CN115536590A - 一种麦角硫因的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于活性成分制备领域，具体涉及一种麦角硫因的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮20‑30min，冰冻10‑20min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取30‑60min，超声分散20‑30min，过滤得到醇提液；步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏2‑3h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液；步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。本发明解决了现有麦角硫因的工艺难点，以水浸提和醇浸提相结合方式，大大提升了麦角硫因的提取量，达到提升麦角硫因的回收率。
Description
技术领域
本发明属于活性成分制备领域，具体涉及一种麦角硫因的制备方法。
背景技术
麦角硫因是机体内的重要活性物质，但不能由动物机体自身合成，只能从食物中摄取。国外研究表明它在生物体内可起到抗氧化剂作用，具有清除自由基、维持DNA的生物合成、细胞的正常生长及细胞免疫等多种生理功能，可用于户外护肤产品、防护性的化妆品以及眼科产品的开发，也可作为谷胱甘肽理想的替代品，现在已渐渐得到更多人的关注。已有实验证明，人和动物摄入麦角硫因是安全的，且美国已有将麦角硫因作为原料开发的缓解关节疼痛，缓解炎症的膳食补充剂上市销售。
目前麦角硫因的获得方式主要有化学合成和从天然原料的分离两类。但是化学合成的麦角硫因由于存在副产物等其他杂质而限制了其在食品、药品与保健品领域中的应用。对于采用天然来源提取的方法，专利文献报道的方法大都是利用氧化铝柱进行分离，然后通过高效液相制备分离。采用现有的天然原料提取的方法存在的问题是通过现有的提取方法得到的麦角硫因提取物含量很低，一般只有1-5％左右，很难获得高含量的产品，也很难实现大规模生产。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种麦角硫因的制备方法，解决了现有麦角硫因的工艺难点，以水浸提和醇浸提相结合方式，大大提升了麦角硫因的提取量，达到提升麦角硫因的回收率。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种麦角硫因的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮20-30min，冰冻10-20min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；所述菌丝体与水的质量比为5:4-6，所述蒸煮的温度为100-120℃，所述冰冻的温度为-10以下；所述低温碎化的温度为0℃以下；
步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取30-60min，超声分散20-30min，过滤得到醇提液；恒温提取的温度为50-60℃，超声分散的超声频率为50-80kHz，温度为50-60℃，所述过滤温度为40-50℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40-60％；
步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏2-3h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液，所述恒温减压蒸馏的温度为70-80℃，压力为大气压的80-90％，所述降温过滤的温度为5-10℃，所述二次减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为90-100℃，所述浓缩清液为浓缩前液体体积的10-30％；
步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。所述超滤膜采用1-10kDa的超滤膜，孔径为100-300nm，所述树脂采用聚酰胺树脂。
所述麦角硫因的纯化方法，包括：a1，将麦角硫因加入至乙醚-乙醇液中搅拌均匀，然后恒温蒸发去除乙醚，得到乙醇溶解液，所述麦角硫因在乙醚-乙醇液中的浓度为20-50g/L，所述乙醚-乙醇液中的乙醚与乙醇的体积比为3:4-7，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述恒温蒸发的温度为40-50℃；a2，将乙醇溶解液过滤后得到滤液，然后将滤液静置陈化过夜，过滤得到沉淀；a3，将沉淀溶解在乙醇水溶液中搅拌均匀直至完全溶解，然后二次过夜陈化，过滤得到重结晶，即为纯化麦角硫因，所述乙醇水溶液的乙醇体积占比为60-80％。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有麦角硫因的工艺难点，以水浸提和醇浸提相结合方式，大大提升了麦角硫因的提取量，达到提升麦角硫因的回收率。
2.本发明利用水浸提配合高温浸提相结合的方式将蛋白质等材料凝固化，将麦角硫因释放，同时利用冰冻固化与低温碎化相结合的方式，将菌丝体细碎化，形成二次浸提的表面裸露，从而为醇浸提提供条件。
3.本发明利用二次减压蒸馏配合不同温度的过滤，形成杂质的逐步去除，不仅达到浓缩效果，提高麦角硫因的含量，而且无需添加特殊药剂，减少了其他杂质的摄入。
4.本发明具有操作简单，麦角硫因回收率高，成本低廉，满足工业化生产的基本要求。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种麦角硫因的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮20min，冰冻10min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；所述菌丝体与水的质量比为5:4，所述蒸煮的温度为100℃，所述冰冻的温度为-11；所述低温碎化的温度为-1℃；
步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取30min，超声分散20min，过滤得到醇提液；恒温提取的温度为50℃，超声分散的超声频率为50kHz，温度为50℃，所述过滤温度为40℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40％；
步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏2h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液，所述恒温减压蒸馏的温度为70℃，压力为大气压的80％，所述降温过滤的温度为5℃，所述二次减压蒸馏的压力为大气压的70％，温度为90℃，所述浓缩清液为浓缩前液体体积的10％；
步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。所述超滤膜采用1kDa的超滤膜，孔径为100nm，所述树脂采用聚酰胺树脂。
该实施例制备的麦角硫因纯度为98.7％。
所述麦角硫因的纯化方法，包括：a1，将麦角硫因加入至乙醚-乙醇液中搅拌均匀，然后恒温蒸发去除乙醚，得到乙醇溶解液，所述麦角硫因在乙醚-乙醇液中的浓度为20g/L，所述乙醚-乙醇液中的乙醚与乙醇的体积比为3:4-7，搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min，所述恒温蒸发的温度为40℃；a2，将乙醇溶解液过滤后得到滤液，然后将滤液静置陈化过夜，过滤得到沉淀；a3，将沉淀溶解在乙醇水溶液中搅拌均匀直至完全溶解，然后二次过夜陈化，过滤得到重结晶，即为纯化麦角硫因，所述乙醇水溶液的乙醇体积占比为60％。
该实施例制备的麦角硫因纯化后的纯度为99.2％。
实施例2
一种麦角硫因的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮30min，冰冻20min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；所述菌丝体与水的质量比为5:6，所述蒸煮的温度为120℃，所述冰冻的温度为-20℃；所述低温碎化的温度为-3℃；
步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取60min，超声分散30min，过滤得到醇提液；恒温提取的温度为60℃，超声分散的超声频率为80kHz，温度为60℃，所述过滤温度为50℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为60％；
步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏3h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液，所述恒温减压蒸馏的温度为80℃，压力为大气压的90％，所述降温过滤的温度为10℃，所述二次减压蒸馏的压力为大气压的80％，温度为100℃，所述浓缩清液为浓缩前液体体积的30％；
步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。所述超滤膜采用10kDa的超滤膜，孔径为300nm，所述树脂采用聚酰胺树脂。
本实施制备的麦角硫因的纯度为96.8％。
所述麦角硫因的纯化方法，包括：a1，将麦角硫因加入至乙醚-乙醇液中搅拌均匀，然后恒温蒸发去除乙醚，得到乙醇溶解液，所述麦角硫因在乙醚-乙醇液中的浓度为20-50g/L，所述乙醚-乙醇液中的乙醚与乙醇的体积比为3:4-7，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述恒温蒸发的温度为40-50℃；a2，将乙醇溶解液过滤后得到滤液，然后将滤液静置陈化过夜，过滤得到沉淀；a3，将沉淀溶解在乙醇水溶液中搅拌均匀直至完全溶解，然后二次过夜陈化，过滤得到重结晶，即为纯化麦角硫因。
本实施制备的麦角硫因纯化后的纯度为98.9％。
实施例3
一种麦角硫因的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮25min，冰冻15min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；所述菌丝体与水的质量比为5:5，所述蒸煮的温度为110℃，所述冰冻的温度为-20℃；所述低温碎化的温度为-2℃；
步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取50min，超声分散25min，过滤得到醇提液；恒温提取的温度为55℃，超声分散的超声频率为70kHz，温度为55℃，所述过滤温度为45℃；所述乙醇水溶液中的乙醇体积占比为50％；
步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏3h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液，所述恒温减压蒸馏的温度为70-80℃，压力为大气压的85％，所述降温过滤的温度为8℃，所述二次减压蒸馏的压力为大气压的75％，温度为95℃，所述浓缩清液为浓缩前液体体积的20％；
步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。所述超滤膜采用8kDa的超滤膜，孔径为200nm，所述树脂采用聚酰胺树脂。
该实施例制备的麦角硫因纯度为98.2％。
所述麦角硫因的纯化方法，包括：a1，将麦角硫因加入至乙醚-乙醇液中搅拌均匀，然后恒温蒸发去除乙醚，得到乙醇溶解液，所述麦角硫因在乙醚-乙醇液中的浓度为20-50g/L，所述乙醚-乙醇液中的乙醚与乙醇的体积比为3:4-7，搅拌均匀的搅拌速度为1000-2000r/min，所述恒温蒸发的温度为40-50℃；a2，将乙醇溶解液过滤后得到滤液，然后将滤液静置陈化过夜，过滤得到沉淀；a3，将沉淀溶解在乙醇水溶液中搅拌均匀直至完全溶解，然后二次过夜陈化，过滤得到重结晶，即为纯化麦角硫因。
该实施例制备的麦角硫因纯化后的纯度为99.1％。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明解决了现有麦角硫因的工艺难点，以水浸提和醇浸提相结合方式，大大提升了麦角硫因的提取量，达到提升麦角硫因的回收率。
2.本发明利用水浸提配合高温浸提相结合的方式将蛋白质等材料凝固化，将麦角硫因释放，同时利用冰冻固化与低温碎化相结合的方式，将菌丝体细碎化，形成二次浸提的表面裸露，从而为醇浸提提供条件。
3.本发明利用二次减压蒸馏配合不同温度的过滤，形成杂质的逐步去除，不仅达到浓缩效果，提高麦角硫因的含量，而且无需添加特殊药剂，减少了其他杂质的摄入。
4.本发明具有操作简单，麦角硫因回收率高，成本低廉，满足工业化生产的基本要求。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种麦角硫因的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将菌丝体加入水中蒸煮20-30min，冰冻10-20min，然后低温碎化并溶解过滤，得到过滤液与沉淀；
步骤2，将沉淀放入乙醇水溶液中恒温提取30-60min，超声分散20-30min，过滤得到醇提液；
步骤3，将醇提液与水提液合并搅拌，并恒温减压蒸馏2-3h，然后降温过滤，并二次减压蒸馏，过滤得到浓缩清液；
步骤4，将浓缩清液通入超滤膜进行超滤处理，然后滤液进行树脂交换吸附，得到洗脱液，最后将洗脱液喷雾干燥，得到麦角硫因。
2.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的菌丝体与水的质量比为5:4-6，所述蒸煮的温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的冰冻的温度为-10以下；所述低温碎化的温度为0℃以下。
4.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的恒温提取的温度为50-60℃，超声分散的超声频率为50-80kHz，温度为50-60℃，所述过滤温度为40-50℃。
5.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的乙醇水溶液中的乙醇体积占比为40-60％。
6.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的恒温减压蒸馏的温度为70-80℃，压力为大气压的80-90％，所述降温过滤的温度为5-10℃。
7.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤3中的二次减压蒸馏的压力为大气压的70-80％，温度为90-100℃，所述浓缩清液为浓缩前液体体积的10-30％。
8.根据权利要求1所述的麦角硫因的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超滤膜采用1-10kDa的超滤膜，孔径为100-300nm，所述树脂采用聚酰胺树脂。
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