CN115568266A - 钙钛矿薄膜的制备方法、钙钛矿薄膜及柔性复合钙钛矿太阳能电池器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法、一种钙钛矿薄膜及一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件及其制备方法，所述钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：准备好基材层，配置好钙钛矿前驱体溶液；在准备好的基材层上，将钙钛矿前驱体溶液滴在基材层的一端，然后用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基材层上，再置于100～300℃的加热台上退火10～40min，即得厚度为400～600nm的钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜的面积≥25cm2；本发明制备方法简单，制得的钙钛矿薄膜具有面积大、厚度可控、适用性广泛、重复性好等优点，用于制备柔性复合钙钛矿太阳能电池器件时，可适用于钢性不平整基底上使用。
Description
技术领域
本发明属于光电材料的制备及建筑技术领域，具体是一种钙钛矿薄膜的制备方法、一种钙钛矿薄膜及一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件及其制备方法。
背景技术
随着科技的飞速发展以及人类需求的不断增长，开发更小、更轻、更薄的储能器件显得尤为重要。柔性电池的研发已经成为现阶段的研究热点之一，尤其是作为关键光吸收材料的钙钛矿薄膜的结晶温度较低，这使得钙钛矿电池能够兼容制备于柔性塑料导电基底上，形成具有鲜明特色的柔性钙钛矿电池器件。一方面，柔性钙钛矿电池可以通过连续卷对卷印刷制备，大大提高电池的生产效率，从而大幅降低生产成本；另一方面，柔性钙钛矿电池具有显著区别于目前商业晶硅太阳能电池的特点，如高功率重量比、可卷绕弯曲、易携带等。这些特点使得柔性电池在便携式移动电源、可穿戴能源、光伏建筑一体化、无人机飞艇续航电源等民用和军事方面具备独特的应用优势。
薄膜太阳能电池的衬底可分为刚性衬底(如玻璃)和柔性(如塑料)衬底，其中刚性衬底的太阳能电池组件和晶体硅太阳能电池组件一样，需要在幕墙或者屋顶上预先安装支架，再把太阳能电池组件安装在支架上，安装工艺复杂，需要改动墙体或者屋顶的结构，破坏屋顶的防水层，增加重量等弊端。而柔性钙钛矿太阳能电池具有自身重量轻、可弯曲、安装成本低等优点，能够很好的随墙体或者屋顶结构来调整电池尺寸和形状，进而紧密粘附在基底表面，但是目前柔性钙钛矿太阳能电池受限于制备方式的不成熟，还不能实现大面积制备，大多处于实验室研究状态，很少有直接用于工业化生产。
柔性钙钛矿太阳能电池一般包括：柔性基底，电子传输层，钙钛矿薄膜层，空穴传输层，金属电极，其中电子传输层和空穴传输层的位置可以互换，钙钛矿太阳能电池的工作原理如下：（1）光吸收过程：太阳光入射到器件的透明电极端，钙钛矿材料吸收光子从基态跃迁到激发态，从而产生激子和自由载流子；（2）电荷分离过程：激子产生后会扩散，钙钛矿半导体材料中能级差形成的内建电场驱动电荷分离，而内建电场主要由钙钛矿带隙决定，因此合适的带隙大小对钙钛矿电池至关重要；（3）电荷传输：该过程是将分离的电子/空穴通过电子/空穴传输层输运到对应电极，实现电荷收集。钙钛矿太阳能电池质量的关键在于：钙钛矿薄膜层晶体薄膜的质量是否过关，由钙钛矿太阳能电池的工作原理可知，钙钛矿薄膜层晶体薄膜的厚度不宜过厚，否则分离的电子和空穴无法有效穿过相应的传输层，电子空穴对复合损失光子较多，正负电极收集电荷较少；钙钛矿薄膜层晶体薄膜的厚度也不宜过薄，否则出现钙钛矿覆盖问题，同时钙钛矿薄膜层不能有效吸收光子，导致器件性能不良。
现有技术中，绝大部分的ABX3型钙钛矿薄膜采用旋涂或单晶薄膜工艺，旋涂工艺不适用制备大面积组件，单晶厚度难以控制、强度小，因此极大地阻碍了钙钛矿单晶在太阳能电池等光电器件方面的应用。此外，目前制备大面积钙钛矿薄膜在晶界处会有较高的缺陷密度，从而造成电子-空穴的复合，因此如何实现结晶性好、成膜质量高、晶界缺陷少的钙钛矿薄膜层的制备在太阳能电池器件制备中起着关键作用。
发明内容
本发明的目的就是针对目前制备大面积钙钛矿太阳能电池器件时，采用旋涂或单晶薄膜工艺制备钙钛矿薄膜层时，单晶厚度难以控制，强度小，并且制备的钙钛矿薄膜在晶界处会有较高的缺陷密度，从而造成电子-空穴的复合，导致电子、空穴不能有效传输到对应电极、有效电荷损耗较高，器件效率大大削减的问题，提供一种钙钛矿薄膜的制备方法、一种钙钛矿薄膜及一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件及其制备方法，采用本发明方法制备得到的钙钛矿晶体薄膜具有工艺简单、面积大、厚度可控、适用性广泛、重复性好等优点。
本发明的一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：准备好基材层，配置好钙钛矿前驱体溶液；在准备好的基材层上，将钙钛矿前驱体溶液滴在基材层的一端，然后用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基材层上，再置于100～300℃的加热台上，惰性气体氛围中退火10～40min，即得厚度为400～600nm的钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜的面积≥25cm2。所述惰性气体是氮气或氩气中的一种。
所述可控风速吹风机的电机转速、风速与钙钛矿前驱体溶液的用量、形成的钙钛矿薄膜层面积之间的关系如下：
制备钙钛矿薄膜层面积S为5×5cm2～10×10cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为50～100μl，吹风机的转速为300～350r/s，风速为10～15m/s；
制备钙钛矿薄膜层面积S为10×10cm2～20×20cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为100～400μl，吹风机的转速为350～400r/s，风速为15～20m/s。
所述可控风速吹风机的功率为200-3000W，风量调节至能够一次性将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基底上为宜。当然所述可控风速吹风机的功率不限于200-3000W，只要能实现将风量调节至能够一次性将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基底上即可。
所述钙钛矿前驱体溶液，其溶质包括甲胺卤化物铅酸盐（MAPbX3）、甲脒卤化物铅酸盐（FAPbX3）、甲胺甲脒二元混合卤化物铅酸盐（FAMAPbX3）、甲脒铯二元混合卤化物铅酸盐（FACsPbX3）、甲胺甲脒铯三元混合卤化物铅酸盐（FAMACsPbX3）（X=I, Cl, Br）中的任意一种或两种以上的组合；溶剂包括DMF、DMSO、NMP、GBL中的任意一种或几种组合。
所述钙钛矿为ABX3型钙钛矿，A为CH3NH3 +、CH(NH2)2 +、Cs+中的一种或多种混合，B为Pb2+，还可以用Ge2+、Sn2+、Yb2+、Bi3+中的一种或多种来进行替换，X为Cl-、Br-、I-、SCN-中的一种或多种混合。
所述钙钛矿前驱体溶液的配制，是由卤化物AX和金属卤化物BX2溶解于溶剂中所得，溶液的浓度为0.8～3.0 mol/L；所述卤化物AX的阳离子与金属卤化物BX2的金属离子的摩尔比为1 : 0.8～6。
本发明的一种钙钛矿薄膜，是由上述钙钛矿薄膜的制备方法制备得到。
本发明的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，其具有上述的钙钛矿薄膜层。
本发明的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，所述柔性复合钙钛矿太阳能电池器件包括：柔性基底，电子传输层，钙钛矿薄膜层，空穴传输层，金属电极；制备时，先将柔性基底清洗干净摆放在平整的工作台上，在柔性基底上制备电子传输层，然后在电子传输层上制备钙钛矿薄膜层，再在钙钛矿薄膜层上制备空穴传输层，最后在空穴传输层上制备金属电极；其中，所述钙钛矿薄膜层的制备方法是，在制备好的电子传输层上，将钙钛矿前驱体溶液滴在电子传输层的一端，然后用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个电子传输层上，再置于100～300℃的加热台上，惰性气体氛围中退火10～30min，即得厚度为400～600nm的钙钛矿薄膜层，钙钛矿薄膜层的面积≥25cm2；所述可控风速吹风机的电机转速、风速与钙钛矿前驱体溶液的用量、形成的钙钛矿薄膜层面积之间的关系如下：
制备钙钛矿薄膜层面积S为5×5cm2～10×10cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为50～100μl，吹风机的转速为300～350r/s，风速为10～15m/s；
制备钙钛矿薄膜层面积S为10×10cm2～20×20cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为100～400μl，吹风机的转速为350～400r/s，风速为15～20m/s。
所述的钙钛矿太阳能电池是采用粘接胶有序排列固定在钢性不平整基底上的，所述粘接胶为建筑结构胶、硅胶、丁基胶中的一种或几种的混合物。
所述柔性基底包括聚酰亚胺（PI）、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚砜树脂、聚乙烯醇中的任意一种。
所述电子传输层的材质包括二氧化钛、二氧化锡、氧化锌、五氧化二铌中的任意一种或两种以上的组合。
所述空穴传输层的材质包括氧化镍、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴（Spiro-OMeTAD）、氧化镓铜（CuGaO2）、硫氰酸亚铜（CuSCN）、聚3-己基噻吩（P3HT）、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]（PTAA）中的任意一种或两种以上的组合。
所述金属电极的材质包括金、银、铜、铝中的任意一种或两种以上金属形成的合金。
本发明中所述柔性复合钙钛矿太阳能电池的形状设计为正多边形结构或长方形结构；所述正多边形为正三角形，正方形，正五边形，正六边形，正八边形等。
本发明中所述柔性复合钙钛矿太阳能电池的形状还可以设计为圆形结构或椭圆形结构，或扇形结构，或其他规则形状的结构。亦可以设计为不规则形状的结构。
本发明的钙钛矿薄膜层采用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基底上这种方式，退火结晶后生成的钙钛矿晶体薄膜，具有可控制备、成本低、缺陷少等优点。
基于本发明的钙钛矿薄膜层，制备柔性钙钛矿太阳能电池器件时，由于钙钛矿薄膜层可以直接在电子传输层上制备，且接触性好，便于器件的制备，避免使用超快激光剥落钢性和柔性基底的难题。采用本发明方法制备的钙钛矿薄膜，可直接用于太阳能电池、光探测器、光发射二极管、激光器及光催化光电、发光等器件。
本发明提供的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，能广泛的用于各种不平整基底上，比如彩钢瓦上。在安装倾角较小的情况下，组件散热条件受限，由于柔性钙钛矿太阳能电池器件相比晶体硅组件温度系数小，其功率输出特性相比晶体硅组件也会更加优异。
本发明的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件安装在彩钢瓦上时，可以先粘贴一定厚度的双面胶暂时实现太阳能电池组件和彩钢瓦的预粘接，再由粘接胶和彩钢瓦固定粘接，即可实现太阳能电池组件和彩钢瓦牢固粘接在一起。所述的粘接胶为建筑结构胶、硅胶、丁基胶中的任意一种或几种的混合物。粘接厚度为5-30mm。
与现有的太阳能电池器件相比较，本发明制备的柔性钙钛矿太阳能电池器件具有以下优点：
1.本发明采用吹铺的方式辅助形成钙钛矿薄膜，无需反溶剂，工艺简单，成本低廉，能够实现大面积柔性钙钛矿薄膜太阳能电池器件的制备，采用粘接式安装方法简单，工艺容易控制。
2.安装方便，通过粘贴一定厚度的双面胶暂时实现组件和彩钢瓦预粘接，实现柔性钙钛矿太阳能电池组件不会脱落，再由粘接胶和彩钢瓦固化粘接，可实现组件和彩钢瓦牢固的粘接在一起。
3.每个柔性组件接线盒内有旁路二极管，不会因某一个组件出现故障而影响整个光伏系统的性能。
附图说明
图1为实施例1制备的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1制备的钙钛矿薄膜的原子力显微镜图；
图3为实施例6制备的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的结构示意图；
图4为实施例6制备的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的内部串联结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的技术方案进行进一步的解释和说明，下述实施例不以任何形式限制本发明。
实施例1
本实施例以制备一块面积为10*10cm2的钙钛矿薄膜为例，来解释本发明。
一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）取一块面积为10*10cm2的聚酰亚胺基材薄板，依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗30 min，氮气吹干，置于等离子体机中处理2分钟，备用；
（2）配制钙钛矿前驱体溶液，取MAI 0.3094mg和PbI20.8298mg溶于DMF溶剂1mL中，制得的溶液中，MAPbI3的摩尔浓度为1.8 mol/L,备用；
（3）吸取钙钛矿前驱体溶液100μL，滴于步骤（1）处理好的聚酰亚胺基材薄板的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在聚酰亚胺基材薄板的一端；
（4）用功率为2000W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为12m/s，将位于聚酰亚胺基材薄板一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个聚酰亚胺基材平面；
（5）将表面铺有钙钛矿前驱体溶液的聚酰亚胺基材薄板转移至加热台上，设置加热温度为 100℃，加热30min，至钙钛矿结晶为黑色，关闭电源，自然冷却至室温，即得钙钛矿薄膜。
本实施例制得的钙钛矿薄膜的扫描电镜图和原子力显微镜图如图1和图2所示，从图中可以看出，本发明中的钙钛矿薄膜成膜均匀（均方根粗糙度RMS=9.81nm）、结晶度高、缺陷少，能够制备性能优良的钙钛矿太阳能电池。用台阶仪测试其厚度为500nm。
实施例2
本实施例以制备一块面积为12*12cm2的钙钛矿薄膜为例，来解释本发明。
一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）取一块面积为12*12cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材薄板，依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗30 min，氮气吹干，置于臭氧机中处理3分钟，备用；
（2）配制钙钛矿前驱体溶液，取FAI0.318mg和PbI20.922mg溶于DMSO溶剂1mL中，制得的溶液中，FAPbI3的摩尔浓度为2mol/L,备用；
（3）吸取钙钛矿前驱体溶液150μL，滴于步骤（1）处理好的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在聚对苯二甲酸乙二醇酯基材的一端；
（4）用功率为2200W的吹风机，调节吹风机的转速为350r/s，风速为16m/s，将位于聚对苯二甲酸乙二醇酯基材一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个聚对苯二甲酸乙二醇酯基材平面；
（5）将表面铺有钙钛矿前驱体溶液的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材薄板转移至加热台上，设置加热温度为100℃，加热30min，至钙钛矿结晶呈透明淡棕色，关闭电源，自然冷却至室温，即得钙钛矿薄膜。
本实施例制得的钙钛矿薄膜成膜均匀、结晶度高、缺陷少，能够制备性能优良的钙钛矿太阳能电池。用台阶仪测试其厚度为500nm。
实施例3
本实施例以制备一块面积为15*15cm2的钙钛矿薄膜为例，来解释本发明。
一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）取一块面积为15*15cm2的聚萘二甲酸乙二醇酯基材薄板，依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗30 min，氮气吹干，置于臭氧机中处理3分钟，备用；
（2）配制钙钛矿前驱体溶液，取FAI0.068mg、MAI0.254mg、和PbI20.922mg溶于GBL溶剂1 ml中，制得的溶液中，FA0.2MA0.8PbI3的摩尔浓度为2mol/L,备用；
（3）吸取钙钛矿前驱体溶液200µl，滴于步骤（1）处理好的聚萘二甲酸乙二醇酯基材薄板的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在聚萘二甲酸乙二醇酯基材薄板的一端；
（4）用功率为2500W的吹风机，调节吹风机的转速为370r/s，风速为16m/s，将位于聚酰亚胺基材薄板一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个聚萘二甲酸乙二醇酯基材薄板平面；
（5）将表面铺有钙钛矿前驱体溶液的聚萘二甲酸乙二醇酯基材薄板转移至加热台上，设置加热温度为100℃，加热30Min，至钙钛矿结晶为棕色，关闭电源，自然冷却至室温，即得钙钛矿薄膜。
本实施例制得的钙钛矿薄膜成膜均匀、结晶度高、缺陷少，能够制备性能优良的钙钛矿太阳能电池。用台阶仪测试其厚度为500nm。
实施例4
本实施例以制备一块面积为8*8cm2的钙钛矿薄膜为例，来解释本发明。
一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）取一块面积为8*8cm2的聚醚砜树脂基材薄板，依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗30 min，氮气吹干，置于等离子体机中处理2分钟，备用；
（2）配制钙钛矿前驱体溶液，取MAI0.397mg和PbI21.152mg溶于DMSO溶剂1ml中，制得的溶液中，MAPbI3的摩尔浓度为2.5mol/L,备用；
（3）吸取钙钛矿前驱体溶液100µl，滴于步骤（1）处理好的聚醚砜树脂基材薄板的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在聚醚砜树脂基材薄板的一端；
（4）用功率为2000W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为14m/s，将位于聚醚砜树脂基材薄板一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个聚醚砜树脂基材薄板平面；
（5）将表面铺有钙钛矿前驱体溶液的聚醚砜树脂基材薄板转移至加热台上，设置加热温度为100℃，加热40min，至钙钛矿结晶为棕色，关闭电源，自然冷却至室温，即得钙钛矿薄膜。
本实施例制得的钙钛矿薄膜成膜均匀、结晶度高、缺陷少，能够制备性能优良的钙钛矿太阳能电池。用台阶仪测试其厚度为500nm。
实施例5
本实施例以制备一块面积为5*5cm2的钙钛矿薄膜为例，来解释本发明。
一种钙钛矿薄膜的制备方法，包括下述步骤：
（1）取一块面积为5*5cm2的聚乙烯醇基材薄板，依次用玻璃清洗剂、去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声波清洗30 min，氮气吹干，置于等离子体机中处理2分钟，备用；
（2）配制钙钛矿前驱体溶液，取MAI0.397mg和PbI21.152mg溶于GBL溶剂1ml中，制得的溶液中，MAPbI3的摩尔浓度为2.5mol/L,备用；
（3）吸取钙钛矿前驱体溶液80µl，滴于步骤（1）处理好的聚乙烯醇基材薄板的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在聚乙烯醇基材薄板的一端；
（4）用功率为1800W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为12m/s，将位于聚乙烯醇基材薄板一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个聚乙烯醇基材薄板平面；
（5）将表面铺有钙钛矿前驱体溶液的聚乙烯醇基材薄板转移至加热台上，设置加热温度为100℃，加热40min，至钙钛矿结晶为棕色，关闭电源，自然冷却至室温，即得钙钛矿薄膜。
本实施例制得的钙钛矿薄膜成膜均匀、结晶度高、缺陷少，能够制备性能优良的钙钛矿太阳能电池。用台阶仪测试其厚度为500nm。
实施例6
本实施例以制备面积为10*10cm2的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件为例，来解释本发明。
参见图1，本实施例的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，所述柔性复合钙钛矿太阳能电池器件包括：柔性基底，电子传输层，钙钛矿薄膜层，空穴传输层，金属电极；制备时，先将柔性基底清洗干净摆放在平整的工作台上，在柔性基底上制备电子传输层，然后在电子传输层上制备钙钛矿薄膜层，再在钙钛矿薄膜层上制备空穴传输层，最后在空穴传输层上制备金属电极；具体制备方法如下：
（1）柔性基底的准备：将面积为10*10cm2的聚酰亚胺柔性基底依次采用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声清洗30min，氮气吹干，置于等离子机中处理3min，备用；
（2）电子传输层的制备：在聚酰亚胺柔性基底上制备电子传输层，材质为TiO2，采用印刷的方法在聚酰亚胺柔性基底表面制备电子传输层；
（3）钙钛矿薄膜层的制备：在制备好的电子传输层上直接制备钙钛矿层，取实施例1配制好钙钛矿前驱体溶液100µl，然后将钙钛矿前驱体溶液滴于电子传输层的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在电子传输层的一端，再用功率为2000W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为14m/s，将位于电子传输层一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个电子传输层上；将制备好的钙钛矿层的聚酰亚胺柔性基底放在加热台上，设置加热温度为100℃，加热时间为40min，加热完毕，即得钙钛矿薄膜层；
（4）空穴传输层的制备：在制备好的钙钛矿薄膜层上制作空穴传输层，材质为NiOX,采用印刷的方法在钙钛矿层表面制备空穴传输层；然后采用激光刻蚀形成电池串联需要的划线P2、P3（参见图4），引出电极；
（5）金属电极的制备：将金属电极Cu通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，金属电极的厚度为100nm，即完成钙钛矿太阳能电池的制备。
本实施例制得的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，经太阳能光模拟器检测，光电转换效率达15%。
实施例7
本实施例以制备面积为12*12cm2的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件为例，来解释本发明。
本实施例的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的结构同实施例6，具体制备方法如下：
（1）柔性基底的准备：将面积为12*12cm2的聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底依次采用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声清洗30min，氮气吹干，置于臭氧机中处理2min，备用；
（2）电子传输层的制备：在聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底上制备电子传输层，材质为ZnO，采用喷涂的方法在聚酰亚胺柔性基底表面制备电子传输层；
（3）钙钛矿薄膜层的制备：在制备好的电子传输层上直接制备钙钛矿层，取实施例2配制好钙钛矿前驱体溶液150µl，然后将钙钛矿前驱体溶液滴于电子传输层的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在电子传输层的一端，再用功率为2200W的吹风机，调节吹风机的转速为350r/s，风速为16m/s，将位于电子传输层一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个电子传输层上；将制备好的钙钛矿层的聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底放在加热台上，设置加热温度为100℃，加热时间为30min，加热完毕，即得钙钛矿薄膜层；
（4）空穴传输层的制备：在制备好的钙钛矿薄膜层上制作空穴传输层，材质为Spiro-OMeTAD,采用喷涂的方法在钙钛矿层表面制备空穴传输层；然后采用激光刻蚀形成电池串联需要的划线P2、P3，引出电极；
（5）金属电极的制备：将金属电极Ag通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，金属电极的厚度为100nm，即完成钙钛矿太阳能电池的制备。
本实施例制得的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，经太阳能光模拟器检测，光电转换效率达14%。
实施例8
本实施例以制备面积为15*15cm2的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件为例，来解释本发明。
本实施例的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的结构同实施例6，具体制备方法如下：
（1）柔性基底的准备：将面积为15*15cm2的聚乙烯醇柔性基底依次采用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声清洗30min，氮气吹干，置于臭氧机中处理3min，备用；
（2）电子传输层的制备：在聚乙烯醇柔性基底上制备电子传输层，材质为SnO2，采用喷涂的方法在聚乙烯醇柔性基底表面制备电子传输层；
（3）钙钛矿薄膜层的制备：在制备好的电子传输层上直接制备钙钛矿层，取实施例3配制好钙钛矿前驱体溶液200µl，然后将钙钛矿前驱体溶液滴于电子传输层的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在电子传输层的一端，再用功率为2000W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为14m/s，将位于电子传输层一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个电子传输层上；将制备好的钙钛矿层的聚乙烯醇柔性基底放在加热台上，设置加热温度为100℃，加热时间为30min，加热完毕，即得钙钛矿薄膜层；
（4）空穴传输层的制备：在制备好的钙钛矿薄膜层上制作空穴传输层，材质为氧化镓铜,采用喷涂的方法在钙钛矿层表面制备空穴传输层；然后采用激光刻蚀形成电池串联需要的划线P2、P3，引出电极；
（5）金属电极的制备：将金属电极Al通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，金属电极的厚度为100nm，即完成钙钛矿太阳能电池的制备。
本实施例制得的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，经太阳能光模拟器检测，光电转换效率达13%。
实施例9
本实施例以制备面积为8*8cm2的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件为例，来解释本发明。
本实施例的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的结构同实施例6，具体制备方法如下：
（1）柔性基底的准备：将聚乙烯醇柔性基底依次采用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声清洗30min，氮气吹干，置于等离子机中处理3min，备用；
（2）电子传输层的制备：在聚乙烯醇柔性基底上制备电子传输层，材质为Nb2O5，采用喷涂的方法在聚乙烯醇柔性基底表面制备电子传输层；
（3）钙钛矿薄膜层的制备：在制备好的电子传输层上直接制备钙钛矿层，取实施例4配制好钙钛矿前驱体溶液100µl，然后将钙钛矿前驱体溶液滴于电子传输层的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在电子传输层的一端，再用功率为2000W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为14m/s，将位于电子传输层一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个电子传输层上；将制备好的钙钛矿层的聚乙烯醇柔性基底放在加热台上，设置加热温度为100℃，加热时间为40min，加热完毕，即得钙钛矿薄膜层；
（4）空穴传输层的制备：在制备好的钙钛矿薄膜层上制作空穴传输层，材质为硫氰酸亚铜,采用喷涂的方法在钙钛矿层表面制备空穴传输层；然后采用激光刻蚀形成电池串联需要的划线P2、P3，引出电极；
（5）金属电极的制备：将金属电极Cu通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，金属电极的厚度为100nm，即完成钙钛矿太阳能电池的制备。
本实施例制得的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，经太阳能光模拟器检测，光电转换效率达16%。
实施例10
本实施例以制备面积为5*5cm2的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件为例，来解释本发明。
本实施例的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的结构同实施例6，具体制备方法如下：
（1）柔性基底的准备：将聚乙烯醇柔性基底依次采用去离子水、丙酮、异丙醇、乙醇超声清洗30min，氮气吹干，置于臭氧机中处理3min，备用；
（2）电子传输层的制备：在聚乙烯醇柔性基底上制备电子传输层，材质为ZnO，采用喷涂的方法在聚乙烯醇柔性基底表面制备电子传输层；
（3）钙钛矿薄膜层的制备：在制备好的电子传输层上直接制备钙钛矿层，取实施例5配制好钙钛矿前驱体溶液50µl，然后将钙钛矿前驱体溶液滴于电子传输层的一端，使钙钛矿前驱体溶液呈一条线分布在电子传输层的一端，再用功率为1800W的吹风机，调节吹风机的转速为300r/s，风速为12m/s，将位于电子传输层一端的钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺至整个电子传输层上；将制备好的钙钛矿层的聚乙烯醇柔性基底放在加热台上，设置加热温度为100℃，加热时间为40min，加热完毕，即得钙钛矿薄膜层；
（4）空穴传输层的制备：在制备好的钙钛矿薄膜层上制作空穴传输层，材质为聚3-己基噻吩,采用喷涂的方法在钙钛矿层表面制备空穴传输层；然后采用激光刻蚀形成电池串联需要的划线P2、P3，引出电极；
（5）金属电极的制备：将金属电极Cu通过真空热蒸发的形式沉积在空穴传输层上，金属电极的厚度为100nm，即完成钙钛矿太阳能电池的制备。
本实施例制得的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，经太阳能光模拟器检测，光电转换效率达17%。
Claims (10)
1.一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于包括下述步骤：准备好基材层，配置好钙钛矿前驱体溶液；在准备好的基材层上，将钙钛矿前驱体溶液滴在基材层的一端，然后用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基材层上，再置于100～300℃的加热台上，惰性气体氛围中退火10～40min，即得厚度为400～600nm的钙钛矿薄膜，所述钙钛矿薄膜的面积≥25cm2。
2.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述可控风速吹风机的电机转速、风速与钙钛矿前驱体溶液的用量、形成的钙钛矿薄膜层面积之间的关系如下：
制备钙钛矿薄膜层面积S为5×5cm2～10×10cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为50～100μL，吹风机的转速为300～350r/s，风速为10～15m/s；
制备钙钛矿薄膜层面积S为10×10cm2～20×20cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为100～400μL，吹风机的转速为350～400r/s，风速为15～20m/s。
3.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述可控风速吹风机的功率为200-3000W，风量调节至能够一次性将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个基材层上为宜。
4.根据权利要求1所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述钙钛矿前驱体溶液，其溶质包括甲胺卤化物铅酸盐、甲脒卤化物铅酸盐、甲胺甲脒二元混合卤化物铅酸盐、甲脒铯二元混合卤化物铅酸盐、甲胺甲脒铯三元混合卤化物铅酸盐中的任意一种或两种以上的组合，卤族元素为氯、溴、碘；溶剂包括DMF、DMSO、NMP、GBL中的任意一种或几种组合。
5.一种钙钛矿薄膜，其特征在于，是根据权利要求1-4任一项所述的一种钙钛矿薄膜的制备方法制备得到的。
6.一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件，其特征在于：其具有权利要求5所述的钙钛矿薄膜层。
7.如权利要求6所述的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，所述柔性复合钙钛矿太阳能电池器件包括：柔性基底，电子传输层，钙钛矿薄膜层，空穴传输层，金属电极；制备时，先将柔性基底清洗干净摆放在平整的工作台上，在柔性基底上制备电子传输层，然后在电子传输层上制备钙钛矿薄膜层，再在钙钛矿薄膜层上制备空穴传输层，最后在空穴传输层上制备金属电极；其特征在于：所述钙钛矿薄膜层的制备方法是，在制备好的电子传输层上，将钙钛矿前驱体溶液滴在电子传输层的一端，然后用可控风速吹风机将钙钛矿前驱体溶液均匀吹铺在整个电子传输层上，再置于100～300℃的加热台上，惰性气体氛围中退火10～40min，即得厚度为400～600nm的钙钛矿薄膜层，钙钛矿薄膜层的面积≥25cm2；所述可控风速吹风机的电机转速、风速与钙钛矿前驱体溶液的用量、形成的钙钛矿薄膜层面积之间的关系如下：
制备钙钛矿薄膜层面积S为5×5cm2～10×10cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为50～100μl，吹风机的转速为300～350r/s，风速为10～15m/s；
制备钙钛矿薄膜层面积S为10×10cm2～20×20cm2时，所用的钙钛矿前驱体溶液为100～400μl，吹风机的转速为350～400r/s，风速为15～20m/s。
8.根据权利要求1所述的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于：所述的钙钛矿太阳能电池是采用粘接胶有序排列固定在钢性不平整基底上的，所述粘接胶为建筑结构胶、硅胶、丁基胶中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于：所述柔性基底包括聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚砜树脂、聚乙烯醇中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种适用于钢性不平整基底上使用的柔性复合钙钛矿太阳能电池器件的制备方法，其特征在于：所述电子传输层的材质包括二氧化钛、二氧化锡、氧化锌、五氧化二铌中的任意一种或两种以上的组合；所述空穴传输层的材质包括氧化镍、2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、氧化镓铜、硫氰酸亚铜、聚3-己基噻吩、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]中的任意一种或两种以上的组合；所述金属电极的材质包括金、银、铜、铝中的任意一种或两种以上金属形成的合金。
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