CN115537056A - 稀土硅酸盐、辐射制冷组合物、辐射制冷涂料及制备方法 - Google Patents

稀土硅酸盐、辐射制冷组合物、辐射制冷涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土硅酸盐、辐射制冷组合物、辐射制冷涂料及制备方法，属于材料技术领域。所述稀土硅酸盐包括采用稀土氧化物、碳酸盐和硅源反应后得到的化合物。本发明提供的稀土硅酸盐中的稀土氧化物不含有水合物，其与碳酸盐和硅源反应后得到的产物容易烘干，在辐射制冷混合物中易分散，制得的辐射制冷产品的辐射制冷效果佳。

Description

稀土硅酸盐、辐射制冷组合物、辐射制冷涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，特别涉及一种稀土硅酸盐、辐射制冷组合物、辐射制冷涂料及制备方法。
背景技术
近年来，一种新颖的制冷方式引起了人们的兴趣，并寄希望将该技术用于建筑物的无电冷却上。该制冷方式的原理为：根据普朗克黑体辐射定律，任何温度高于绝对零度的物体都会以电磁波的形式向外界辐射热能，物体由于向外辐射能量而导致自身温度降低，这就是辐射冷却。斯蒂芬-波尔兹曼指出，黑体的全辐射功率与它的绝对温度的4次方成正比，据计算，1平方米的绝对黑体在300K时在全波段辐射出460W辐射能量。如果该黑体只辐射而不从环境中吸收能量，该黑体将会以显著的速度降低温度。在理论上，辐射冷却可以被用来开发出无需电能也不需要依赖外在能源制冷技术，这种技术就是辐射制冷技术。
2014年，斯坦福大学Shanhui Fan教授研究小组用二氧化硅和二氧化铪两种材料的不同厚度的薄膜周期交替形成共七层的层状结构。这种层状结构不仅能够将高达97％的阳光反射，从而尽量避免由于受到日晒而升温，而且它可以通过辐射8-13μm波长的红外线向外界释放能量。8-13μm波长的红外线是一个大气的红外窗口，这一波段的红外线不会被大气层吸收，可直接到达温度更低的外太空。实验表明，即便在白天且处于太阳直射的情况下，这种层状结构仍然能够将覆盖在它下方的物体的温度比环境大气的温度还要低5摄氏度。科罗拉多大学的Xiaobo Yin等对Shanhui Fan的工作进行了改进，在聚甲基戊烯(TPX)中掺入细小的二氧化硅微珠，把制成品拉成约50μm厚的薄片，再将背面镀上银，96％的太阳光就会被复合材料反射回去，同时，材料以红外特别是8-13μm的大气红外窗口向太空辐射出热能，其辐射制冷的功率大约为100W/M2，但制冷效果依旧有限。
因此，如何提升材料的辐射制冷效果是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明提供了一种辐射制冷材料、组合物、涂料及辐射制冷材料的制备方法，可以在现有技术的基础上进一步提高辐射制冷效果。
本申请采用的技术方案是：
第一方面，提供了一种稀土硅酸盐，所述稀土硅酸盐包括稀土氧化物、碳酸盐和硅源反应后得到的化合物。
进一步地，所述稀土氧化物中的稀土元素包括镧、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、钇、钪中的至少一种。
进一步地，所述碳酸盐包括碱金属碳酸盐，所述碱金属碳酸盐中的碱金属包括钾、钙、钠、镁中的至少一种。
进一步地，所述硅源包括纳米SiOx，其中0＜x≤2。
进一步地，所述稀土氧化物、所述碳酸盐和所述硅源的摩尔比为(1～3):(0.5～2):(6～9)进一步地，所述稀土硅酸盐的粒径为50～200nm中任意一值；或，
所述稀土硅酸盐的粒径为1～10μm中任意一值。
第二方面，还提供了一种辐射制冷组合物，包括：所述的稀土硅酸盐。
进一步地，所述辐射制冷组合物还包括：二氧化硅粒子和钼酸盐化合物中的至少一种。
进一步地，所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为50～200nm中任意一值。
进一步地，所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为1～10μm中任意一值。
第三方面，还提供了一种辐射制冷涂料，包括：树脂及所述辐射制冷组合物。
进一步地，所述树脂包括：聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的至少一种。
第四方面，还提供了一种辐射制冷膜，包括：由所述辐射制冷涂料形成的辐射制冷功能层。
进一步地，所述辐射制冷膜还包括：金属反射层。
进一步地，所述金属反射层的厚度为0.15-1μm中任意一值；和/或，
所述辐射制冷功能层的厚度为0.15-1μm中任意一值。
进一步地，所述金属反射层中的金属包括铝、银、银合金中的至少一种。
进一步地，所述辐射制冷功能层中辐射制冷组合物占所述辐射制冷功能层的体积分数为5～20％中的任意一值。
第五方面，还提供了一种稀土硅酸盐的制备方法，包括将稀土氧化物、碳酸盐、硅源进行球磨，球磨后烘干，烘干后在高温炉中反应得到所述稀土硅酸盐。
进一步地，在所述高温炉中反应的反应温度为700～900℃中的任意一值。
进一步地，在所述高温炉中反应的反应时间为12～16h中的任意一值。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供的制备稀土硅酸盐的稀土氧化物不含有水合物，其与碳酸盐和硅源反应后得到的产物容易烘干，在混合物中易分散，制得的稀土硅酸盐的辐射制冷效果佳。进一步地，所述碳酸盐中的金属离子能破坏所述硅源中硅氧化物的网络结构，可以与所述稀土氧化物中的稀土离子共同调节辐射制冷材料中的[Si04]四面体单元的连接方式。稀土离子是一类具有高场强的离子，对硅氧四面体存在较强的作用，其对氧原子具有较强的积聚能力，可以抢夺硅酸盐硅氧网络结构中的氧原子，使硅氧网络结构不断的断裂，使得稀土离子在稀土硅酸盐中也较更容易占据具有较高对称性的晶格位置，从而有利于提高红外幅射能力。
进一步地，碱金属离子具有较高的离子活性，争夺氧的能力较强，对硅氧网络结构具有很强的破坏作用。制备稀土硅酸盐时加入碱金属源时，碱金属对硅氧网络结构的很强的破坏及调节作用，使得稀土离子在硅酸盐中也较更容易占据具有较高对称性的晶格位置，有利于提高粒子红外幅射能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的辐射制冷膜对各个波段的光的透过率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了进一步提高辐射制冷的制冷效果，本发明提出了一种稀土硅酸盐。
作为一种较优的实施方式，本发明实施例中，所述稀土硅酸盐包括采用稀土氧化物、碳酸盐和硅源反应后得到的化合物。
由于所述稀土氧化物不含有水合物，其与碳酸盐和硅源反应后得到的产物容易烘干，在辐射制冷混合物中易分散，制得的稀土硅酸盐的辐射制冷效果佳。进一步地，所述碳酸盐中的金属离子具有较高的离子活性，争夺氧的能力较强，能破坏所述硅源中硅氧化物的网络结构，可以与所述稀土氧化物中的稀土离子共同调节所述稀土硅酸盐中的[Si04]四面体单元的连接方式。稀土离子是一类具有高场强的离子，对硅氧四面体存在较强的作用，其对氧原子具有较强的积聚能力，可以抢夺硅酸盐硅氧网络结构中的氧原子，使硅氧网络结构不断的断裂，使得稀土离子在稀土硅酸盐中也较更容易占据具有较高对称性的晶格位置，从而有利于提高红外幅射能力。
作为一种较优的实施方式，本发明实施例中，所述稀土氧化物中的稀土元素包括镧、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、钇、钪中的至少一种。
上述稀土元素形成的稀土离子具有较高的场强，对硅氧四面体具有较强的作用，对氧原子具有较强的积聚能力，可以抢夺硅酸盐硅氧网络结构中的氧原子，使得硅氧网络结构不断的断裂，使得稀土离子在稀土硅酸盐中更容易占据具有较高对称性的晶格位置，从而进一步提高了稀土硅酸盐的红外辐射制冷性能。
作为一个可选的实施方式，本发明实施例中，所述碳酸盐包括碱金属碳酸盐，所述碱金属碳酸盐中的碱金属包括钾、钙、钠、镁中的至少一种，其中，钾可以以K+的形式存在，钙可以以Ca2+的形式存在，钠可以以Na+的形式存在，镁可以以Mg2+的形式存在。
上述碱金属的离子具有较高的离子活性，对氧的争夺能力较强，从而对硅氧网络具有很强的破坏作用。在制备稀土硅酸盐时加入碱金属源，由于碱金属对硅氧网络结构很强的破坏及调节作用，使得稀土离子在稀土硅酸盐中更容易占据具有较高对称性的晶格位置，从而有利于提高粒子的红外辐射能力，进而可以提升所述稀土硅酸盐的辐射制冷效果。
进一步地，在本发明一个较优的实施例中，所述硅源包括纳米SiOx，其中0＜x≤2。优选地，所述硅源包括纳米二氧化硅，纳米二氧化硅具有较小的粒径和尺寸分布，具有较大的比表面积和比表面能，反应活性相对较高。
作为一种较优的实施方式，本发明实施例中，稀土氧化物、碳酸盐和硅源的摩尔比为1:(0.5～3):(2～10)
所述硅源的结构中硅氧网络结构可以通过稀土氧化物和碱金属的变化调节，采用上述比例范围，可以使得更多的稀土粒子进入硅氧四面体中，有利于非桥氧键Si-O的大量生成。经申请人研究发现，如果碱金属离子过多，稀土粒子会由网络外体离子转变为网络形成离子，使得断裂的硅氧网络结构又重新聚合，因此，上述比例中减少了碳酸盐的用量。
作为一种较优的实施方式，本发明实施例中，所述稀土硅酸盐的粒径为50～200nm中任意一值。粒径在50～200nm范围内可以提高所述辐射制冷材料对可见光的透过率，从而提高对应产品的整体的透光率，并且具有优异的向前散射能力，对应产品所表现出来的宏观热辐射性能越好。
作为另一种较优的实施方式，本发明实施例中，所述稀土硅酸盐的粒径为1～10μm中任意一值。由于1～10μm微球与入射波长相互作用所激发的共振形态不同，因此当所述辐射制冷材料处于上述粒径范围内时能在8～13μm的磁波的作用下激发高阶共振形态，使得在8～13μm波长范围内具有很高的发射率。
对应于上述稀土硅酸盐，本发明还提供了一种辐射制冷组合物，包括上述任意一个实施例提供的稀土硅酸盐，该辐射制冷组合物具有较高的热辐射性能。
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例中，所述辐射制冷组合物还包括二氧化硅粒子和钼酸盐化合物中的至少一种。
作为一种较优的实施方式，本发明实施例中，所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为50～200nm中任意一值。粒径为50～200nm的范围中可以提高可见光的透过率，从而提高以所述辐射制冷组合物制成的产品(例如膜)的整体透光率。
作为另一种较优的实施方式，在本发明实施例中，所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为1～10μm中任意一值。粒径范围为1～10μm的微球与入射波长相互作用所激发的共振形态不同，当无机粒子处于上述粒径范围内时，能在8～13μm磁波的作用下激发高阶共振形态，使得在8～13μm波长范围内具有很高的发射率。
对应于上述辐射制冷组合物，本发明还提供了一种辐射制冷涂料，包括：树脂及所述辐射制冷组合物，所述辐射制冷涂料具有较好的热辐射能力，应用在基材如膜上可以使基材具有较好的降温效果。
作为一种较优的实施方式，在本发明实施例中，所述树脂包括：聚氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的至少一种。采用上述树脂材料时，制得的产品具有较好的耐候性和抗污效果。
对应于上述辐射制冷涂料，本发明还提供了一种辐射制冷膜，其包括由上述辐射制冷涂料形成的辐射制冷功能层，从而具有较好的降温效果。
作为一种较优的实施方式，在本发明实施例中，所述辐射制冷膜还包括金属反射层。
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例中，所述金属反射层的厚度为0.15-1μm中任意一值。当金属反射层厚度小于0.15μm，则会过薄，此时因大部分可见光直接透过了复合薄膜导致可见光波段的反射率低。当金属反射层大于1μm时，金属反射层的反射率已经达到了理想的效果，超过一定厚度时，太阳光反射率维持不变。当在0.15-1μm范围内时，金属反射层能提高整个膜的可见光透过率。
作为另一种可选的实施方式，在本发明实施例中，所述辐射制冷功能层的厚度为0.15-1μm中任意一值，在这一厚度范围内时，光波经过所述辐射制冷功能层时会发生多次散射和吸收，从而可以提升降温效果。
作为一种可选的实施方式，在本发明实施例中，所述金属反射层中的金属包括铝、银、银合金中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，在本发明实施例中，所述辐射制冷功能层中辐射制冷组合物占所述辐射制冷功能层的体积分数为5～20％中的任意一值。随着辐射制冷组合物填充体积分数的增加，红外发射率逐渐增加，但增到一定程度时会影响膜材的透过率，同时也不利于工业加工。
对应于上述稀土硅酸盐，本发明还提供了一种稀土硅酸盐的制备方法，将稀土氧化物、碳酸盐、硅源进行球磨，球磨后烘干，烘干后在高温炉中反应得到所述辐射制冷材料。
作为一种优选的实施方式，在本发明实施例中，在所述高温炉中反应的反应温度为700～900℃中的任意一值，若高于此温度范围，存在稀土氧化物融化而与硅氧四面体重新联接成聚合体的趋势，会大大降低产品的红外辐射性能。
作为一种优选的实施方式，在本发明实施例中，在所述高温炉中反应的反应时间为12～16h中的任意一值，在这一时间范围内有利于固相反应中各反应物之间的进一步扩散，使得反应更为彻底，有利于稀土离子进入硅氧网络结构中。
上述所有可选技术方案，可以采用任意结合形成本发明的可选实施例，在此不再一一赘述。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
以25.01g的氧化钐为稀土氧化物，9.04g的二氧化硅为硅源，4.01g的碳酸钠作为碳酸盐，粒径分别为100nm。以乙醇为球磨介质，并以300r/min的转速球磨10h后，放入60℃烘箱烘干，最后在高温炉中以700℃反应15h，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M1；
将30g稀土硅酸盐M1、15g二氧化硅、15g钼酸钙共同加入高速研磨分散机的球磨罐中，球磨转速为300转/分钟，球磨时间为6小时，得到辐射制冷组合物，记为M11；
通过制得的辐射制冷组合物M11与聚偏氟乙烯制成红外辐射制冷涂料，并涂布在远离基材层的银合金反射层上制得膜，记为M12。
实施例2
与实施例1的区别在于，以4.52g的二氧化硅为硅源，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M2；
得到辐射制冷组合物，记为M21；
制得膜，记为M22。
实施例3
与实施例1的区别在于，以22.60g的二氧化硅为硅源，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M3；
得到辐射制冷组合物，记为M31；
制得膜，记为M32。
实施例4
与实施例1的区别在于，以2.00g的碳酸钠作为碳酸盐，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M4；
得到辐射制冷组合物，记为M41；
制得膜，记为M42。
实施例5
与实施例1的区别在于，以4.51的二氧化硅为硅源，2.00g的碳酸钠作为碳酸盐，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M5；
得到辐射制冷组合物，记为M51；
制得膜，记为RM52。
实施例6
与实施例1的区别在于，以22.6g的二氧化硅为硅源，2.00g的碳酸钠作为碳酸盐，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M6；
得到辐射制冷组合物，记为M61；
制得膜，记为M62。
实施例7
与实施例1的区别在于，以4.51g的二氧化硅为硅源，12.03g的碳酸钠作为碳酸盐，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M7；
得到辐射制冷组合物，记为M71；
制得膜，记为M72。
实施例8
与实施例1的区别在于，以22.6g的二氧化硅为硅源，12.03g的碳酸钠作为碳酸盐，研磨过筛得到稀土硅酸盐，记为M8；
得到辐射制冷组合物，记为M81；
制得膜，记为M82。
对比例1
为空白试验，直接将热电偶放于保温盒内，记为R21。
对比例2
与实施例1的区别在于，制备的稀土氧化物不含有碳酸盐，制得辐射制冷组合物。通过制得的辐射制冷组合物与聚偏氟乙烯制成辐射制冷涂料，并涂布在远离基材层的银合金反射层上制得膜，记为R22。
对比例3
与实施例1的区别在于，，制备的稀土硅酸盐不含有硅源，制得辐射制冷组合物。通过制得的辐射制冷组合物与聚偏氟乙烯制成红外辐射制冷涂料，并涂布在远离基材层的银合金反射层上制得膜，记为R23。
对比例4
与实施例1的区别在于，不含有稀土氧化物，制得辐射制冷组合物。通过制得的辐射制冷组合物与聚偏氟乙烯制成红外辐射制冷涂料，并涂布在远离基材层的银合金反射层上制得膜，记为R24。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，以4.71g的碳酸锌作为碳酸盐，制备稀土硅酸盐，并制得辐射制冷组合物。通过制得的辐射制冷组合物与聚偏氟乙烯制成红外辐射制冷涂料，并涂布在远离基材层的银合金反射层上制得膜，记为R25。
将上述制得的膜分别放入保温盒中，保温盒的上面盖有透明盖板，膜的下部设置有热电偶测温点，3小时测试，R21空白试验直接将热电偶放于保温盒内。测试结果如下表1所示。
表1
Figure BDA0003804409230000101
Figure BDA0003804409230000111
由上述表1的测试结果可知：
相对来说，实施例1制得的膜的辐射制冷效果最好，且结合图1可知，实施例1的辐射制冷膜对波长为8～13μm范围内的光具有很高的发射率。对比实施例1和实施例2～8可知，在稀土氧化物同等的情况下，减少硅源不利于辐射制冷，同时减少硅源和碳酸盐也不利于辐射制冷，且与碳酸盐相比，硅源对辐射制冷效果的影响更大，另外过分增加硅源和碳酸盐也不利于辐射制冷效果。对比实施例1和对比例1～5可知，虽然与硅源相比，碳酸盐的量对辐射制冷效果的影响相对小一些，但当不含碳酸盐时辐射制冷效果大幅下降，因此，可以看出碳酸盐对于辐射制冷效果的至关重要，并且以碳酸钠为例的碱金属盐更加有利于辐射制冷效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (16)

1.一种稀土硅酸盐，其特征在于，所述稀土硅酸盐包括采用稀土氧化物、碳酸盐和硅源反应后得到的化合物。
2.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐，其特征在于，所述稀土氧化物中的稀土元素包括镧、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、钇、钪中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐，其特征在于，所述碳酸盐包括碱金属碳酸盐，所述碱金属碳酸盐中的碱金属包括钾、钙、钠、镁中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐，其特征在于，所述硅源包括纳米SiOx，其中0＜x≤2。
5.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐，其特征在于，所述稀土氧化物、所述碳酸盐和所述硅源的摩尔比为1:(0.5～2):(1～5)。
6.根据权利要求1所述的稀土硅酸盐，其特征在于，所述稀土硅酸盐的粒径为50～200nm中任意一值；或，
所述稀土硅酸盐的粒径为1～10μm中任意一值。
7.一种辐射制冷组合物，其特征在于，包括权利要求1～6任一项所述的稀土硅酸盐。
8.根据权利要求7所述的辐射制冷组合物，其特征在于，还包括：二氧化硅粒子和钼酸盐化合物中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的辐射制冷组合物，其特征在于，所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为50～200nm中任意一值；或，
所述稀土硅酸盐、所述二氧化硅粒子和所述钼酸盐化合物的粒径为1～10μm中任意一值。
10.一种辐射制冷涂料，其特征在于，包括：树脂及权利要求7～9任一项所述的辐射制冷组合物。
11.一种辐射制冷膜，其特征在于，包括：由权利要求10所述的辐射制冷涂料形成的辐射制冷功能层。
12.根据权利要求11所述的辐射制冷膜，其特征在于，还包括：金属反射层。
13.根据权利要求12所述的辐射制冷膜，其特征在于，所述金属反射层的厚度为0.15-1μm中任意一值；和/或，
所述辐射制冷功能层的厚度为0.15-1μm中任意一值。
14.根据权利要求12所述的辐射制冷膜，其特征在于，所述金属反射层中的金属包括铝、银、银合金中的至少一种。
15.根据权利要求11所述的辐射制冷膜，其特征在于，所述辐射制冷功能层中辐射制冷组合物占所述辐射制冷功能层的体积分数为5～20％中的任意一值。
16.一种用于权利要求1～6任一项所述的稀土硅酸盐的制备方法，其特征在于，包括：将稀土氧化物、碳酸盐、硅源进行球磨，球磨后烘干，烘干后在高温炉中反应得到所述稀土硅酸盐。
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