CN115531215A - 一种固态面膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态面膜及其制备方法。固态面膜通过膜布浸渍有效成分,经高温烘干、超低温冻干以及涂敷保护层的方法制备而成。本发明提供的固态面膜保护层使用了自研改性聚乙烯醇保护层,所述改性聚乙烯醇通过醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺和丙烯酸混合单体接枝共聚制备而成。区别于普通聚乙烯醇保护层,本发明提供的改性聚乙烯醇保护层具有较高的热变性温度,在较高温度下仍具有良好的抗流失能力,并且本发明通过分子量筛选,控制改性聚乙烯醇分子量于11000‑12000之间,解决了局部溶胀和易吸收空气中水分的问题,使本发明的固态面膜具有更好的使用效果,以及更强的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及面膜技术领域,特别是涉及一种固态面膜及其制备方法。
背景技术
随着人们对生活品质和外观需求的提升,美容护肤品的需求也越来越高。面膜是一种美容保养品的载体,因为其含有的营养成分、性价比高,属于常用护肤产品。目前常用的是内部包含液体保养品的面膜,使用时将面膜贴合脸部,使皮肤的毛孔扩张,促进汗腺分泌与新陈代谢,有利于肌肤排除表皮细胞新陈代谢的产物和累积的油脂类物质;同时面膜表面的水分形成负压势能,提高整体精华成分的吸收率,使面膜中的营养物质渗入表皮的角质层,肌肤自然光亮有弹性。
但由于面膜使用的液体成分保存困难,会部分残留在包装袋内,造成浪费;同时液体保养品的加工和运输等环节,容易受到污染变质。所以这类面膜当中常会添加防腐剂等成分,不利于人体健康。因此市面上出现了一种固态面膜。
固态面膜通过将液体形式的保养品通过静电纺丝等技术转变为固态包含在面膜材料当中,避免运输过程中易损坏的问题,同时解决了存储过程中容易受到污染的问题,减少了防腐剂的使用。目前的固态面膜大多为膏状,使用时加水涂抹在脸部。
固态面膜储存时可卷缩成棒状,易于储存;使用方便,使用时向面膜中加入纯净水,将固态保养品重新转变为液态使用。但由于固态面膜易于吸水的性质,暴露于空气时间过长会吸收空气中的水分,导致其中的营养成分损失,同时其中的大分子量聚合物会在吸水后体积发生膨胀,造成局部的溶胀现象,导致面膜不平整,影响使用效果。
发明内容
发明目的:针对现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种热稳定性强,且可以有效防止成分流失,解决了储存时易吸收空气中水分和使用时吸水后局部溶胀问题的固态面膜及其制备方法。
技术方案:
一种固态面膜,包含:
-含有有效成分的膜层;
-位于膜层上下两侧的改性聚乙烯醇保护层;
所述改性聚乙烯醇保护层由混合单体接枝共聚后醇解制得;
所述混合单体包含醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺和丙烯酸。
进一步地,所述有效成分为公众知晓的对皮肤具有改善或调节作用的功能成分、或者对功能组分发挥作用起到辅助作用的其他物质,例如可以为保湿剂、增稠剂、乳化剂、美白成分、植物提取物、舒缓成分、pH调节成分等组分。
本发明在有效成分外部添加自研改性聚乙烯醇保护层,在运输和储存过程中,可以保护面膜有效成分不发生流失,并且避免引入外来干扰,保证质量;在使用过程中,可以使面膜有效成分变得更活泼,同时可以使面膜整体均匀、平整,利于人体对有效成分的吸收;回收过程中,包覆膜可以通过加热或改性等方法快速脱落分离,方便后期的处理并且不会对环境产生污染。
为获得具有较高热变性温度、稳定性更强的聚乙烯醇保护膜,所述改性聚乙烯醇保护层通过醋酸乙烯酯与丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸接枝共聚后醇解制备。
进一步地,所述改性聚乙烯醇保护层涂层厚度为5-8μm。由于本发明提供的改性聚乙烯醇具有更强的抗流失能力,保护层过厚会导致固态面膜在使用时有效成分吸水不足,影响使用效果,保护层过薄会减弱保护层的抗流失能力。
进一步地,所述混合单体中醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸的质量比为50-80:5-20:10-30:5-10。
进一步地,所述改性聚乙烯醇分子量为11000-12000,分子量分布小于1.2。可通过以下方法进行分子量筛选:
(1)将改性聚乙烯醇水溶液使用MWCO为11000的分子量筛选膜进行透析,透析24-26小时,透析液更换3-4次;
(2)将步骤(1)得到的液体使用MWCO为12000的分子量筛选膜进行透析,透析24-26小时,透析液更换3-4次;
(3)对步骤(2)筛选后的产品进行分子量测试,若分子量集中在11000-12000之间,分子量分散系数小于1.2,则合格,反之,则继续重复步骤(1)和步骤(2),直至符合分子量要求。
通过分子量筛选,控制产品分子量于11000-12000之间,除去小分子成分,因此不会由于吸收空气中的水分导致有效成分变质;除去大分子成分,使固态面膜加水后不会局部溶胀导致表面凹凸不平,影响使用效果。
进一步地,所述改性聚乙烯醇制备方法包括以下步骤:
(1)按重量份数计将100-120份混合单体和110-130份去离子水混合均匀,再加入2-4份引发剂;
(2)在反应器内加入去离子水并加热到50-70℃,将上述步骤(1)的混合溶液匀速、缓慢地滴加到反应器中,滴加结束后进行熟化反应;
(3)向步骤(2)熟化后的反应器内加入100-120份氢氧化钠的甲醇溶液,醇解反应后调整溶液为中性,抽滤,所得粉末即为改性聚乙烯醇。
进一步地,所述引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。
进一步地,所述步骤(2)中熟化反应温度为70-75℃,时间为2-3小时。
进一步地,所述步骤(3)中氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠浓度为4%-5%;醇解反应温度为40-50℃,时间为2-3小时。
所述任意一项所述固态面膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有效成分与纯水按质量比1:3-5混合均匀制得料体,将膜布通过溶解好的料体,充分浸渍后通过轧辊去除多余的料体;
(2)将上述步骤(1)浸有有效成分的膜布在40-70℃下烘干,除去大部分水分;
(3)将上述步骤(2)烘干后的膜布进行超低温冻干,除去剩余水分;
(4)将上述步骤(3)冻干后的膜布通过滚涂的方式在上下两侧涂敷改性聚乙烯醇水溶液保护层,通过110-120℃红外烘箱,将保护层表面的水分瞬间蒸发干,形成干燥的表面。
进一步地,所述步骤(2)的温度为50-55℃,时间为20-30分钟,烘干设定温度和烘干时间成反比关系;所述步骤3的温度为零下70-零下80℃,时间为10-12小时。步骤2烘干结束后立即进入超低温环境中,将有效成份以及膜布冻干处理,这样可以保持有效成分的活性在使用时最大程度的释放。
经过步骤2和步骤3的工序处理,可以将固态面膜当中有效成分的水份除去,固态面膜在不添加防腐剂的条件下,可以密封保存一年的时间而不发生变质,同时由于不使用防腐剂,大大减轻了对人体的不利影响。
有益效果:
本发明固态面膜添加的自研改性聚乙烯醇保护层,通过醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺和丙烯酸接枝共聚改性具有更好的热稳定性,在大部分环境中都可以使固态面膜具有优秀的抗流失能力,同时通过分子量筛选,控制分子量于11000-12000之间,解决了由于大分子量成分导致的局部溶胀和小分子吸收空气中水分的问题,有效提高了固态面膜的使用效果以及稳定性。
附图说明
图1为改性聚乙烯醇-1的凝胶渗透色谱谱图。
图2为改性聚乙烯醇-4的凝胶渗透色谱谱图。
具体实施方式
以下将结合具体实施方案来说明本发明。需要说明的是,下面的实施例为本发明的示例,仅用来说明本发明,而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下,可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
本发明中采用的试剂、设备中聚乙烯醇为山西三维盛泰新材料科技有限公司购买的80目聚乙烯醇;透析膜使用美国光谱医学公司的PVDF膜;其余试剂、设备为本技术领域常规试剂和设备。
改性聚乙烯醇-1制备
按以下比例配置混合单体
然后按以下步骤制备改性聚乙烯醇,按重量份数计:
(1)在反应器内装入200份去离子水,加热到60℃;
(2)将100份混合单体和110份去离子水混合均匀,再加入3份过硫酸钠;
(3)将步骤2的混合溶液匀速、缓慢滴加到反应器中,滴加2小时;
(4)滴加结束后70℃熟化2小时;
(5)向反应液中加入100份氢氧化钠甲醇溶液,氢氧化钠浓度为4%;
(6)45℃醇解反应3小时;
(7)滴加盐酸调整溶液pH到6-7,抽滤,所得粉末即为改性聚乙烯醇。
通过以下步骤筛选分子量为11000-12000的改性聚乙烯醇:
(1)将改性聚乙烯醇水溶液使用MWCO为11000的分子量筛选膜进行透析,透析25小时,透析液更换4次;
(2)将步骤1得到的液体使用MWCO为12000的分子量筛选膜进行透析,透析25小时,透析液更换4次;
(3)测试产品分子量集中在11000-12000之间,分子量分散系数1.158,结束筛选。
改性聚乙烯醇-2制备
基本同制备例1,所不同的是混合单体的配比为:
改性聚乙烯醇-3制备
基本同制备例1,所不同的是混合单体的配比为:
改性聚乙烯醇-4制备
基本同制备例1,所不同的是不进行分子量筛选。分子量分散系数1.819。
实施例1
通过以下步骤制备固态面膜:
(1)将有效成分与纯水按质量比1:4混合均匀,将膜布通过溶解好的料体,充分浸渍后通过轧辊去除多余的料体;
(2)将上述含有效成分的膜布通过50℃的烘箱,并停留20分钟;
(3)高温烘干结束后立即进入零下70℃的超低温环境中静置11小时,将有效成份以及膜布冻干处理;
(4)将上述含有效成分的膜布通过滚涂,在两面涂敷保护层改性聚乙烯醇-1水溶液,通过红外烘箱,110℃,将保护层表面的水分瞬间蒸发干,形成干燥的表面,涂层厚度为8μm。
实施例2
基本同实施例1,所不同的是涂层厚度为5μm。
实施例3
基本同实施例1,所不同的是涂层厚度为3μm。
实施例4
基本同实施例1,所不同的是保护层为改性聚乙烯醇-2。
实施例5
基本同实施例1,所不同的是保护层为改性聚乙烯醇-3。
对比例1
基本同实施例1,所不同的是保护层为聚乙烯醇。
对比例2
基本同实施例1,所不同的是保护层为聚乙烯醇,涂层厚度为5μm。
对比例3
基本同实施例1,所不同的是保护层为聚乙烯醇,涂层厚度为3μm。
对比例4
基本同实施例1,所不同的是不添加保护层。
对比例5
基本同实施例1,所不同的是保护层为改性聚乙烯醇-4。
性能测试
1.抗流失:将实施例1-3与对比例1-4制得的产品分别置于40℃、60℃、80℃环境下静置6小时后,使用GC-MS色谱分析固态面膜有效成分含量,计算流失率。结果见表1。
表1流失率
40℃流失率 | 60℃流失率 | 80℃流失率 | |
实施例1 | 2% | 3% | 5% |
实施例2 | 1.5% | 2% | 4% |
实施例3 | 1.5% | 2% | 4% |
对比例1 | 15% | 17% | 29% |
对比例2 | 14% | 17% | 27% |
对比例3 | 14% | 16% | 27% |
对比例4 | 30% | 45% | 60% |
通过实施例1-3与对比例1-3对比可知本发明提供的固态面膜,使用的改性聚乙烯醇保护层在相同的涂层厚度下,较普通的聚乙烯醇保护层抗流失能力显著提高;通过对比40℃、60℃、80℃条件下的流失率可知,本发明的改性聚乙烯醇具有较高的热变性温度,较强的热稳定性,在80℃条件下也无较大变化;通过实施例1-3、对比例1-3与对比例4对比可知,在固态面膜表面添加保护层,可以有效防止固态面膜中有效成分的流失。
2.均一性:将实施例1、4、5与对比例1、4、5制得的产品分别加入纯净水,观察产品表面是否均一、平整。结果见表2。
3.稳定性:将实施例1、4、5与对比例1、4、5制得的产品分别置于25℃室内环境中,静置24小时,对比静置前后产品的质量,确定是否吸水。结果见表2。
表2均一性、稳定性
均一性 | 稳定性 | |
实施例1 | 均一、平整 | 102% |
实施例4 | 均一、平整 | 103% |
实施例5 | 均一、平整 | 102% |
对比例1 | 表面凹凸不平 | 115% |
对比例4 | 表面凹凸不平 | 130% |
对比例5 | 表面凹凸不平 | 110% |
通过实施例1、4、5与对比例1、4对比可知,本发明提供的改性聚乙烯醇保护层相比于普通聚乙烯醇保护层,可以使固态面膜吸水使用时,表面均一、平整,利于人体的吸收,并且在空气中的稳定性更强,不易吸收空气中的水分导致变质;通过实施例1、4、5与对比例5对比可知,本发明的改性聚乙烯醇经过分子筛选后,分子量在11000-12000范围内除去了较大和较小分子量的改性聚乙烯醇,成功解决了大分子物质导致局部溶胀和由于存在小分子吸收空气中水分的问题。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明内容并加以实施,并不能以此限制本发明的保护范围,凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种固态面膜,其特征在于,包含:
-含有有效成分的膜层;
-位于膜层上下两侧的改性聚乙烯醇保护层;
所述改性聚乙烯醇保护层由混合单体接枝共聚后醇解制得;
所述混合单体包含醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺和丙烯酸。
2.根据权利要求1所述的固态面膜,其特征在于,所述改性聚乙烯醇保护层涂层厚度为5-8μm。
3.根据权利要求1所述的固态面膜,其特征在于,所述混合单体中醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、丙烯酸的质量比为50-80:5-20:10-30:5-10。
4.根据权利要求1所述的固态面膜,其特征在于,所述改性聚乙烯醇分子量为11000-12000,分子量分布小于1.2。
5.根据权利要求1所述的固态面膜,其特征在于,所述改性聚乙烯醇制备方法包括以下步骤:
(1)按重量份数计将100-120份混合单体和110-130份去离子水混合均匀,再加入2-4份引发剂;
(2)在反应器内加入去离子水并加热到50-70℃,将上述步骤(1)的混合溶液匀速、缓慢地滴加到反应器中,滴加结束后进行熟化反应;
(3)向步骤(2)熟化后的反应器内加入100-120份氢氧化钠的甲醇溶液,醇解反应后调整溶液为中性,抽滤,所得粉末即为改性聚乙烯醇。
6.根据权利要求5所述的固态面膜,其特征在于,所述步骤(1)中引发剂选自过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵中的一种。
7.根据权利要求5所述的固态面膜,其特征在于,所述步骤(2)中熟化反应温度为70-75℃,时间为2-3小时。
8.根据权利要求5所述的固态面膜,其特征在于,所述步骤(3)中氢氧化钠的甲醇溶液中氢氧化钠浓度为4%-5%;醇解反应温度为40-50℃,时间为2-3小时。
9.权利要求1-8任意一项所述固态面膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将有效成分与纯水按质量比1:3-5混合均匀制得料体,将膜布通过溶解好的料体,充分浸渍后通过轧辊去除多余的料体;
(2)将上述步骤(1)浸有有效成分的膜布在40-70℃下烘干;
(3)将上述步骤(2)烘干后的膜布进行超低温冻干;
(4)将上述步骤(3)冻干后的膜布通过滚涂的方式在上下两侧涂敷改性聚乙烯醇水溶液保护层,通过110-120℃红外烘箱,形成干燥的表面。
10.根据权利要求9所述的固态面膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的温度为50-55℃,时间为20-30分钟;所述步骤3的温度为零下70-零下80℃,时间为10-12小时。
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