CN115557532A - 一种七氧化四钛微粉制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种七氧化四钛微粉制备方法及装置。该装置包括从上至下依次设置的振动给料系统、燃烧器、微粉熔化结晶的还原炉和微粉收集器，所述振动给料系统包括原料仓，所述原料仓顶部设有振动给料系统的振动机构，在振动机构下方设有固定于原料仓底部的筛网，所述原料仓整体处于原料料斗内部，料斗底部与燃烧器内的氧气和原料粉体运输通道顶部连通，所述燃烧器底部的喷嘴包括中心孔和设置在中心孔外围的外部孔，所述喷嘴下面为还原炉的炉体，在炉体内部设有还原室，所述还原炉下方设有粉体收集器在还原室内，原料粉体的解热升温、熔化、结晶过程中不与容器接触，避免其它杂质的污染，制备得到的微粉品质高，也可以采用这种制备方法制备其它高温氧化物微粉。
Description
技术领域
本发明属于亚氧化钛技术领域，具体涉及一种七氧化四钛微粉制备方法及装置。
背景技术
Magnéli相是一类非理想化学计量比钛氧化物的统称，其化学通式为TinO2n-1(4≦n≦10)。1957年，瑞典X射线学家Arne Magnéli首次以锐钛矿型的TiO2为基础对其进行了研究，发现钛氧化物可以在大范围内以亚化学计量形式存在，因此这类物质统称为Magnéli相亚氧化钛。TinO2n-1具有独特的物理、化学和电化学性能，尤其是Magnéli相中的Ti4O7具有其他各相所不可比拟的导电性，以及室温下优异的电化学稳定性、光响应特性和耐酸碱腐蚀性能。Ti4O7是一种具有广阔应用前景和研究价值的导电陶瓷材料，在锂离子电池、锂硫电池、金属-空气电池、燃料电池中表现出更卓越的快速充放电性能和循环稳定性，并在储能材料、热电材料和光电材料等新能源领域得到了应用，引起材料研究者的广泛关注。例如，英国的Atraverda公司对非纯相Ti4O7将其用作燃料电池的催化剂载体。
目前的制备方法以高温还原TiO2粉体或其前驱体为主，包括氢气还原、碳还原、硅等等还原方法。使用这些方法，经过高温处理后的Ti4O7通常存在颗粒团聚、烧结严重、比表面积大等问题，这严重影响了Ti4O7的性能。为解决高温处理引发的固有问题，研究人员在制备工艺的设计优化方面不断进行尝试，在优化高温合成方法的同时，也探索了一些中低温合成制备途径，但依旧存在产物纯度不高、生产能耗大等问题，工艺细节还需深入研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种七氧化四钛微粉制备方法，另一方面还提供了一种七氧化四钛微粉制备装置，解决针对现有的高温还原TiO2及其前驱体的制备方法存在的Ti4O7粉体的颗粒团聚、烧结严重、比表面积大、颗粒形状不规则、颗粒大小不均匀等问题。
本发明是这样实现的，
一种七氧化四钛微粉制备装置，该装置包括从上至下依次设置的振动给料系统、燃烧器、微粉熔化结晶的还原炉和微粉收集器，所述振动给料系统包括原料仓，所述原料仓顶部设有振动给料系统的振动机构，在振动机构下方设有固定于原料仓底部的筛网，所述原料仓整体处于原料料斗内部，料斗底部与燃烧器内的氧气和原料粉体运输通道顶部连通，所述燃烧器底部的喷嘴包括中心孔和设置在中心孔外围的外部孔，所述中心孔位于氧气和原料粉体运输通道底部，所述喷嘴下面为还原炉的炉体，在炉体内部设有还原室，所述还原炉下方设有粉体收集器，所述微分收集器位于设备基础的平台上。
进一步地：所述原料料斗一侧设有氧气通入口，所述燃烧器一侧设有氢气通入口，所述炉体一侧开有观测孔，所述微粉收集器是位于还原室下方的石英或不锈钢容器。
进一步地：振动给料系统，是通过料斗底部的筛网的振动将粉体送入到筛网下部的料斗中，然后通过该料斗中的氧气输送粉体经过燃烧器到还原室中，根据原料粉体的粒度选择筛网的直径，筛网的直径选择80-200目。
进一步地：燃烧器是一个由中心孔和围绕该中心孔分布的外围孔孔构成，中心孔用以喷出氧气并携带的二氧化钛原料粉体，中心孔外围分布的外围孔用以喷出氢气，根据对所制备的七氧化四钛微粉的产量和粒度的要求，所述中心孔和外围孔的孔径和外围孔的分布圆直径可调整，中心孔的孔径为1.5-6mm，外围孔为1.5-4mm，外围孔的分布圆直径为12-30mm。
进一步地：还原室是外形圆柱形、内部包括三段锥形围成的结构，从还原室室壁自内向外分别是高温耐火材料层、保温材料层和金属材料层，保温材料层是一由保温棉构成的圆柱体，金属材料层是一个圆柱壳体。
进一步地：三段锥形包括：上段、中段以及下段，所述上段为气体混合与燃烧区，上段的上底和下底直径分别为30-50mm、50-90mm，高度为80-120mm；中段为高温还原区，中段的上底、下底直径分别为50-120mm、65-150mm，高度为50-100mm；下段为降温结晶区，下段的上底、下底直径分别为由65mm-150、75-180mm，高度为220-450mm。
一种七氧化四钛微粉制备方法，该方法包括：
1)取高纯二氧化钛粉体作为原料，并对还原室点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；；
2)将步骤1)中的二氧化钛粉体通过振动给料系统送入原料料斗中，在振动机构和氧气的共同作用下，将其送入还原室中；
3)在还原室中，由还原室上部入口处的燃烧器向还原室中喷入氢气和氧气，氢气和氧气燃烧形成还原气氛；
4)送入还原室中的二氧化钛粉体在还原气氛的作用下，经过升温、熔化形成雾状液滴，随后经由冷却过程中结晶并退火形成七氧化四钛微粉；
5)所形成的七氧化四钛微粉在位于还原室下方的粉体收集器内收集。
进一步地：步骤1)中，二氧化钛原料粉体的纯度为99.95％以上，粒度为80～400目。
进一步地：步骤2)中，所述的振动给料系统开始给料，振动频率为60次/min。
进一步地：还原室内高温还原区的温度2100℃，还原室壁面温度在600℃～1200℃之间。
进一步地：步骤3)中，所述还原气氛是由喷入还原室的氧气和过量氢气燃烧形成的富氢气氛，包括氢气和水蒸气，氢氧的体积流量比大于2.46，氢气流量是20-40L/min，氧气的流量为8～16L/min氧气。
本发明与现有技术相比，有益效果在于：
本发明采用的七氧化四钛(Ti4O7)微粉制备方法和采用的装置，在还原室内，原料粉体的解热升温、熔化、结晶过程中不与容器接触，避免其它杂质的污染，制备得到的微粉品质高，也可以采用这种制备方法制备其它高温氧化物微粉。
制备出的七氧化四钛(Ti4O7)微粉，根据需要，直径可以控制在0.6-200μm。可以作为导电陶瓷材料，用于锂离子电池、锂硫电池、金属-空气电池、燃料电池中，用于储能材料、热电材料和光电材料等新能源领域和相应的环保领域。
制备出的七氧化四钛(Ti4O7)微粉，可以利用其力学性能和导电性能作为增强增韧防静电的复合材料进行使用。
附图说明
图1为本发明七氧化四钛(Ti4O7)微粉制备方法的装置结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种七氧化四钛微粉制备装置，包括：该装置包括从上至下依次设置的振动给料系统16、燃烧器、微粉熔化结晶的还原炉4和微粉收集器2，所述振动给料系统包括原料仓15，原料仓顶部设有振动给料系统的振动机构，在振动机构下方设有固定于原料仓底部的筛网17，原料仓整体处于原料料斗18内部，料斗底部与燃烧器内的氧气和原料粉体运输通道顶部连通，燃烧器底部的喷嘴包括中心孔13和设置在中心孔外围的外部孔12，中心孔位于氧气和原料粉体运输通道底部，喷嘴下面为还原炉的炉体，在炉体内部设有还原室，还原炉下方设有粉体收集器，微分收集器位于设备基础的平台1上。
原料料斗一侧设有氧气通入口，所述燃烧器一侧设有氢气通入口，所述炉体一侧开有观测孔9，原料二氧化钛粉体14置于原料料斗内。
炉内的七氧化四钛11形成微粉3被位于还原室下方的石英或不锈钢容器的微粉收集器2收集。
振动给料系统，是通过料斗底部的筛网的振动将粉体送入到筛网下部的料斗中，然后通过该料斗中的氧气输送粉体经过燃烧器到还原室中，根据原料粉体的粒度选择筛网的直径，筛网的直径选择80-200目，开始给料，振动频率为60次/min。
燃烧器是一个由中心孔和围绕该中心孔分布的外围孔孔构成，中心孔用以喷出氧气并携带的二氧化钛原料粉体，中心孔外围分布的外围孔用以喷出氢气，根据对所制备的七氧化四钛微粉的产量和粒度的要求，所述中心孔和外围孔的孔径和外围孔的分布圆直径可调整，中心孔的孔径为1.5-6mm，外围孔为1.5-4mm，外围孔的分布圆直径为12-30mm。
还原室是一个供氢气、氧气燃烧产生热量形成高温，并使原料粉体加热升温、熔化、结晶和退火，是由耐火材料围成的高温炉膛，高温区的温度2100℃，还原室壁面温度在600℃～1200℃之间，直径60-120mm，高度180-350mm。
还原炉的结构是一个外形是圆柱形、内部是三段锥形围成的结构。自内向外分别是高温耐火材料层5、保温材料层6和金属材料层7构成。其中内部高温耐火材料层的内部既是还原室，具有和还原是一样的形状，外部是一个圆柱形。保温层是一由保温棉构成的圆柱体。金属层是一个圆柱壳体。
还原室的空间为三段圆锥形结构，上段为气体混合与燃烧区，为富氢火焰+原料粉体区域8，上底、下底直径分别为30-50mm、50-90mm，高度为80-120mm；中段为高温还原区，为富氢火焰+原料粉体雾滴区域10，上底、下底直径分别为50-120mm、65-150mm，高度为50-100mm；下段为降温结晶区，上底、下底直径分别为由65mm-150、75-180mm，高度为220-450mm。
本发明实施例提供一种七氧化四钛微粉的制备方法，具体包括如下步骤：
1)取高纯二氧化钛粉体作为原料，并对还原室点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；；
2)将步骤1)中的二氧化钛粉体通过振动给料系统送入原料料斗中，在振动机构和氧气的共同作用下，将其送入还原室中；
3)在还原室中，由还原室上部入口处的燃烧器向还原室中喷入氢气和氧气，氢气和氧气燃烧形成还原气氛；
4)送入还原室中的二氧化钛粉体在还原气氛的作用下，经过升温、熔化形成雾状液滴，随后经由冷却过程中结晶并退火形成七氧化四钛微粉；
5)所形成的七氧化四钛微粉在位于还原室下方的粉体收集器内收集。
实施例1
步骤1.称重100g粒度为+200-300目，纯度为99.95％％的二氧化钛粉体，装入原料仓中，筛网选用孔径为100目的不锈钢网；
步骤2.设定氢气和氧气的初始流量为15L/min、6L/min，点火；
步骤3.点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；
步骤4.将微粉接收器放在设备基础平台上；
步骤5.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为60次/min，持续进行6h，即可制备出一定量的直径为+200-300目的七氧化四钛微粉；
步骤6.同时关闭氧气、氧气和振动给料系统，对微粉收集器内七氧化四钛粉体进行冷却、包装。
实施例2
本实施例提供一种七氧化四钛微粉的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤1.称重100g粒度为+100-200目，纯度为99.95％的钛酸锡粉体，装入原料仓中，筛网选用孔径为80目的不锈钢网；
步骤2.设定氧气和氧气的初始流量为17L/min、6L/min，点火；
步骤3.点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；
步骤4.将微粉接收器放在设备基础平台上；
步骤5.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为60次/min，持续进行6h，即可制备出一定量的直径为+100-200目的七氧化四钛微粉；
步骤6.同时关闭氧气、氧气和振动给料系统，对微粉收集器内七氧化四钛粉体进行冷却、包装。
实施例3
本实施例提供一种七氧化四钛微粉的制备方法,具体包括如下步骤：
步骤1.称重100g粒度为+300-400目，纯度为99.95％的钛酸锡粉体，装入原料仓中，筛网选用孔径为180目的不锈钢网；
步骤2.设定氧气和氧气的初始流量为17L/min、8L/min，点火；
步骤3.点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；
步骤4.将微粉接收器放在设备基础平台上；
步骤5.启动给料系统的振动机构，开始给料，振动频率为60次/min，持续进行6h，即可制备出一定量的直径为+300-400目的七氧化四钛微粉；
步骤6.同时关闭氧气、氧气和振动给料系统，对微粉收集器内七氧化四钛粉体进行冷却、包装。
上述实施例中TiO2粉体的纯度为99.95％以上，粉体粒度为100-400目，具体粒度范围需根据粉体产品粒度要求进行调整，而且粉体原料粒度分布直接所制备的七氧化四钛粉体的粒度及其分布；氢气、氧气的流量和原料粉体的供应速度也可以根据所制备微粉的尺寸要求而变化。一般而言，原料粉体的粒度越小，喷嘴直径越小，气体流量越大，所制备的七氧化四钛粉体的粒度越小。但是因为各个参数是相互影响的，获得相同粒度的粉体，会有不同的参数组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于，该装置包括从上至下依次设置的振动给料系统、燃烧器、微粉熔化结晶的还原炉和微粉收集器，所述振动给料系统包括原料仓，所述原料仓顶部设有振动给料系统的振动机构，在振动机构下方设有固定于原料仓底部的筛网，所述原料仓整体处于原料料斗内部，料斗底部与燃烧器内的氧气和原料粉体运输通道顶部连通，所述燃烧器底部的喷嘴包括中心孔和设置在中心孔外围的外部孔，所述中心孔位于氧气和原料粉体运输通道底部，所述喷嘴下面为还原炉的炉体，在炉体内部设有还原室，所述还原炉下方设有粉体收集器，所述微分收集器位于设备基础的平台上。
2.根据权利要求1所述的七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于：所述原料料斗一侧设有氧气通入口，所述燃烧器一侧设有氢气通入口，所述炉体一侧开有观测孔，所述微粉收集器是位于还原室下方的石英或不锈钢容器。
3.根据权利要求1所述的七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于：振动给料系统，是通过料斗底部的筛网的振动将粉体送入到筛网下部的料斗中，然后通过该料斗中的氧气输送粉体经过燃烧器到还原室中，根据原料粉体的粒度选择筛网的直径，筛网的直径选择80-200目。
4.根据权利要求1所述的七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于，燃烧器是一个由中心孔和围绕该中心孔分布的外围孔孔构成，中心孔用以喷出氧气并携带的二氧化钛原料粉体，中心孔外围分布的外围孔用以喷出氢气，根据对所制备的七氧化四钛微粉的产量和粒度的要求，所述中心孔和外围孔的孔径和外围孔的分布圆直径可调整，中心孔的孔径为1.5-6mm，外围孔为1.5-4mm，外围孔的分布圆直径为12-30mm。
5.根据权利要求1所述的七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于，还原室是外形圆柱形、内部包括三段锥形围成的结构，从还原室室壁自内向外分别是高温耐火材料层、保温材料层和金属材料层，保温材料层是一由保温棉构成的圆柱体，金属材料层是一个圆柱壳体。
6.根据权利要求5所述的七氧化四钛微粉制备装置，其特征在于，三段锥形包括：上段、中段以及下段，所述上段为气体混合与燃烧区，上段的上底和下底直径分别为30-50mm、50-90mm，高度为80-120mm；中段为高温还原区，中段的上底、下底直径分别为50-120mm、65-150mm，高度为50-100mm；下段为降温结晶区，下段的上底、下底直径分别为由65mm-150、75-180mm，高度为220-450mm。
7.一种七氧化四钛微粉制备方法，其特征在于，采用权利要求1～6任意一项所述的装置，该方法包括：
1)取高纯二氧化钛粉体作为原料，并对还原室点火1.5小时后，用红外温度计实时测量炉体外表面不同点的温度并记录，当各点温度基本不变时，认为生长室和炉体的温度已达到平衡稳定状态；；
2)将步骤1)中的二氧化钛粉体通过振动给料系统送入原料料斗中，在振动机构和氧气的共同作用下，将其送入还原室中；
3)在还原室中，由还原室上部入口处的燃烧器向还原室中喷入氢气和氧气，氢气和氧气燃烧形成还原气氛；
4)送入还原室中的二氧化钛粉体在还原气氛的作用下，经过升温、熔化形成雾状液滴，随后经由冷却过程中结晶并退火形成七氧化四钛微粉；
5)所形成的七氧化四钛微粉在位于还原室下方的粉体收集器内收集；
步骤1)中，二氧化钛原料粉体的纯度为99.95％以上，粒度为80～400目。
8.根据权利要求1所述的七氧化四钛微粉制备方法，其特征在于：步骤2) 中，所述的振动给料系统开始给料，振动频率为60次/min。
9.根据权利要求7所述的七氧化四钛微粉制备方法，其特征在于：还原室内高温还原区的温度2100℃，还原室壁面温度在600℃～1200℃之间。
10.根据权利要求7所述的七氧化四钛微粉制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述还原气氛是由喷入还原室的氧气和过量氢气燃烧形成的富氢气氛，包括氢气和水蒸气，氢氧的体积流量比大于2.46，氢气流量是20-40L/min，氧气的流量为8～16L/min氧气。
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