CN115558952A - 基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法 - Google Patents

基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，包括选择双面抛光的n型单晶硅衬底进行清洗处理，将处理后的n型单晶硅片放入使用碱性制绒溶液中进行各向异性的腐蚀，将腐蚀后的处理后的n型单晶制绒片进行单面的反应离子刻蚀处理，对处理后的n型单晶硅基体背面进行抛光处理，处理后的n型单晶硅基体的背面沉积隧穿氧化层，本发明使用反应离子刻蚀技术和碱湿法制绒结合，可以制备出微纳复合的陷光纹理表面，克服了纯纳米黑硅结构机械鲁棒性差、表面复合速率高的缺点，更适合工业化大规模生产。

Description

基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法
技术领域
本发明涉及光电化学的光电极领域，具体涉及一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法。
背景技术
光电化学分解水制氢是利用光照射半导体产生空穴和电子，随后分别流向正、负极与水反应生成氧气和氢气的技术，被视作为一种理想的绿色清洁能源；晶体硅半导体材料由于价格低廉、吸收系数高、载流子扩散距离长、易掺杂改性等优势，是一种极具潜力的光电化学分解水制氢的电极材料。一般来说，磷掺杂n型硅用以制备析氧反应的光电化学阳极，并且为了进一步降低析氧反应过电位，还使用TiO2、Fe2O3和WO3等催化保护层涂覆再n型硅表面。然而由于平面硅的表面反射损失较大(平均反射率>30％)、表面复合速率高(悬挂键密度>7×1014eV-1cm-2)，尤其是单晶硅与催化保护层间的晶格失配严重，严重阻碍了硅基光电化学阳极的应用。
为了增强硅电极的光电流密度，研究人员利用光刻法、金属辅助刻蚀法制备了高深宽比的纳米柱或纳米多孔黑硅电极，可以极大地降低太阳光的反射率(平均反射率<2％)，但是由于表面积的急剧增加，表面复合速率的急剧增加抵消掉了光生电流增益，成为限制纳米黑硅光电极应用的阻碍。另一方面，为了提高催化钝化层的质量，研究人员尝试利用原子层沉积和电化学沉积等方式在n型硅表面沉积TiO2、NiO、CoC等保护层；但仍未解决晶格失配的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，包括以下步骤：
S1、选择双面抛光的n型单晶硅衬底进行清洗处理，对双面抛光的n型单晶硅基体依次进行HF1#溶液清洗、SC1#溶液清洗、SC2#溶液清洗和HF2#溶液清洗；
S2、将步骤S1处理后的n型单晶硅片放入使用碱性制绒溶液中进行各向异性的腐蚀，得到随机分布的微米级金字塔表面；
S3、将步骤S2处理后的n型单晶制绒片进行单面的反应离子刻蚀处理，在微米金字塔硅表面纵向刻蚀出均匀、致密的纳米孔洞结构；
经过上述步骤处理后，得到的微纳复合陷光结构硅一面为正面，仍为随机分布的微纳金字塔结构硅一面为背面；其中，所述得到的纳米孔洞结构的内径宽度在100～250nm，深度为150～300nm。
S4、将步骤S3处理后的n型单晶硅基体放入到刻蚀缓冲溶液中进行扩孔清洗处理，以去除等离子损伤层和调节纳米孔尺寸；
经过上述步骤处理后，扩孔清洗后的纳米孔洞结构的内径宽度在150～300nm，深度为200～350nm；
S5、对步骤S4处理后的n型单晶硅基体背面进行抛光处理，以得到平整的硅表面；
经过上述步骤处理后，硅片的背面的反射率为35～40％；
S6、将第五步处理后的n型单晶硅基体的背面沉积隧穿氧化层，接着在背面隧穿氧化层上沉积掺杂非晶硅层，然后进行高温热退火处理；
S7、在步骤S6处理后的n型单晶硅的背面掺杂多晶硅层上沉积金属电极；
S8、在步骤S7处理后的n型单晶硅正面的微纳复合陷光纹理上进行隧穿SiO2层和催化保护层的制备，完成硅基光电化学分解水制氢的光阳极的制备工作。
本发明与现有技术相比的优点在于：
1、本发明使用反应离子刻蚀技术和碱湿法制绒结合，可以制备出微纳复合的陷光纹理表面，克服了纯纳米黑硅结构机械鲁棒性差、表面复合速率高的缺点，更适合工业化大规模生产。
2、本发明使用超薄隧穿SiO2层和掺杂多晶硅的钝化接触技术可以大幅降低硅基光电阳极背光面的载流子复合，提高载流子寿命。
3、本发明在微纳复合黑硅(微纳复合陷光结构硅)陷光纹理表面与欲沉积的催化钝化层之间使用ALD技术沉积一层超薄可量子隧穿且与晶格具有优异晶格匹配性的SiO2层，在实现高质量界面钝化的同时高效地传输载流子，进一步提高了硅基光电化学阳极的光生电压。
4、与传统热生长SiO2、PVD SiO2或CVD SiO2技术不同，本发明使用ALD技术不仅可以精确地控制SiO2层的厚度实现理想的量子隧穿效应，还具有高保行型和均匀性的特性，更加适合在微纳复合黑硅(微纳复合陷光结构硅)绒面上共型沉积钝化膜；此外，可以在ALD腔室内连续制备后续的TiO2或Fe2O3或WO3催化钝化层，大幅缩短了制造流程和成本，降低了工艺设备切换带来的界面质量下降。
附图说明
图1为本发明实施例步骤S2后的电池结构截面示意图。
图2为本发明实施例步骤S3后的电池结构截面示意图。
图3为本发明实施例步骤S4后的电池结构截面示意图。
图4为本发明实施例步骤S5后的电池结构截面示意图。
图5为本发明实施例步骤S6后的电池结构截面示意图。
图6为本发明实施例步骤S7后的电池结构截面示意图。
图7为本发明实施例步骤S8后的电池结构截面示意图。
图8为本发明中微纳复合陷光结构硅的SEM图像(a)俯视视角和(b)截面视角。
图9为本发明中结合了微纳黑硅复合纹理和隧穿钝化结构的太阳电池(a)结构示意图和(b)I-V曲线。
图10为本发明中步骤S6在硅表面沉积ALD SiO2薄膜时的(a)沉积特性和(b)钝化性能。
图中：1、n型单晶硅衬底；2、微米金字塔结构；3、微米金字塔/纳米孔洞复合陷光结构；4、背面隧穿氧化层；5、n型掺杂多晶硅；6、金属电极；7、正面隧穿氧化层；8、催化保护层。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
实施例
结合附图1-10，本实施例公开一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，包括以下步骤：
S1、选择双面抛光的n型单晶硅衬底进行清洗处理，具体为：对双面抛光的n型单晶硅基体依次进行HF1#溶液清洗、SC1#溶液清洗、SC2#溶液清洗和HF2#溶液清洗；
其中，HF1#溶液浓度为质量分数为7％～13％的HF水溶液，本实施例中优选为10％，清洗时间3～5min；
SC1#溶液为NH4·OH:H2O2:H2O体积比在1:1:5～1:1:7之间的混合溶液，加热温度至75～85℃，时间为10～20min；
SC2#溶液为H2O:HCl:H2O2体积比在2:2:9～2:2:14之间的混合溶液，清洗时间为10～15min；HF2#溶液为质量为2％～5％的HF水溶液，清洗时间1～3min；
另外，注意，每种溶液清洗后都用去离子水进行喷淋冲洗去除残留；
上述中，n型双面抛光单晶硅片的电阻率为0.1～10Ω·cm，厚度为50～500微米，晶向为100。
S2、将步骤S1处理后的n型单晶硅片放入使用碱性制绒溶液中进行各向异性的腐蚀，可以得到随机分布的微米级金字塔表面；碱性制绒溶液为有机或无机碱性物质与异丙醇IPA和水的混合溶液；其中，制绒液中的碱性物质为氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨、磷酸钠或硅酸钠中的一种，本实施例中优选为氢氧化钾KOH，其质量分数在1～3％之间。
上述中，IPA的质量分数在5～10％之间，碱性制绒溶液的温度控制在80～90℃之间，反应时间为10～20min，得到的随机分布的微米金字塔尺寸在3～5微米之间。
结合附图1，步骤S2后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，两侧向外为微米金字塔结构。
S3、将步骤S2处理后的n型单晶制绒片进行单面的反应离子刻蚀处理，在微米金字塔硅表面纵向刻蚀出均匀、致密的纳米孔洞结构。
反应离子刻蚀的气体为SF6、Cl2和O2的混合气体，反应离子刻蚀的功率为100W～600W，本实施例中优选的为300W；其中的SF6:Cl2:O2的流量比例在1:1:1～1:1:5之间；其中，RIE反应时间为3～6min，本实施例中优选为5min。
在上述步骤处理后，得到的微纳复合陷光结构硅一面为正面，仍为随机分布的微纳金字塔结构硅一面为背面；其中，得到的纳米孔洞结构的内径宽度在100～250nm，深度为150～300nm。
结合附图2，步骤S3后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，一侧向外为微米金字塔结构。
S4、将步骤S3处理后的n型单晶硅基体放入到刻蚀缓冲溶液中进行扩孔清洗处理，以去除等离子损伤层和调节纳米孔尺寸。
刻蚀缓冲液是由为40％HF溶液、40％NH4·F溶液、30％H2O2溶液和H2O溶液组成的，其体积比本实施例中优选为1:6:14:35；扩孔清洗的反应温度在20～45℃之间，本实施例中优选为25℃；扩孔清洗的反应时间在5～30min，本实施例中优选为20min。
在上述步骤处理后，扩孔清洗后的纳米孔洞结构的内径宽度在150～300nm，深度为200～350nm。
结合附图3，步骤S4后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，步骤S3中的微米金字塔结构变为微米金字塔/纳米孔洞复合陷光结构。
S5、对步骤S4处理后的n型单晶硅基体背面进行抛光处理，以得到平整的硅表面；
抛光处理方法为酸性溶液刻蚀法、碱性溶液刻蚀法、反应离子刻蚀法中的一种，本实施例中优选为酸性溶液刻蚀抛光法，所用的设备为链式酸抛光清洗机；其中，采用的酸性抛光溶液为HF、HNO3、H2SO4的混合溶液，其体积比在3:7:1～3:7:3之间，行进速度在1～2m/min。
在上述步骤处理后，硅片的背面的反射率为35～40％。
结合附图4，步骤S5后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，一侧为微米金字塔/纳米孔洞复合陷光结构。
S6、将步骤S5处理后的n型单晶硅基体的背面沉积隧穿氧化层，接着在背面隧穿氧化层上沉积掺杂非晶硅层，然后进行高温热退火处理，退火处理的温度为750～850℃。
背面隧穿氧化层的材料为二氧化硅、氧化铝、氧化钛，本实施例中优选为SiO2中的一种；其中，二氧化硅的制备方法可以为热氧化、HNO3氧化、UV/O3氧化或ALD生长中的一种；
二氧化硅的制备方法本实施例中优选为热ALD设备，热ALD设备中进行SiO2沉积时的衬底温度为150～350℃，本实施例中优选为250℃；其中，采用的硅源前驱体来自于三二甲胺氨基硅烷(TDMAS)、双叔氨丁基硅烷中的一种，本实施例中优选为TMDAS；采用臭氧为氧化性前驱体源；ALD反应的循环数为设定为15～30cycles，沉积出的SiO2层的厚度为1～2.5nm，本实施例中优选为1.2nm。
在背面隧穿氧化层之上沉积一层掺杂非晶硅层，采用等离子增强化学气相沉积设备或真空磁控溅射设备，本实施例中优选为真空磁控溅射设备；等离子增强化学气相沉积设备的沉积温度为400～500℃，本实施例中优选为450℃；真空磁控溅射设备的沉积温度为200～350℃，本实施例中优选为250℃；功率为150～350W，本实施例中优选为300W。
结合附图5，步骤S6后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，在步骤S5的基础上，n型单晶硅衬远离微米金字塔结构的一侧依次为背面隧穿氧化层、n型掺杂多晶硅。
S7、在步骤S6处理后的n型单晶硅的背面掺杂多晶硅层上沉积金属电极；金属电极的材料为银(Ag)、铂、铜、金中的一种；本实施例中优选为银；背面金属电极的厚度为500～2000nm，本实施例中优选为1500nm；金属电极的制备方式采用的设备为热蒸发设备、电子束蒸发设备或磁控溅射设备，本实施例中优选为电子束蒸发设备；电子束蒸发设备中蒸镀电极时，衬底温度为200～400℃，沉积速率为0.5～1.5nm/s。
结合附图6，步骤S7后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，在步骤S6的基础上，n型掺杂多晶硅外侧为金属电极。
S8、在步骤S7处理后的n型单晶硅正面的微纳复合陷光纹理上进行隧穿SiO2层和催化保护层(TiO2、Fe2O3或WO3)的制备，完成硅基光电化学分解水制氢的光阳极的制备工作；正面隧穿氧化层的厚度为0.8～1.5nm；正面隧穿氧化层的材料选自二氧化硅、氧化铝，本实施例中优选为SiO2；其中，二氧化硅的制备方法为热原子层沉积法(TALD)、等离子体增强原子层沉积法(PE-ALD)、紫外臭氧增强原子层沉积法(UV/O3-ALD)，本实施例中优选为热ALD设备。
得到正面隧穿SiO2层采用的沉积设备的参数设定：沉积温度为150～350℃，采用的硅源前驱体来自于三二甲胺氨基硅烷(TDMAS)、双叔氨丁基硅烷，本实施例中优选为TMDAS；采用臭氧为氧化性前驱体源；ALD反应的循环数为设定为15～30cycles，沉积出的SiO2层的厚度为1～2.5nm，本实施例中优选为1.2nm。
催化保护层的材料选自氧化钛、氧化钨、氧化钒、氧化镍、氧化铁中的一种；本实施例中优选为氧化钛；催化保护层的沉积可在热ALD设备、热蒸发设备、电子束蒸发设备中进行，本实施例中优选为热ALD设备；正面氧化钛层使用ALD设备沉积时的参数设定：沉积温度为200～350℃，采用的钛源前驱体为四氯化钛(TiCl4)，采用的氧化性前驱体为H2O。方法制备得到的氧化钛层的厚度为50～250nm，本实施例中优选为200nm。
结合附图7，步骤S8后的电池结构截面为：中部为n型单晶硅衬底，在步骤S7的基础上，微米金字塔/纳米孔洞复合陷光结构外侧依次为正面隧穿氧化层、催化保护层。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、选择双面抛光的n型单晶硅衬底进行清洗处理，对双面抛光的n型单晶硅基体依次进行HF1#溶液清洗、SC1#溶液清洗、SC2#溶液清洗和HF2#溶液清洗；
S2、将步骤S1处理后的n型单晶硅片放入使用碱性制绒溶液中进行各向异性的腐蚀，得到随机分布的微米级金字塔表面；
S3、将步骤S2处理后的n型单晶制绒片进行单面的反应离子刻蚀处理，在微米金字塔硅表面纵向刻蚀出均匀、致密的纳米孔洞结构；
经过上述步骤处理后，得到的微纳复合陷光结构硅一面为正面，仍为随机分布的微纳金字塔结构硅一面为背面；其中，所述得到的纳米孔洞结构的内径宽度在100～250nm，深度为150～300nm。
S4、将步骤S3处理后的n型单晶硅基体放入到刻蚀缓冲溶液中进行扩孔清洗处理，以去除等离子损伤层和调节纳米孔尺寸；
经过上述步骤处理后，扩孔清洗后的纳米孔洞结构的内径宽度在150～300nm，深度为200～350nm；
S5、对步骤S4处理后的n型单晶硅基体背面进行抛光处理，以得到平整的硅表面；
经过上述步骤处理后，硅片的背面的反射率为35～40％；
S6、将第五步处理后的n型单晶硅基体的背面沉积隧穿氧化层，接着在背面隧穿氧化层上沉积掺杂非晶硅层，然后进行高温热退火处理；
S7、在步骤S6处理后的n型单晶硅的背面掺杂多晶硅层上沉积金属电极；
S8、在步骤S7处理后的n型单晶硅正面的微纳复合陷光纹理上进行隧穿SiO2层和催化保护层的制备，完成硅基光电化学分解水制氢的光阳极的制备工作。
2.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，HF1#溶液浓度为质量分数为7％～13％的HF水溶液，清洗时间3～5min；
SC1#溶液为NH4·OH:H2O2:H2O体积比在1:1:5～1:1:7之间的混合溶液，加热温度至75～85℃，时间为10～20min；
SC2#溶液为H2O:HCl:H2O2体积比在2:2:9～2:2:14之间的混合溶液，清洗时间为10～15min；
HF2#溶液为质量为2％～5％的HF水溶液，清洗时间1～3min；
另外，每种溶液清洗后都用去离子水进行喷淋冲洗去除残留。
3.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，n型双面抛光单晶硅片的电阻率为0.1～10Ωcm，厚度为50～500微米，晶向为100。
4.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，碱性制绒溶液为有机或无机碱性物质与异丙醇IPA和水的混合溶液，其中，制绒液中的碱性物质选自氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨、磷酸钠或硅酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，反应离子刻蚀的气体为SF6、Cl2和O2的混合气体，反应离子刻蚀的功率为100W～600W；其中所述的SF6:Cl2:O2的流量比例在1:1:1～1:1:5之间；其中，所述的RIE反应时间为3～6min。
6.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述的刻蚀缓冲液为40％HF溶液、40％NH4·F溶液、30％H2O2溶液和H2O溶液的混合溶液，其体积比为1:6:14:35；所述扩孔清洗的反应温度在20～45℃之间；所述扩孔清洗的反应时间在5～30min。
7.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，抛光处理方法为酸性溶液刻蚀法、碱性溶液刻蚀法、反应离子刻蚀法中的一种，所用的设备为链式酸抛光清洗机；其中，采用的酸性抛光溶液为HF、HNO3、H2SO4的混合溶液，体积比在3:7:1～3:7:3之间，行进速度在1～2m/min。
8.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，背面隧穿氧化层的材料选自二氧化硅、氧化铝、氧化钛中的一种；其中，二氧化硅的制备方法可以为热氧化、HNO3氧化、UV/O3氧化或ALD生长中的一种；
所述在背面隧穿氧化层之上沉积一层掺杂非晶硅层，采用等离子增强化学气相沉积设备或真空磁控溅射设备；所述背面掺杂非晶硅层的厚度为20～200nm；所述掺杂非晶硅中的掺杂元素为磷，掺杂浓度≥2×1021cm-2；所述退火处理的温度为750～850℃。
9.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S7中，金属电极的材料为银、铂、铜、金中的一种；所述背面金属电极的厚度为500～2000nm；所述金属电极的制备方式采用的设备为热蒸发设备、电子束蒸发设备或磁控溅射设备。
10.根据权利要求1所述的一种基于隧穿钝化接触技术的硅基光电化学制氢光阳极制备方法，其特征在于，所述步骤S8中，所述正面隧穿氧化层的厚度为0.8～1.5nm；
所述正面隧穿氧化层的材料为二氧化硅、氧化铝，优选为SiO2中的一种；
所述催化保护层的材料为氧化钛、氧化钨、氧化钒、氧化镍、氧化铁中的一种。
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