CN115569530B - 一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，包括以下步骤：制备至少包含两种微纳材料的混合分散液；将有多个通孔的支撑膜放置于混合分散液表面，通孔的孔径大于溶剂分子直径且小于各种微纳材料颗粒直径；在支撑膜和混合分散液处于静置状态下对混合分散液进行加热，微纳材料在支撑膜的下表面自组装形成微纳材料的共混复合自组装结构；对微纳材料的共混复合自组装结构进行干燥处理，得到微纳材料共混复合膜。本发明可以在蒸发驱动下通过自组装形成结构均一的微纳材料共混复合膜；整个制备过程中不需要添加还原剂，工序步骤少、制备速度快、效率高。
Description
技术领域
本发明涉及微纳材料共混复合膜技术领域，具体涉及一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法。
背景技术
微纳材料是指颗粒尺寸在微米级别和纳米级别的材料。在现有技术中，将两种或多种微纳材料混合在一起，可以制备出微纳材料的共混复合膜。共混复合膜结合了两种或多种微纳材料的优点，可以在一定程度上提升复合膜的性能以及适用范围，目前的应用领域包括气体分离、水处理、电热、电导等方面。
但是，目前对于共混复合膜，现有技术主要是通过抽滤微纳材料的混合分散液来制备。在制备过程中，因为不同微纳材料的物理化学特性不同，得到的共混复合膜的结构不均一；同时，抽滤法的效率较低，无法进行大规模生产，不便于在产业上推广。
因此，现在亟需一种能快速生成结构均一的微纳材料共混复合膜的制备方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了以下技术方案：
第一方面，提供了一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，包括以下步骤：
制备至少包含两种微纳材料的混合分散液；
将有多个通孔的支撑膜放置于混合分散液表面，所述通孔的孔径大于溶剂分子直径且小于各种微纳材料颗粒直径；
在支撑膜和混合分散液处于静置状态下对混合分散液进行加热，微纳材料颗粒在支撑膜的下表面自组装形成微纳材料的共混复合自组装结构；
对微纳材料的共混复合自组装结构进行干燥处理，得到微纳材料共混复合膜。
进一步的，微纳材料包括MXene、碳纳米管、聚苯乙烯微球、二硫化钼、氮化硼或氧化石墨烯。
进一步的，微纳材料混合分散液的浓度为0.1g/L～10g/L。
进一步的，支撑膜包括有机膜或无机膜。
进一步的，有机膜包括聚醚砜膜或聚丙烯膜，无机膜为三氧化二铝无机膜。
进一步的，通孔的孔径为20纳米到5微米。
进一步的，在支撑膜和微纳材料混合分散液处于静置状态下对微纳材料混合分散液进行加热时，采用水浴方式进行加热，加热温度为40～85℃，加热时间为20分钟到120分钟。
进一步的，干燥处理包括自然风干或真空烘干。
进一步的，在制备混合分散液时，添加表面活性剂。
由上述技术方案可知，本发明的有益技术效果如下：
1、通过溶剂分子的蒸发，带动微纳颗粒向带有通孔的支撑膜移动，即可自组装形成结构均一的微纳材料共混复合膜；
2、和现有技术不同，整个制备过程中不需要添加还原剂，工序步骤少、制备速度快、效率高。
第二方面，提供了一种微纳材料共混复合膜，通过使用第一方面提供的方法制备得到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一实施例的共混复合膜制备方法流程图；
图2为本发明一实施例的共混复合膜自组装原理示意图；
图3为本发明一实施例制备的GO、CNT共混复合膜效果图；
图4为本发明一实施例制备的PS微球、CNT共混复合膜效果图；
附图标记：
1-支撑膜，2-支撑膜的通孔，3-微纳材料混合分散液中的微纳材料颗粒，4-微纳材料共混复合自组装结构。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供了一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，如图1所示，按以下步骤进行：
共混复合膜制备方法需要使用的物资包括：多种微纳材料和支撑膜。
在具体的实施方式中，微纳材料包括：MXene、碳纳米管(CNT)、聚苯乙烯微球(PS微球)、二硫化钼(MoS2)、氮化硼(BN)或氧化石墨烯(GO)。其中，MXene是一种二维无机化合物，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。
当上述微纳材料为固体时，需要对其进行预处理，预处理方式为：在放置微纳材料的容器开口处，使用可通过水汽的滤纸或滤膜将其封好，将容器放于真空干燥箱中，然后采用不超过40℃的温度进行烘干、去除水分，减少在后续对微纳材料进行称量时，水分会带来的影响。
支撑膜，在具体的实施方式中为开设有多个通孔的膜，比如微孔滤膜。支撑膜的材质、大小、厚度不作限定；在具体的实施方式中，支撑膜依据不同的微纳材料分散液进行选取，可选用有机膜或无机膜；有机膜优选为聚醚砜膜或聚丙烯膜，无机膜优选为三氧化二铝(Al2O3)无机膜。支撑膜可选用卷式(裹成一卷)或片式；支撑膜上通孔的孔径大于溶剂分子直径，且小于微纳材料颗粒直径，通孔的孔径优选为20纳米到5微米。因支撑膜在存放过程中可能会产生卷曲、折叠现象，所以对支撑膜的预处理，包括平整、洁净支撑膜。平整支撑膜的形式不作限定，在具体的实施方式中，对于有机膜可使用机械方式(比如用金属板压)处理平整，对于无机膜可使用刮擦、磨平的方式处理平整。
1、制备多种微纳材料的混合分散液
在具体的实施方式中，微纳材料混合分散液的溶剂不作限定，以使微纳材料能均匀分散即可，比如水、乙醇，优选水作为溶剂。微纳材料混合分散液可采用现有技术的任意一种方式制备；优选使用超声分散的方法制备微纳材料混合分散液。在超声分散时，使用的设备为超声波清洗机，时间根据所需的微纳材料混合分散液之分散程度确定，直到分散均匀为止。在一个实施例中，超声分散的时间为30分钟。在具体的实施方式中，通过控制溶质质量来调整微纳材料混合分散液的浓度，其浓度优选为0.1g/L～10g/L。
超声分散过程中，需要对微纳材料混合分散液进行冷却，以防止超声引起的高温破坏材料结构，在具体的实施方式中，使用冰水浴的方式冷却2～3分钟，冷却温度略低于室温即可。
需要说明的是，在制备微纳材料混合分散液时，因溶液中同时存在多种微纳材料，其物理特性各不相同；为了确保分散均匀，在一些实施例中可添加表面活性剂，比如十二烷基硫酸钠(SDS)；表面活性剂降低微纳材料的表面张力，提高微纳材料与水的亲和性，促进微纳材料的均匀分散。
2、将支撑膜放置于微纳材料混合分散液表面
在具体的实施方式中，以支撑膜为聚醚砜膜进行举例说明：将聚醚砜膜平铺打开，轻放进开口容器中。聚醚砜膜会利用液体的表面张力自动漂浮于液面上，平铺于微纳材料混合分散液的气液界面处。开口容器的大小不作限定，根据需要制备得到的共混复合膜面积大小来选择。在支撑膜因重力而无法漂浮的情况下(如三氧化二铝无机膜、玻璃纤维膜等)，需添加额外的悬吊装置使支撑膜固定在气液界面处。
3、在支撑膜和微纳材料混合分散液处于静置状态下对微纳材料混合分散液进行加热，微纳材料颗粒在支撑膜的下表面自组装形成微纳材料的共混复合自组装结构
对开口容器中的微纳材料混合分散液按预设温度、预设时间进行加热，加热的方式不作限定，在具体的实施方式中，优选采用水浴的方式进行加热。水浴温度预设为40～85℃，优选为80℃；预设时间为20分钟到120分钟。
如图2所示，图2左侧的圆片表示混合分散液中的微纳材料A，曲线条表示混合分散液中的微纳材料B；A和B均匀混合在一起。在预设温度的加热下，微纳材料混合分散液中的水分子会因水的蒸发向气液界面处运动，同时水分子的向上运动会带动各种微纳材料颗粒向支撑膜移动。因水分子的直径小于支撑膜的通孔孔径，会从通孔中通过蒸发溢出；而微纳材料颗粒的直径大于支撑膜的通孔孔径会被支撑膜挡住，从而在支撑膜的下表面形成共混复合自组装结构，如图2右侧所示。
需要说明的是，因混合分散液是分散均匀的，所以混合分散液里的各种微纳材料颗粒在溶液中的空间分布也是均匀的；支撑膜各处通孔的水分子蒸发速率是相同的，各种微纳材料经过相同速率的向上运动后，附着在支撑膜下表面形成自组装结构，自组装结构中的各种微纳材料颗粒也是均一的。
4、对微纳材料的共混复合自组装结构进行干燥处理，得到微纳材料共混复合膜
对微纳材料共混复合自组装结构进行干燥处理的方式不作限定，可以选用自然风干或真空烘干的方式进行干燥处理。在具体的实施方式中，将附着有微纳材料共混复合自组装结构的支撑膜从开口容器中取出，使支撑膜附着有微纳材料共混复合自组装结构的一侧朝上，经干燥处理后，得到微纳材料共混复合膜。
以下举例说明使用微纳材料制备共混复合膜的参数和过程：
(1)GO、CNT共混复合膜的制备
支撑膜采用孔径为20纳米的聚醚砜膜。制备的混合分散液中GO：CNT的比例为1:1，超声30min分散均匀，GO和CNT混合分散液浓度为0.1g/L。80℃水浴加热20min，取出干燥。
(2)PS微球、CNT共混复合膜的制备
支撑膜采用孔径为5微米的聚醚砜膜。制备的混合分散液中PS微球：CNT的比例为1:1，超声30min分散均匀，PS微球和CNT混合分散液的浓度为10g/L。80℃水浴加热120min，取出干燥。
经过干燥处理得到的共混复合膜如图3、图4所示。
图3为GO、CNT共混复合膜，从左到右依次为GO、CNT共混复合膜，微观表面结构，截面结构。
图4为PS微球、CNT共混复合膜，从左到右依次为PS微球、CNT共混复合膜，微观表面结构，截面结构。
使用上述实施例提供的技术方案，通过水分子的蒸发，带动微纳颗粒向带有通孔的支撑膜移动，即可自组装形成结构均一的微纳材料共混复合膜。和现有技术不同，整个制备过程中不需要添加还原剂，工序步骤少、制备速度快、效率高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (8)
1.一种基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备至少包含两种微纳材料的混合分散液，所述微纳材料包括MXene、碳纳米管、聚苯乙烯微球、二硫化钼、氮化硼或氧化石墨烯，所述混合分散液的浓度为0.1g/L～10g/L；
将有多个通孔的支撑膜放置于混合分散液表面，所述通孔的孔径大于溶剂分子直径且小于各种微纳材料颗粒直径；
在支撑膜和混合分散液处于静置状态下对混合分散液进行加热，微纳材料颗粒在支撑膜的下表面自组装形成微纳材料的共混复合自组装结构；
对微纳材料的共混复合自组装结构进行干燥处理，得到微纳材料共混复合膜。
2.根据权利要求1所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述支撑膜包括有机膜或无机膜。
3.根据权利要求2所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述有机膜包括聚醚砜膜或聚丙烯膜，所述无机膜为三氧化二铝无机膜。
4.根据权利要求1所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述通孔的孔径为20纳米到5微米。
5.根据权利要求1所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，在支撑膜和微纳材料混合分散液处于静置状态下对微纳材料混合分散液进行加热时，采用水浴方式进行加热，加热温度为40～85℃，加热时间为20分钟到120分钟。
6.根据权利要求1所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，所述干燥处理包括自然风干或真空烘干。
7.根据权利要求1所述的基于蒸发驱动的共混纳米复合薄膜制备方法，其特征在于，在制备所述混合分散液时，添加表面活性剂。
8.一种微纳材料共混复合膜，其特征在于，通过使用权利要求1-7任一所述的方法制备得到。
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| CN112619433A (zh) * | 2020-09-03 | 2021-04-09 | 贵州省材料产业技术研究院 | 一种表面具有多级微纳结构的纳滤膜制备方法 |
| CN113200534A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-03 | 重庆交通大学 | 基于平面基膜的氧化石墨烯还原自组装薄膜制备方法 |
| CN114901058A (zh) * | 2022-05-20 | 2022-08-12 | 北京化工大学 | 一种基于石墨烯/聚吡咯纳米管3d插层结构的复合薄膜功能材料的制备方法 |
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|---|
| 界面自组装法制备高性能氧化石墨烯膜;李振环等;《天津工业大学学报》;第38卷(第1期);全文 * |
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