CN115552658A - 电极及其制备方法、电化学装置和电子装置 - Google Patents

电极及其制备方法、电化学装置和电子装置 Download PDF

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CN115552658A CN202180031527.9A CN202180031527A CN115552658A CN 115552658 A CN115552658 A CN 115552658A CN 202180031527 A CN202180031527 A CN 202180031527A CN 115552658 A CN115552658 A CN 115552658A
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Abstract

本申请提出一种电极及其制备方法、电化学装置和电子装置，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层；沿活性物质层厚度方向，将活性物质层分为4份，每份为一个检测区域，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对检测区域进行热重分析，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加，从而使得活性物质层整体的导电性增加，进而改善了电极整体的导电性，从而有利于提高电极的厚度，进而有利于提高采用该电极的电化学装置的容量和能量密度。

Description

电极及其制备方法、电化学装置和电子装置
技术领域
本申请涉及电化学储能领域，尤其涉及电极及其制备方法、电化学装置和电子装置。
背景技术
电化学装置，例如锂离子电池，具有能量密度大、功率高、循环寿命长等优点，在各个领域被广泛使用，随着技术的发展，对电化学装置的能量密度的要求越来越高。为了提高电化学装置的能量密度，一些技术中提高活性材料的容量或电压，另一些技术中提高单位体积内活性材料的含量，降低非活性材料的含量。通过降低集流体或隔离膜的厚度，降低配方内非活性材料占比，制备较厚的电极等均可以降低非活性物质的占比，但是，在实际应用过程中，集流体、隔离膜的厚度均已降低到接近极限，因此只能增加电极厚度，但电极的厚度增加过多可能会影响电化学装置的性能，所以无法大幅增加电极的厚度。因此，如何在确保电化学装置的性能的同时，尽可能增加电极的厚度以增加电化学装置的容量是亟待解决的问题。
发明内容
本申请的一些实施例提供了一种电极及其制备方法、电化学装置和电子设备，其中，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对检测区域进行热重分析，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加，从而能够改善活性物质层的导电性，进而有利于增加活性物质层的厚度，以提高电化学装置的能量密度。
本申请一些实施例中提出一种电极，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层；沿活性物质层厚度方向，将活性物质层分为4份，每份为一个检测区域，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对检测区域进行热重分析，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加，从而有利于提高活性物质层的动力学性能，进而有利于提高电极的厚度以提高电化学装置的容量和能量密度。
在本申请的一些实施例中，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对活性物质层进行热重分析，热重分析的结果显示活性物质层在200℃至800℃的失重峰数量大于等于2。这表明本申请实施例中活性物质层中具有至少两种高分子类物质。
在本申请的一些实施例中，活性物质层在200℃至350℃的失重峰数量大于等于1，活性物质层在350℃至800℃的失重峰数量大于等于1。这表明本申请实施例中同时具有分解温度不同的高分子化合物。
在本申请的一些实施例中，活性物质层在200℃至350℃的失重质量百分数为M1，0≤M1≤2.2％，一些实施例中，0.1≤M1≤1.5％。一些实施例中，活性物质层在350℃至800℃的失重质量百分数为M2，0≤M2≤13％，一些实施例中，0.15≤M2≤3.4％。
在本申请的一些实施例中，电极为负极。一些实施例中，活性物质层的压实密度ρ≥0.6g/cm3；较高的压实密度有利于提高单位体积电化学装置能够存储的能量。一些实施例中，集流体上单侧的活性物质层的厚度h≥13μm，较厚的厚度有利于承载更多的活性材料，从而提高电化学装置能量密度。一些实施例中，活性物质层的孔隙率n满足：35％≥n≥30％，孔隙率过小会导致电解液浸润不足，孔隙率过大会导致能量密度下降。一些实施例中，活性物质层包括负极材料，负极材料包括钛酸锂、硅基材料、锡基材料、锂金属材料或碳材料中的至少一种。一些实施例中，负极材料包括氧化亚硅、钛酸锂、石墨、硅或硬碳。
一些实施例，活性物质层的压实密度ρ满足：1.85g/cm3≥ρ≥0.75g/cm3，,进一步的，1.83g/cm3≥ρ≥1.0g/cm3，这样有利于提高能量密度。一些实施例中，集流体上单侧的活性物质层的厚度h满足：1500μm≥h≥13μm，进一步的，150μm≥h≥40μm，这样有利于在提高能量密度的同时，防止负极活性物质层脱落。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括导电剂，基于活性物质层的总质量，导电剂在活性物质层中的质量百分含量为0％至2％。一些实施例中，导电剂在活性物质层各区域中的质量百分含量，随着在厚度方向上与集流体的间隔距离的增加而逐渐增加，从而改善活性物质层整体的导电性。一些实施例中，导电剂包括碳纳米管、碳纤维、乙炔黑、石墨烯、科琴黑或导电炭黑中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括高分子化合物，高分子化合物包括聚乙烯氧化物、聚丙烯氧化物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚丙烯衍生物、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、聚甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯丙烯酸酯或丁苯橡胶中的至少一种。一些实施例中，基于活性物质层的总质量，高分子化合物在活性物质层中的质量百分含量为1.0％至15.8％。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括高分子化合物，基于活性物质层的总质量，高分子化合物在活性物质层中的质量百分含量为1.6％至7％。
在本申请的一些实施例中提出一种电极的制备方法，可以用于制造本申请中任一的电极，包括：将活性物质层的浆料涂布于集流体的至少一个表面，干燥，冷压，得到初始电极；对初始电极进行处理，得到电极；其中，对初始电极进行处理包括：在真空环境下对初始电极进行等离子体处理，气源包括氮气、氩气或四氟化碳中的至少一种，气体流量为3000sccm至5000sccm，温度为20℃至60℃，其中，等离子体功率为3kW至5kW且处理时间为1min至1.2min，或者，等离子体功率为0.5kW至3kW且处理时间为1min至1.2min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行热处理，热处理温度大于200℃，热处理时间5min至15min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至100W，处理时间为0.3s至0.5s。
一些实施例中，对初始电极进行处理包括：在真空或惰性气体环境下对初始电极进行热处理，热处理温度350℃至400℃且热处理时间10min至15min，或者，热处理温度400℃至500℃且热处理时间5min至10min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至70W且处理时间为0.5s，或者，激光强度为70W至100W且处理时间为0.3s。
在本申请的一些实施例中提出一种电化学装置，包括电极；电极为本申请任一项的电极；或者，电极为采用本申请提出的制备方法所制备的电极。
本申请一些实施例中提出一种电子装置，包括本申请提出的电化学装置。
本申请实施例中的提出的一种电极，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层；将活性物质层分为4个检测区域，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对检测区域进行热重分析，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加，本申请实施例中活性物质层靠近电极表面的区域具有的高分子化合物含量少，从而使得活性物质层整体的导电性增加，进而改善了电极整体的导电性，从而有利于提高电极的厚度，进而有利于提高采用该电极的电化学装置的容量和能量密度。
附图说明
结合附图并参考以下具体实施方式，本申请各实施例的上述和其他特征、优点及方面将变得更加明显。贯穿附图中，相同或相似的附图标记表示相同或相似的元素。应当理解附图是示意性的，元件和元素不一定按照比例绘制。
图1是本申请实施例的一种电极的示意图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本领域技术人员更全面地理解本申请，但不以任何方式限制本申请。
为了提高电化学装置的能量密度，一些技术中通过增加电极中活性物质层的厚度来提高电化学装置的能量密度，然而提高电极中活性物质层的厚度可能会因为活性物质层过厚而恶化活性物质层的导电性，为了提高活性物层的导电性，一些技术中，采用多层活性物质层的结构，但是多个单层结构的复合冷压工艺复杂，无法避免再次冷压过程中每个单层原有压实密度及孔隙率的改变，且层与层之间结合处容易因为结合不牢出现脱膜，影响电子、离子的传导，恶化循环性能，另一些技术中，采用激光对活性物质层进行打孔，然而激光打孔的效率低，成本高，且打孔过程中容易损失能量密度。另一些技术中，将造孔剂溶液涂布于电极表面，但是这样无法避免电极表面溶解，且造孔剂形成的孔深度有限，对近集流体侧改善有限。以上技术通过不同方法解决了电解液到活性物质表面的离子传输，但活性物质表面到活性物质层内部的离子传输仍未改变，离子传输的阻碍依然存在，改善效果不佳。
本申请的一些实施例提供了一种电极，能够改善电极的活性物质层的导电性，从而有利于提高电化学装置的能量密度。一些实施例中提出一种电极，电极可以是电化学装置的电极，电极包括集流体和位于集流体上一侧或两侧的活性物质层，集流体可以是铜箔、铝箔或钢箔等；沿活性物质层厚度方向，将活性物质层分为4份，每1份为一个检测区域，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对各个检测区域进行热重分析，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随各个检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加。
常规技术中，电极在冷压后外层的压实密度大于内层的压实密度，并且在活性物质层的烘干过程中，粘结剂和导电剂上浮，导致电解液不易浸润，且粘结剂包覆活性材料表面，离子从电解液到活性物质层内部传输受阻，因此，在本申请的一些实施例中，热重分析的结果显示检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加，即各个检测区域的失重质量百分数随各个检测区域与集流体的间隔距离的变化而变化，这表明高分子化合物的含量沿远离集流体的方向逐渐减少或梯度减少，降低活性物质层靠近电极表面的高分子化合物含量，可以降低高分子化合物对离子传输的阻碍，并且减少高分子化合物对活性材料的包覆，通过改善高分子化合物在活性物质层中的分布状态，提高了活性物质层的动力学性能，从而提高活性物质层整体对于离子和电子的传导性能，这样当增加活性物质层的厚度从而提高电化学装置的能量密度时，由于活性物质层具有较好的导电性，因此不会因为活性物质层的厚度增加而恶化电化学装置的电性能。
在本申请的一些实施例中，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对活性物质层进行热重分析，热重分析的结果显示活性物质层在200℃至800℃的失重峰数量大于等于2。一些实施例中，失重峰数量大于等于2表明活性物质层中存在至少两种高分子化合物，可以是粘结剂和/或增稠剂。
一些实施例中，活性物质层在200℃至350℃的失重峰数量大于等于1，活性物质层在350℃至800℃的失重峰数量大于等于1，这表明本申请实施例中活性物质层具有低分解温度的高分子化合物，以及高分解温度的高分子化合物，低分解温度可以是200℃至350℃，高分解温度可以是350℃至800℃。其中在200℃至350℃的失重峰对应的物质可以是增稠剂，在350℃至800℃的失重峰对应的物质可以是粘结剂。
在本申请的一些实施例中，活性物质层在200℃至350℃的失重质量百分数为M1，0≤M1≤1.5％，进一步的，0.1≤M1≤,2.2％，一些实施例中，活性物质层在350℃至800℃的失重质量百分数为M2，0≤M2≤13％，进一步的，0.15≤M2≤3.4％。
在本申请的一些实施例中，电极为负极，集流体可以是铜箔、铝箔、钢箔等，活性物质层的压实密度ρ≥0.6g/cm3，较高的压实密度表明电极单位体积所承载的活性物质层的质量较多，负极活性物质层的质量越多能够有利于提高单位体积电化学装置能够存储的能量，从而提高能量密度。在一些实施例中，活性物质层的压实密度ρ满足：1.85g/cm3≥ρ≥0.75g/cm3，这样有利于提高电化学装置的能量密度。一些实施例中，通过限定活性物质层的压实密度不小于0.75g/cm3能够进一步保证电化学装置的能量密度，而限定活性物质层的压实密度不大于1.85g/cm3能够防止因为压实密度过大，导致活性物质层中颗粒破碎而增加电解液的消耗以及恶化循环性能。进一步的，1.83g/cm3≥ρ≥1.0g/cm3，通过进一步调整压实密度从而改善整体循环性能和存储性能。
在本申请的一些实施例中，集流体上单侧的活性物质层的厚度h≥13μm，一些实施例中，活性物质层较厚有利于提高电化学装置中活性物质层所占的比例，从而提高电化学装置的能量密度。在本申请的一些实施例中，集流体上单侧活性物质层的厚度h满足：1500μm≥h≥13μm，通过限定活性物质层的厚度的最小值，可以保证活性物质层的厚度，从而提高电化学装置整体的能量密度，通过限定活性物质层的厚度不大于1500μm，从而防止活性物质层过厚，可能会出现的活性物质层与集流体之间脱离的问题。在一些实施例中，150μm≥h≥40μm，从而进一步提高能量密度和极片的结构稳定性。
在本申请的一些实施例中，活性物质层的孔隙率n满足：35％≥n≥30％，通过限定活性物质层的孔隙率不小于30％，能够保证活性物质层与电解液之间充分的浸润，并提供足够的传输通道，通过限定活性物质层的孔隙率不大于35％以防止对体积能量密度的不利影响。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括负极材料，负极材料包括钛酸锂、硅基材料、锡基材料、锂金属材料或碳材料中的至少一种，可选的，负极材料包括氧化亚硅、钛酸锂、石墨、硅或硬碳中的至少一种。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括导电剂，基于活性物质层的总质量，导电剂在活性物质层中的质量百分含量为0％至2％，导电剂的质量百分含量可以是0％或2％，导电剂能够提高活性物质层的导电性。
在本申请的一些实施例中，导电剂在活性物质层各区域中的质量百分含量，随着各区域在厚度方向上与集流体的间隔距离的增加而逐渐增加。在常规技术中，电极冷压后活性物质层的表面的压实密度大于内部的压实密度，导致电解液不易浸润，离子难以从表面进入，影响离子向集流体传输，考虑到上述问题，本申请一些实施例中增加调整活性物质层的导电剂的分布状态，使得导电剂的质量百分含量在厚度方向上与集流体的间隔距离的增大而逐渐增加，从而使得离子能够从活性物质层的表面进入活性物质层的内部，从而改善活性物质层电子传导，改善电极动力学。
在本申请的一些实施例中，导电剂包括碳纳米管、碳纤维、乙炔黑、石墨烯、科琴黑或导电炭黑中的至少一种。导电剂中的碳纳米管可以为单壁碳纳米管也可以为多壁碳纳米管，其能够增加长程电子传导。
在本申请的一些实施例中，活性物质层包括高分子化合物，高分子化合物包括聚乙烯氧化物、聚丙烯氧化物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚丙烯衍生物、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、聚甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯丙烯酸酯或丁苯橡胶中的至少一种；
在本申请的一些实施例中，高分子化合物在活性物质层中的质量百分含量为1.0％至15.8％。高分子化合物的质量百分含量过低可能导致活性物质层与集流体之间的附着力不足，粘结力的质量百分含量过高可能会影响活性物质层的导电性。一些实施例中，高分子化合物在活性物质层中的质量百分含量为1.6％至7％。
在本申请的一些实施例中，高分子化合物在活性物质层的活性材料(例如负极材料)表面点状或面状分布，聚集于活性材料表面或活性材料的颗粒之间，活性材料裸露多，降低高分子化合物对活性材料的包覆面积，减小对电子、离子传输的阻碍，提高动力学性能。
在本申请的一些实施例中，在厚度方向上与集流体间隔距离最远的检测区域在200℃至800℃的失重峰数量为0。一些实施例中，活性物质层远离集流体一侧的表面不含有高分子化合物(例如粘结剂和/或增稠剂)，从而提高了活性物质层表面的动力学性能，增加与电解液的接触面积，并有利于电解液浸润到活性物质层的内部。
在本申请的一些实施例中，请参考图1，电极包括集流体10和活性物质层，活性物质层包括活性材料20、导电剂30和粘结剂40，其中活性材料20，活性材料可以包括第一活性材料和第二活性材料，第一活性材料的粒径大于第二活性材料的粒径，通过不同粒径的活性材料的适配，从而充分填充间隙。粘结剂40可以包括第一粘结剂和第二粘结剂，第一粘结剂可以为点状，第二粘结剂可以为链状，第一粘结剂和第二粘结剂可以各自独立的选自苯乙烯丙烯酸酯和羧甲基纤维素锂，活性物质层沿厚度方向可以分为多个检测区域，其中沿厚度方向距离集流体最远的检测区域中可以没有粘结剂。
在本申请的一些实施例中提出一种电极的制备方法，可以用于制备本申请任一的电极，包括：将活性物质层的浆料涂布于集流体的至少一个表面，干燥，冷压，得到初始电极；对初始电极进行处理，得到电极；其中，对初始电极进行处理包括：在真空环境下对初始电极进行等离子体处理，气源包括氮气、氩气或四氟化碳中的至少一种，气体流量为3000sccm至5000sccm，温度为20℃至60℃，其中，等离子体功率为3kW至5kW且处理时间为1min至1.2min，或者，等离子体功率为0.5kW至3kW且处理时间为1min至1.2min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行热处理，热处理温度大于200℃，热处理时间5min至15min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至100W，处理时间为0.3s至0.5s。
在本申请的一些实施例中，对初始电极进行处理可以进一步包括：在真空或惰性气体环境下对初始电极进行热处理，热处理温度350℃至400℃且热处理时间10min至15min，或者，热处理温度400℃至500℃且热处理时间5min至10min；或，在真空或惰性气体环境下对初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至70W且处理时间为0.5s，或者，激光强度为70W至100W且处理时间为0.3s。
在本申请的一些实施例中，还提出另一种电极的制备方法，在集流体的至少一侧上，采用多层涂布的方式依次将浆料1到浆料n涂布到集流体上形成具有多个子层的活性物质层，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对活性物质层进行热重分析，热重分析的结果显示活性物质层的各个子层在200℃至800℃的失重质量百分数随子层在所述厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加。
在本申请的一些实施例中，提出一种电化学装置，包括电极；电极为本申请任一项的电极；或者，电极为采用本申请提出的制备方法所制备的电极。
本申请一些实施例中电化学装置，包括正极、负极、设置在正极和负极之间的隔离膜。在一些实施例中，负极和正极均可以为上述任一种电极。在一些实施例中，正极的集流体可以采用Al箔，当然，也可以采用本领域常用的其他集流体。
在一些实施例中，隔离膜包括聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺或芳纶中的至少一种。例如，聚乙烯包括选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯或超高分子量聚乙烯中的至少一种。尤其是聚乙烯和聚丙烯，它们对防止短路具有良好的作用，并可以通过关断效应改善电池的稳定性。在一些实施例中，隔离膜的厚度在约5μm至50μm的范围内。
在一些实施例中，隔离膜表面还可以包括多孔层，多孔层设置在隔离膜的至少一个表面上，多孔层包括无机颗粒和粘结剂，无机颗粒选自氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化镁(MgO)、氧化钛(TiO2)、二氧化铪(HfO2)、氧化锡(SnO2)、二氧化铈(CeO2)、氧化镍(NiO)、氧化锌(ZnO)、氧化钙(CaO)、氧化锆(ZrO2)、氧化钇(Y2O3)、碳化硅(SiC)、勃姆石、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙或硫酸钡中的至少一种。在一些实施例中，隔离膜的孔具有在约0.01μm至1μm的范围的直径。多孔层的粘结剂选自聚偏氟乙烯、偏氟乙烯-六氟丙烯的共聚物、聚酰胺、聚丙烯腈、聚丙烯酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸盐、羧甲基纤维素钠、聚乙烯呲咯烷酮、聚乙烯醚、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯或聚六氟丙烯中的至少一种。隔离膜表面的多孔层可以提升隔离膜的耐热性能、抗氧化性能和电解质浸润性能，增强隔离膜与极片之间的粘结性。
在本申请的一些实施例中，电化学装置的可以为卷绕式或堆叠式。在一些实施例中，电化学装置的正极和/或负极可以是卷绕或堆叠式形成的多层结构，也可以是单层正极、隔离膜、单层负极叠加的单层结构。
在一些实施例中，电化学装置包括锂离子电池，但是本申请不限于此。在一些实施例中，电化学装置还可以包括电解质。电解质可以是凝胶电解质、固态电解质和电解液中的一种或多种，电解液包括锂盐和非水溶剂。锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiAsF6、LiClO4、LiB(C6H5)4、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、LiSiF6、LiBOB或者二氟硼酸锂中的一种或多种。例如，锂盐选用LiPF6，因为它具有高的离子导电率并可以改善循环特性。
非水溶剂可为碳酸酯化合物、羧酸酯化合物、醚化合物、其它有机溶剂或它们的组合。碳酸酯化合物可为链状碳酸酯化合物、环状碳酸酯化合物、氟代碳酸酯化合物或其组合。
链状碳酸酯化合物的实例为碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二丙酯(DPC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸乙丙酯(EPC)、碳酸甲乙酯(MEC)及其组合。环状碳酸酯化合物的实例为碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸亚丁酯(BC)、碳酸乙烯基亚乙酯(VEC)或者其组合。氟代碳酸酯化合物的实例为碳酸氟代亚乙酯(FEC)、碳酸1,2-二氟亚乙酯、碳酸1,1-二氟亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟亚乙酯、碳酸1,1,2,2-四氟亚乙酯、碳酸1-氟-2-甲基亚乙酯、碳酸1-氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,2-二氟-1-甲基亚乙酯、碳酸1,1,2-三氟-2-甲基亚乙酯、碳酸三氟甲基亚乙酯或者其组合。
羧酸酯化合物的实例为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸叔丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、γ-丁内酯、癸内酯、戊内酯、甲瓦龙酸内酯、己内酯、甲酸甲酯或者其组合。
醚化合物的实例为二丁醚、四甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷、乙氧基甲氧基乙烷、2-甲基四氢呋喃、四氢呋喃或者其组合。
其它有机溶剂的实例为二甲亚砜、1,2-二氧戊环、环丁砜、甲基环丁砜、1,3-二甲基-2-咪唑烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、甲酰胺、二甲基甲酰胺、乙腈、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三辛酯、和磷酸酯或者其组合。
在本申请的一些实施例中，以锂离子电池为例，将正极、隔离膜、负极按顺序卷绕或堆叠成电极件，之后装入例如铝塑膜中进行封装，注入电解液，化成、封装，即制成锂离子电池。然后，对制备的锂离子电池进行性能测试。
本领域的技术人员将理解，以上描述的电化学装置(例如，锂离子电池)的制备方法仅是实施例。在不背离本申请公开的内容的基础上，可以采用本领域常用的其他方法。
本申请提出一种电子装置，包括电化学装置；电化学装置为本申请任一项的电化学装置。本申请实施例的电子装置没有特别限定，其可以是用于现有技术中已知的任何电子装置。在一些实施例中，电子装置可以包括，但不限于，笔记本电脑、笔输入型计算机、移动电脑、电子书播放器、便携式电话、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、头戴式立体声耳机、录像机、液晶电视、手提式清洁器、便携CD机、迷你光盘、收发机、电子记事本、计算器、存储卡、便携式录音机、收音机、备用电源、电机、汽车、摩托车、助力自行车、自行车、无人机、照明器具、玩具、游戏机、钟表、电动工具、闪光灯、照相机或家庭用大型蓄电池等。
下面列举了一些具体实施例和对比例以更好地对本申请进行说明，其中，采用锂离子电池作为示例，且具体实施例和对比例均采用将电极活性物质层沿厚度方向分为4个检测区域，每份检测区域厚度为活性物质层总厚度的1/4，第一检测区域、第二检测区域、第三检测和第四检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离逐渐减小。但本申请中4个检测区域的活性物质层厚度可以相同也可以不同。
实施例1
正极极片的制备：将正极材料钴酸锂、高分子化合物聚偏氟乙烯、导电剂导电炭黑按照97.5：1.5：1质量比进行混合，以N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，调配成为浆料，并搅拌均匀形成正极活性物质层的浆料。将浆料均匀涂覆在正极集流体铝箔上，烘干以后，冷压得到正极极片。
负极极片的制备：将负极材料石墨、高分子化合物(苯乙烯丙烯酸酯和羧甲基纤维素锂)、导电剂碳纳米管、按照97：0.5：0.5：2质量比进行混合，以去离子水为溶剂，形成负极活性物质层浆料，采用铜箔作为负极集流体，将负极活性物质层的浆料涂覆于负极集流体上，90℃条件下烘干，对烘干后的极片进行处理，处理方式为热处理，热处理温度为400℃至500℃，热处理时间可以为5min至10min，热处理以后得到负极极片。
隔离膜的制备：隔离膜为8μm厚的聚乙烯(PE)。
电解液的制备：在含水量小于10ppm的环境下，将六氟磷酸锂与非水有机溶剂(碳酸乙烯酯(EC)：碳酸二乙酯(DEC)：碳酸亚丙酯(PC)：丙酸丙酯(PP)：碳酸亚乙烯酯(VC)＝20：30：20：28：2，重量比)按重量比8：92配制以形成电解液。
锂离子电池的制备：将正极极片、隔离膜、负极极片按顺序依次叠好，使隔离膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，并卷绕得到电极组件。将电极组件置于外包装铝塑膜中，在80℃下脱去水分后，注入上述电解液并封装，经过化成，脱气，切边等工艺流程得到锂离子电池。
实施例1的相关参数如下：负极的活性物质层压实密度均为1.75g/cm3,负极的集流体单侧的活性物质层厚度均为80μm，负极活性物质层的孔隙率均为32％，负极材料为石墨，负极的导电剂种类为碳纳米管，负极的高分子化合物为苯乙烯丙烯酸酯和羧甲基纤维素锂的混合物，两种物质的质量比为1:1，负极的活性物质层中高分子化合物质量百分含量为1％，负极中活性物质层按照从远离集流体侧到靠近集流体侧的厚度方向包括的4个厚度为20μm的检测区域依次为第1检测区域、第2检测区域、第3检测区域、第4检测区域，第1检测区域的导电剂质量含量为2.02％、第2检测区域的导电剂质量含量为2.012％、第3检测区域的导电剂质量含量为2.006％、第4检测区域的导电剂质量含量为2％，在200℃至800℃的热重分析显示，第1检测区域在200℃至350℃热重质量变化为0％，第一检测区域在350℃至800℃热重质量变化为0％，第2检测区域在200℃至350℃热重质量变化为0.13％，第2检测区域在350℃至800℃热重质量变化为0.19％，第3检测区域在200℃至350℃热重质量变化为0.22％，第3检测区域在350℃至800℃热重质量变化为0.34％，第4检测区域在200℃至350℃热重质量变化为0.32％，第4检测区域在350℃至800℃热重质量变化为0.49％，负极的活性物质层在200℃至350℃的热重失重峰数量为1，在350℃至800℃的热重失重峰数量为1，在200℃至800℃的热重失重峰数量为2。
其他实施例是在实施例1的步骤的基础上进行参数变更，具体变更的参数如下面的表格所示。
对比例1至3相比于实施例1的区别见下表，对比例中均没有对负极活性物质层进行处理。
下面描述本申请的测试方法。
1、热重测试
热重分析测试气氛为氮气气氛，升温速率为10℃/min，将活性材料层沿厚度方向分成4份，每1份为一个检测区域，通过机械手段剥离相应检测区域的活性材料层后进行热重测试，测试温度范围为200℃至350℃以及350℃至800℃。
2、电阻率测试
采用电阻测试仪对活性物质层的电阻率进行测试，采用上下平面可控压探头直接测量极片，向测试正极极片或负极极片加载交流电流，同时对测试活性物质层施加一定压力(0.35T)，获得极片厚度方向的整体电阻，同时收集被测试极片的面积(A)和厚度(l)，根据电阻率计算公式(ρ＝R*A/l)推导出被测试极片的电阻率。
3、交流电阻测试
采用1Khz的交流小电流加于电池正负极，通过测量其电压的响应得出电池的交流电阻值。
4、25℃直流电阻DCR测试
在25℃下，以0.5C将锂离子电池恒流充电至4.45V，再恒压充电至0.05C；静置30min；以0.1C放电3h至电池荷电状态为70％SOC(记录对应放电结束电压值U1)，以1C放电1s(记录对应放电结束电压值U2)。其中，“1C”是在1小时内将电池容量完全放完的电流值。按如下公式计算得出电池70％SOC下的DCR：DCR＝(U1-U2)/(1C-0.1C)。
5、倍率性能的测试
在25℃的环境中，将电池恒流放电至3V，进行第一次充电和放电，在0.7C的充电电流下进行恒流充电，直到上限电压为4.48V，再恒压充电至0.05C，然后在0.2C的放电电流下进行恒流放电，直到最终电压为3V，此时记录0.2C的放电容量，然后重复对电池进行0.7C的充电电流下充电，直到上限电压为4.48V，再恒压充电至0.05C，然后设置放电倍率为3C恒流放电，直到最终电压为3V，此时记录3C的放电容量。
3C放电容量保持率＝(3C放电容量/0.2C时的放电容量)×100％
表1
Figure BDA0003909789890000141
Figure BDA0003909789890000151
表2
Figure BDA0003909789890000152
Figure BDA0003909789890000161
注：CNT为碳纳米管，实施例1至8以及对比例1至3的制备参数见表1，其性能测试结果见表2，本申请表格中活性物质层为负极的活性物质层，表1中实施例和对比例中未示出的参数均与实施例1相同，表1中实施例和对比例的活性物质层在200℃至350℃的热重失重峰数量为1，在350℃至800℃的热重失重峰数量为1，在200℃至800℃的热重失重峰数量为2。
如表2所示，在实施例1至8中，检测区域在200℃至350℃的失重质量百分数，以及在350℃至800℃的失重质量百分数，随着检测区域与集流体在厚度方向上的间隔距离的减小而逐渐增加，在对比例1至3中，检测区域在200℃至350℃以及350℃至800℃的失重质量百分数与检测区域在厚度方向上与集流体的间隔距离保持不变。实施例1至8的交流电阻和直流电阻明显小于对比例1至3的交流电阻和直流电阻，实施例1至8的3C放电容量保持率高于对比例1至3。由此可见，当活性物质层的检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数在厚度方向上与集流体的间隔距离的减小而逐渐增加时，能够提高锂离子电池的动力学性能，改善锂离子电池的倍率放电性能，有利于提高锂离子电池的能量密度。
请将继续参考表1和表2，从实施例1至8还可以看出，检测区域在200℃至350℃的质量变化为0％至1.5％，检测区域在350℃至800℃的质量变化为0％至13％范围内时，锂离子电池均具有较好的导电性和倍率性能，这可能是因为热重分析过程中的质量变化与高分子类物质的含量相关，质量变化越大高分子类物质的含量越多，因此当热重分析过程中的质量变化较小时，表明活性物质层中含有的高分子类物质少，从而有利于提高离子和电子传导，提高动力学性能。
从表1和表2还可以看出，采用对负极活性物质层进行热处理、激光轰击或的等离子体处理时，均可以实现较好的效果，无论是采用热处理还是多层涂布的方式，只要检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随着靠近集流体的方向逐渐增加，则均能实现本申请中提高动力学性能改善循环性能的效果。
表3
Figure BDA0003909789890000171
实施例9至16以及实施例3的制备参数和测试结果如表3所示，实施例9至16与实施例3的区别仅在于表3所示数据，其余未示出的数据相同。
从实施例9至12以及3可以看出，随着负极活性物质层压实密度的增加，负极孔隙率对应减小，直流电阻和交流电阻逐渐减小，但3C放电容量保持率也降低，这可能是因为孔隙率的减小缩短了离子的传输路径，但压实密度的增加导致负极材料颗粒破碎，减小了负极材料的颗粒粒径，负极材料颗粒粒径的减小会导致循环性能降低。而如果压实密度过小将会导致负极体积能量密度不足。
从实施例13到16以及3可以看出，随着负极活性物质层厚度的增加，交流电阻和直流电阻增加，且3C放电容量保持率降低，这是因为负极活性物质层厚度的增加导致了离子传输路径的增加，进而导致电阻增加，恶化了动力学性能，而如果负极活性物质层的厚度太小，将导致负极能存储的能量太少，进而导致锂离子电池的容量不足。
表4
Figure BDA0003909789890000181
实施例17至20以及3的制备参数和性能测试结果如表4所示，实施例17至20其余未示出的参数均与实施例3相同。
如表4所示，当负极材料选择氧化亚硅、钛酸锂、石墨、硅或硬碳时，均具有较低的交流电阻和直流电子以及较高的3C放电容量保持率。当负极材料为石墨或硬碳时性能最好。
表5
Figure BDA0003909789890000191
实施例21至25与实施例3的参数区别仅在于表5所示的数据，实施例21至25其余未示出的参数与实施例3相同，表5中活性物质层为负极活性物质层。
如实施例39至44所示，在导电剂导电炭黑、乙炔黑、科琴黑、碳纳米管、石墨烯或碳纤维时，锂离子电池的性能均较好，当导电剂为碳纳米管或石墨烯时，交流电阻和直流电阻较低，且3C放电容量保持率最高，这可能是因为碳纳米管增加了长程导电性，而石墨烯能够很好的填充在负极材料的间隙之间，增加导电性。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的公开范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (16)

1.一种电极，其特征在于，
所述电极包括集流体和位于所述集流体上一侧或两侧的活性物质层；
沿所述活性物质层厚度方向，将所述活性物质层分为4份，每份为一个检测区域，在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对所述检测区域进行热重分析，所述热重分析的结果显示所述检测区域在200℃至800℃的失重质量百分数随所述检测区域在所述厚度方向上与所述集流体的间隔距离的减小而逐渐增加。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，
在惰性气氛下以10℃/min的升温速度对所述活性物质层进行热重分析，所述热重分析的结果显示所述活性物质层在200℃至800℃的失重峰数量大于等于2。
3.根据权利要求2所述的电极，其特征在于，
所述活性物质层在200℃至350℃的失重峰数量大于等于1，所述活性物质层在350℃至800℃的失重峰数量大于等于1。
4.根据权利要求3所述的电极，其特征在于，满足如下的至少一项：
(a)所述活性物质层在200℃至350℃的失重质量百分数为M1，0≤M1≤2.2％；
(b)所述活性物质层在350℃至800℃的失重质量百分数为M2，0≤M2≤13％。
5.根据权利要求3所述的电极，其特征在于，满足如下的至少一项：
(c)所述活性物质层在200℃至350℃的失重质量百分数为M1，0.1≤M1≤1.5％；
(d)所述活性物质层在350℃至800℃的失重质量百分数为M2，0.15≤M2≤3.4％。
6.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，
所述电极为负极。
7.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述电极满足如下的至少一项：
(e)所述活性物质层的压实密度ρ≥0.6g/cm3；
(f)所述集流体上单侧的所述活性物质层的厚度h≥13μm；
(g)所述活性物质层的孔隙率n满足：35％≥n≥30％；
(h)所述活性物质层包括负极材料，所述负极材料包括氧化亚硅、钛酸锂、石墨、硅或硬碳中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述电极满足如下的至少一项：
(i)所述活性物质层的压实密度ρ满足在：1.85g/cm3≥ρ≥0.75g/cm3；
(j)所述集流体上单侧的所述活性物质层的厚度h满足：1500μm≥h≥13μm。
9.根据权利要求6所述的电极，其特征在于，所述电极满足如下的至少一项：
(k)所述活性物质层的压实密度ρ满足在：1.83g/cm3≥ρ≥1.0g/cm3；
(l)所述集流体上单侧的所述活性物质层的厚度h满足：150μm≥h≥40μm。
10.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述活性物质层包括导电剂，且满足如下的至少一项：
(m)基于所述活性物质层的总质量，所述导电剂在所述活性物质层中的质量百分含量为0％至2％；
(n)所述导电剂在所述活性物质层各区域中的质量百分含量，随着各区域在所述厚度方向上与所述集流体的间隔距离的增大而逐渐增加；
(o)所述导电剂包括碳纳米管、碳纤维、乙炔黑、石墨烯、科琴黑或导电炭黑中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述活性物质层包括高分子化合物，且满足如下的至少一项：
(p)所述高分子化合物包括聚乙烯氧化物、聚丙烯氧化物、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、聚丙烯腈、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚丙烯衍生物、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素锂、聚甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、苯乙烯丙烯酸酯或丁苯橡胶中的至少一种；
(q)基于所述活性物质层的总质量，所述高分子化合物在所述活性物质层中的质量百分含量为1.0％至15.8％。
12.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述活性物质层包括高分子化合物，基于所述活性物质层的总质量，所述高分子化合物在所述活性物质层中的质量百分含量为1.6％至7％。
13.一种权利要求1至12中任一项所述的电极的制备方法，其特征在于，包括：
将活性物质层的浆料涂布于集流体的至少一个表面，干燥，冷压，得到初始电极；
对所述初始电极进行处理，得到所述电极；
其中，对所述初始电极进行处理包括：
在真空环境下对所述初始电极进行等离子体处理，气源包括氮气、氩气或四氟化碳中的至少一种，气体流量为3000sccm至5000sccm，温度为20℃至60℃，其中，等离子体功率为3kW至5kW且处理时间为1min至1.2min，或者，等离子体功率为0.5kW至3kW且处理时间为1min至1.2min；
或，
在真空或惰性气体环境下对所述初始电极进行热处理，热处理温度大于200℃，热处理时间5min至15min；
或，
在真空或惰性气体环境下对所述初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至100W，处理时间为0.3s至0.5s。
14.根据权利要求13所述的电极的制备方法，其特征在于，对所述初始电极进行处理包括：
在真空或惰性气体环境下对所述初始电极进行热处理，热处理温度350℃至400℃且热处理时间10min至15min，或者，热处理温度400℃至500℃且热处理时间5min至10min；
或，
在真空或惰性气体环境下对所述初始电极进行激光轰击，激光强度为30W至70W且处理时间为0.5s，或者，激光强度为70W至100W且处理时间为0.3s。
15.一种电化学装置，其特征在于，包括电极；
所述电极为权利要求1至12任一项所述的电极；或者，所述电极为采用权利要求13至14任一项所述制备方法所制备的电极。
16.一种电子装置，其特征在于，包括如权利要求15所述的电化学装置。
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