而使得石墨‑SiO2在甲基乙烯基硅橡胶中的均匀分散形成连续导热通路，提高石墨‑SiO2‑甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片导热性能。

Description

一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及 产品
技术领域
本申请涉及散热片技术领域，更具体地说，涉及一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及产品。
背景技术
随着大功率电器、电子产品的快速发展，电子元件的发热问题也越来越多，产生的热量不能及时排走会导致电子元件的功效降低甚至损坏。目前，针对电子元件散热的问题，已经研发出一系列的散热产品。其中，石墨凭借其优越的散热性能，成为制备散热材料的首选。但是，石墨具有很高的导电性能，使得制备的散热材料不具备较好的绝缘性能。因此人们对改善石墨的导电性能进行研究，目前主要有两种方式对石墨进行改性，提高石墨的绝缘性能。一、对石墨的绝缘性能的改进是通过采用试剂对石墨表面进行处理，如表面活性剂等。这种方式短时间内使得绝缘散热片具有良好的绝缘性，但比较容易受到温度和外界环境的影响，易发生化学和物理变化，导致绝缘散热片的绝缘性能下降。另一种方式，是添加其他绝缘材料与石墨混用，使得绝缘散热片的绝缘性能提高，但是这样做容易导致绝缘散热片的散热性能不高。上述两种方式制备的绝缘散热片都不能同时兼顾绝缘性能和导热性能，故需要改进。
发明内容
为了改善散热片导热性能和绝缘性能不能兼顾的问题，本申请提供一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法及产品。
第一方面，本申请提供一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，该方法包括以下制备步骤：
制备石墨悬浮液：将石墨、水和聚乙二醇进行混合，并搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为 50～100um，再加入质量分数为10～15％的强酸溶液，再次搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为20～40um，得到石墨悬浮液；
制备反应液：将硅烷偶联剂、分散剂和碳酸钠溶解于去离子水中，得到反应液；
硅酸钠溶液：将硅酸酸钠溶解于质量分数为2～6％的强酸溶液中，得到硅酸钠溶液；
制备石墨-SiO2：将反应液置于压强为110～120MPa，温度为50～70℃的环境中，加速搅拌，同时滴加石墨悬浮液和硅酸钠溶液，滴加完毕后，反应3～5h，过滤，用质量分数为30～50％的乙醇淋洗，干燥，得到石墨-SiO2；
制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片：将甲基乙烯基硅、硫化剂、硅油和石墨-SiO2混合均匀，进行硫化，成型，得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片。
本申请通过将二氧化硅稳定包覆与石墨的表面，使得石墨的绝缘性能提高，同时二氧化硅不易受温度或者外界环境的影响发生化学变化或者物理变化，石墨-SiO2能够长时间地保持良好的绝缘性能。另一方面，本申请中制备的石墨-SiO2与甲基乙烯基硅橡胶的界面相容性好，进而使得石墨-SiO2在甲基乙烯基硅橡胶中的均匀分散形成连续导热通路，以及通过界面的良好结合增加导热通路的稳定性，提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片导热性能。
其中，石墨本身是一种导电性能好且比较容易团聚的物质，不易与甲基乙烯基硅橡胶混合均匀，通过将石墨、水和聚乙二醇对石墨进行处理，得到石墨悬浮液，再将石墨悬浮液与硅酸钠溶液反应，使得石墨表面能包覆一层二氧化硅，石墨的导电性能下降，同时反应液中添加有硅烷偶联剂参与反应，能提高石墨-SiO2与甲基乙烯基的界面相容性提高。另外，直接将二氧化硅与石墨相连接，连接效率低，且连接不稳定，因此本申请通采用制备硅酸钠溶液的方法，再将硅酸钠溶液与石墨悬浮液进行反应，提高二氧化硅包覆与石墨表面的连接率和稳定程度。
本申请中的反应液是为了提高硅酸钠与石墨悬浮液的反应效率，同时也是为了提高二氧化硅与石墨连接稳定性。
优选的，本申请中强酸溶液为硫酸溶液、硝酸溶液、盐酸溶液或高氯酸溶液。
优选的，硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、KH-151、KH-580或KH- 171中的至少一种。
优选的，分散剂为聚磷酸盐、烷基芳基磷酸盐、烷基苯磺酸盐、三甲基硬脂酰胺氯化物或山梨糖醇烷基化物。
优选的，硫化剂为TMTD、过氧化苯甲酰、醌肟化合物、多硫聚合物或氨基甲酸乙酯中的至少一种。
优选的，硅油的含氢量为0.1～1.6％，粘度(25℃，mm2/s)为5～300mm2/s。
优选的，制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片所使用的原料用量，按照重量份计，如下所示：
石墨15～25份
水40～50份
聚乙二醇5～10份
质量分数为10～15％的强酸溶液15～20份
硅烷偶联剂1～5份
分散剂5～10份
碳酸钠5～10份
去离子水20～30份
硅酸钠40～60份
质量分数为2～6％的强酸溶液60～80份
甲基乙烯基硅40～60份
硫化剂2～5份
硅油10～20份。
通过采用上述技术方案，通过优化石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片原料的用量，使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的绝缘性能和导热性能。石墨和硅酸钠的用量决定着石墨-SiO2的品质，石墨和硅酸钠用量多或者少了，都会影响到石墨 -SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能或导热性能。
优选的，在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，通入CO2气体的速率为1～3cm3/min。
通过将CO2气体通入反应液中，提高二氧化硅的生产出效率以及增加二氧化硅包覆于石墨表面的稳定性。在反应的过程中，体系的pH值是在变化的，通过向反应体系中通入CO2气体维持反应中的pH值，使得反应能够平稳进行，得到品质好的石墨-SiO2，进一步提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能和导热性能。
优选的，在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的速度比为1：(2～3)。
通过控制滴加石墨悬浮液和硅酸钠溶液的速度，使得生成的二氧化硅包覆于石墨的效率提高且包覆稳定，二氧化硅包覆于石墨表面的厚度能够使得石墨不导电，且不会大幅度地降低石墨的导热性能。优选的，石墨悬浮液的滴加速度为1～1.5Kg/30min，硅酸钠溶液的滴加速度为2～3Kg/30min。
优选的，在制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片中，硫化温度为120～140℃，硫化压力为80～90MPa，硫化时间为5～8min。
通过采用上述硫化温度、压力和时间，使得制备得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的散热性能和绝缘性的同时具有良好的强度。合理优化硫化条件能进一步促进石墨-SiO2与甲基乙烯基硅橡胶的结合，使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的强度和耐高温性能，不易被破坏。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯含量为0.1～0.3mol％，分子量为45～70万。
通过优化甲基乙烯基的乙烯含量和分子量，提高甲基乙烯基硅橡胶与石墨-SiO2的界面相容性，同时借助硅油的补充使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好导热性能、绝缘性能、拉伸强度以及柔韧性等。
优选的，在制备石墨悬浮液之前，需要将石墨进行预处理，预处理的步骤为：先将石墨加热至100～150℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为10～15％的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，得到预处理石墨。
石墨表面化学性质稳定，结构稳定，表面光滑。通过加热-氢氧化钠溶液冷却处理，使得石墨结构脆易断，容易研磨成小粒径的石墨粉，同时改变石墨表面性质，促进二氧化硅能稳定包覆于石墨的表面，提高石墨-SiO2的绝缘性能。
优选的，所述制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片还添加重量份为1～2份的抗老化剂，所述抗老化剂为钛白粉和硬脂酸按照重量比为1～(1～5)混合得到。
通过采用上述技术方案，提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的耐老化性能，延长石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片使用寿命。本申请中加入了甲基乙烯基硅橡胶和硅油，长期使用后，石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片容易出现发黄甚至开裂现象，降低其绝缘性能和导热性能。对此，本申请中添加上述抗老化剂，使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片能长时间使用，减少发黄或者开裂的情况发生。
优选的，所述制备石墨-SiO2的步骤中，加速搅拌的速度为2000～3000r/min。
通过采用上述技术方案，使得沉淀的二氧化硅能充分包覆于石墨表面，提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能。其中，如加速搅拌的速度小于2000r/min，撞击的能量少，则容易导致部分二氧化硅没有包覆于石墨的表面，影响石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片绝缘效果；若加速搅拌的速度大于3000r/min，速度过快，则沉淀二氧化硅容易累积，导致石墨表面堆积的二氧化硅层后，影响石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片散热效果。
第二方面，本申请提供一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，采用如下技术方案：
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，是由第一方面所述的石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片制备方法制备得。
通过采用上述技术方案，制得的所述的石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的绝缘性能、导热性能、拉伸强度和柔韧性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过制备石墨悬浮液、制备反应液、制备硅酸钠溶液、制备制备石墨-SiO2和制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片步骤制得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片散热片同时兼具良好的绝缘性能和导热性能。其中，通过反应液、石墨悬浮液和硅酸钠溶液反应，使得石墨表面包覆一层二氧化硅，使得石墨的绝缘性能提高，且不易受温度或者外界环境的影响，使得石墨-SiO2的绝缘性能下降。另一方面，本申请制得的石墨-SiO2与甲基乙烯基硅橡胶的界面相容性好，进而使得石墨-SiO2在甲基乙烯基硅橡胶中的均匀分散形成连续导热通路，以及通过界面的良好结合提高导热通路的结构稳定性，提高导热性能。
2、本申请通过在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体维持反应中的pH值，使得反应能够平稳进行，得到品质好的石墨-SiO2，进一步提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能和导热性能。
3、本申请通过优化制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片步骤中硫化温度、压力和时间，使得制备得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的散热性能和绝缘性的同时具有良好的强度。合理优化硫化条件能进一步促进石墨-SiO2与甲基乙烯基硅橡胶的结合，使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片具有良好的强度和耐高温性能，不易被破坏。
具体实施方式
实施例
实施例1
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，由以下方法制备得到：
制备石墨悬浮液：将石墨0.1Kg、水0.3Kg和聚乙二醇0.12Kg进行混合，并搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为50um，再加入质量分数为10％的盐酸溶液，再次搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为20um，得到石墨悬浮液；
制备反应液：将硅烷偶联剂0.01Kg(KH-550)、分散剂0.05Kg(焦磷酸钠)和碳酸钠0.12Kg溶解于去离子水0.2Kg中，得到反应液；
硅酸钠溶液：将硅酸酸钠0.3Kg溶解于质量分数为2％的盐酸溶液0.3Kg中，得到硅酸钠溶液；
制备石墨-SiO2：将反应液置于压强为110MPa，温度为50℃的环境中，加速搅拌(搅拌速度为2000r/min)，同时滴加石墨悬浮液和硅酸钠溶液(石墨悬浮液的滴加速度为1Kg/30min，硅酸钠溶液的滴加速度为Kg/30min)，滴加完毕后，反应3h，过滤，用质量分数为30％的乙醇淋洗，干燥，得到石墨-SiO2；
制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片：将甲基乙烯基硅0.7Kg(乙烯含量为0.1，分子量为45万)、硫化剂0.02Kg(过氧化苯甲酰)、硅油0.1Kg(含氢量为0.08，粘度为mm2/s)和石墨-SiO2混合均匀，进行硫化(硫化温度为120℃、硫化压强为80MPa、硫化时间为5min)，成型，得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片。
实施例2～4与实施例1的不同之处在于：部分原料的种类、用量以及试验参数不同，其余的试验步骤均与实施例1一致。
实施例1～4中所用原料的种类、用量以及实验参数如表1所示：
表1实施例1～4中所用原料的种类、用量以及实验参数
Figure BDA0003883395320000061
Figure BDA0003883395320000071
Figure BDA0003883395320000081
实施例5
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于：制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，通入CO2气体的速率为1cm3/min，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例6
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于：制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，通入CO2气体的速率为3cm3/min，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例7
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于，在制备石墨悬浮液之前，需要将石墨进行预处理，预处理的步骤为：先将石墨加热至100℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，得到预处理石墨，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例8
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于，在制备石墨悬浮液之前，需要将石墨进行预处理，预处理的步骤为：先将石墨加热至150℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为15％的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，得到预处理石墨，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例9
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于：在制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的步骤中还添加抗老化剂0.01Kg，抗老化剂为钛白粉和硬脂酸按照重量比为1：1混合得到，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例10
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于：在制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的步骤中还添加抗老化剂0.02Kg，抗老化剂为钛白粉和硬脂酸按照重量比为1：5混合得到，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
实施例11
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本实施例与实施例4不同之处在于：在制备石墨悬浮液之前，需要将石墨进行预处理，预处理的步骤为：先将石墨加热至100℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，得到预处理石墨；制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，通入 CO2气体的速率为1cm3/min，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例
对比例1
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备石墨悬浮液的过程中，不加入盐酸溶液进行处理，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例2
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备石墨悬浮液的过程中，将水和聚乙二醇替换成等量的的质量分数为30％的乙醇，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例3
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备石墨-SiO2的步骤中，用等量的水替换反应液，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例4
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备石墨-SiO2的步骤中，先滴加石墨悬浮液，滴加完毕后，再滴加硅酸钠溶液，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例5
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备硅酸钠溶液步骤中，将硅酸钠替换成等量的纳米二氧化硅，纳米二氧化硅的粒径为5um，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
对比例6
一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，本对比例与实施例4不同之处在于：在制备石墨-SiO2的步骤中，用等量的四乙氧基硅烷替换硅酸钠溶液，其余试验原料种类、用量以及试验步骤参数均与实施例4一致。
性能检测试验
将实施例1～11和对比例1～6得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片进行导热性能、体积电阻率、拉伸强度和老化试验测试。
检测方法/试验方法导热性能：按照ISO22007-2对导电性能进行测试，样品尺寸为60mm*40mm*1mm。
体积电阻率：按照ISO22007-2对导电性能进行测试，样品尺寸为直径为60mm，厚度为1mm。
按照GB/T 1040-2006标准对样条进行拉伸试验。试验样条为哑铃型，样条总长75mm，夹具间距离10mm，标距50mm，拉伸速度10mm/min。
老化试验：将实施例1～11和对比例1～6中制得的石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，置于紫外光老化试验箱(BD/ZN-P)(由8根荧光紫外灯管、加热槽、试样架、控制系统、辐照控制系统和温度系统所构成，能进行荧光紫外和冷凝循环，灯光采用采用 UVA-340光源)中，试验条件采用90℃、8h荧光紫外照射与50℃、4h冷凝暴露交替循环。辐照度为2.50W/m2.nm，实验时间为5天。结束后，再对石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片进行导热性能、体积电阻率和拉伸强度测试。试验数据如表2所示：
表2性能检测实验数据
Figure BDA0003883395320000101
Figure BDA0003883395320000111
由实施例1～11和对比例1～6并结合表2，说明采用本申请中的方法制备的石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片能同时兼有良好的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
实施例4和对比例1～6相比较，说明本申请采用石墨悬浮液、硅酸钠溶液和反应液进行反应，能进一步提高二氧化硅包覆于石墨表面的连接效率和稳定性，进而提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
实施例1与实施例2相比较，说明优化制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片原料的用量，有利于提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
实施例4和实施例5～6相比较，说明本申请在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，能提高二氧化硅的产出率以及增加二氧化硅包覆于石墨表面的稳定性，从而提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
实施例4和实施例7～8相比较，说明在制备石墨悬浮液之前，将石墨加热至 100～150℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为10～15％的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，进行预处理，使得石墨结构脆易断，易研磨，同时有利于提高二氧化硅包覆于石墨表面的稳定性，从而提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
实施例4与实施例9～10相比较，说明本申请添加的抗老化剂能提高石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的抗老化性能，从而使得石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片保持良好的绝缘性能、导热性能以及拉伸强度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下制备步骤：
制备石墨悬浮液：将石墨、水和聚乙二醇进行混合，并搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为50~100um，再加入质量分数为10~15%的强酸溶液，再次搅拌研磨，研磨至石墨的平均粒径为20~40um，得到石墨悬浮液；
制备反应液：将硅烷偶联剂、分散剂和碳酸钠溶解于去离子水中，得到反应液；
硅酸钠溶液：将硅酸酸钠溶解于质量分数为2~6%的强酸溶液中，得到硅酸钠溶液；
制备石墨-SiO2：将反应液置于压强为110~120MPa，温度为50~70℃的环境中，加速搅拌，同时滴加石墨悬浮液和硅酸钠溶液，滴加完毕后，反应3~5h，过滤，用质量分数为30~50%的乙醇淋洗，干燥，得到石墨-SiO2；
制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片：将甲基乙烯基硅、硫化剂、硅油和石墨-SiO2混合均匀，进行硫化，成型，得到石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片。
2.根据权利要求1所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于，制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片所使用的原料用量，按照重量份剂，如下所示：
石墨15~25份
水40~50份
聚乙二醇5~10份
硅烷偶联剂1~5份
分散剂5~10份
碳酸钠5~10份
去离子水20~30份
硅酸酸钠40~60份
质量分数为2~6%的强酸溶液60~80份
甲基乙烯基硅40~60份
硫化剂2~5份
硅油10~20份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的同时，通入CO2气体，通入CO2气体的速率为1~3cm3/min。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：在制备石墨-SiO2的步骤中，滴加石墨悬浮液与滴加硅酸钠溶液的速度比为1：（2~3）。
5.根据权利要求4所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：在制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片中，硫化温度为120~140℃，硫化压力为80~90MPa，硫化时间为5~8min。
6.根据权利要求5所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：所述甲基乙烯基硅橡胶的乙烯含量为0.1~0.3，分子量为45~70万。
7.根据权利要求6所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：在制备石墨悬浮液之前，需要将石墨进行预处理，预处理的步骤为：先将石墨加热至100~150℃，再将加热的石墨浸泡于质量分数为10~15%的氢氧化钠溶液中，冷却，过滤，淋洗，得到预处理石墨。
8.根据权利要求7所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：所述制备石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片还添加重量份为1~2份的抗老化剂，所述抗老化剂为钛白粉和硬脂酸按照重量比为1~（1~5）混合得到。
9.根据权利要求8所述的一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片的制备方法，其特征在于：所述制备石墨-SiO2的步骤中，加速搅拌的速度为2000~3000r/min。
10.一种石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片，其特征在于：所述石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片是由权利要求1~9任一项所述的石墨-SiO2-甲基乙烯基硅橡胶绝缘散热片制备方法制备得。
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