CN115572086B - 一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料及其制备方法，由矿业/工业固废为主要原料，辅以激发剂，与水混合而成。其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为(0.43～1.83):1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂与固废材料的质量比为(0～0.1):1，碱性激发剂与固废材料的质量比为(0.05～0.15):1；原料中液固质量比为(0.4～0.7):1。与传统的烧黏土地聚物胶凝材料相比，该地聚物不仅将固废变废为宝，减少资源的消耗，且在制备过程中无需高温煅烧、低污染，制备方法简单，充分发挥节能环保的优点。
Description
技术领域
本发明涉及固废利用技术领域，具体涉及一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料及其制备方法。
背景技术
水泥产量的增长使水泥行业在工业污染源中“举足轻重”，水泥生产工艺的“两磨一烧”中的高温煅烧环节是相关污染的主要来源，研究新型的胶凝材料从而减少相关污染的排放是一个很好的方向。
已有学者以粉煤灰、矿渣和煅烧煤矸石等固废材料作为主体原料，进行地聚物的制备与研究。其中对煤矸石的试验研究大部分均进行过高温处理，能源消耗高且造成污染。本文选择的自燃煤矸石是原状煤矸石在长期堆放过程中，内部达到一定温度在大自然中发生自燃而成，避免了人工煅烧造成的二次污染和能源消耗。自燃煤矸石的形成过程使其晶体产生缺陷，主要成分为SiO2和Al2O3还有少量Fe2O3、CaO、MgO、SO3和微量稀有元素，主要矿物成分为石英相、高岭石相和埃洛石相。通过机械活化和化学活化激发其活性，促使生成更多的活性物质参与反应。但由于自燃煤矸石大多高硅低铝，且活性较低，一般与校正原料复掺，既能实现硅铝配位合理，又能保证地聚物前驱体强度。基于此背景，提出一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料及其制备方法，使用矿业/工业固废材料为主体原料，辅以激发剂，与水混合而成，该地聚物胶凝材料操作方法简单且具有良好的发展前景。
发明内容
本发明提供了一种以自燃煤矸石为原料的地聚物胶凝材料，同时还提供了该自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为(0.43～1.83):1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂与固废材料的质量比为(0～0.1):1，碱性激发剂与固废材料的质量比为(0.05～0.15):1；原料中液固质量比为(0.4～0.7):1。
进一步地，所述自燃煤矸石中所含SiO2和Al2O3总质量分数≥70％，机械活化后比表面积≥700m2/kg；所述矿渣中所含CaO质量分数≥40％，比表面积≥500m2/kg。
进一步地，所述盐类激发剂为芒硝、脱硫石膏、蛋壳粉、纯碱中的一种或多种。
进一步地，碱性激发剂为模数Ms＝1.2～2.6的水玻璃溶液及氢氧化物(分析纯)。
进一步地，所述氢氧化物(分析纯)为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
进一步地，所述水玻璃溶液是利用分析纯氢氧化物将高模数水玻璃调配至模数为Ms＝1.2～2.6备用。
进一步地，原料中的液固质量比中的液体为水及水玻璃溶液，固体为固废材料；原料中的碱当量与固废材料的质量比为(0.01～0.1):1。
本发明还提供了一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将自燃煤矸石进行机械活化，粉磨至比表面积≥700m2/kg后烘干备用；
S2.提前将高模数水玻璃调制成模数Ms为1.2～2.6的水玻璃溶液静置备用；
S3.称取控制碱当量的氢氧化物溶于部分水制成氢氧化物溶液，冷却至室温备用；
S4.称取自燃煤矸石、矿渣和盐类激发剂进行混合得到混合干粉备用；
S5.依次将剩余水、混合干粉、氢氧化物溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过120～140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
进一步地，步骤S5慢速搅拌速率是140±5r/min，高速搅拌速率是285±10r/min。
进一步地，还包括以下步骤：S6.将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入模具，标准养护、脱模后得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
进一步地，步骤S6具体为：将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入尺寸为40mm×40mm×160mm试模具中，在模具上附一层聚乙烯薄膜后，放入标准养护箱(湿度95％±1％、温度20℃±2℃)中养护，1d后脱模，得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
若检测一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料流动度，执行GB/T2410-2016《水泥胶砂流动度测定方法》。若检测一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料强度，可按照GB/T 17671-2020《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》。
地聚物中起胶凝作用的主要成分是硅铝凝胶，而硅酸盐水泥则主要依赖水泥熟料水化后生成的C-S-H凝胶。本发明的自燃煤矸石基地聚物胶凝材料由固废材料为主体原料，辅以激发剂，与水混合而成，固废材料在碱性活化溶液的作用下，初级相开始于前驱体材料中Al和Si物种的溶解。在碱性介质中，硅、铝和氧原子之间的共价键发生断裂。与四面体Al(III)结合的带负电荷的离子被碱阳离子(Na+、Ca2+、K+、Li+等)平衡。随后发生前驱体离子的运输、定向和缩合成单体的过程。接下来是凝固和凝胶过程。最后，通过单体缩聚形成硅铝酸盐的刚性三维网络。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)对于当前用于地聚物材料的大部分固废材料，热活化是使其具有化学激发活性的前提。经历过大自然“高温处理”后形成的自燃煤矸石，除了增加自身的活化能力，还省去了热处理所需的消耗，属于良好的地聚物原料。且本发明在常温常压下进行，省去了制备成型的消耗。
(2)使用固废材料作为原料，在减少不可再生资源使用量的同时还消纳了固废材料，减少土地的堆存，是资源的再利用，保护环境。在资源环境约束持续加重的情况下，该项技术具有广阔的发展前景。
(3)固废材料自身价格低，降低了原料成本；
(4)调整激发剂的参数或掺量可适当调控本发明胶凝材料的一些性能，使其与工程需求相匹配。
附图说明
图1是本发明自燃煤矸石XRD图；
图2是本发明的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为(0.43～1.83):1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂与固废材料的质量比为(0～0.1):1，碱性激发剂与固废材料的质量比为(0.05～0.15):1；原料中的碱当量与固废材料的质量比为(0.01～0.1):1；原料中液固质量比为(0.4～0.7):1。
其中，实施例采用的自燃煤矸石取自辽宁阜新矿区，XRD如图1所示，机械活化后比表面积≥700m2/kg；矿渣是市售S75级矿粉，比表面积≥500m2/kg；其成分含量为如下表1所示。
表1自燃煤矸石和矿渣的化学成分及含量/wt％
| 化学成分 | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | SO3 | 杂质 |
| 自燃煤矸石 | 59.16 | 16.56 | 8.26 | 3.63 | 3.40 | 0.73 | - |
| 矿渣 | 26.80 | 14.90 | 0.86 | 44.12 | 6.41 | 2.79 | - |
其中，所述盐类激发剂为芒硝、脱硫石膏、蛋壳粉、纯碱中的一种或多种。
其中，碱性激发剂为模数Ms＝1.2～2.6的水玻璃溶液及氢氧化物(分析纯)。所述氢氧化物(分析纯)为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。所述水玻璃溶液是利用分析纯氢氧化物将高模数水玻璃调配至模数为Ms＝1.2～2.6备用。
自燃煤矸石基地聚物胶凝材料原料具体组分及制备方法(流程如图2所示)见如下实施例。
实施例1
一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为1:1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂为脱硫石膏，与固废材料的质量比为0.02:1，碱性激发剂为Ms＝1.8的水玻璃溶液及氢氧化钠分析纯，与固废材料的质量比为0.1263:1；原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025；原料中的液固质量比(水+水玻璃溶液：固废材料)为0.5。
本实施例制备自燃煤矸石基地聚物胶凝材料方法包括如下步骤：
称取500g自燃煤矸石粉、500g矿渣、20g脱硫石膏加入搅拌锅中搅拌1min,充分搅拌得到混合干粉；称取420g水，将46.3g氢氧化钠分析纯溶于部分拌合水，控制原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025，冷却至室温使用，剩余水备用；称取80g已陈化24h的Ms＝1.8的水玻璃溶液；
依次将剩余水、混合干粉、氢氧化钠溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
将自燃煤矸石基地聚物净浆倒入尺寸为40mm×40mm×160mm试模中，在成型的试件上附一层聚乙烯薄膜后，放入标准养护箱(湿度95％±1％、温度20℃±2℃)中养护，1d后脱模，得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
实施例2
一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为1:1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂为脱硫石膏，与固废材料的质量比为0.04:1，碱性激发剂为Ms＝1.8的水玻璃溶液及氢氧化钠分析纯，与固废材料的质量比为0.1263:1；原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025；原料中的液固质量比(水+水玻璃溶液：固废材料)为0.5。
该实施例制备自燃煤矸石基地聚物胶凝材料方法包括如下步骤：
称取500g自燃煤矸石粉、500g矿渣、40g脱硫石膏加入搅拌锅中搅拌1min,充分搅拌得到混合干粉；称取420g水，将46.3g氢氧化钠分析纯溶于部分拌合水，控制原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025，冷却至室温使用，剩余水备用；称取80g已陈化24h的Ms＝1.8的水玻璃溶液；
依次将剩余水、混合干粉、氢氧化钠溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入尺寸为40mm×40mm×160mm试模具中，在成型的试件上附一层聚乙烯薄膜后，放入标准养护箱(湿度95％±1％、温度20℃±2℃)中养护，1d后脱模，得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
实施例3
一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为4:6；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂为脱硫石膏，与固废材料的质量比为0.04:1，碱性激发剂为Ms＝1.8的水玻璃溶液及氢氧化钠分析纯，与固废材料的质量比为0.1263:1；原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025；原料中的液固比(水+水玻璃溶液：固废材料)为0.5。
该实施例制备自燃煤矸石基地聚物胶凝材料方法包括如下步骤：
称取400g自燃煤矸石粉、600g矿渣、40g脱硫石膏加入搅拌锅中搅拌1min,充分搅拌得到混合干粉；称取420g水，将46.3g氢氧化钠分析纯溶于部分拌合水，控制原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025，冷却至室温使用，剩余水备用；称取80g已陈化24h的Ms＝1.8的水玻璃溶液；
依次将剩余水、混合干粉、氢氧化钠溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入尺寸为40mm×40mm×160mm试模具中，在成型的试件上附一层聚乙烯薄膜后，放入标准养护箱(湿度95％±1％、温度20℃±2℃)中养护，1d后脱模，得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
实施例4
一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为6:4；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂为脱硫石膏，与固废材料的质量比为0.04:1，碱性激发剂为Ms＝1.8的水玻璃溶液及氢氧化钠分析纯，与固废材料的质量比为0.1263:1；控制原料中的碱当量与固废材料的质量比为0.025，原料中的液固比(水+水玻璃溶液：固废材料)为0.5。
本实施例制备自燃煤矸石基地聚物胶凝材料方法包括如下步骤：
称取600g自燃煤矸石粉、400g矿渣、40g脱硫石膏加入搅拌锅中搅拌1min,充分搅拌得到混合干粉；称取420g水，将46.3g氢氧化钠分析纯溶于部分拌合水，控制体系中的碱当量为2.5％，冷却至室温使用，剩余水备用；称取80g已陈化24h的Ms＝1.8的水玻璃溶液；
依次将剩余水、混合干粉、氢氧化钠溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入尺寸为40mm×40mm×160mm试模具中，在成型的试件上附一层聚乙烯薄膜后，放入标准养护箱(湿度95％±1％、温度20℃±2℃)中养护，1d后脱模，得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
实施例1～4制得的自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的性能检测结果见表2。
表2实施例1～4性能检测结果
由表2可知，按照本发明所述实施例的制备方法制得的自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的各项性能优良，满足《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》(GB/T1346-2011)中要求，能够运用于实际工程中。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其特征在于，一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其原料包括固废材料、激发剂及水；所述固废材料包括自燃煤矸石和矿渣，其中自燃煤矸石与矿渣的质量比为(0.43～1.83):1；激发剂包括盐类激发剂和碱性激发剂，其中盐类激发剂与固废材料的质量比为(0～0.1):1，碱性激发剂与固废材料的质量比为(0.05～0.15):1；原料中液固质量比为(0.4～0.7):1；
所述自燃煤矸石中所含SiO2和Al2O3总质量分数≥70％，机械活化后比表面积≥700m2/kg；所述矿渣中所含CaO质量分数≥40％，比表面积≥500m2/kg。
2.根据权利要求1所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其特征在于，所述盐类激发剂为芒硝、脱硫石膏、蛋壳粉、纯碱中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其特征在于，碱性激发剂为模数Ms＝1.2～2.6的水玻璃溶液及氢氧化物。
4.根据权利要求3所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其特征在于，所述氢氧化物为氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料，其特征在于，原料中的液固质量比中的液体为水及水玻璃溶液，固体为固废材料；原料中的碱当量与固废材料的质量比为(0.01～0.1):1。
6.根据权利要求3～5其中任意一项所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将自燃煤矸石进行机械活化，粉磨至比表面积≥700m2/kg后烘干备用；
S2.提前将高模数水玻璃调制成模数Ms为1.2～2.6的水玻璃溶液静置备用；
S3.称取氢氧化物溶于部分水制成氢氧化物溶液，冷却至室温备用；
S4.称取自燃煤矸石、矿渣和盐类激发剂进行混合得到混合干粉备用；
S5.依次将剩余水、混合干粉、氢氧化物溶液和水玻璃溶液倒入搅拌锅中，经过120～140s慢速搅拌，停滞刮壁，和不少于90s高速搅拌，整个制备过程不超过300s，即得到自燃煤矸石基地聚物胶凝材料。
7.根据权利要求6所述的一种自燃煤矸石基地聚物胶凝材料的制备方法，其特征在于，还包括以下步骤：S6.将自燃煤矸石基地聚物胶凝材料倒入模具，标准养护、脱模后得到自燃煤矸石基地聚物胶结体。
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