CN115537028B - 一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其步骤如下:S1、首先将部分PDMS预聚物和部分固化剂混合,将混合物加入吐温20的水溶液中,先乳化再固化;混合溶液过筛,分离出的固体物清洗干燥,得到半固化的PDMS微球;然后将PDMS微球和部分CNT球磨,得到CNT包覆的半固化PDMS微球;S2、将剩余的CNT加入二氯甲烷中,得到CNT分散液;S3、将CNT包覆的半固化PDMS微球、剩余的PDMS预聚物和固化剂加入CNT分散液中,挥发溶剂后得到黑色粉料;S4、将黑色混合粉料压制成型,得到目标成型产物。本发明利用PDMS微球表面残留的反应性官能团和CNT/PDMS连续相发生化学键合,得到良好界面相互作用的隔离结构复合材料,提升了电磁屏蔽效率和拉伸性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物复合材料技术领域,尤其是一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法。
背景技术
导电硅橡胶(SR)复合材料因其易于加工、柔韧性好和耐温等优点,在电磁屏蔽领域显示出很大的应用潜力。然而,对于传统的SR复合材料,通常需要高的导电填充量才能实现令人满意的电磁屏蔽效率(EMI SE)。这是以牺牲机械性能、加工性和成本为代价的。因此,制备在低的导电填料含量下实现高的EMI SE的SR复合材料仍是一个挑战。
近年来,研究发现在聚合物复合材料中构建隔离结构可以提高导电填料搭建导电通路的利用率,从而实现“低填料含量-高EMI SE”复合材料的制备。但在复合材料中构建隔离结构的前提之一是获得相应聚合物的粉料,而SR因其良好的韧性、高弹性、粘性以及热固性的特点,极难获得类似粉料。此外,在隔离结构中,导电填料在分散相之间的聚集分布往往还伴随界面缺陷,这会恶化复合材料的机械性能。因此,如何在SR复合材料中同时实现高EMI SE和优异的机械性能成为导电聚合物复合材料研究的重点和难点。
发明内容
针对现有导电SR复合材料难以同时实现的高EMI SE和好的机械性能的问题,本发明提供一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法。
本发明涉及的导电硅橡胶复合材料采用碳纳米管(CNT)为导电填料、聚二甲基硅氧烷(PDMS)为基体、半固化PDMS微球为体积排除相,制备了CNT/PDMS的隔离结构复合材料。通过设计CNT/PDMS连续相和PDMS微球的界面化学键合,在复合材料中同时实现了高EMI SE和优异的机械性能。
本发明提供的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法主要使用的原料有碳纳米管CNT、聚二甲基硅氧烷预聚物和聚二甲基硅氧烷固化剂。这三种原料均是分成两部分在不同时机加入。
具体制备方法步骤如下:
S1、制备碳纳米管CNT包覆的半固化PDMS微球;包括以下两个子步骤:
S11、将一部分PDMS预聚物和一部分固化剂按照非化学计量的比例混合,将混合物加入吐温20的水溶液中,先乳化再固化;混合溶液过筛,分离出的固体物用水和乙醇分别洗涤数次,最后放入烘箱中85℃干燥2h;得到半固化的PDMS微球。此步骤中,PDMS预聚物和固化剂发生乳液聚合然后固化,得到表面残留有反应性官能团的半固化微球。
S12、将PDMS微球和一部分CNT在行星式球磨机中,400rpm球磨2h,CNT和PDMS微球的质量比为1:100,得到CNT包覆的半固化PDMS微球。通过PDMS微球与少量CNT一起球磨,改善微球之间的团聚。
S2、将剩余的另一部分CNT加入二氯甲烷中,超声分散,得到CNT分散液。
S3、将CNT包覆的半固化PDMS微球、剩余的另一部分PDMS预聚物和固化剂加入CNT分散液中,挥发溶剂后得到CNT/PDMS黑色粉料。
S4、将CNT/PDMS黑色混合粉料加入模具(凹凸模)中压制成型,固化冷却,得到目标成型产物。
优选的是,上述方法中三种原料的总用量按照重量份比例如下:
2.2份碳纳米管CNT;88.9份聚二甲基硅氧烷预聚物;8.9份聚二甲基硅氧烷固化剂。
优选的是,所述步骤S11中,PDMS预聚物和固化剂混合的重量份比例为20:1。PDMS预聚物和固化剂在吐温20水溶液中的总浓度为1.87wt%。吐温20水溶液的浓度为4.67wt%。
优选的是,所述步骤S11中,乳化过程是在室温下,500rpm机械搅拌15min;固化过程是在85℃水浴锅中,110rpm机械搅拌15min。混合溶液过筛的筛网依次为70目和500目。
优选的是,所述步骤S2中,CNT在DCM中的质量浓度为1g/L,采用探头超声细胞破碎机处理分散CNT,处理时间为5min,超声功率400w,得到CNT分散液。
优选的是,所述步骤S4中,压制成型的方法为150℃预热90s,然后在10MPa下热压15min,最后快速冷却至室温。
与现有技术相比,本发明的有益之处在于:
本发明通过减少固化剂的用量比例,制备了表面残留有反应性官能团(乙烯基)的半固化PDMS微球;利用PDMS微球表面残留的反应性官能团和CNT/PDMS连续相发生化学键合,改善隔离结构的界面相互作用,得到具有良好界面相互作用的隔离结构复合材料,使得材料同时实现了高的EMI SE和良好的机械性能。解决了现有导电SR复合材料难以同时实现的高EMI SE和好的机械性能的问题。
本发明的制备方法是一种有效且通用的策略来制造具有界面增强隔离结构的聚合物复合材料。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备流程图。
图2为实施例1的界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料的断面电子显微镜图。
图3为实施例1的CNT/PDMS隔离结构复合材料和对比例1的CNT/PDMS随机分散复合材料的电磁屏蔽性能对比图。
图4为实施例1的CNT/PDMS隔离结构复合材料、对比例1的随机分散复合材料和对比例2的普通的硅橡胶复合材料的拉伸性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明,应当理解,此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明提供的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法工艺流程如图1所示。
实施例1
本实施例中采用的CNT平均直径为9.5nm,长度为1.5μm,密度为2.1g/cm3。聚二甲基硅氧烷是道康宁公司生产的,预聚物和固化剂的密度均为1.04g/cm3。
制备方法步骤如下:
(1)制备CNT包覆的半固化PDMS微球:首先将PDMS预聚物和固化剂按照重量比20:1的比例通过磁力搅拌混合均匀,用注射器取5g加入到250mL的含有12.5g吐温20的水溶液中,室温下以500rpm搅拌15min。然后移至85℃的水浴锅中,再以110rpm搅拌15min。随后让混合溶液依次通过70目和500目的筛网,用水和乙醇分别洗涤数次,最后放入85℃的烘箱中干燥得到半固化的PDMS微球,即部分交联的PDMS微球。取0.1g的CNT和10g干燥后的PDMS微球一起加入有氧化锆的球磨罐中,用行星式球磨机,在400rpm球磨2h,得到CNT包覆的半固化PDMS微球。
(2)制备CNT分散液:将0.037g的CNT加入37mL二氯甲烷(DCM)中,通过探头式超声细胞粉碎机,在400W的功率下超声5min,即得到CNT分散液。
(3)溶液混合:取0.676g的CNT包覆的半固化PDMS微球、0.232g的PDMS预聚物和0.055g的固化剂一起加入CNT分散液中,在室温下磁力搅拌至挥发溶剂;得到CNT/PDMS黑色粉料。
(4)压制成型:将CNT/PDMS黑色粉料加入凹凸模具中,150℃预热90s,然后在10MPa下热压15min,最后快速冷却至室温,得到目标成型产物,即界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料。
对比例1
采用的原料与实施例1相同。
制备方法如下:
(1)制备CNT分散液:将0.043g的CNT加入43mL二氯甲烷(DCM)中,通过探头式超声细胞粉碎机,在400W的功率下超声5min,即得到CNT分散液。
(2)溶液混合:取0.232g的PDMS预聚物和0.055g的固化剂一起加入CNT分散液中,在室温下磁力搅拌至挥发溶剂;得到粉料。
(3)压制成型:将粉料加入凹凸模具中,150℃预热90s,然后在10MPa下热压15min,最后快速冷却至室温,得到目标成型产物,即随机分散CNT/PDMS复合材料,作为对比样1。
对比例2
采用的原料与实施例1相同。
制备方法如下:
(1)制备CNT包覆的半固化PDMS微球:首先将PDMS预聚物和固化剂按照重量比20:1的比例通过磁力搅拌混合均匀,用注射器取5g加入到250mL的含有12.5g吐温20的水溶液中,室温下以500rpm搅拌15min。然后移至85℃的水浴锅中,再以110rpm搅拌15min。随后让混合溶液依次通过70目和500目的筛网,用水和乙醇分别洗涤数次,最后放入85℃的烘箱中干燥得到半固化的PDMS微球,即部分交联的PDMS微球。取0.1g的CNT和10g干燥后的PDMS微球一起加入有氧化锆的球磨罐中,用行星式球磨机,在400rpm球磨2h,得到CNT包覆的半固化PDMS微球。
(2)制备CNT分散液:将0.034g的CNT加入34mL二氯甲烷(DCM)中,通过探头式超声细胞粉碎机,在400W的功率下超声5min,即得到CNT分散液。
(3)溶液混合:取0.922g的CNT包覆的半固化PDMS微球和0.043g的固化剂一起加入CNT分散液中,在室温下磁力搅拌至挥发溶剂,得到粉料。
(4)压制成型:将粉料加入凹凸模具中,150℃预热90s,然后在10MPa下热压15min,最后快速冷却至室温,得到目标成型产物,即普通CNT/PDMS隔离结构复合材料,作为对比样2。
微观形态:为了评价界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料呈现的微观形态,本发明采用场发射扫描电子显微镜(SEM,Inspect-F,FEI,芬兰)在5kV的加速电压下对实施例1制备的界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料的断面进行表征,结果见图2。从图2中观察到典型的隔离结构,这是由于PDMS微球的交联网络限制CNT渗透向其内部扩散,起到体积排除作用。放大的图像显示,CNT密集分布在界面PDMS基质中,形成连续的CNT/PDMS相,选择性地分布在PDMS微球之间的界面区域。此外,没有观察到可见的界面缺陷,表明复合材料具有良好的界面相容性。这主要可以归因于PDMS微球与界面连续PDMS相之间形成化学键合。
电磁屏蔽性能:为了突出界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料对电磁波较强的屏蔽性能,采用N5247A型Agilent矢量网络分析仪(Agilent,美国)对复合材料在8.2~12.4GHz频率范围内的电磁屏蔽性能(EMI SE)进行了测试,测试对象是实施例1的界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料和对比样1,结果如图3所示。界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料表现出很强的EMI屏蔽能力,在2.2vol%的CNT含量下具有47.0dB出色EMI SE,与对比样1的随机分散复合材料相比增加了10.0dB。
拉伸性能:为了突出界面增强CNT/PDMS隔离结构复合材料在拉伸性能方面的优势,采用万能拉伸试验机(型号5976,Instron Instruments,USA)在室温下以5mm/min的加载速度和10mm的固定长度进行测试。测试对象是实施例1、对比例1和对比例2制备的产物,结果见图4。从图4可以看出界面增强隔离结构复合材料的拉伸性能远优于普通隔离结构复合材料,而且与随机分散复合材料的拉伸性能相当。拉伸性能的显着提高可以归因于界面增强设计。一方面,PDMS作为界面连续相被引入,减少了CNT导电网络中的微空隙缺陷,这些微空隙缺陷常常在隔离结构中存在。另一方面,PDMS微球与界面PDMS相之间的化学键的形成显着提高了界面附着力。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,使用的原料组分包括聚二甲基硅氧烷预聚物、碳纳米管CNT和固化剂;步骤如下:
S1、制备碳纳米管CNT包覆的半固化PDMS微球;包括以下两个子步骤:
S11、将部分PDMS预聚物和部分固化剂混合,将混合物加入吐温20的水溶液中,先乳化再固化;混合溶液过筛,分离出的固体物清洗干燥,得到半固化的PDMS微球;
S12、将PDMS微球和部分CNT在球磨机中球磨数小时,得到CNT包覆的半固化PDMS微球;
S2、将剩余的CNT加入二氯甲烷中,超声分散,得到CNT分散液;
S3、将CNT包覆的半固化PDMS微球、剩余的PDMS预聚物和固化剂加入CNT分散液中,挥发溶剂后得到CNT/PDMS黑色粉料;
S4、将CNT/PDMS黑色混合粉料加入模具中压制成型,固化冷却,得到目标成型产物。
2.如权利要求1所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,三种原料的用量按照重量份比例如下:
2.2份碳纳米管CNT、88.9份聚二甲基硅氧烷预聚物、8.9份固化剂。
3.如权利要求2所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中,PDMS预聚物和固化剂混合的重量份比例为20:1。
4.如权利要求3所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中,PDMS预聚物和固化剂在吐温20水溶液中的总浓度为1.87wt%。
5.如权利要求4所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中,乳化过程是在室温下,500rpm机械搅拌15min;固化过程是在85℃水浴锅中,110rpm机械搅拌15min。
6.如权利要求5所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中,混合溶液过筛的筛网依次为70目和500目。
7.如权利要求1所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,步骤S12中球磨时,CNT和PDMS微球的质量比为1:100。
8.如权利要求1所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,CNT在DCM中的质量浓度为1g/L,采用探头超声细胞破碎机处理分散CNT,得到CNT分散液。
9.如权利要求1所述的界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,压制成型的方法为150℃预热90s,然后在10MPa下热压15min,最后快速冷却至室温。
10.一种界面增强隔离结构导电硅橡胶复合材料,其特征在于,采用如权利要求1-9任意一项所述的制备方法制得。
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