CN115524411A - 气体组分鉴定装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体组分鉴定装置,涉及气体鉴定技术领域,包括电场发生装置和至少一个气体分离通道,气体分离通道具有进气口和出气口,各进气口供待鉴定样品进入气体分离通道,各出气口与鉴定装置连通,电场发生装置能够产生电场并使待鉴定样品的各组分的分子极化,电场能够对各极化分子产生电场力,待鉴定样品的各组分能够在电场力的作用下产生速度差而分离且通过出气口进入鉴定装置,鉴定装置能够获得并记录待鉴定样品的各组分在气体分离通道中的停留时间。方法包括开启电场发生装置,将气态的待鉴定样品送入各气体分离通道;鉴定装置获得并记录各组分的停留时间;根据停留时间获得待鉴定样品的成分。能够保证气体组分鉴定的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及气体鉴定技术领域,特别是涉及一种气体组分鉴定装置和方法。
背景技术
色谱技术在化学分析工作上研究应用已有100多年的历史,20世纪50年代初,气相色谱法在有机化学分析上就有较成熟的理论和配套的仪器,如色谱仪。色谱仪具有灵敏度高、自动化程度高的特点,广泛应用于气体组分的定量分析和鉴定。当前气相色谱是利用各组分的停留时间及相关参数进行定性分析的,停留时间在气相色谱上是表示样品组分在色谱柱中运动距离和时间的物理量,用来表示特定组分。
用已知物质对样品中的未知组分的出峰位置对照的定性鉴定方法是当前气相色谱分析中最可靠的定性方法,即只有在已知待分析样品中确含某已知组分的前提下其鉴定结果才是准确的。因为就目前已知的色谱理论,没有保证在同一条件下的某停留时间的色谱峰位置只被某一特定的物质占有,即没有排他性;其次是气相色谱的停留时间,即使在相同条件下,随进样量的多少是有变化的,即在相同工作条件下,同一个组分也不能保证具有相同停留时间数值。这是由色谱柱本身的局限所导致的,所以即便是取得了与标准物相同的停留时间,若待分析样品中组分完全未知,仍然需要与质谱仪联合使用,将待分析样品与实物进一步地比对,才能最终确定待分析样品中组分的鉴定是否准确,使得鉴定成本高昂,且工作效率较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种气体组分鉴定装置和方法,以解决上述现有技术存在的问题,能够保证气体组分鉴定的准确性。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
本发明提供了一种气体组分鉴定装置,包括电场发生装置和至少一个气体分离通道,各所述气体分离通道具有进气口和出气口,各所述进气口用于供待鉴定样品进入所述气体分离通道,各所述出气口用于与所述鉴定装置连通,所述电场发生装置能够产生电场并使所述待鉴定样品的各组分的分子极化,所述电场能够对各极化分子产生电场力,所述待鉴定样品的各组分能够在所述电场力的作用下产生速度差而分离且能够通过所述出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置能够获得并记录所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间。
优选的,本发明提供的气体组分鉴定装置还包括鉴定装置,所述鉴定装置用于与所述出气口连通。
优选的,所述电场发生装置包括床基和多个平面电极,所述床基呈圆柱状,各所述平面电极的一端固定连接于所述床基的侧壁上,各所述平面电极的另一端指向远离所述床基的一端,多个所述平面电极沿所述床基的周向分布,各所述气体分离管道呈螺旋状缠绕于所述平面电极的外侧,所述平面电极的所述电场能够对所述气体分离通道任意位置的各所述极化分子均产生所述电场力。
优选的,各所述平面电极与所述床基的轴线相互平行,各所述平面电极的电场方向与各所述平面电极所在平面的方向相互垂直,多个所述平面电极的电场方向均指向或背离与各所述平面电极顺时针方向一侧相邻的各所述平面电极,各所述平面电极与所述床基顶面或底面的交点为第一交点,过各所述第一交点且与所述床基的侧壁相切的直线为第一切线,各所述平面电极与各所述第一切线的夹角为8°-80°,两个相邻的所述平面电极之间的所述气体分离管道的长度为0.01mm-50mm,各所述气体分离管道的内径为0.01mm-50mm。
优选的,本发明提供的气体组分鉴定装置还包括壳体和屏蔽装置,所述屏蔽装置设置于所述壳体内,所述电场发生装置和各所述气体分离通道均设置于所述屏蔽装置的封闭内腔内,所述鉴定装置设置于所述壳体外部,所述屏蔽装置用于屏蔽外部环境和设备对所述电场发生装置的电磁干扰。
优选的,本发明提供的气体组分鉴定装置还包括温度调节装置,所述温度调节装置设置于所述屏蔽装置外部,所述温度调节装置能够调节所述封闭内腔内的温度。
优选的,所述温度调节装置包括加热装置、供气装置、第一排风装置和第二排风装置,所述壳体底部设有第一腔体和第二腔体,所述加热装置设置于所述第一腔体内,所述第一排风装置设置于所述第一腔体内,所述第二排风装置设置于所述第二腔体内,所述供气装置设置于所述壳体外部,所述供气装置与所述第一腔体连通,所述第一腔体与所述封闭内腔连通,且所述第二腔体与所述封闭内腔连通,所述加热装置用于加热由所述供气装置进入所述第一腔体内的气体,所述第一排风装置用于将加热后的所述气体送至所述封闭内腔,所述第二排风装置用于使所述封闭内腔内的所述气体经由所述第二腔体的出气口排出。
优选的,本发明提供的气体组分鉴定装置还包括气化装置、进样装置和电场强度控制装置,所述气化装置、所述进样装置和所述电场强度控制装置均设置于所述屏蔽装置外部,所述气化装置用于与所述进样装置连通,所述进样装置用于与所述气体分离通道的进气口连通,所述电场强度控制装置用于与各所述平面电极连接并用于调节各所述平面电极的电场强度。
本发明还提供了一种气体组分鉴定方法,包括开启所述电场发生装置,使所述电场发生装置产生电场;将气态的所述待鉴定样品送入各所述气体分离通道;所述鉴定装置获得并记录所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间;根据所述待鉴定样品的各组分的停留时间获得所述待鉴定样品的成分。
优选的,包括:
步骤一:使所述电场发生装置保持关闭状态,将气态的所述待鉴定样品以进样速度送入各所述气体分离通道,并由各所述气体分离通道的出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置获得所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间并记录为空保留时间;
步骤二:开启所述电场发生装置,使所述电场发生装置产生电场;将气态的所述待鉴定样品以所述进样速度送入各所述气体分离通道,并由各所述气体分离通道的出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置获得所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间并记录为场保留时间;
步骤三:获得所述空保留时间和所述场保留时间的差值,通过所述差值获得所述待鉴定样品的成分。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果:
本发明提供的气体组分鉴定装置和方法,设置有电场发生装置和至少一个气体分离通道,电场发生装置能够使进入各气体分离通道的待鉴定样品的各组分的分子极化,各极化分子受到电场力的作用加速或减速运动,待鉴定样品不同组分的极化分子在多个电场强度下的电场中受到的电场力大小不总是相同的,从而使不同组分分子产生速度差且该速度差在运动过程中不断增大,通过一次或多次测试,最终实现不同组分的分离,而组分能够分离说明不同组分的分子从进入气体分离通道到由气体分离通道离开所需的停留时间是不同的,故通过该停留时间能够对待鉴定样品进行定性和定量分析,能够提高鉴定结果的准确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中气体组分鉴定装置中电场气体色谱柱的结构示意图;
图2实施例1中电场色谱三角形的结构示意图;
图3实施例1中气体组分鉴定装置的结构示意图(正视);
图4实施例1中气体组分鉴定装置的结构示意图(俯视);
图5实施例1中气体组分鉴定装置的结构示意图(外观示意图);
图6为实施例1中第一交点和第一切线的结构示意图;
图中:100、气体组分鉴定装置;1、电场发生装置;101、床基;102、平面电极;2、气体分离通道;3、鉴定装置;4、壳体;401、隔板;402、进气通孔;403、出气通孔;404、第一腔体;405、第二腔体;5、屏蔽装置;501、封闭内腔;502、接地金属屏蔽层;503、橡胶绝缘层;504、中性金属独立屏蔽层;505、绝缘瓷屏蔽层;506、屏蔽密封管;507、第一循环腔室;508、第二循环腔室;6、温度调节装置;601、加热装置;602、供气装置;603、第一排风装置;604、第二排风装置;7、气体平衡袋;8、支撑台;9、卡扣;10、气化装置;11、进样装置;12、电场强度控制装置;13、载气装置;14、自动进样控制器;15、流量监测装置;16、工作条件监测单元;17、电场电源线屏蔽管;18、电极电场监测单元;19、连接管;20、固定板;21、计算机;α、色谱角;M、第一交点;MP、第一切线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种气体组分鉴定装置和方法,以解决上述现有技术存在的问题,能够保证气体组分鉴定的准确性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1-6所示,本实施例提供一种气体组分鉴定装置100,包括电场发生装置1和至少一个气体分离通道2,气体分离通道2优选为柱管,气体分离通道2的内径、管壁尺寸精确而均匀,气体分离通道2柔韧而不易变形,对电场线通透性好,化学稳定性好。各气体分离通道2具有进气口和出气口,各进气口用于供待鉴定样品进入气体分离通道2,各出气口用于与鉴定装置3连通,电场发生装置1能够产生电场并使待鉴定样品的各组分的分子极化,电场能够对各极化分子产生电场力,待鉴定样品的各组分能够在电场力的作用下产生速度差而分离且能够通过出气口进入鉴定装置3,鉴定装置3能够获得并记录待鉴定样品的各组分在气体分离通道2中的停留时间。停留时间为待鉴定样品由进气口进入气体分离通道2至离开气体分离通道2的出气口所需的时间。本实施例提供的气体组分鉴定装置100主要用于对共价键分子进行鉴定。本实施例利用电场发生装置1使进入各气体分离通道2的待鉴定样品的各组分的分子极化,各极化分子受到电场力的作用加速或减速运动,待鉴定样品不同组分的极化分子在多个电场强度下的电场中受到的电场力大小不总是相同的,从而使不同组分分子产生速度差且该速度差在运动过程中不断增大,通过一次或多次测试,最终实现不同组分的分离,而组分能够分离说明不同组分的分子从进入气体分离通道2到由气体分离通道2离开所需的停留时间是不同的,故通过该停留时间能够对待鉴定样品进行定性和定量分析,能够保证鉴定结果的准确性。需要说明的是,可以通过交换进气口和出气口的位置或更改电场的方向使待鉴定样品在气体分离通道2内实现加速或减速运动。
共价键分子由共价键组合而成,每个化学键的能级不同,共价键分子间的空间构型、共价键键长等不同,分子极化后共价键的电场力的矢量和不同,故不同极化共价键分子在电场中受到的电场力不同。共价键分子包括同分异构分子、同位素和非同位素、非同分异构分子的其他共价键分子,其中,本实施例提供的气体组分鉴定装置100能够快速且准确地将同分异构分子或同位素的混合物进行鉴定,原理如下:(1)同分异构分子:分子结构不同,极化共价键分子在电场中受到的电场力不同,质量相同,故极化共价键分子在电场中的加速度不同;(2)同位素:分子结构相同,极化共价键分子在电场中受到的电场力相同,质量不同,故极化共价键分子在电场中的加速度不同。对于非同位素、非同分异构分子的其他共价键分子,由于其质量不同,分子结构不同,极化共价键分子在电场中受到的电场力不同。可能存在不同分子但加速度相同的情况,需要改变电场强度进行多次测试。由于同一分子在不同电场强度下受力与电场强度并不是正比的关系,如两次测试的电场强度的比值为2,两次测试时分子受到的电场力的比值并不一定是2,故可以通过多次测量,对比分析结果,从而减少或避免在同一电场强度下不同分子的加速度相同的情况的产生,进而较好地实现不同组分的分离,以获得较准确地鉴定结果。
本实施例提供的气体组分鉴定装置100还包括鉴定装置3,鉴定装置3用于与出气口连通。鉴定装置3包括检测系统和记录和数据处理系统,检测系统和记录和数据处理系统为色谱仪上通用的检测系统和记录和数据处理系统,鉴定装置3工作原理与色谱仪上的检测系统和记录和数据处理系统的工作原理相同,经过数据处理后,鉴定装置3通过记录仪或计算机21显示各组分的到达时间、组分的种类数和各组分的量,此部分与色谱仪的处理方式相同。
电场发生装置1包括床基101和多个平面电极102,床基101呈圆柱状,各平面电极102的一端固定连接于床基101的侧壁上,各平面电极102的另一端指向远离床基101的一端,多个平面电极102沿床基101的周向分布,优选的,多个平面电极102沿床基101的周向均匀分布;各气体分离管道呈螺旋状缠绕于平面电极102的外侧,优选的,各气体分离管道呈螺旋状缠绕于平面电极102的外侧边沿上,且各气体分离管道由平面电极102的一端缠绕至平面电极102的另一端,平面电极102的电场能够对气体分离通道2任意位置的各极化分子均产生电场力。床基101用于支撑平面电极102。需要说明的是,床基101材料分两种,一种是绝缘性较好的绝缘材料,按要求制成床基101,在上面镶嵌金属平面电极102;另一种是金属材料,使用机床车铣而成。
电场发生装置1和一个气体分离通道2组成了电场气体色谱柱,ΔABC实则是一个非实物三角形,称为电场色谱三角形,AB表示两个相邻的所述平面电极102之间的气体分离管道,AC表示对AB段气体分离管道产生电场的平面电极102(AC为AB在平面电极102上的投影),二者的夹角为色谱角α,AB为色谱边长。电场气体色谱柱外型呈多棱圆柱体状。绝缘材料的床基101构造复杂,但能容易达到理论数据要求,较好清除反向电场的干扰。金属材料的床基101因结构的原因会有小的反向电场残余干扰,好处是,后者比前者在制作上技术易控,系统重复性好。其他的符合色谱三角形条件的电场气体色谱柱应都能实现本实施例的技术效果,只是柱效有高低。采用3D打印技术可以兼顾二者优点,只要其精度达到要求,是较理想的制作方式。
各平面电极102与床基101的轴线相互平行,各平面电极102的电场方向与各平面电极102所在平面的方向相互垂直,多个平面电极102的电场方向均指向或背离与各平面电极102顺时针方向一侧相邻的各平面电极102,即所有平面电极102对各气体分离管道内的分子的作用力均是动力或阻力,待鉴定样品进入各气体分离管道后,会在多个平面电极102的作用下持续加速或持续减速,直至由出气口进入鉴定装置3;各平面电极102与床基101顶面或底面的交点为第一交点M,过各第一交点M且与床基101的侧壁相切的直线为第一切线MP,各平面电极102与各第一切线MP的夹角为8°-80°,两个相邻的平面电极102之间的气体分离管道的长度为0.01mm-50mm,各气体分离管道的内径为0.01mm-50mm。由AB上B点向平面电极102AC作垂线,交点为C,BC既是平面电极102由C点发出射向气体分离管道的电场线,同时BC也是平面电极102的电场作用于B点的极化分子的电场力的引力线,两者方向相反。即AB管中运动的极化分子全程都在平面电极102的AC的电场线的照射之下,从而更好地实现各组分的分离。
作为优选的实施方式,痕量分析(样品中待测组分含量低于百万分之一的分析方法)时,包括测定痕量元素在试样中的总浓度和用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况,各气体分离管道内径优选为0.2mm,壁厚优选为小于等于0.1mm;微量分析(试样重量为1-10mg的化学分析方法)时,各气体分离管道内径优选为0.23mm;常量分析(所用试样的量一般大于0.1g,所用试样的体积大于10mL)时,各气体分离管道内径优选为0.28mm-0.3mm。
单个电场气体色谱柱的容量增大,柱效会降低,且电场气体色谱柱的长度增长,生产周期增加。常量分析时,采用多个电场气体色谱柱并联,能够一定程度上提高容量。电场气体色谱柱无液残留,这是较气相色谱的优势。
本实施例提供的气体组分鉴定装置100还包括壳体4和屏蔽装置5,屏蔽装置5设置于壳体4内,电场发生装置1和各气体分离通道2均设置于屏蔽装置5的封闭内腔501内,鉴定装置3设置于壳体4外部,屏蔽装置5用于屏蔽外部环境和设备对电场发生装置1的电磁干扰。确保设备稳定有效运行。壳体4用于保护电场发生装置1和各气体分离通道2、避免电场发生装置1和各气体分离通道2受到损坏。屏蔽装置5至少包括一层屏蔽层,靠近所述电场发生装置1的所述屏蔽层的内侧设有第一绝缘层,相邻的两层所述屏蔽层之间设有第二绝缘层。优选的,壳体4的材质为塑料;屏蔽装置5由外至内依次为接地金属屏蔽层502、橡胶绝缘层503、中性金属独立屏蔽层504和绝缘瓷屏蔽层505。优选的,还包括电场电源线屏蔽管17,电场电源线屏蔽管17连通外部电源与内部电场发生装置1。
本实施例提供的气体组分鉴定装置100还包括温度调节装置6,温度调节装置6设置于屏蔽装置5外部,温度调节装置6能够调节封闭内腔501内的温度。内腔内的温度根据待鉴定样品的种类确定,需使待鉴定样品在检测过程中保持气态,优选的,内腔内的温度较待鉴定样品的气化温度高10℃。
温度调节装置6包括加热装置601、供气装置602、第一排风装置603和第二排风装置604,加热装置601优选为电阻丝,供气装置602优选为气瓶,第一排风装置603和第二排风装置604优选为排风扇,壳体4底部设有第一腔体404和第二腔体405,加热装置601设置于第一腔体404内,第一排风装置603设置于第一腔体404内,第二排风装置604设置于第二腔体405内,供气装置602设置于壳体4外部,供气装置602与第一腔体404连通,第一腔体404与封闭内腔501连通,且第二腔体405与封闭内腔501连通,加热装置601用于加热由供气装置602进入第一腔体404内的气体,第一排风装置603用于将加热后的气体送至封闭内腔501,第二排风装置604用于使封闭内腔501内的气体经由第二腔体405的出气口排出。优选的,屏蔽装置5上贯穿有多个屏蔽密封管506,各气体分离通道2与鉴定装置3、第一腔体404与封闭内腔501及第二腔体405与封闭内腔501均通过屏蔽密封管506连通。供气装置602提供的气体需不能影响鉴定结果的准确性,如氮气和氦气,在高场强状态下鉴定时,必须使用氦气。优选的,第一腔体404和第二腔体405通过隔板401隔开,屏蔽装置5上均设置有多个进气通孔402和出气通孔403,进气通孔402和出气通孔403均匀设置,进气通孔402和出气通孔403均优选为4各,进气通孔402和出气通孔403直径优选为35mm。进气通孔402上方的封闭内腔501为第一循环腔室507,出气通孔403上方的封闭内腔501为第二循环腔室508,第一腔体404和第二腔体405分别通过进气通孔402和出气通孔403与封闭内腔501连通,加热后的气体通过进气通孔402进入封闭内腔501,并在封闭内腔501内进行换热,降温后的气体由出气通孔403进入第二腔体405并排出,从而实现封闭内腔501内的温度调节。优选的,第一腔体404和第二腔体405通过管路连通,使气体能够依次经过第一腔体404、第一循环腔室507、第二循环腔室508和第二腔体405后经过该管路返回第一腔体404,实现气体的循环,以节约用气量,从而节约成本。
作为优选的实施方式,第二腔体405内设有气体平衡袋7,封闭内腔501与气体平衡袋7的进气口连通,气体平衡袋7与大气连通,气体平衡袋7能够保证封闭内腔501内的气压平衡,且隔绝了封闭腔体和大气,保证了封闭内腔501内的洁净,保证了鉴定结果的准确性。气体平衡袋7为现有技术,此处不做赘述。
屏蔽装置5上水平设置有固定板20,固定板20上方固定连接有支撑台8,床基101通过卡扣9固定连接在支撑台8上。
本实施例提供的气体组分鉴定装置100还包括气化装置10、进样装置11和电场强度控制装置12,气化装置10、进样装置11和电场强度控制装置12均设置于屏蔽装置5外部,气化装置10用于与进样装置11连通,进样装置11用于与气体分离通道2的进气口连通,电场强度控制装置12用于与各平面电极102连接并用于调节各平面电极102的电场强度,调节范围为0-3万V/m。优选的,进样装置11通过屏蔽密封管506连通。优选的,进样装置11为自动进样装置11,自动进样装置11采用现有技术中的产品。
作为优选的实施方式,本实施例提供的气体组分鉴定装置100还设有载气装置13、自动进样控制器14和流量监测装置15,载气装置13与气体分离管道之间及进样装置11与气体分离管道之间均设有流量监测装置15,载气装置13优选为载气钢瓶,流量监测装置15优选为流量计。载气钢瓶通过管路与进样口连通,管路上可以设置减压阀。载气装置13用于将气化后的样品送入进气口,流量监测装置15用于监测载气装置13和自动进样装置11的进气量,自动进样控制器14与载气装置13、自动进样装置11和流量监测装置15连接,自动进样控制器14通过接收流量监测装置15的数据,通过控制对应的阀门控制载气装置13、自动进样装置11的流量。自动进样控制器14与载气装置13、自动进样装置11和流量监测装置15均为现有技术,此处不做赘述。进样装置11与气体分离通道2之间、鉴定装置3与气体分离通道2之间均通过连接管19连通。
作为优选的实施方式,壳体4上还设有工作条件监测单元16和电极电场监测单元18,电极电场监测单元18能够监测电场强度,工作条件监测单元16能够监测设备内工作温度、载气流量、工作电压及工作电流等。
客观上,物质的分子进入电场,都被电场诱导成极化分子,极化分子存在固有的偶极矩,即分子中正负电荷不能中和,一端带正电一端带负电。这种偶极矩是永久存在的。同时产生该分子的诱导偶极矩μ,其中:
μ=q·d (1)
式中,q为诱导偶极矩极电荷值,d为极化分子偶极矩极电荷之间的距离。q与d二者都与极化分子的分子结构密切相关。
电场中电场对任意位置的极化分子的电场力F为:
式中,k是库仑常数,Q是平面电极102上的极电荷值,q代表被平面电极102的电场诱导成极化分子的诱导偶极矩极电荷值,d则是极化分子偶极矩极电荷之间的距离,α角是平面电极102与极化分子运动方向的夹角,γ是电场源与极化分子间的距离(BC的长度)。通过理论计算和数据统计,色谱角α为37°、色谱边长AB为0.5mm时,电场色谱三角形柱效最高。其中,电场色谱三角形综合电场力值代表单位柱效,这里的柱效为电场气体色谱柱对气体分离通道2中物质分离能力的大小。柱效越高,分离效果越好,峰形越好。需要说明的是,适当增加色谱边长长度,减小色谱角α,柱效变化微小。随着生产工艺技术提高,可以通过进一步减小色谱边长以提高柱效。优选的,色谱角α为37°角,平面电极102由床基101向外延伸的距离为0.5×sin37°mm,平面电极102连排成片,外观看去恰是一个多棱圆柱体。平面电极102上准确地绕上气体分离通道2,成为一个有机结合体。色谱单元为500-20000个,优选的,色谱边长AB为0.5mm,气体分离通道2长为0.5m,即色谱单元为1000个。床基101长度需大于0.6mm,优选为200mm;电场气体色谱柱的横截面的外切圆的直径为3.2mm-16m,优选为160mm,该尺寸会因气体分离通道2的直径和壁厚的不同而有所改变;屏蔽装置5可以球形、椭球形、多面体型及其他任何能够满足屏蔽电场干扰的形状,屏蔽装置5为球形时内径优选为600mm。
在ABC三角形上,过C点向AB做垂线,交于D(见图1)。当BC的长度代表AB段气体分离管道中B点的极化分子所受的电场力时,BD的长度则代表极化分子在AB段气体分离管道上运动时受到的沿AB段气体分离管道方向的分电场力。若当极化分子由B向A朝电极方向运动时,能够得到与运动方向同向分力的助力,则当由A向B背向电极方向运动时,受到与运动方向方向相反的阻力。电场色谱三角形为电场色谱柱的一个基础单元;整体电场气体色谱柱就是多个相同的基础单元叠加连接而成的统一体。每个基础单元提供的电场是相同的。每一个基础单元,就是一个同样的电场变化周期。极化分子进入下一基础单元,是以上一个基础单元的状态为基础,开始进行下一个周期变化的。整个电场气体色谱柱各基础单元周而复始,极化分子的运动速度则节节增加或降低。无论极化分子的运动方向如何,在一致的电场力的作用下,不同结构的极化分子在气体分离管道中产生的速度差将不断扩大。最终,极化分子各组分前后不等被分离。以结构排序进入鉴定装置3,被鉴定记录,进行定性、定量分析。应指出的是,若基础单元中朝平面电极102运动的极化分子,在电场气体色谱柱内以加速运动方式流动,则诱导偶极矩大的组分首先流出,载气一般选用氮气,氮气在电场作用下的极变很小,故所有组分都先于同时进入气体分离管道的载气流出柱子;若在电场气体色谱柱内以减速运动方式流动,所有组分则迟于同时进入气体分离管道的载气分子流出柱子,且排序相反。
实施例2
本实施例提供一种气体组分鉴定方法,包括开启电场发生装置1,使电场发生装置1产生电场;将气态的待鉴定样品送入各气体分离通道2;鉴定装置3获得并记录待鉴定样品的各组分在气体分离通道2中的停留时间;根据待鉴定样品的各组分的停留时间获得待鉴定样品的成分。通过一次或多次试验能够使待鉴定样品中的不同组分的分子从进入气体分离通道2到由气体分离通道2离开所需的停留时间不同,通过将鉴定装置3获得的各组分的停留时间与分子停留时间对照表进行比对,从而实现对待鉴定样品进行定性和定量分析,能够保证鉴定结果的准确性。
作为本实施例优选的实施方式,包括:
步骤一:使电场发生装置1保持关闭状态,将气态的待鉴定样品以进样速度送入各气体分离通道2,并由各气体分离通道2的出气口进入鉴定装置3,鉴定装置3获得待鉴定样品的各组分在气体分离通道2中的停留时间并记录为空保留时间;
步骤二:开启电场发生装置1,使电场发生装置1产生电场;将气态的待鉴定样品以进样速度送入各气体分离通道2,并由各气体分离通道2的出气口进入鉴定装置3,鉴定装置3获得待鉴定样品的各组分在气体分离通道2中的停留时间并记录为场保留时间;
步骤三:获得空保留时间和场保留时间的差值,通过差值获得待鉴定样品的成分。通过上述步骤,能够排除外界环境对鉴定结果的影响,提高鉴定的准确性。
作为本实施例优选的实施方式,在步骤一之前进行如下操作:
打开载气阀门,将载气准确调到仪器运行的流量(正向流量数、逆向流量数>10ml/分);
启动整台仪器的电力开关,启动进样装置11、鉴定装置3、气化装置10等所有部件,开启计算机21,检查气体组分鉴定装置100工作是否正常,检验快速记录仪是否平稳,确保仪器处于正常状态。
步骤一还包括:将液态的待鉴定样品进行气化,并由载气送入气体分离通道2。此步骤主要是针对固态或液态的待鉴定样品。
步骤二还包括:开启电场发生装置1电源0V-30000V,将调至10000V左右,开始第二次进样。若极化分子是朝电极方向运动(正向),各组分则按诱导的偶极矩大小顺序先后出入各气体分离通道2,最后依次进入鉴定装置3,被鉴定记录。这时的空保留时间大于场保留时间,两者的差值称为净场保留时间。若极化分子是背电极运动(逆向),则空保留时间小于场保留时间,二者的差值称为背场保留时间。显然,各组分的净(背)场保留时间因场保留时间的不同而不同。在相同条件下,每个组分的这个净(背)保留时间是唯一相互对应的参数。因此,也是直接的同条件可靠的定性依据参数。
作为本实施例优选的实施方式,在步骤一之前进行如下操作:
建立分子停留时间对照表。具体的,可以采用气体组分鉴定装置100对各已知物进行测试并记录其测试条件和停留时间或净(背)停留时间,通过不断地测试积累获得分子停留时间对照表。进一步地,还可以参照同族化合物获得净(背)停留时间曲线,可以通过将鉴定装置3的鉴定结果与净(背)停留时间曲线进行比对获得待鉴定样品的分子组成。
本发明中提供的气体组分鉴定装置100和方法与气相色谱定性分析方法的思路基本相同,但本发明中提供的气体组分鉴定装置100和方法消除了气相色谱定性分析方法中的不确定性因素,降低了分析误差,提高了精度。
本发明中提供的气体组分鉴定装置100和方法的适用范围非常广泛,任何可气化的样品,均可采用气体组分鉴定装置100和方法进行分析。样品量可是痕量级的、微量级的和常量级的。气体组分鉴定装置100的运行条件及分析方法,可以根据任务要求和样品情况来确定和调整。具体为:首先,根据待鉴定样品的量级来确定合适的气体分离管道,即气体分离管道的内径、壁厚和长度等;再根据待鉴定样品中最难被分离的物质来选定载气流线速及电场发生装置1的电荷值,以达到在较短的分析周期内快速获得分析结果的效果。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种气体组分鉴定装置,其特征在于:包括电场发生装置和至少一个气体分离通道,各所述气体分离通道具有进气口和出气口,各所述进气口用于供待鉴定样品进入所述气体分离通道,各所述出气口用于与所述鉴定装置连通,所述电场发生装置能够产生电场并使所述待鉴定样品的各组分的分子极化,所述电场能够对各极化分子产生电场力,所述待鉴定样品的各组分能够在所述电场力的作用下产生速度差而分离且能够通过所述出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置能够获得并记录所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间。
2.根据权利要求1所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:还包括鉴定装置,所述鉴定装置用于与所述出气口连通。
3.根据权利要求1所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:所述电场发生装置包括床基和多个平面电极,所述床基呈圆柱状,各所述平面电极的一端固定连接于所述床基的侧壁上,各所述平面电极的另一端指向远离所述床基的一端,多个所述平面电极沿所述床基的周向分布,各所述气体分离管道呈螺旋状缠绕于所述平面电极的外侧,所述平面电极的所述电场能够对所述气体分离通道任意位置的各所述极化分子均产生所述电场力。
4.根据权利要求3所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:各所述平面电极与所述床基的轴线相互平行,各所述平面电极的电场方向与各所述平面电极所在平面的方向相互垂直,多个所述平面电极的电场方向均指向或背离与各所述平面电极顺时针方向一侧相邻的各所述平面电极,各所述平面电极与所述床基顶面或底面的交点为第一交点,过各所述第一交点且与所述床基的侧壁相切的直线为第一切线,各所述平面电极与各所述第一切线的夹角为8°-80°,两个相邻的所述平面电极之间的所述气体分离管道的长度为0.01mm-50mm,各所述气体分离管道的内径为0.01mm-50mm。
5.根据权利要求3所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:还包括壳体和屏蔽装置,所述屏蔽装置设置于所述壳体内,所述电场发生装置和各所述气体分离通道均设置于所述屏蔽装置的封闭内腔内,所述鉴定装置设置于所述壳体外部,所述屏蔽装置用于屏蔽外部环境和设备对所述电场发生装置的电磁干扰。
6.根据权利要求5所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:还包括温度调节装置,所述温度调节装置设置于所述屏蔽装置外部,所述温度调节装置能够调节所述封闭内腔内的温度。
7.根据权利要求6所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:所述温度调节装置包括加热装置、供气装置、第一排风装置和第二排风装置,所述壳体底部设有第一腔体和第二腔体,所述加热装置设置于所述第一腔体内,所述第一排风装置设置于所述第一腔体内,所述第二排风装置设置于所述第二腔体内,所述供气装置设置于所述壳体外部,所述供气装置与所述第一腔体连通,所述第一腔体与所述封闭内腔连通,且所述第二腔体与所述封闭内腔连通,所述加热装置用于加热由所述供气装置进入所述第一腔体内的气体,所述第一排风装置用于将加热后的所述气体送至所述封闭内腔,所述第二排风装置用于使所述封闭内腔内的所述气体经由所述第二腔体的出气口排出。
8.根据权利要求5所述的气体组分鉴定装置,其特征在于:还包括气化装置、进样装置和电场强度控制装置,所述气化装置、所述进样装置和所述电场强度控制装置均设置于所述屏蔽装置外部,所述气化装置用于与所述进样装置连通,所述进样装置用于与所述气体分离通道的进气口连通,所述电场强度控制装置用于与各所述平面电极连接并用于调节各所述平面电极的电场强度。
9.一种基于权利要求1-8任一所述的气体组分鉴定装置的鉴定方法,其特征在于:包括开启所述电场发生装置,使所述电场发生装置产生电场;将气态的所述待鉴定样品送入各所述气体分离通道;所述鉴定装置获得并记录所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间;根据所述待鉴定样品的各组分的停留时间获得所述待鉴定样品的成分。
10.根据权利要求9所述的气体组分鉴定方法,其特征在于:包括:
步骤一:使所述电场发生装置保持关闭状态,将气态的所述待鉴定样品以进样速度送入各所述气体分离通道,并由各所述气体分离通道的出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置获得所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间并记录为空保留时间;
步骤二:开启所述电场发生装置,使所述电场发生装置产生电场;将气态的所述待鉴定样品以所述进样速度送入各所述气体分离通道,并由各所述气体分离通道的出气口进入所述鉴定装置,所述鉴定装置获得所述待鉴定样品的各组分在所述气体分离通道中的停留时间并记录为场保留时间;
步骤三:获得所述空保留时间和所述场保留时间的差值,通过所述差值获得所述待鉴定样品的成分。
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Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010025849A (ko) * | 1999-09-01 | 2001-04-06 | 박호군 | 방사 방향 전기장을 사용한 크로마토그래피 분리 방법 및 컬럼 장치 |
JP2005004988A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-06 | Hamamatsu Photonics Kk | 試料分子同定方法 |
CN101918827A (zh) * | 2008-01-19 | 2010-12-15 | 气体感觉分析有限责任公司 | 用于检测与鉴别气体的方法和装置 |
US20130087444A1 (en) * | 2010-06-30 | 2013-04-11 | Ammonia Casale Sa | Process for Selective Removal of a Product from a Gaseous System |
US20200243317A1 (en) * | 2017-10-20 | 2020-07-30 | Tofwerk Ag | Ion molecule reactor and setup for analyzing complex mixtures |
-
2022
- 2022-08-18 CN CN202210989859.4A patent/CN115524411B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20010025849A (ko) * | 1999-09-01 | 2001-04-06 | 박호군 | 방사 방향 전기장을 사용한 크로마토그래피 분리 방법 및 컬럼 장치 |
JP2005004988A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-06 | Hamamatsu Photonics Kk | 試料分子同定方法 |
CN101918827A (zh) * | 2008-01-19 | 2010-12-15 | 气体感觉分析有限责任公司 | 用于检测与鉴别气体的方法和装置 |
US20130087444A1 (en) * | 2010-06-30 | 2013-04-11 | Ammonia Casale Sa | Process for Selective Removal of a Product from a Gaseous System |
US20200243317A1 (en) * | 2017-10-20 | 2020-07-30 | Tofwerk Ag | Ion molecule reactor and setup for analyzing complex mixtures |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
SYNAKH, V.S.: "Solution of steady-state problem of gas chromatography", JOURNAL OF APPLIED MECHANICS AND TECHNICAL PHYSICS, vol. 34, no. 3, 30 June 1993 (1993-06-30), pages 449 - 453 * |
潘志清,田剑良: "SK-Ⅱ综合录井仪气测系统及其应用", 石油仪器, vol. 11, no. 01, 28 February 1997 (1997-02-28), pages 37 - 39 * |
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