CN115536417A - 一种硬质碳纤维保温毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及保温材料材料技术领域，具体涉及一种碳纤维硬质保温毡及其制备方法。采用新型糖类为碳源，制备出溶胶‑凝胶粘结剂，所述溶胶‑凝胶粘结剂，采用丙烯酰胺作为单体，N‑N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂，糖类为碳源；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或果糖；研发了一种新型碳纤维硬毡制备方法，能够减少碳毡的杂质含量，延长碳毡的使用寿命，并且制备工艺简单，生产出的硬质碳纤维保温毡能够满足半导体行业的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料材料技术领域，具体涉及一种碳纤维硬质保温毡及其制备方法。
背景技术
碳纤维保温毡是一种新型的保温隔热材料，具有低导热系数、低热容量、低密度、耐高温、耐热冲击、可加工性好等众多优异性能，并且碳毡经过高温石墨化处理后不会含其它杂质元素，具有较高的纯度。碳纤维保温毡还具有优异的隔热保温效果，能够大幅度降低能耗，广泛应用于光伏、半导体、冶金等诸多行业。
碳纤维保温毡有软性碳纤维保温毡和硬质碳纤维保温毡两种。两者的主要区别是在生产过程中是否进行浸渍固化处理，硬质碳纤维毡由于浸渍固化后具有一定的硬度和强度，可以独自支撑进行工作，能够在一定程度上减小了高温炉炉体的体积，提高空间利用率，基于这些优点，硬质碳纤维保温毡的逐渐成为目前国内外碳纤维保温毡研发的主流。
目前制备硬质碳纤维保温毡的方法主要有层层粘接压合法、真空抽滤成型法等。层层粘接压合法是用热固性树脂将薄碳纤维毡层层粘接，通过浸渍、压合、固化、碳化和石墨化等工艺。真空抽滤成型法是将短切碳纤维与稀释后的树脂类粘结剂混合得到分散均匀浆液，然后把浆料注入到真空抽滤模具空腔中，通过真空泵使浆料中的液体随着气流流出模具从而短切碳纤维在模具中沉积，得到碳纤维硬毡预制胚体，然后经过固化成型、碳化石墨化处理获得硬质碳纤维保温毡。而目前这两种生产方法都存在一定问题，比如层层粘接压合法制备出的硬毡层间剪切强度不足，粘接层间存在开裂现象，真空抽滤成型法容易使粘结剂聚集在碳毡的表面，导致获得的碳纤维硬毡密度不均匀、中心应力差、表面易开裂等。并且目前这几种生产方法都采用热固性树脂作为粘结剂，难以生产出高纯度的碳毡，近一步，难以满足半导体行业的使用要求。
发明内容
本发明的目的就在于解决上现有硬质碳纤维保温毡制备方法所存在的碳毡纯度低、密度分布不均、整体均匀性差等问题，本发明采用新型糖类碳源，制备出溶胶-凝胶粘结剂，制备出新型碳纤维硬毡，能够减少碳毡的杂质含量，延长碳毡的使用寿命，并且制备工艺简单，生产出的硬质碳纤维保温毡能够满足半导体行业的使用要求。
本发明的技术方案如下：
一种硬质碳纤维保温毡，采用糖类为碳源，制备出溶胶-凝胶粘结剂，与短切碳纤维混合后成型，制备而成。
优选地，所述溶胶-凝胶粘结剂，采用丙烯酰胺作为单体，N-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂，糖类为碳源；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或果糖。
优选地，所述的短切碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维，长度为1-5mm；所述短切碳纤维与溶胶-凝胶粘结剂胶体粘结剂的质量比为1:3~5。
优选地，所述溶胶-凝胶粘结剂，包括以下重量份数的原料：糖类10份，单体1~3份，交联剂0.1~0.3份，引发剂0.1份~0.3份；
优选地，混合方式为高速剪切混合。
上述硬质碳纤维保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）溶胶-凝胶粘结剂的制备：将碳源与交联剂配制成水溶液，加热至糖类完全溶解，加入单体并搅拌均匀，最后加入引发剂；
（2）短切碳纤维与粘结剂的混合：将步骤（1）得到的溶胶-凝胶粘结剂破碎预处理后，与短切碳纤维混合均匀；
（3）固化成型：将步骤（2）混合体缓慢一层一层平铺在固化模具中，然后固化，得到碳毡胚体；
（4）高温热处理：将步骤（3）的碳毡胚体，在惰性气氛下加热至800～1000℃，并保温2～4h，然后继续升温至1800～2400℃并保温 2～4h得到硬质碳纤维保温毡。
优选地，步骤（1）的糖类完全溶解后，冷却至室温后，再加入单体；加入引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐凝胶的温度为70℃。
优选地，制备得到的硬质碳纤维保温毡的纯度为200ppm以内。
上述硬质碳纤维保温毡在半导体上的应用。
上述硬质碳纤维保温毡在光伏领域上的应用。
附图说明
图1为本发明制备出的硬质碳纤维保温毡的SEM图。
本发明的有益效果
通过溶胶-凝胶反应将绿色碳源糖类引入到水凝胶中，并采用溶胶-凝胶粘结剂作为碳毡粘结剂，能够有效减少碳毡的杂质含量，延长碳毡的使用寿命，并且制备工艺简单，生产出的硬质碳纤维保温毡能够满足半导体行业的使用要求。
具体实施方式
实施例1
一种硬质碳纤维保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）选择200g葡萄糖为碳源，2g N-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将两者加入至200g去离子水中，在60℃水浴加热并搅伴至葡萄糖完全溶解，然后关闭水浴加热待溶液冷却至30℃后加入20g单体丙烯酰胺，继续搅拌至完全溶解，最后加入0.2g引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50），并放置在70℃烘箱内通过溶胶-凝胶形成的水凝胶，得到溶胶-凝胶粘结剂。
2）选择长度为3mm的PAN基短切碳纤维，添加量为100g，将溶胶-凝胶粘结剂300g用粉碎机破碎预处理后与短切碳纤维通过高速剪切搅拌机混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合体，均匀的平铺一层在模具中，并施加压力将这一层压紧，然后继续在这一层上铺上步骤（2）得到的混合体，施加压力继续将这一层压紧，重复这一步骤，直至达到所需碳毡厚度，最后把模具放在100℃烘箱内干燥6h，然后将烘箱升温至140℃继续干燥6h，继续将烘箱升温至160℃继续干燥6h，最后将烘箱升温至180℃继续干燥6h；
（4）将步骤（3）得到的碳纤维硬毡预制体在N2气氛下，以5℃/min升温至1000℃，并保温2h，再以10℃/min继续升温至2200℃，然后降温至常温，得到硬质碳纤维保温毡。
实施例2
一种硬质碳纤维保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）选择200g蔗糖为碳源，6g N-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将两者加入至600g去离子水中，在60℃水浴加热并搅伴至葡萄糖完全溶解，然后关闭水浴加热待溶液冷却至30℃后加入6g单体丙烯酰胺，继续搅拌至完全溶解，最后加入1g引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50），并放置在70℃烘箱内通过溶胶-凝胶形成的水凝胶，得到溶胶-凝胶粘结剂；
（2）选择长度为1mm、3mm、5mm的PAN基短切碳纤维，其中1mm、3mm、5mm短缺碳纤维之间的质量比例为2:3:5，添加量为100g，将500g溶胶-凝胶粘结剂用粉碎机破碎预处理后与短切碳纤维通过高速剪切搅拌机混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合体，均匀的平铺一层在模具中，并施加压力将这一层压紧，然后继续在这一层上铺上步骤（2）得到的混合体，施加压力继续将这一层压紧，重复这一步骤，直至达到所需碳毡厚度，最后把模具放在100℃烘箱内干燥6h，然后将烘箱升温至140℃继续干燥6h，继续将烘箱升温至160℃继续干燥6h，最后将烘箱升温至180℃继续干燥6h；
（4）将步骤（3）得到的碳纤维硬毡预制体在N2气氛下，以5℃/min升温至1000℃，并保温2h，再以10℃/min继续升温至2200℃，然后降温至常温，得到硬质碳纤维保温毡。
实施例3
一种硬质碳纤维保温毡的制备方法，包括以下步骤：
（1）选择200g葡萄糖为碳源， 4gN-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，将两者加入至400g去离子水中，在60℃水浴加热并搅伴至葡萄糖完全溶解，然后关闭水浴加热待溶液冷却至30℃后加入4g单体丙烯酰胺，继续搅拌至完全溶解，最后加入0.6g引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐（V50），并放置在70℃烘箱内通过溶胶-凝胶形成的水凝胶，得到溶胶-凝胶粘结剂；
（2）选择长度为5mm的PAN基短切碳纤维，添加量为100g，将400g溶胶-凝胶粘结剂用粉碎机破碎预处理后与短切碳纤维通过高速剪切搅拌机混合均匀；
（3）将步骤（2）得到的混合体，均匀的平铺一层在模具中，并施加压力将这一层压紧，然后继续在这一层上铺上步骤（2）得到的混合体，施加压力继续将这一层压紧，重复这一步骤，直至达到所需碳毡厚度，最后把模具放在100℃烘箱内干燥6h，然后将烘箱升温至140℃继续干燥6h，继续将烘箱升温至160℃继续干燥6h，最后将烘箱升温至180℃继续干燥6h；
（4）将步骤（3）得到的碳纤维硬毡预制体在N2气氛下，以5℃/min升温至1000℃，并保温2h，再以10℃/min继续升温至2200℃，然后降温至常温，得到硬质碳纤维保温毡。
实施效果例
实施例1～3制备的硬质碳纤维保温毡的性能参数如下表1所示。
表1实施例1～3制备的硬质碳纤维保温毡的性能参数
Claims (10)
1.一种硬质碳纤维保温毡，其特征在于，采用糖类为碳源，制备出溶胶-凝胶粘结剂，与短切碳纤维混合后成型，制备而成。
2.根据权利要求1所述的硬质碳纤维保温毡，其特征在于，所述溶胶-凝胶粘结剂，采用丙烯酰胺作为单体，N-N'亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，偶氮二异丁基脒盐酸盐为引发剂，糖类为碳源；所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、麦芽糖或果糖。
3.根据权利要求1所述的硬质碳纤维保温毡，其特征在于，所述的短切碳纤维为PAN基碳纤维、沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维，长度为1-5mm；所述短切碳纤维与溶胶-凝胶粘结剂胶体粘结剂的质量比为1:3~5。
4.根据权利要求1或2所述的硬质碳纤维保温毡，其特征在于，所述溶胶-凝胶粘结剂，包括以下重量份数的原料：糖类10份，单体1~3份，交联剂0.1~0.3份，引发剂0.1份~0.3份。
5.根据权利要求1所述的硬质碳纤维保温毡，其特征在于，混合方式为高速剪切混合。
6.一种权利要求4所述的硬质碳纤维保温毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）溶胶-凝胶粘结剂的制备：将碳源与交联剂配制成水溶液，加热至糖类完全溶解，加入单体并搅拌均匀，最后加入引发剂；
（2）短切碳纤维与粘结剂的混合：将步骤（1）得到的溶胶-凝胶粘结剂破碎预处理后，与短切碳纤维混合均匀；
（3）固化成型：将步骤（2）混合体缓慢一层一层平铺在固化模具中，然后固化，得到碳毡胚体；
（4）高温热处理：将步骤（3）的碳毡胚体，在惰性气氛下加热至800～1000℃，并保温2～4h，然后继续升温至1800～2400℃并保温 2～4h得到硬质碳纤维保温毡。
7.根据权利要求6所述的硬质碳纤维保温毡的制备方法，其特征在于，步骤（1）的糖类完全溶解后，冷却至室温后，再加入单体；加入引发剂偶氮二异丁基脒盐酸盐凝胶的温度为70℃。
8.根据权利要求6所述的硬质碳纤维保温毡的制备方法，其特征在于，制备得到的硬质碳纤维保温毡的纯度为200ppm以内。
9.权利要求1所述的硬质碳纤维保温毡在半导体上的应用。
10.权利要求1所述的硬质碳纤维保温毡在光伏领域上的应用。
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