CN115552665A - 电极、电化学装置和电子装置 - Google Patents
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Abstract
本申请提出一种电极、电化学装置和电子装置，其中，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层，活性物质层包括活性材料和导电剂；导电剂包括碳纳米管，活性物质层中包括碳纳米管形成的绳状碳纳米管聚集体，碳纳米管聚集体交织形成笼状网络，活性材料被包裹在笼状网络内部。通过碳纳米管聚集体将活性材料的颗粒缠绕，从而增强了活性材料层的长程导电性、提高了结构的稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及电化学储能领域，尤其涉及电极、电化学装置和电子装置。
背景技术
电化学装置，例如锂离子电池，具有能量密度大、功率高、循环寿命长等优点，各个领域被广泛使用，随着技术的发展，对电化学装置的能量密度的要求越来越高。为了提高电化学装置的能量密度，一些技术中提高活性材料的容量或电压，另一些技术中提高单位体积内活性材料的含量，降低非活性材料的含量。通过降低集流体或隔离膜的厚度，降低配方内非活性材料占比，制备较厚的电极等均可以降低非活性物质的占比，但现有的改善方法仍无法令人满意，期待进一步的改进。
发明内容
本申请的一些实施例提供了一种电极、电化学装置和电子设备。
在本申请的一些实施例中提出一种电极，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层，活性物质层包括活性材料和导电剂；导电剂包括碳纳米管，活性物质层中包括碳纳米管形成的绳状碳纳米管聚集体，交织形成笼状网络，活性材料被包裹在笼状网络内部。一些实施例中，通过绳状碳纳米管聚集体将活性材料的颗粒缠绕，从而增强了活性材料层的长程导电性、提高了结构的稳定性，从而有利于提高活性物质层的厚度，以提高能量密度。
在本申请的一些实施例中，基于活性物质层的总质量，碳纳米管聚集体的质量百分含量为0.5％至5％，一些实施例中，碳纳米管聚集体的质量百分含量过低不利于导电性，碳纳米管聚集体的质量百分含量过高，可能会影响体积容量。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管聚集体具有由2个至1000个碳纳米管相互缠绕形成的绳状结构，从而提高了结构稳定性，从而起到稳定活性物质层的效果。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管的直径为0.5nm至10nm，长度为1μm至100μm。一些实施例中，碳纳米管的直接过小或长度过短不利于提高活性物质层的结构稳定性，直径过大或长度过大则易于破碎。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管聚集体的直径为1nm至1000nm，长度为1μm至100μm。一些实施例中，碳纳米管聚集体的直径和长度过小不利于提高活性物质层结构稳定性，直径过大或长度过大则易于破碎。
在本申请的一些实施例中，活性材料的颗粒表面的碳纳米管聚集体的厚度为10nm至1000nm。一些实施例中，活性材料的颗粒表面的碳纳米管聚集体的厚度过小，可能无法很好的固定活性材料的颗粒，厚度过大则可能会影响体积能量密度。
在本申请的一些实施例中，笼状网络中的一个网络空隙内包括1至50个活性材料的颗粒。一些实施例中，笼状网络的一个网络空隙内具有的活性材料如果过多，可能会导致对于导电性的改善不明显。如果网络孔隙内没有活性材料的颗粒则会降低体积能量密度。在本申请的一些实施例中，活性材料的Dv50为1μm至30μm。一些实施例中，活性材料的Dv50过小可能会影响循环性能，Dv50过大可能影响倍率性能。
在本申请的一些实施例中，电极为正极，集流体为正极集流体，活性物质层为正极活性物质层，正极活性物质层的压实密度ρ1≥3.0g/cm3，一些实施例中，压实密度较大有利于提高正极活性物质层的能量密度。一些实施例中，正极活性物质层的孔隙率n1满足：20％≥n1≥15％，一些实施例中，孔隙率过小可能会导致电解液浸润不足，孔隙率过高可能会导致体积能量密度减小。一些实施例中，正极活性物质层的电阻率为：0.1Ω*㎝至100Ω*㎝。一些实施例中，正极活性物质层粘结力≥1N/m。一些实施例中，活性材料为正极材料，正极材料包括磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、富锂材料、硫或硫基化合物中的至少一种。在本申请的一些实施例中，电极为正极，集流体为正极集流体，活性物质层为正极活性物质层，正极活性物质层的压实密度ρ1满足：4.25g/cm3≥ρ1≥2.3g/cm3。
在本申请的一些实施例中，电极为负极，集流体为负极集流体，活性物质层为负极活性物质层，负极活性物质层的压实密度ρ2≥1.3g/cm3。一些实施例中，较大的压实密度有利于提高体积能量密度。一些实施例中，负极活性物质层的孔隙率n2满足：35％≥n2≥25％，从而保证电解液的浸润的同时保证能量密度。一些实施例中，负极活性物质层的电阻率为0.01Ω*㎝至50Ω*㎝。一些实施例中，负极活性物质粘结力≥1N/m。一些实施例中，负极活性物质层包括负极材料，负极材料包括钛酸锂、硅基材料、锡基材料、锂金属材料或碳材料中的至少一种。在本申请的一些实施例中，电极为负极，活性物质层为负极活性物质层，负极活性物质层的压实密度ρ2满足：1.85g/cm3≥ρ2≥1.35g/cm3。
本申请提出一种电化学装置，包括电极：电极为本申请中任一项的电极。
本申请提出一种电子装置，包括本申请提出的电化学装置。
本申请实施例中的提出的一种电极；电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层，活性物质层包括活性材料和导电剂；导电剂包括碳纳米管，活性物质层中包括碳纳米管形成的绳状碳纳米管聚集体，碳纳米管聚集体交织形成笼状网络，活性材料被包裹在笼状网络内部。通过碳纳米管聚集体将活性材料的颗粒包裹，从而增强了活性材料层的长程导电性、提高了结构的稳定性，从而有利于提高活性物质层的倍率性能和能量密度。
附图说明
结合附图并参考以下具体实施方式，本公开各实施例的上述和其他特征、优点及方面将变得更加明显。贯穿附图中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。应当理解附图是示意性的，元件和元素不一定按照比例绘制。
图1是本公开实施例的一种电极的示意图。
图2是本公开实施例的一种活性物质层的扫描电镜图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本申请，但不以任何方式限制本申请。
电化学装置中的电极，是将活性材料、导电剂、粘结剂和添加剂等在溶剂中搅拌混合均匀后涂覆在集流体上，经干燥和辊压后得到电极，电极中粘结剂的存在不仅降低了能量密度，而且粘结剂不导电子和离子，粘结剂的存在阻碍了活性材料与集流体间电子和离子的传输，增大了电子和离子的移动距离，从而限制了倍率性能，粘结剂的存在还会导致活性物质层体积的增加，使得电极活性物质层的体积能量密度降低，因此开发一种无粘结剂的电极是亟待解决的问题。
一些技术中，采用薄涂布法，通过将活性材料的前驱体调制成溶液，涂布在集流体表面，加热处理在集流体表面原位生成活性材料，形成厚度小于10μm的无粘结剂电极。另一些技术中，采用光原位制备技术，使用激光器，在通有保护气的环境下对预涂敷在铜箔片上的氧化石墨烯和SnO2溶胶混合物前驱体进行辐照。通过激光引发的光化学反应，使前驱体原位转化为石墨烯/Sn基复合材料，实现一步法制备石墨烯/SnO2纳米复合电极。另一些技术中，采用化学气相沉积结合水热反应技术，通过化学气相沉积在泡沫镍上制造的无缝连接的三维石墨烯网络可以同时实现优异的导电性和大的比表面积。在三维石墨烯/泡沫镍上水热反应生长垂直排列的镍-钴硒化物纳米片可以为这种网络结构提供更大的表面活性区域和丰富的电活性位点，缩短离子扩散的传输路径。
然而，在薄涂布法中，集流体表面活性物质层厚度小于10μm，相同厚度电芯层数更多，非活性物质占比增加，降低能量密度，厚度增加，活性物质与集流体间粘结力减弱，易剥离，恶化性能。在激光原位制备技术中，石墨烯/Sn基复合材料主要靠激光引发的光化学反应转化，由于激光能量沿厚度方向分布不均，易造成复合材料的转化不均，在化学气相沉积结合水热反应技术中，制备工艺复杂，一致性难以控制。
本申请一些实施例中为了解决电化学装置能量密度提升时所遇到的技术问题，提出一种电性能不恶化的无粘结剂的电极，可改善电子和离子传导，提升倍率性能和能量密度。
在本申请的一些实施例中提出一种电极，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层，活性物质层包括活性材料和导电剂；导电剂包括碳纳米管，活性物质层中包括碳纳米管形成的绳状碳纳米管聚集体，碳纳米管聚集体交织形成笼状网络，活性材料被包裹在笼状网络内部。一些实施例中，通过绳状碳纳米管聚集体将活性材料的颗粒包裹，从而增强了活性材料层的长程导电性、提高了结构的稳定性，从而有利于提高活性物质层的倍率性能和能量密度。
在本申请的一些实施例中，电极中不含有粘结剂，从而减少了粘结剂所占据的质量和体积，增加了能量密度，并且避免了因为增加粘结剂导致的对于导电性能的影响。另一方面，通过绳状碳纳米管聚集体将活性材料的颗粒包裹，提高了结构的稳定性，避免了因为不加入粘结剂导致的活性物质层结构不稳定的问题，从而有利于提高活性物质层的导电性，在不恶化电性能的同时有利于以提高能量密度。
在本申请的一些实施例中，基于活性物质层的总质量，碳纳米管聚集体的质量百分含量为0.5％至5％，一些实施例中，碳纳米管聚集体的含量将影响活性物质层的导电性以及活性物质层的能量，碳纳米管聚集体的质量百分含量过低不利于导电性，碳纳米管聚集体的质量百分含量过高，可能会影响体积容量。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管聚集体具有由2个至1000个碳纳米管相互缠绕形成绳状结构。通过至少2个碳纳米管相互缠绕形成的绳状结构增强了结构强度，提高了结构稳定性，从而起到稳定活性物质层的效果。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管的直径为0.5nm至10nm，长度为1μm至100μm。一些实施例中，碳纳米管的直接过小或长度过短不利于提高活性物质层的结构稳定性，直径过大或长度过大则易于破碎。
在本申请的一些实施例中，碳纳米管聚集体的直径为1nm至1000nm，长度为1μm至100μm。一些实施例中，碳纳米管聚集体的直径和长度过小不利于提高活性物质层结构稳定性，直径过大或长度过大则易于破碎，并且可能会影响活性物质层的能量密度。
在本申请的一些实施例中，活性材料的颗粒表面的碳纳米管聚集体的厚度为10nm至1000nm。一些实施例中，活性材料的颗粒表面的碳纳米管聚集体的厚度过小，可能无法很好的固定活性材料的颗粒，不利于提高活性物质层的稳定性，碳纳米管聚集体的厚度过大则可能会影响体积能量密度。
在本申请的一些实施例中，笼状网络中的一个网络空隙内包括1至50个活性材料的颗粒。一些实施例中，笼状网络的一个网络空隙内具有的活性材料如果过多，则可能会有较多的颗粒与碳纳米管的间隔距离过大，可能会导致对于导电性的改善不明显。如果网络孔隙内没有活性材料的颗粒，则单位体积内活性材料的数量降低，进而会降低体积能量密度。
在本申请的一些实施例中，活性材料的Dv50为1μm至30μm。一些实施例中，活性材料的Dv50过小可能会影响循环性能，Dv50过大可能影响倍率性能。
在本申请的一些实施例中，电极为正极，集流体为正极集流体，例如为铜箔或铝箔，活性物质层为正极活性物质层，正极活性物质层的压实密度ρ1≥3.0g/cm3，一些实施例中，压实密度较大有利于提高正极活性物质层的能量密度。但压实密度过大可能会导致活性材料的颗粒破碎，不利于循环性能，因此，一些实施例中，正极活性物质层的压实密度ρ1满足：4.25g/cm3≥ρ1≥2.3g/cm3，在保证能量密度的同时防止活性材料的颗粒破碎。
一些实施例中，正极活性物质层的孔隙率n1满足：20％≥n1≥15％，一些实施例中，孔隙率过小可能会导致电解液浸润不足，影响活性材料的性能，孔隙率过高可能会导致体积能量密度减小。一些实施例中，正极活性物质层的电阻率为：0.1Ω*㎝至100Ω*㎝，电阻率反应了正极活性物质层的导电性，这表明本申请实施例中的正极活性物质层具有良好的导电性。一些实施例中，正极活性物质层粘结力≥1N/m，从而防止正极活性物质层与正极集流体之间分离。
一些实施例中，活性材料为正极材料，正极材料包括磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、富锂材料、硫或硫基化合物中的至少一种，例如可以为其中一种、两种或多种。
在本申请的一些实施例中，电极为负极，集流体为负极集流体，例如为铜箔或铝箔，活性物质层为负极活性物质层，负极活性物质层的压实密度ρ2≥1.3g/cm3。一些实施例中，较大的压实密度有利于提高体积能量密度。一些实施例中，过大的压实密度可能会导致活性材料颗粒破碎，增加电解液的消耗并劣化循环性能，因此一些实施例中负极活性物质层的压实密度ρ2满足：1.85g/cm3≥ρ2≥1.35g/cm3。
一些实施例中，负极活性物质层的孔隙率n2满足：35％≥n2≥25％，从而具有足够大的孔隙率保证电解液的浸润性，同时限制孔隙率过大防止影响能量密度。一些实施例中，负极活性物质层的电阻率为0.01Ω*㎝至50Ω*㎝，从而有利于保证导电性。一些实施例中，负极活性物质粘结力≥1N/m，以防止负极活性物质层与负极集流体之间脱离。一些实施例中，负极活性物质层包括负极材料，负极材料包括钛酸锂、硅基材料、锡基材料、锂金属材料或碳材料中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，请参考图1和图2，电极包括集流体10和活性物质层，活性物质层包括活性材料颗粒20和碳纳米管聚集体30，碳纳米管聚集体30形成笼状网格，碳纳米管聚集体30可以缠绕在活性材料颗粒的表面，也可以与活性材料颗粒之间具有间隙，活性材料颗粒被包裹在笼状结构内。本申请一些实施例中，电极中不含有粘结剂，通过碳纳米管聚集体30增加长程电子导电性，同时避免了粘结剂对离子传输的阻碍，提高了动力学性能，有利于提高倍率性能和能量密度。
本申请实施例中的电极的制备方法可以有多种，以下进行举例示意。
方法一：将碳纳米管和光敏感分散剂加入分散介质，通过超声、搅拌、砂磨等方法形成均匀分散液，将活性材料和碳纳米管分散液按比例混合并分散形成浆料，集流体至少一个表面涂布浆料并烘干，后经过光照处理形成无粘结剂极片。
方法二：将活性材料和碳纳米管分散液混合并分散形成浆料，集流体至少一个表面涂布浆料并烘干，形成无粘结剂极片。
本申请一些实施例中电化学装置，包括电极，电极可以是本申请中任一实施例中的电极。一些实施例中，电化学装置包括正极、负极、设置在正极和负极之间的隔离膜。在一些实施例中，正极或负极可以为上述任一种电极。在一些实施例中，正极的集流体可以采用Al箔，当然，也可以采用本领域常用的其他集流体。
在一些实施例中，隔离膜包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺或芳纶中的至少一种。例如，聚乙烯包括选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯中的至少一种。尤其是聚乙烯和聚丙烯，它们对防止短路具有良好的作用，并可以通过关断效应改善电池的稳定性。在一些实施例中，隔离膜的厚度在约5μm至50μm的范围内。
在一些实施例中，隔离膜表面还可以包括多孔层，多孔层设置在隔离膜的至少一个表面上，多孔层包括无机颗粒和粘结剂，无机颗粒选自氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、二氧化铪(HfO2)、氧化锡(SnO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化镍(NiO)、氧化锌(ZnO)、氧化钙(CaO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙或硫酸钡中的至少一种。在一些实施例中，隔离膜的孔具有在约0.01μm至1μm的范围的直径。多孔层的粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯或聚六氟丙烯中的至少一种。隔离膜表面的多孔层可以提升隔离膜的耐热性能、抗氧化性能和电解质浸润性能，增强隔离膜与极片之间的粘结性。
在本申请的一些实施例中，电化学装置的可以为卷绕式或堆叠式。在一些实施例中，电化学装置的正极和/或负极可以是卷绕或堆叠式形成的多层结构，也可以是单层正极、隔离膜、单层负极叠加的单层结构。
在一些实施例中，电化学装置包括锂离子电池，但是本申请不限于此。在一些实施例中，电化学装置还可以包括电解质。电解质可以是凝胶电解质、固态电解质和电解液中的一种或多种，电解液包括锂盐和非水溶剂。锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiSiF6、LiBOB或者二氟硼酸锂中的一种或多种。例如，锂盐选用LiPF6，因为它具有高的离子导电率并可以改善循环特性。
非水溶剂可为碳酸酯化合物、羧酸酯化合物、醚化合物、其它有机溶剂或它们的组合。碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物或其组合。
链状碳酸酯化合物的实例为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)及其组合。所述环状碳酸酯化合物的实例为碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸乙烯基亚乙酯(VEC)或者其组合。所述氟代碳酸酯化合物的实例为碳酸氟代亚乙酯(FEC)、碳酸1,2-二氟亚乙酯、碳酸1,1-二氟亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟亚乙酯、碳酸1,1,2,2-四氟亚乙酯、碳酸1-氟-2-甲基亚乙酯、碳酸1-氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,2-二氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟-2-甲基亚乙酯、碳酸三氟甲基亚乙酯或者其组合。
羧酸酯化合物的实例为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯、甲酸甲酯或者其组合。
醚化合物的实例为二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃或者其组合。
其它有机溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯或者其组合。
在本申请的一些实施例中，以锂离子电池为例，将正极、隔离膜、负极按顺序卷绕或堆叠成电极件，之后装入例如铝塑膜中进行封装，注入电解液，化成、封装，即制成锂离子电池。然后，对制备的锂离子电池进行性能测试。
本领域的技术人员将理解，以上描述的电化学装置(例如，锂离子电池)的制备方法仅是实施例。在不背离本申请公开的内容的基础上，可以采用本领域常用的其他方法。
本申请提出一种电子装置，包括电化学装置；电化学装置为本申请任一项的电化学装置。本申请实施例的电子装置没有特别限定，其可以是用于现有技术中已知的任何电子装置。在一些实施例中，电子装置可以包括，但不限于，笔记本电脑、笔输入型计算机、移动电脑、电子书播放器、便携式电话、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、头戴式立体声耳机、录像机、液晶电视、手提式清洁器、便携CD机、迷你光盘、收发机、电子记事本、计算器、存储卡、便携式录音机、收音机、备用电源、电机、汽车、摩托车、助力自行车、自行车、无人机、照明器具、玩具、游戏机、钟表、电动工具、闪光灯、照相机或家庭用大型蓄电池等。
下面列举了一些具体实施例和对比例以更好地对本申请进行说明，其中，采用锂离子电池作为示例。
实施例1
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、碳纳米管(CNT)按照质量比99.5：0.5进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片，正极集流体上单侧的正极活性活性物质层的厚度为63μm。
负极极片的制备：将负极材料石墨、苯乙烯丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠按照质量比97.6：1.2：1.2进行混合，以去离子水为溶剂，形成负极活性物质层浆料，采用铜箔作为负极集流体，将负极活性物质层的浆料涂覆于负极集流体上，负极集流体单侧的负极活性物质层的厚度为75μm，压实密度1.75g/cm3，90℃条件下烘干，得到负极极片。
隔离膜的制备：隔离膜为8μm厚的聚乙烯(PE)。
电解液的制备：在含水量小于10ppm的环境下，将六氟磷酸锂与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)：碳酸亚丙酯(PC)：丙酸丙酯(PP)：碳酸亚乙烯酯(VC)＝20：30：20：28：2，重量比)按重量比8：92配制以形成电解液。
锂离子电池的制备：将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序依次叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，并卷绕得到电极组件。将电极组件置于外包装铝塑膜中，在80℃下脱去水分后，注入上述电解液并封装，经过化成，脱气，切边等工艺流程得到锂离子电池。
实施例2至11是在实施例1的制备步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如下面的表格所示。
实施例12
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、聚偏氟乙烯(PVDF)和导电炭黑(Super P)按照质量比97.5：1.5：1.0进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片，正极集流体上单侧的正极活性活性物质层的厚度为63μm，压实密度4.15g/cm3。
负极极片的制备：将负极材料石墨和碳纳米管(CNT)按照质量比99.5：0.5进行混合，以去离子水为溶剂，形成负极活性物质层浆料，采用铜箔作为负极集流体，将负极活性物质层的浆料涂覆于负极集流体上，负极集流体单侧的负极活性物质层的厚度为75μm，压实密度1.75g/cm3，90℃条件下烘干，得到负极极片。
实施例12的其余制备步骤与实施例1相同。
实施例13至22是在实施例12的制备步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如下面的表格所示。
实施例23至29是在实施例1的制备步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如下面的表格所示。
实施例30至37是在实施例12的制备步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如下面的表格所示。
实施例38
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、碳纳米管(CNT)按照质量比98.5：1.5进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片，正极集流体上单侧的正极活性活性物质层的厚度为63μm。
负极极片的制备：将负极材料石墨和碳纳米管(CNT)按照质量比98.5：1.5进行混合，以去离子水为溶剂，形成负极活性物质层浆料，采用铜箔作为负极集流体，将负极活性物质层的浆料涂覆于负极集流体上，负极集流体单侧的负极活性物质层的厚度为75μm，压实密度1.75g/cm3，90℃条件下烘干，得到负极极片。
实施例38其余的制备步骤与实施例1相同。
对比例1
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电炭黑(SuperP)按照质量比97.5：1.5：1.0进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片。
对比例1的其余制备步骤与实施例1相同，具体参数区别见下表。
对比例2
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、粘结剂聚偏氟乙烯、导电炭黑(Super P)按照质量比95.0：3.0：2.0进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片。
对比例2的其余制备步骤与实施例相同，对比例2与实施例1的参数区别见下表。
对比例3
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、碳纳米管、导电炭黑(Super P)按照质量比97.5：1.4：0.5：0.6进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片。
对比例3的其余制备步骤与实施例1相同，具体参数区别见下表。
对比例4
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、粘结剂聚偏氟乙烯(PVDF)、导电炭黑(SuperP)按照质量比97.5：1.5：1.0进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，90℃条件下烘干，得到正极极片。
负极极片的制备：将负极材料石墨、苯乙烯丙烯酸酯、羧甲基纤维素钠按照质量比96.5：2.0：1.5进行混合，以去离子水为溶剂，形成负极活性物质层浆料，采用铜箔作为负极集流体，将负极活性物质层的浆料涂覆于负极集流体上，负极集流体单侧的负极活性物质层的厚度为75μm，压实密度1.75g/cm3，90℃条件下烘干，得到负极极片。
对比例4的其余制备步骤与实施例1相同。
对比例5和6与对比例4的区别仅在于负极活性物质层的组分，其余相同，具体差异见下方表格。
下面描述本申请的测试方法。
1、电阻率测试
采用电阻测试仪对正极活性物质层和负极活性物质层的电阻率进行测试，采用上下平面可控压探头直接测量极片，向测试正极极片或负极极片加载交流电流，同时对测试活性物质层施加一定压力(0.35T)，获得极片厚度方向的整体电阻，同时收集被测试极片的面积(A)和厚度(l)，根据电阻率计算公式(ρ＝R*A/l)推导出被测试极片的电阻率。
2、25℃直流电阻DCR测试
在25℃下，以0.5C将锂离子电池恒流充电至3.95V，再恒压充电至0.05C；静置30min；以0.1C放电10s(0.1s取点一次，记录对应电压值U1)，以1C放电360s(0.1s取点一次，记录对应电压值U2)。重复充放电步骤5次。其中，“1C”是在1小时内将电池容量完全放完的电流值。按如下公式计算得出电池的DCR：DCR＝(U2-U1)/(1C-0.1C)。
3、3C倍率性能的测试
在25℃的环境中，将电池恒流放电至3V，进行第一次充电和放电，在0.7C的充电电流下进行恒流充电，直到上限电压为4.48V，再恒压充电至0.05C，然后在0.2C的放电电流下进行恒流放电，直到最终电压为3V，此时记录0.2C的放电容量，然后重复对电池进行0.7C的充电电流下充电，直到上限电压为4.48V，再恒压充电至0.05C，然后设置放电倍率为3C恒流放电，直到最终电压为3V，此时记录3C的放电容量。
3C放电容量保持率＝(3C的放电容量/0.2C的放电容量)×100％
4、循环性能的测试
以1C倍率充电至4.2V，改为4.21V恒压充电直至电流降到0.025C，静置5分钟后，1C倍率放电至3.0V，即完成一周循环，记录放电容量，作为锂离子电池的容量。重复600周循环，记录放电容量，作为锂离子电池的剩余容量。600圈循环容量保持率＝剩余容量/初始容量×100％。
5、粘结力的测试
①低湿环境下从满放电池中拆解正/负极片，待极片表干后用定制的刀模用定制的刀模裁切极片，一般长度200mm*宽20-30mm；②取一块平整的薄钢板,长度约200-300mm,宽度约40-60mm，首先在钢板中心贴上一条双面胶(长度约100-150mm，与极片等宽)，用力抚平，保证双面胶紧密贴合在钢板中心，揭开双面胶，将极片活性材料层面贴合在胶条上(必须保证极片与胶纸完成匹配贴合，否则测试剥离力的宽度发生变化，测试值不准确，并且剥离曲线会出现跳点或波浪)；③将已粘贴固定极片的钢板插入万能拉力机的下夹内，垂直固定，将未贴胶的极片插入上夹内固定，使贴合在胶纸上的极片与上夹固定的极片成180°，固定好测试样品后，首先校准清零，设定测试宽度，极片剥离长度50-150mm，剥离速50-100mm/min，然后开始测试，即可得到剥离强度曲线及平均值。
表1
表2
表1和表2分别示出了实施例1至5和对比例1至3的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如表1和表2所示，在实施例1至5中，正极活性物质层没有使用粘结剂，而是添加了碳纳米管聚集体，碳纳米管聚集体交织形成笼状网络。对比例1至3中使用了粘结剂。实施例1至5的直流电阻均明显低于对比例1至3，且实施例1至5的3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率均明显高于对比例1至3。这是因为实施例1至5中没有使用粘结剂，而是用碳纳米管聚集体稳定正极活性物质层，这样避免了粘结剂对导电性的不利影响，提高了离子和电子的传递效率，并且碳纳米管聚集体提高了长程导电性，进而改进了锂离子电池的导电性、动力学性能和循环性能。
表3
表4
表3和表4分别示出了实施例6至11的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如实施例3、6至11所示，在碳纳米管聚集体中含有的碳纳米管的个数为2个至1000个时，锂离子电池的直流电阻均较小，且3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率均较好，特别是当碳纳米管聚集体中含有的碳纳米管个数为500个至1000个时，锂离子电池性能最佳，这可能是因为碳纳米管聚集体的强度增加，能够更好的稳定正极活性物质层的结构。
如实施例3、6至11还可以看出，在上述实施例中碳纳米管的直径为0.5nm至10nm、长度为1μm至100μm、碳纳米管聚集体的直径为1nm至1000nm，长度为1μm至100μm，由此可见，在碳纳米管以及碳纳米管聚集体在上述参数范围内时，锂离子电池具有较好的性能。其中，实施例9在上述实施例中性能稍差，直流电阻较大，且倍率性能和循环性能不如其他实施例，这是因为实施例9的碳纳米管的直径最大，此时碳纳米管在其径向方向的导电性被减弱，导致直流电阻增加，影响了倍率性能和循环性能，因此，本申请一些实施例中碳纳米管的直径不大于10nm。
表5
表6
表5和表6分别示出了实施例12至16和对比例4至6的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如表5和表6所示，在实施例12至16中制备了石墨和碳纳米管质量比例不同的负极活性物质层，负极活性物质层没有使用粘结剂，而是添加了碳纳米管聚集体，碳纳米管聚集体交织形成笼状网络。对比例4至6中使用了粘结剂。实施例12至16的直流电阻均明显低于对比例4至6，且实施例12至16的3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率均明显高于对比例4至6。这是因为实施例12至16中没有使用粘结剂，而是用碳纳米管聚集体稳定负极活性物质层，这样避免了粘结剂对导电性的不利影响，提高了离子和电子的传递效率，并且碳纳米管聚集体提高了长程导电性，进而改进了锂离子电池的导电性、动力学性能和循环性能。
结合实施例1至5以及12至16可以看出，本申请提出的极片无论是正极极片还是负极极片，均可以提高电化学装置的导电性、动力学性能和循环性能。
表7
表8
表7和表8分别示出了实施例6至11的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如实施例14、17至22所示，在碳纳米管聚集体中含有的碳纳米管的个数为2个至1000个时，锂离子电池的直流电阻均较小，且3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率均较好，如实施例21和22所示，当碳纳米管聚集体中含有的碳纳米管个数为500个至1000个时，锂离子电池性能最佳，直流电阻最小、3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率最高，这可能是因为碳纳米管单元数的增加使得碳纳米管聚集体的强度增加，能够更好的稳定负极活性物质层的结构。
如实施例14、17至22还可以看出，在上述实施例中碳纳米管的直径为0.5nm至10nm、长度为1μm至100μm、碳纳米管聚集体的直径为1nm至1000nm，长度为1μm至100μm，由此可见，在碳纳米管以及碳纳米管聚集体在上述参数范围内时，锂离子电池具有较好的性能。其中，实施例20在上述实施例中性能稍差，直流电阻较大，且倍率性能和循环性能不如其他实施例，这是因为实施例20的碳纳米管的直径最大，此时碳纳米管在其径向方向的导电性被减弱，导致直流电阻增加，影响了倍率性能和循环性能，因此，本申请一些实施例中碳纳米管的直径不大于10nm。
表9
表10
表9和表10分别示出了实施例3、23至29的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如实施例3、24至25所示，随着正极活性物质层的压实密度的增加，正极活性物质层的孔隙率对应减小，锂离子电池的直流电阻逐渐下降，3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率震荡增加，这可能是因为压实密度的增加减小了正极材料之间的间隙，从而有利于离子和电子的传输，并且能够提高体积能量密度，但压实密度如果进一步加大可能会导致正极材料颗粒破裂，增加电解液的消耗，并可能会影响循环性能。
如实施例3、25至29所示，在正极材料为镍钴锰酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂或镍钴铝酸锂时，锂离子电池的综合性能均较好，其中当正极材料为钴酸锂时，性能最佳。
表11
表12
表11和表12分别示出了实施例14、30至37的制备参数和性能，其余未显示的制备参数均相同。
如实施例14、30至33所示，随着负极活性物质层的压实密度的增加，锂离子电池的直流电阻逐渐下降，3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率震荡增加，这可能是因为压实密度的增加减小了负极材料之间的间隙，从而有利于离子和电子的传输，并且能够提高体积能量密度，但压实密度如果进一步加大可能会导致负极材料颗粒破裂，增加电解液的消耗，并可能会影响循环性能。
如实施例14、34至37所示，在负极材料为石墨、氧化硅、钛酸锂、硅或硬碳时，锂离子电池的综合性能均较好，其中当负极材料为硬碳时，性能最佳。
表13
表14
表13和表14分别示出了实施例38的制备参数和性能。
实施例38中正极和负极均未添加粘结剂，从实施例38的性能测试结果可以看出，其具有较低的正极活性物质层电阻率和负极活性物质层电阻率，并且直流电阻低、3C放电容量保持率和600圈循环容量保持率较高，其综合性能最佳。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的公开范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (10)
1.一种电极，其特征在于，所述电极包括集流体和位于所述集流体上一侧或两侧的活性物质层，所述活性物质层包括活性材料和导电剂；所述导电剂包括碳纳米管，所述活性物质层中包括所述碳纳米管形成的绳状碳纳米管聚集体，所述碳纳米管聚集体交织形成笼状网络，所述活性材料被包裹在所述笼状网络内部。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，满足如下的至少一项：
(a)基于所述活性物质层的总质量，所述碳纳米管聚集体的质量百分含量为0.5％至5％；
(b)所述碳纳米管聚集体具有由2个至1000个所述碳纳米管相互缠绕形成的绳状结构；
(c)所述碳纳米管的直径为0.5nm至10nm，长度为1μm至100μm；
(d)所述碳纳米管聚集体的直径为1nm至1000nm，长度为1μm至100μm。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，满足如下的至少一项：
(a)所述活性材料的颗粒表面的所述碳纳米管聚集体的厚度为10nm至1000nm；
(b)所述笼状网络中的一个网络空隙内包括1至50个所述活性材料的颗粒。
4.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述活性材料的Dv50为1μm至30μm。
5.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述电极为正极，所述集流体为正极集流体，所述活性物质层为正极活性物质层，且满足如下条件中的至少一项：
(a)所述正极活性物质层的压实密度ρ1≥3.0g/cm3；
(b)所述正极活性物质层的孔隙率n1满足：20％≥n1≥15％；
(c)所述正极活性物质层的电阻率为：0.1Ω*㎝至100Ω*㎝；
(d)所述正极活性物质层粘结力≥1N/m；
(e)所述活性材料为正极材料，所述正极材料包括磷酸铁锂、镍钴锰酸锂、锰酸锂、钴酸锂、富锂材料、硫或硫基化合物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述电极为正极，所述集流体为正极集流体，所述活性物质层为正极活性物质层，所述正极活性物质层的压实密度ρ1满足：4.25g/cm3≥ρ1≥2.3g/cm3。
7.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述电极为负极，所述集流体为负极集流体，所述活性物质层为负极活性物质层，且满足如下的至少一项：
(a)所述负极活性物质层的压实密度ρ2≥1.3g/cm3；
(b)所述负极活性物质层的孔隙率n2满足：35％≥n2≥25％；
(c)所述负极活性物质层的电阻率为0.01Ω*㎝至50Ω*㎝；
(d)所述负极活性物质粘结力≥1N/m；
(e)所述负极活性物质层包括负极材料，所述负极材料包括钛酸锂、硅基材料、锡基材料、锂金属材料或碳材料中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述电极为负极，所述活性物质层为负极活性物质层，所述负极活性物质层的压实密度ρ2满足：1.85g/cm3≥ρ2≥1.35g/cm3。
9.一种电化学装置，其特征在于，包括电极；
所述电极为如权利要求1至8任一项所述的电极。
10.一种电子装置，其特征在于，包括如权利要求9所述的电化学装置。
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