CN115537907A - 一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，首先构建微柱、无机粉末材料和基底的三明治体系，再将无机材料粉末熔融为熔体，熔体受毛细力的驱动结晶，微柱阵列的形状控制无机微单晶阵列形状，实现了无机微单晶结构的制备。本发明在阵列的重复制备过程中，不需要光刻机或者电子束光刻系统，无需溶剂，且重复性非常高，硅柱模板可以重复使用，可以大大降低重复制备过程中的成本；本发明通过熔融制备尺寸可控的无机微单晶阵列的方法，有效规避目前传统的液相组装方法需要溶液的局限性，且本方法相比于常见的无机材料阵列制备过程，具有方法简单，无需昂贵的加工设备，加工成本低廉和易于调控尺寸的优势。
Description
技术领域
本发明涉及化学技术领域，具体涉及一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法。
背景技术
无机材料由于其优异的光电性质，在光电领域一直广受关注。与无序排列的结构相比，有序可控的无机微单晶阵列，在器件制备和应用方面更具优势。目前的无机微单晶阵列一般是通过光刻的方法进行材料阵列的制备。通过在基底上均匀的旋涂一层光刻胶，使用设计好的掩膜版进行阵列曝光，最后通过液相法或气相法，实现单晶阵列和器件的制备。但是由于传统的光刻制备方法，其加工过程比较复杂，而且加工设备昂贵，成本很高，限制了其大规模的应用。
因此，需要提供一种尺寸可控且简单有效、成本低廉的无机微单晶阵列的制备方法。
发明内容
本发明是为了解决无机微单晶阵列的尺寸控制问题和制备问题，提供一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，首先构建微柱、无机粉末材料和基底的三明治体系，再将无机材料粉末熔融为熔体，熔体受毛细力的驱动结晶，微柱阵列的形状控制无机微单晶阵列形状，实现无机微单晶结构的制备。本发明在阵列的重复制备过程中，不需要光刻机或者电子束光刻系统，无需溶剂，且重复性非常高，硅柱模板可以重复使用，可以大大降低重复制备过程中的成本。
本发明提供一种尺寸可控的无机微单晶阵列，无机微单晶阵列分布在基底上，无机微单晶阵列包括至少两个图案化的无机微单晶，无机微单晶的材料为熔点低于分解温度的无机材料。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，作为优选方式，基底为以下任意一种：硅片、云母片、二氧化硅片、蓝宝石片、玻璃片、石英片和氧化铟锡导电玻璃。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，作为优选方式，无机微单晶阵列通过熔融法制备，无机微单晶的材料为以下任意一种：磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、碘酸锂、硝酸钾、亚硝酸钾和硝酸钙。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，作为优选方式，无机微单晶的宽度2～100μm，相邻无机微单晶的间隔为5～100μm。
本发明提供一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，包括以下步骤：
S1、准备：将无机材料粉末进行干燥处理，制备微柱模板并进行不对称浸润性修饰，清洗基底；
S2、构筑三明治体系：将微柱模板放置在试验台上，再将称量后的无机材料粉末放置在微柱上，然后将基底放置在无机材料粉末和微柱上，得到三明治体系；
S3、熔融制备：对三明治体系进行梯度升温后保温，当温度大于无机材料粉末的熔点时，无机材料粉末熔融为熔体，熔体受毛细力的驱动结晶，然后梯度降温直至体系冷却至室温，拆开三明治体系，得到无机微单晶阵列。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，作为优选方式，步骤S1中，无机材料粉末干燥处理的方法为：在80～150℃下氮气氛围中加热5～20min。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，作为优选方式，步骤S1中，微柱模板通过光刻法制备，微柱模板包括至少两个凸起的微柱，微柱的形状为直线型、曲线型、圆形、方形、多边形和Y字形，微柱模板通过全氟硅烷进行不对称浸润性修饰使微柱顶面亲液、侧面疏液，不对称浸润性修饰的温度为70～120℃、时间为60～240min。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，作为优选方式，步骤S1中，清洗基底的方法为：用去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇各超声15min，然后氮气吹干。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，作为优选方式，步骤S2中，无机材料粉末的加入量为10～300mg。
本发明所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，作为优选方式，步骤S3中，无机微单晶阵列的形状与微柱模板形状相同；
梯度升温和降温的装置为以下任意一种：加热片、加热板、真空烘箱、管式炉和马弗炉；
梯度升温的时间为5～60min；
梯度降温的速率为5～30℃/min。
本发明采用下述技术方案：
一种具有多种基底的尺寸可控的无机微单晶阵列，包括石英基底、蓝宝石基底等多种基底，分布在基底上的无机微单晶阵列；
优选地，所述基底的材料选自石英片、蓝宝石片。
本发明采取下述技术方案来制备无机微单晶阵列：
一种如上所述微单晶阵列的制备方法，包括以下步骤：
1)将无机材料粉末干燥处理；
2)制备尺寸可控的微柱模板并对模板进行不对称浸润性修饰；
3)清洗基底；
4)将无机材料粉末加在微柱模板和基底之间，构筑“三明治”结构体系；
5)对该三明治体系进行梯度升温，升温一段时间后，当温度大于材料的熔点时，熔体受到毛细力的驱动下结晶；
6)控制降温时间与降温速度，直至体系冷却至室温；
7)拆开“三明治”体系，在基底上得到与微柱模板形状一致的无机微单晶阵列。
在具体的应用过程中，所述模板优选为硅柱模板，其制作过程为：利用光刻技术，按照所需尺寸，制备出硅柱阵列结构。此时，制备得到的硅柱阵列结构中硅柱的尺寸以及间距分布会影响后续得到的无机微单晶阵列尺寸。
无机微单晶阵列使用的无机盐，熔点低于分解温度，高温下稳定，且具有二阶非线性性质，具有广阔的应用前景。此制备方法适用于熔点低于分解温度的无机材料。若材料的熔点高于分解温度，在未熔化为无机熔体时已达到其分解温度，高温下稳定性差，无法得到目标无机材料的微单晶阵列。
无机微单晶阵列可以做成其他形状，并不仅限于直线形。改变微柱模板形状，将粉末平铺于模板上，盖上基底，构成三明治模型，升温至熔点以上，梯度降温即可得到单晶阵列。阵列形状与微柱模板形状一致。
本发明中使用精细天平称量无机材料粉末的重量，使用马弗炉或管式炉进行加热，加热温度需高于材料熔点，梯度升温使用马弗炉或管式炉的程序进行设定，温度5-10℃/min。
由本发明提供的方法制备得到的无机微单晶阵列可直接用于集成测试，且可通过调控模板以及后续熔融过程，制备不同尺寸的阵列。且该方法操作简单，成本低廉，具有大规模应用的潜力。
本发明具有以下优点：
本发明提供的无机微单晶阵列具有多种基底，且尺寸可控，无需溶剂，使用熔融法制备。制备方法简单，主要通过熔融实现无机微单晶结构的制备，而非传统的光刻技术；且该制备方法中的模板、基底等材料可以重复使用，成本低廉，具有大规模应用的潜力。
附图说明
图1为一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法制备过程示意图；
图2为一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法的硅柱模板不对称性浸润性修饰过程示意图；
图3为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例2～4中所使用的光刻法制备的硅柱模板的扫描电子显微镜图；
图4为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例2制备的石英基底上分布的磷酸二氢钾微单晶阵列的光学显微镜图；
图5为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例2制备的石英基底上分布的磷酸二氢钾微单晶阵列的扫描电子显微镜图；
图6为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例3制备的蓝宝石基底上分布的亚硝酸钠微单晶阵列的扫描电子显微镜图；
图7为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例4制备的硅片基底的磷酸二氢铵微单晶阵列的扫描电子显微镜图；
图8为一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法实施例5制备的硅片基底的Y形磷酸二氢铵微单晶阵列的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图4～8所示，一种尺寸可控的无机微单晶阵列，无机微单晶阵列分布在基底上，无机微单晶阵列包括至少两个图案化的无机微单晶，无机微单晶的材料为熔点低于分解温度的无机材料；
基底为以下任意一种：硅片、云母片、二氧化硅片、蓝宝石片、玻璃片、石英片和氧化铟锡导电玻璃；
无机微单晶阵列通过熔融法制备，无机微单晶的材料为以下任意一种：磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、碘酸锂、硝酸钾、亚硝酸钾和硝酸钙；
无机微单晶的宽度2～100μm，相邻无机微单晶的间隔为5～100μm。
如图1所示，一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，包括以下步骤：
S1、准备：将无机材料粉末进行干燥处理，制备微柱模板并进行不对称浸润性修饰，清洗基底；
无机材料粉末干燥处理的方法为：在80～150℃下氮气氛围中加热5～20min；
微柱模板通过光刻法制备，微柱模板包括至少两个凸起的微柱，微柱的形状为直线型、曲线型、圆形、方形、多边形和Y字形，微柱模板通过全氟硅烷进行不对称浸润性修饰使微柱顶面亲液、侧面疏液，不对称浸润性修饰的温度为70～120℃、时间为60～240min；
制备得到的硅柱模板需要进行不对称性浸润处理，如图2所示，具体为：a.首先用氧等离子体处理硅柱表面，使硅柱表面呈现亲水状态；b.将光刻胶SU8旋涂在玻璃基板上，然后将硅柱模板倒扣在玻璃基板上；c.使得光刻胶附着在模板上的硅柱顶端，形成一层保护层；d.将硅柱模板与氟硅烷一起放入真空干燥器中进行高温反应，汽化的氟硅烷分子会附着在硅柱模板表面，使得硅柱模板的表面呈现一种疏水的状态；e.用丙酮洗去硅柱顶端的光刻胶，使得亲水的硅柱顶端暴露出来。优选地，所述氟硅烷为十七氟癸基三甲氧基硅烷，在真空干燥器中修饰温度为120℃，时间为1h；
清洗基底的方法为：用去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇各超声15min，然后氮气吹干；
S2、构筑三明治体系：将微柱模板放置在试验台上，再将称量后的无机材料粉末放置在微柱上，然后将基底放置在无机材料粉末和微柱上，得到三明治体系；无机材料粉末的加入量为10～300mg；
S3、熔融制备：对三明治体系进行梯度升温后保温，当温度大于无机材料粉末的熔点时，无机材料粉末熔融为熔体，熔体受毛细力的驱动结晶，然后梯度降温直至体系冷却至室温，拆开三明治体系，得到无机微单晶阵列；
无机微单晶阵列的形状与微柱模板形状相同；
梯度升温和降温的装置为以下任意一种：加热片、加热板、真空烘箱、管式炉和马弗炉；
梯度升温的时间为5～60min；
梯度降温的速率为5～30℃/min。
实施例2
一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，制备具有石英基底的尺寸可控的磷酸二氢钾KDP微单晶阵列。如图1所示，具体制备过程为：
1)利用光刻法制备硅柱模板，单个硅柱宽度2μm，间距为5μm，如图3所示。
2)将硅柱模板与10mL十七氟癸基三甲氧基硅烷放入真空干燥器中进行不对称浸润性修饰，加热至120℃，保持1h。
3)将无机材料粉末放于真空烘箱加热60℃，干燥1h。
4)将20mg磷酸二氢钾(KDP)粉末放置在硅柱表面，盖上石英基底组成“三明治结构”。
5)对该三明治体系进行梯度升温，升温至280℃保温30min后，熔体受到毛细力的驱动下结晶。
6)控制降温速度10℃/min，直至体系冷却至室温。
7)拆开“三明治”体系，在基底上得到与微柱模板形状一致的无机微单晶阵列，尺寸可控的无机微单晶阵列如图4～5所示。
实施例3
一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，制备具有蓝宝石基底的尺寸可控的亚硝酸钠微单晶阵列。如图1所示，具体制备过程为：
1)利用光刻法制备硅柱模板，单个硅柱宽度2μm，间距为5μm，如图3所示。
2)将硅柱模板与20mL十七氟癸基三甲氧基硅烷放入真空干燥器中进行不对称浸润性修饰，加热至120℃，保持1h。
3)将无机材料粉末放于真空烘箱加热80℃，干燥1h。
4)将20mg亚硝酸钠粉末放置在硅柱表面，盖上石英基底组成“三明治结构”。
5)对该三明治体系进行梯度升温，升温至360℃保温30min后，熔体受到毛细力的驱动下结晶。
6)控制降温速度20℃/min，直至体系冷却至室温。
7)拆开“三明治”体系，在基底上得到与微柱模板形状一致的无机微单晶，尺寸可控的无机微单晶阵列如图6所示。
实施例4
一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，制备具有石英基底的尺寸可控的磷酸二氢铵ADP微单晶阵列。如图1所示，具体制备过程为：
1)利用光刻法制备硅柱模板，单个硅柱宽度2μm，间距为5μm，如图2所示。
2)将硅柱模板与10mL十七氟癸基三甲氧基硅烷放入真空干燥器中进行不对称浸润性修饰，加热至120℃，保持1h。
3)将无机材料粉末放于真空烘箱加热60℃，干燥1h。
4)将20mg磷酸二氢铵(ADP)粉末放置在硅柱表面，盖上石英基底组成“三明治结构”。
5)对该三明治体系进行梯度升温，升温至200℃保温30min后，熔体受到毛细力的驱动下结晶。
6)控制降温速度10℃/min，直至体系冷却至室温。
7)拆开“三明治”体系，在基底上得到与微柱模板形状一致的无机微单晶，尺寸可控的无机微单晶阵列如图7所示。
实施例5
一种尺寸可控的无机微单晶阵列及其熔融制备方法，制备具有硅片基底的尺寸可控的磷酸二氢铵ADP微单晶阵列。如图1所示，具体制备过程为：
1)利用光刻法制备硅柱模板，单个硅柱形状为Y字形。
2)将硅柱模板与10mL十七氟癸基三甲氧基硅烷放入真空干燥器中进行不对称浸润性修饰，加热至120℃，保持1h。
3)将无机材料粉末放于真空烘箱加热60℃，干燥1h。
4)将20mg磷酸二氢铵(ADP)粉末放置在硅柱表面，盖上硅片基底组成“三明治结构”。
5)对该三明治体系进行梯度升温，升温至200℃保温30min后，熔体受到毛细力的驱动下结晶。
6)控制降温速度10℃/min，直至体系冷却至室温。
7)拆开“三明治”体系，在基底上得到与微柱模板形状一致的无机微单晶，该无机微单晶阵列为硅片基底的磷酸二氢铵微单晶阵列，尺寸可控的无机微单晶阵列如图8所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种尺寸可控的无机微单晶阵列，其特征在于：无机微单晶阵列分布在基底上，所述无机微单晶阵列包括至少两个图案化的无机微单晶，所述无机微单晶的材料为熔点低于分解温度的无机材料。
2.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，其特征在于：所述基底为以下任意一种：硅片、云母片、二氧化硅片、蓝宝石片、玻璃片、石英片和氧化铟锡导电玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，其特征在于：所述无机微单晶阵列通过熔融法制备，所述无机微单晶的材料为以下任意一种：磷酸二氢钾、磷酸二氢铵、碘酸锂、硝酸钾、亚硝酸钾和硝酸钙。
4.根据权利要求1所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列，其特征在于：所述无机微单晶的宽度2～100μm，相邻所述无机微单晶的间隔为5～100μm。
5.根据权利1～4任意一项所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、准备：将无机材料粉末进行干燥处理，制备所述微柱模板并进行不对称浸润性修饰，清洗所述基底；
S2、构筑三明治体系：将所述微柱模板放置在试验台上，再将称量后的所述无机材料粉末放置在所述微柱上，然后将所述基底放置在所述无机材料粉末和所述微柱上，得到三明治体系；
S3、熔融制备：对所述三明治体系进行梯度升温后保温，当温度大于所述无机材料粉末的熔点时，所述无机材料粉末熔融为熔体，所述熔体受毛细力的驱动结晶，然后梯度降温直至体系冷却至室温，拆开所述三明治体系，得到无机微单晶阵列。
6.根据权利要求5所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述无机材料粉末干燥处理的方法为：在80～150℃下氮气氛围中加热5～20min。
7.根据权利要求5所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述微柱模板通过光刻法制备，所述微柱模板包括至少两个凸起的所述微柱，所述微柱的形状为直线型、曲线型、圆形、方形、多边形和Y字形，所述微柱模板通过全氟硅烷进行不对称浸润性修饰使所述微柱顶面亲液、侧面疏液，不对称浸润性修饰的温度为70～120℃、时间为60～240min。
8.根据权利要求5所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：步骤S1中，清洗所述基底的方法为：用去离子水、乙醇、丙酮、异丙醇各超声15min，然后氮气吹干。
9.根据权利要求5所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述无机材料粉末的加入量为10～300mg。
10.根据权利要求5所述的一种尺寸可控的无机微单晶阵列的熔融制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述无机微单晶阵列的形状与所述微柱模板形状相同；
梯度升温和降温的装置为以下任意一种：加热片、加热板、真空烘箱、管式炉和马弗炉；
梯度升温的时间为5～60min；
梯度降温的速率为5～30℃/min。
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| CN1468804A (zh) * | 2003-07-02 | 2004-01-21 | 清华大学 | 利用高温熔盐反应制备一维纳米线、纳米管的有序阵列新工艺 |
| WO2008096335A2 (en) * | 2007-02-07 | 2008-08-14 | Yeda Research And Development Co. Ltd. | Producing an array of nanoscale structures on a substrate surface via a self-assembled template |
| CN103241719A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-14 | 太原理工大学 | 一种高度取向纳米羟基磷灰石晶体阵列的制备方法 |
| CN113937182A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-01-14 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种具有柔性基底的尺寸可控的氧化锌基光电器件及其制备方法 |
| CN114808136A (zh) * | 2021-01-19 | 2022-07-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于液桥现象制备大面积有机单晶阵列的方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN1468804A (zh) * | 2003-07-02 | 2004-01-21 | 清华大学 | 利用高温熔盐反应制备一维纳米线、纳米管的有序阵列新工艺 |
| WO2008096335A2 (en) * | 2007-02-07 | 2008-08-14 | Yeda Research And Development Co. Ltd. | Producing an array of nanoscale structures on a substrate surface via a self-assembled template |
| CN103241719A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-08-14 | 太原理工大学 | 一种高度取向纳米羟基磷灰石晶体阵列的制备方法 |
| CN113937182A (zh) * | 2020-07-13 | 2022-01-14 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种具有柔性基底的尺寸可控的氧化锌基光电器件及其制备方法 |
| CN114808136A (zh) * | 2021-01-19 | 2022-07-29 | 中国科学院理化技术研究所 | 一种基于液桥现象制备大面积有机单晶阵列的方法 |
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