CN115558810B - 一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置 - Google Patents

一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置，属于稀土冶金技术领域；提取稀土的方法中将氟碳铈矿精矿与碳质还原剂交替布料，使得每层氟碳铈矿精矿被上下两侧碳质还原剂覆盖，通过微波焙烧使得氟碳铈矿分解，焙烧过程中碳质还原剂先于氟碳铈矿精矿与周围空气中氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳气氛，从而在焙烧过程中抑制氟碳铈矿精矿Ce3+被氧化为Ce4+；其次，本发明提供的装置包括微波焙烧单元，用于微波焙烧以及初次冷却；还包括循环过滤单元，用于炉体内部焙烧尾气排出换气；还包括盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元，其中水冷换热送料单元用于输送物料，且在输送过程中对物料进行二次冷却；盐酸浸取反应单元用于进行盐酸浸取。

Description

一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置
技术领域
本发明涉及稀土冶金技术领域，尤其是一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置。
背景技术
现有氟碳铈矿分解及提取稀土工艺有酸法和碱法；酸法主要采用盐酸或硫酸分解氟碳铈矿；其中，盐酸法的工艺流程如下，首先将氟碳铈矿焙烧使得氟碳铈矿分解，氟碳铈矿中铈元素主要以三价的形式(Ce3+)存在，在焙烧过程中，氟碳铈矿中的Ce3+极易被氧化为Ce4+，之后采用浓盐酸溶解焙烧产物，Ce4+不易进入溶液，铈以不溶形式的损失较大，不利于后续处理，需要大量还原剂将Ce4+还原为Ce3+或金属铈；此外，Ce4+容易将盐酸中的氯离子氧化为氯气，导致氯气溢出，造成空气污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氟碳铈矿提取稀土的方法及装置，至少解决现有盐酸法工艺焙烧过程中Ce3+容易被氧化为Ce4+的问题。
本发明采用的技术方案如下：
根据本公开的第一方面，本发明提供了一种氟碳铈矿提取稀土的方法，将氟碳铈矿精矿与碳质还原剂交替布料，使得每层氟碳铈矿精矿被上下两侧碳质还原剂覆盖，通过微波焙烧使得氟碳铈矿分解，焙烧过程中碳质还原剂先于氟碳铈矿精矿与周围空气中氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳气氛。该方法能够在焙烧过程中抑制氟碳铈矿精矿Ce3+被氧化为Ce4+。
根据本公开的第二方面，本发明提供了一种氟碳铈矿提取稀土的装置，包括微波焙烧单元，所述微波焙烧单元包括竖炉炉体，炉体顶端设有送料口，送料口安装第一阀门，第一阀门上方连接中转储料槽；中转储料槽上方通过两根物料输送管分别连接第一储罐和第二储罐，其中第一储罐用于存储氟碳铈矿精矿，第二储罐用于存储碳质还原剂；两根物料输送管上各设有一个旋转给料阀；炉体的中上部设置微波发生单元，在炉体中上部形成微波加热空间；炉体内、微波加热空间底部设有翻板，炉体内、翻板下方为冷却空间；炉体底部设有出料口，出料口安装第一排料阀。该装置适用于上述方法，且在炉体底部设有冷却空间，焙烧反应后物料不直接排出，而是留在炉体底部冷却空间冷却至400℃以下，形成稳定的焙烧产物，避免物料周围气氛（尤其是氧气含量）剧烈变化、以及温度剧烈变化导致的焙烧产物Ce3+被氧化为Ce4+。
在本公开的一种示例性实施例中，氟碳铈矿提取稀土的装置还包括循环过滤单元，所述循环过滤单元包括依次连接的循环风机、粉尘去除单元、喷淋单元、脱水单元；所述炉体上有排气口和进气口，排气口和进气口通过输气管道接入循环过滤单元；循环过滤单元用于炉体内部焙烧尾气排出换气。
在本公开的一种示例性实施例中，氟碳铈矿提取稀土的装置还包括盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元；所述盐酸浸取反应单元包括搅拌罐，搅拌罐顶部设有填料口、盐酸溶液添加口、热水添加口，搅拌罐底部设有排料口，排料口处安装第二排料阀；所述水冷换热送料单元包括螺旋输送机和循环水冷单元；所述螺旋输送机的进料口连接炉体底部出料口，螺旋输送机的出料口连接搅拌罐顶部的填料口；循环水冷单元包括水冷管和换热水箱，水冷管为闭环管路，水冷管上安装循环泵，内部循环流动有换热媒体；水冷管包括降温段和加热段，降温段螺旋环绕在螺旋输送机的壳体外壁，加热段设置于换热水箱内，加热段内换热媒体自下而上流动；换热水箱内部存储水，换热水箱顶部设有补水口，底部设有出水口，出水口通过水管连接搅拌罐的热水添加口，水管上设有水泵。水冷换热送料单元用于输送物料，且在输送过程中对物料进行二次冷却；盐酸浸取反应单元用于进行盐酸浸取。
本发明的有益效果在于：本发明首先提供了一种氟碳铈矿提取稀土的方法，将氟碳铈矿精矿与碳质还原剂交替布料，使得每层氟碳铈矿精矿被上下两侧碳质还原剂覆盖，通过微波焙烧使得氟碳铈矿分解，焙烧过程中碳质还原剂先于氟碳铈矿精矿与周围空气中氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳气氛，从而在焙烧过程中抑制氟碳铈矿精矿Ce3+被氧化为Ce4+。
其次，本发明提供了一种可实施上述方法的装置，该装置包括微波焙烧单元，用于微波焙烧以及初次冷却；还包括循环过滤单元，用于炉体内部焙烧尾气排出换气；还包括盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元，其中水冷换热送料单元用于输送物料，且在输送过程中对物料进行二次冷却；盐酸浸取反应单元用于进行盐酸浸取。
附图说明
图1是本发明实施例1微波焙烧单元的结构示意图。
图2是本发明实施例2循环过滤单元的结构示意图。
图3是本发明实施例2喷淋单元的结构示意图。
图4是本发明实施例3酸浸取反应单元和水冷换热送料单元的结构示意图。
图中：炉体1，第一阀门2，中转储料槽3，第一储罐4，第二储罐5，旋转给料阀6，微波发生单元7，翻板8，第一排料阀9，热电偶10，循环风机11，粉尘去除单元12，喷淋塔13，第一进气口1301，第二进气口1302，过滤填料层14，喷淋装置15，除雾板16，反应罐体17，废液进口1701，氨气出气口1702，加料口1703，搅拌装置18；壳体19，干燥剂填料层20，搅拌罐21，填料口2101，盐酸溶液添加口2102，热水添加口2103，第二排料阀22，螺旋输送机23，水冷管24，降温段2401，加热段2402，换热水箱25，补水口2501，出水口2502。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1
本申请为了解决现有盐酸法工艺中焙烧过程中Ce3+容易被氧化为Ce4+的问题，提供了一种氟碳铈矿提取稀土的装置，如图1所示，包括微波焙烧单元，微波焙烧单元包括竖炉炉体1，炉体1顶端设有送料口，送料口安装第一阀门2，第一阀门2用于打开或封闭送料口；第一阀门2上方连接漏斗状的中转储料槽3；中转储料槽3上方通过两根物料输送管分别连接第一储罐4和第二储罐5，其中第一储罐4用于存储磨细至400目以下的氟碳铈矿精矿；第二储罐5用于存储碳质还原剂，碳质还原剂采用粉体状活性炭、粉状焦炭、粉状木炭中的一种；第一储罐4和第二储罐5下端的物料输送管上各设有一个旋转给料阀6，分别用于定量输送氟碳铈矿精矿和碳质还原剂，本申请中两个旋转给料阀6交替给料。
如图1所示，炉体1的中上部设置微波发生单元7（现有技术），微波发生单元7的微波振荡器（磁控管）分布在炉体1中上部，在炉体1中上部形成微波加热空间；炉体1内、微波加热空间底部设有翻板8，翻板8与中央的翻转轴固定连接，翻转轴一端转动连接在炉体壁上，另一端穿过炉体壁与外侧的翻转电机连接。翻板8用于盛接进入炉体1的物料，使得焙烧反应发生在炉体1中上部；炉体1内、翻板8下方为冷却空间，焙烧结束后翻板8翻转将物料向下倾倒进入冷却空间冷却。炉体1底部设有出料口，出料口安装第一排料阀9。此外，炉体1自上而下设有多个热电偶10用来测量炉体1内部的温度。
上述装置的工作流程如下：
（1）交替布料：第一储罐4和第二储罐5下方的旋转给料阀6交替给料，第二储罐5优先铺设一层碳质还原剂，之后铺设一层氟碳铈矿精矿，再铺设一层碳质还原剂，如此反复交替布料，最顶层用碳质还原剂覆盖，即每层氟碳铈矿精矿被上下两侧碳质还原剂覆盖。优选的，所用氟碳铈矿精矿优选品位≥60％，碳质还原剂的用量为氟碳铈矿精矿重量的5-20％。中转储料槽3在交替布料中可以在每次循环开始前预先存放第一层碳质还原剂的量，缩短工艺时间。
（2）还原气氛中微波焙烧：交替布料后启动微波发生单元7，温度提升至900℃～1500℃，焙烧30-90分钟；之后翻板8翻转将物料向下倾倒进入冷却空间冷却1-2小时，物料温度降至400℃以下，之后打开炉体1底部出料口的第一排料阀9进行卸料。卸料的同时可以同步加料，以加快生产。
上述工艺原理说明如下：微波焙烧过程中，氟碳铈矿精矿周围碳质还原剂先于氟碳铈矿精矿与周围空气中氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳，再加上物料交替叠压覆盖，气体扩散缓慢，使得氟碳铈矿精矿周围形成一氧化碳和二氧化碳气氛，有效抑制氟碳铈矿精矿Ce3+被氧化为Ce4+。此外，碳质还原剂吸收微波，自身介质损耗发热，各层碳质还原剂将热量传导给周围的氟碳铈矿精矿，加快氟碳铈矿受热分解，可避免传统加热方式中的“冷中心”现象。进一步，焙烧反应后物料不直接排出，而是留在炉体1底部冷却空间冷却至400℃以下，形成稳定的焙烧产物，避免物料周围气氛（尤其是氧气含量）剧烈变化、以及温度剧烈变化导致的焙烧产物Ce3+被氧化为Ce4+。
实施例2
在实施例1的基础上，氟碳铈矿提取稀土的装置还包括循环过滤单元，用于炉体1内部焙烧尾气排出换气。
首先，如图1所示，上述炉体1上还设有排气口和进气口，排气口位于炉体1上部，进气口位于炉体1下部，排气口和进气口上分别安装气体阀门，排气口和进气口通过输气管道接入循环过滤单元。如图2所示，循环过滤单元包括依次连接的循环风机11、粉尘去除单元12（例如旋风分离器）、喷淋单元、脱水单元。其中，循环风机11用于驱动炉体1内气体由炉体1进入循环过滤单元后回到炉体1；循环风机11优选设置两台，其中一台设置于炉体1排气口与粉尘去除单元12之间，另一台设置于炉体1进气口与脱水单元之间；炉体1内气体首先进入粉尘去除单元12进行粉尘分离，气体去除粉尘后进入喷淋单元用碱性溶液进行洗气，碱性溶液用于吸收酸性气体和溶于水的气体；气体再经脱水单元脱去水汽回到炉体1内维持炉内气氛（一氧化碳为主的气氛）。上述工艺流程中，粉尘去除单元12可以减少粉尘进入喷淋单元，缓解结垢堵塞；脱水单元除去水汽，防止水汽回到炉体1内，避免在焙烧时物料团聚。
如图3所示，本申请提供了一种喷淋单元的优选实施方案，该方案中喷淋单元包括喷淋塔13，喷淋塔13左侧靠下位置设置第一进气口1301，气体去除粉尘后从第一进气口1301进入，第一进气口1301的相对侧设有第二进气口1302（即图中喷淋塔13右侧靠下位置），第二进气口1302连接氨气发生单元，喷淋塔13内底部形成有废液储腔；喷淋塔13内、第一进气口1301和第二进气口1302上方设有过滤填料层14（现有技术），过滤填料层14上方设置喷淋装置15，喷淋装置15用水进行向下喷淋；喷淋装置15上方设置除雾板16，喷淋塔13顶部为排气口。上述喷淋单元的工作原理是：氨气和酸性废气从喷淋塔13底部在上升过程中混合反应，生成可溶于水的铵盐。
上述氨气发生单元中的一种优选实施方案如下：如图3中所示，氨气发生单元包括反应罐体17，反应罐体17设置有废液进口1701、氨气出气口1702、加料口1703、搅拌装置18；氨气出气口1702通过输气管连接喷淋塔13的第二进气口1302，废液进口1701通过排液管连接喷淋塔13底部设置的排液口，排液管上安装排液泵，通过排液泵将喷淋塔13底部废水送入反应罐体17中；反应罐体17上设置的加料口1703用于添石灰水；搅拌装置18用于混合废水和加入的石灰水生产氨气。
如图2所示，上述脱水单元的一种可选实施方案如下：脱水单元包括壳体19，壳体19内自上而下设有多层干燥剂填料层20，干燥剂填料层20内填充有吸收水汽的干燥剂，壳体19底部设有进气口，顶部设有排气口；脱水单元的工作流程如下，从喷淋塔13出来的气体从底部进气口进入壳体19内，上升过程中依次经过干燥剂填料层20脱水，从顶部排气口排出回到炉体1内。
实施例3
如图4所示，在上述实施例基础上，氟碳铈矿提取稀土的装置还包括盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元，盐酸浸取反应单元用于焙烧产物与盐酸、热水进行浸取反应，水冷换热送料单元用于将微波焙烧单元生产的焙烧产物输送至盐酸浸取反应单元，且输送过程中通过循环水冷单元进行二次降温。
具体的，如图4所示，盐酸浸取反应单元包括搅拌罐21，搅拌罐21顶部设有填料口2101、盐酸溶液添加口2102、热水添加口2103，搅拌罐21底部设有排料口，排料口处安装第二排料阀22。水冷换热送料单元包括螺旋输送机23和循环水冷单元，如图4中所示，螺旋输送机23左侧端设有进料口，进料口连接炉体1底部出料口，螺旋输送机23右侧端设有出料口，出料口连接搅拌罐21顶部的填料口2101。循环水冷单元包括水冷管24和换热水箱25，水冷管24为闭环管路，水冷管24上安装循环泵，内部循环流动有换热媒体，如水；水冷管24包括降温段2401和加热段2402，降温段2401螺旋环绕在螺旋输送机23的壳体外壁，用于对螺旋输送机23的壳体降温，通过降温段2401将螺旋输送机23内输送的物料温度降至100℃以下，避免物料温度过高导致搅拌罐21内反应过于剧烈，产生大量水汽；加热段2402设置于换热水箱25内，呈螺旋形，加热段2402内换热媒体自下而上流动；换热水箱25内部存储水，换热水箱25顶部设有补水口2501，用于补充自来水；换热水箱25底部设有出水口2502，出水口2502通过水管连接搅拌罐21的热水添加口2103，水管上设有水泵。
上述盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元的工作原理如下：物料在炉体1冷却空间冷却使得温度降至400℃以下，打开炉体1底部出料口的第一排料阀9进行卸料，焙烧产物通过螺旋输送机23向搅拌罐21输送，输送过程中，螺旋输送机23上循环水冷单元对螺旋输送机23的壳体降温，使得其内部物料温度降至100℃以下；循环水冷单元吸收的热量用于加热换热水箱25内的水，为搅拌罐21中盐酸浸取提供热水。盐酸浸取过程中，先用热水将物料调成浆料，在搅拌条件下加入浓盐酸，控制体系酸度为0.5～1.5mol/L，并在70～90℃温度条件下浸出1～3小时；反应式如下：
RE2O3+6HCl=2RECl3+3H2O
搅拌罐21反应结束后打开底部第二排料阀22排料，之后进行固液分离、过滤得到浸出液；用氨水将浸出液酸度回调至pH为4.0～4.5，除去铁、钍等杂质，之后再过滤得到纯净的混合氯化稀土溶液。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (9)

1.一种氟碳铈矿提取稀土的装置，其特征是：包括微波焙烧单元，所述微波焙烧单元包括竖炉炉体（1），炉体（1）顶端设有送料口，送料口安装第一阀门（2），第一阀门（2）上方连接中转储料槽（3）；中转储料槽（3）上方通过两根物料输送管分别连接第一储罐（4）和第二储罐（5），其中第一储罐（4）用于存储氟碳铈矿精矿，第二储罐（5）用于存储碳质还原剂；两根物料输送管上各设有一个旋转给料阀（6）；炉体（1）的中上部设置微波发生单元（7），在炉体（1）中上部形成微波加热空间；炉体（1）内、微波加热空间底部设有翻板（8），炉体（1）内、翻板（8）下方为冷却空间；炉体（1）底部设有出料口，出料口安装第一排料阀（9）；还包括循环过滤单元，所述循环过滤单元包括依次连接的循环风机（11）、粉尘去除单元（12）、喷淋单元、脱水单元；所述炉体（1）上有排气口和进气口，排气口和进气口通过输气管道接入循环过滤单元；所述喷淋单元包括喷淋塔（13）；所述喷淋塔（13）连接氨气发生单元；所述氨气发生单元包括反应罐体（17）,喷淋塔（13）内喷淋产生废液排入反应罐体（17）中，向反应罐体（17）内添加石灰水生产氨气送入喷淋塔（13）；
还包括盐酸浸取反应单元和水冷换热送料单元；所述盐酸浸取反应单元包括搅拌罐（21）；所述水冷换热送料单元包括螺旋输送机（23）和循环水冷单元；所述螺旋输送机（23）的进料口连接炉体（1）底部出料口，螺旋输送机（23）的出料口连接搅拌罐（21），螺旋输送机（23）用于将炉体（1）冷却空间内物料输送至搅拌罐（21）进行酸浸反应；所述循环水冷单元包括水冷管（24）和换热水箱（25），水冷管（24）为闭环管路，水冷管（24）上安装循环泵，内部循环流动有换热媒体；水冷管（24）包括降温段（2401）和加热段（2402），降温段（2401）螺旋环绕在螺旋输送机（23）的壳体外壁，加热段（2402）设置于换热水箱（25）内，加热段（2402）内换热媒体自下而上流动；换热水箱（25）内部存储水，换热水箱（25）顶部设有补水口（2501），底部设有出水口（2502），出水口（2502）通过水管连接搅拌罐（21），水管上设有水泵；所述循环水冷单元对螺旋输送机（23）内物料二次换热冷却，且为搅拌罐（21）酸浸反应提供热水。
2.根据权利要求1所述的氟碳铈矿提取稀土的装置，其特征是：所述喷淋塔（13）上设有第一进气口（1301）和第二进气口（1302），炉体（1）气体去除粉尘后从第一进气口（1301）进入，第二进气口（1302）连接氨气发生单元，喷淋塔（13）内底部形成有废液储腔；喷淋塔（13）内、第一进气口（1301）和第二进气口（1302）上方设有过滤填料层（14），过滤填料层（14）上方设置喷淋装置（15）,喷淋装置（15）上方设置除雾板（16），喷淋塔（13）顶部为排气口。
3.根据权利要求2所述的氟碳铈矿提取稀土的装置，其特征是：所述反应罐体（17）设置有废液进口（1701）、氨气出气口（1702）、加料口（1703）、搅拌装置（18）；氨气出气口（1702）通过输气管连接喷淋塔（13）的第二进气口（1302），废液进口（1701）通过排液管连接喷淋塔（13）底部设置的排液口，排液管上安装排液泵。
4.根据权利要求1所述的氟碳铈矿提取稀土的装置，其特征是：所述脱水单元包括壳体（19），壳体（19）内自上而下设有多层干燥剂填料层（20），干燥剂填料层（20）内填充有吸收水汽的干燥剂，壳体（19）底部设有进气口，顶部设有排气口。
5.根据权利要求1-4任一所述的氟碳铈矿提取稀土的装置，其特征是：所述搅拌罐（21）顶部设有填料口（2101）、盐酸溶液添加口（2102）、热水添加口（2103），搅拌罐（21）底部设有排料口，排料口处安装第二排料阀（22）。
6.一种氟碳铈矿提取稀土的方法，应用权利要求5所述的氟碳铈矿提取稀土的装置,其特征是：将氟碳铈矿精矿与碳质还原剂交替布料，使得每层氟碳铈矿精矿被上下两侧碳质还原剂覆盖，通过微波焙烧使得氟碳铈矿分解，焙烧过程中碳质还原剂先于氟碳铈矿精矿与周围空气中氧气反应生成一氧化碳和二氧化碳气氛；通过循环过滤单元将炉体焙烧尾气依次进行粉尘去除，接着，用碱性溶液进行洗气，吸收酸性气体和溶于水的气体，再经脱水单元脱去水汽回到炉体内维持炉内气氛；
还包括如下步骤：物料在炉体冷却空间冷却使得温度降至400℃以下，打开炉体底部出料口的第一排料阀进行卸料，焙烧产物通过螺旋输送机向搅拌罐输送，输送过程中，螺旋输送机上循环水冷单元对螺旋输送机的壳体降温，使得其内部物料温度降至100℃以下；循环水冷单元吸收的热量用于加热换热水箱内的水，为搅拌罐中盐酸浸取提供热水；盐酸浸取过程中，先用热水将物料调成浆料，在搅拌条件下加入浓盐酸，控制体系酸度为0.5～1.5mol/L，并在70～90℃温度条件下浸出1～3小时。
7.根据权利要求6所述的氟碳铈矿提取稀土的方法，其特征是：所述碳质还原剂采用粉体状活性炭、粉状焦炭、粉状木炭中的任一一种。
8.根据权利要求6所述的氟碳铈矿提取稀土的方法，其特征是：所述氟碳铈矿精矿的品位≥60％，碳质还原剂的用量为氟碳铈矿精矿重量的5-20％。
9.根据权利要求6所述的氟碳铈矿提取稀土的方法，其特征是：焙烧温度为900℃～1500℃，焙烧时间为30-90分钟。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102126836A (zh) * 2010-01-18 2011-07-20 贾会平 一种煅烧物料的方法和机械
CN104071993A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 郑州德朗能微波技术有限公司 一种微波轻烧菱镁矿、白云石的装置和方法
CN109896529A (zh) * 2019-03-20 2019-06-18 唐山顺浩环保科技有限公司 一种微波熔化硅酸铝矿物质的生产方法及微波设备
CN211328712U (zh) * 2019-09-30 2020-08-25 广州紫科环保科技股份有限公司 一种芝麻油压榨车间废气治理装置
CN112074617A (zh) * 2019-11-20 2020-12-11 包头稀土研究院 氟碳铈矿的冶炼方法及炭粉的用途
AU2019316882A1 (en) * 2018-08-10 2021-03-04 Grirem Advanced Materials Co., Ltd. Process for smelting and separating rare earth concentrate using combination method
CN216245612U (zh) * 2021-11-18 2022-04-08 天津巴莫科技有限责任公司 一种气氛炉热排气回收再利用装置
CN115011814A (zh) * 2022-06-09 2022-09-06 浙江亚通焊材有限公司 一种从波峰焊产生锡渣中高效回收锡的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102126836A (zh) * 2010-01-18 2011-07-20 贾会平 一种煅烧物料的方法和机械
CN104071993A (zh) * 2014-06-26 2014-10-01 郑州德朗能微波技术有限公司 一种微波轻烧菱镁矿、白云石的装置和方法
AU2019316882A1 (en) * 2018-08-10 2021-03-04 Grirem Advanced Materials Co., Ltd. Process for smelting and separating rare earth concentrate using combination method
CN109896529A (zh) * 2019-03-20 2019-06-18 唐山顺浩环保科技有限公司 一种微波熔化硅酸铝矿物质的生产方法及微波设备
CN211328712U (zh) * 2019-09-30 2020-08-25 广州紫科环保科技股份有限公司 一种芝麻油压榨车间废气治理装置
CN112074617A (zh) * 2019-11-20 2020-12-11 包头稀土研究院 氟碳铈矿的冶炼方法及炭粉的用途
CN216245612U (zh) * 2021-11-18 2022-04-08 天津巴莫科技有限责任公司 一种气氛炉热排气回收再利用装置
CN115011814A (zh) * 2022-06-09 2022-09-06 浙江亚通焊材有限公司 一种从波峰焊产生锡渣中高效回收锡的方法

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