CN103650102B - 离子迁移谱分析仪、包括其的气体分析系统和确定化学品种的方法 - Google Patents
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Abstract
离子迁移谱分析仪包括多个衬底，限定了用于接收单一层状气流的测量区域，而不需要任何载气或鞘气。测量区域包括与检测区域连续的离子化区域。可以包括多个非对称电极的离子化电极在离子化区域内在气体样品中产生离子。离子化电极可以向气体样品施加时变电压以产生时间依赖的离子产生。场产生电极产生电场以偏转气体样品中的离子，并且检测电极阵列在检测区域中对偏转的离子进行检测。控制器配置为基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。检测电极阵列可以包括多个检测电极，并且控制器可以配置为基于由哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。
Description
技术领域
本发明涉及使用离子迁移谱分析仪(IMS)对气态样品的化学成分进行定量分析的系统和方法。更具体地，本发明描述了一种具有简化几何形状的IMS装置，能够实现单一样品气流而无需伴随载气(carriergas)或鞘气(sheath gas)，并且能够实现时间依赖的离子产生和检测。
背景技术
离子迁移谱分析仪(IMS)通过将空气中的化学品种离子化、然后施加电场，使得可以测量由电场引起的漂移速度，来检测化学品种。例如，商用IMS装置用来在安全应用中检测爆炸物和药物残留。
图1(a)中示出了传统的离子迁移谱分析仪。如图1(a)所示，等离子色谱(IMS)腔室150包括电极的壳层152，所述电极包含一对间隔开的电极154和156。样品气体可以通过入口158提供，并且通过腔室至出口160。离子发生器161设置为与电极154相邻，使得样品气体通过离子发生器。在电极154和156之间建立漂移电场，并且经由漂移气体入口162来提供不起反应的漂移气体。漂移气体填充一对快门格栅(shutter grid)164和166之间的腔室区域，该对快门格栅典型地形成为引线的格栅，其中各交替引线保持相等但是相反的电势。第一快门格栅164具有混合离子品种群，在图1(a)中由字母A、B和C表示。各种离子品种在漂移区域中分离，并且在电极156处收集，据此可以确定各种离子品种。如图1(a)所示的传统IMS装置的示例如WernLund等人在1974年5月21日授权的美国专利3,812,355中公开的装置。在这种装置中，将空气样品离子化(通常通过放射现象或者放电)，然后离子通过与样品气流平行施加的电场而朝着检测板加速。随时间测量检测板处的电流。具有高迁移率(当通过电场推动时具有高速度)的离子首先到达，而低迁移率离子随后到达。离子迁移率在高电场中非线性地改变；因此，已经研发了通过使用一定范围的不同施加电场强度来改进IMS识别不同化学品种的能力的方法。
这种类型IMS装置的设计是困难的，并且包含各种折衷。例如，在离子化期间通常必须禁闭气体。否则，气体沿漂移方向扩散，并且不能实现迁移率的精确测量。这使得难以管理高浓度的离子，并且限制了仪器的灵敏度。难以控制离子从离子化腔室到漂移管中的转移。对这种设计进行小型化将改进离子损耗，并且产生更加均匀的电场，但是这也将减小分辨率，因为离子的分离度与它们在漂移管中度过的时间成正比。
为了克服小型化的问题，已经开发了使用相对于气流横向施加的电场的替代设计。这种类型的装置通过图1(b)所示的装置来示例说明。如图1(b)所示，可能具有离子化品种的气体可以进入到具有流道壁104的流道102中的测量区域108。通过源106产生由箭头110表示的电场。源106可以包括多个对电极112，它们具有通过电源114施加的电压。感测电极118可以由传感元件120的组122构成。这种装置类似于Murphy等人在2003年10月7日授权的美国专利6,630,663、Sacristan在1995年10月3日授权的美国专利5,455,417以及Megerle等人在1999年10月12日授权的美国专利5,965,882中公开的装置。在这种装置中，不是将离子朝着漂移区域端部处的检测器加速，而是通过气流和电场驱动运动的组合将离子引导到感测电极的传感元件上。这些设计仍然使用分离的离子化腔室和漂移区域。
如果离子在沿与场平行的方向较短的区域中进入漂移区域，那么可以精确地测量离子的迁移率。在图2中示出了这种系统。如图2所示，IMS 212包括离子发生器204和线性静电计阵列210。气体样品202流过离子发生器204，离子发生器204将离子化的气体样品注入到IMS 212的腔室中。将层状未离子化气流206(本领域中也称作鞘气)注入到IMS中，其用作载气。层状气流206使较大的离子比较小的离子移动得要快，并且所产生的电场208将离子朝着阵列210引导。电场208和层状气流206的组合效果使得不同的离子品种被引导至阵列的不同点，这实现了离子品种的区分。这种类型的装置的示例如Wexler在2006年5月16日公布的US 2006/0054804中公开的装置。
按照这种方式，可以使用鞘气(或载气)来实现离子迁移率的精确测量(也参见Zhang等人在Int.J.Mass Spec.258(2006)第13-20页的文章；Zimmermann等人在Act.B 125(2007)第428-434页的文章)。然而，在这种结构中，必须对样品和鞘气流的流速进行均衡。这种方法的明显缺点是进入到漂移区域中的气体只有较小比例被离子化，减小了总检测电流和信噪比。
已经开发了用于改进小型化装置中分辨率的其他方法。在场非对称离子迁移谱分析仪(FAIMS)中，检测电极设于漂移管的端部，并且在漂移管内施加高频交流电场。所施加的电场使大多数离子转向到流道壁中，并且只有特定迁移率的离子不会被该电场转向从而到达检测电极。在图1(c)中示出了这种装置。图1(c)的FAIMS离子分离器包括由两个平行电板138和140限定的分析区域144。电压源136提供非对称波形以在板之间产生电场。因此，当离子132经由气流134进入分析区域144中时，离子将沿示例性的离子通道142行进。如上所述，离子将趋向于转向至分析区域的壁并且被检测到。尽管这种系统可以小型化并且包括在阵列中，但是在给定的时间只可以检测单一离子迁移率，并且该技术对于环境影响更加敏感。这种类型的装置的示例如Guevremont等人在2004年8月10日授权的美国专利6,774,360以及Zimmermann等人在2007年7月17日授权的美国专利7,244,931公开的装置。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子迁移谱分析仪的增强型系统和方法，以实现有效的化学分辨率和灵敏度，而不需要载气或者放射性元素。
i)所述的发明包括IMS装置，其中通过在连续流中不与漂移区域分离但在漂移区域上游进行放电，来对单独一层状气流进行离子化。于是，未离子化的样品流充当鞘气，从而当它们进入漂移区域时控制离子通道。施加与气流横切的电场以将离子朝着位于漂移区域底壁上的检测器电极阵列偏转，或者
ii)施加与气流平行的电场，以将离子朝着漂移区域端部的检测电极加速。
因为离子产生可以随时间变化，所以可以在检测电极处应用频率分析或者锁定技术，以减小背景电噪声。
上述设计的优势包括：
●减小的离子损耗：因为不存在分离的离子化腔室并且使离子源和漂移区域之间的距离最小化，所以将检测到大多数所产生的离子。因为精确地知晓离子产生的位置，所以改进了离子迁移率测量的精度。
●单一样品气流：由离子源的位置和通过离子源的层流所产生的
良好限定的离子通道意味着不要求第二气流(鞘气)。
改进的灵敏度：电学离子化方法、良好限定的气流图案以及离子产生和检测之间的最小化距离的组合使得能够使用时变离子产生机制以及使用这些时变机制的检测策略来从测量信号中消除噪声。
因此，本发明的一个方面是一种离子迁移谱分析仪(IMS)。IMS的示例性实施例包括多个衬底，限定了用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中测量区域包括与检测区域连续的离子化区域。离子化电极在离子化区域内在气体样品中产生离子。场产生电极产生电场以偏转气体样品中的离子，并且检测电极阵列在检测区域中对偏转的离子进行检测。控制器配置为基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
本发明的另一个方面是一种利用离子迁移谱分析仪来确定离子品种的方法。该方法可以包括如下步骤：提供单一的层状气体样品流；限定用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中测量区域包括与检测区域连续的离子化区域；对气体样品离子化以在离子化区域内在气体样品中产生离子；在检测区域内产生电场以偏转气体样品中的离子；利用检测电极阵列在检测区域对偏转的离子进行检测；以及基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
本发明的另一个方面是一种气体分析系统，包括：泵，用于泵送单一层状气体样品；以及所述的离子迁移谱分析仪，其中IMS从泵接收气体样品。
为了实现上述和相关目的，本发明包括下文中充分描述并且在权利要求中具体指出的特征。以下描述和附图详细地阐述了本发明的一些说明性实施例。然而，这些实施例只是可以采用本发明原理的多种方式中的少数示意方式。结合附图考虑本发明的以下详细描述，本发明的其他目的、优势和新颖特征将变得清楚明白。
附图说明
在附图中，相同的参考符号表示相同的部件或特征：
图1的(a)是示出了传统离子迁移谱分析仪的示意图。
图1的(b)是示出了传统交叉流动离子迁移谱分析仪的示意图。
图1的(c)是示出了传统场非对称离子迁移谱分析仪的示意图。
图2是示出了在微型化装置中使用鞘气流对离子轨迹的传统控制的示意图。
图3是示出了根据本发明实施例的离子迁移谱分析仪的横截面的示意图，说明了通过层流与所施加电场的组合产生的良好限定的离子通道。
图4是根据本发明实施例的针对在检测区域中施加的电场的不同占空因子的图解说明。
图5是示出了根据本发明实施例的在顶部和底部衬底晶片上具有非对称离子产生电极的IMS装置的示意图。
图6是示出了根据本发明实施例的在顶部衬底上以及电介质材料的任一侧上具有非对称离子产生电极的IMS装置的示意图。
图7是根据本发明实施例的在保持离子脉冲的适当分离的同时调制所施加的高电压频率以确保离子产生的图解说明。
图8是示出了根据本发明实施例的在不同的施加电场强度/极性下进行同时离子检测的多层离子迁移谱分析仪的示意图。
图9是示出了根据本发明实施例的合并到完整样品准备和分析系统中的IMS的示意图。
具体实施方式
图3中示出了描述本发明第一实施例的示意图。图3示出了包括两个玻璃晶片308的离子迁移谱分析仪(IMS)350，玻璃晶片308构成多个衬底，这些衬底限定了用于接收单一层状气体样品流的测量区域305。IMS可以包括：离子化电极301，包括用于离子产生的非对称电极302；以及检测电极阵列203，检测电极阵列303包括多个检测电极304。
在测量期间，将无微粒非离子化的样品空气300的单一流泵入到入口区域310中。入口区域具有足够的长度以确保气流在到达非对称电极302之前是层流。将负的高电压施加在非对称电极之间，以产生负放电。这通过由放电直接离子化的离子与样品的其他化学成分之间的二次反应，将空气样品离子化。这种离子化机制只在靠近衬底308中的顶部衬底处产生了小体积的离子化空气。其余的空气样品仍然是非离子化的，并且具有与如上所述的鞘气或漂移气体相当的功能。
测量区域305包括离子化区域320和检测区域321，在离子化区域320中如上所述对部分气体样品离子化。由于离子化区域320和检测区域321之间不存在物理分离或障碍，所以就此而言离子化区域320与检测区域321是连续的。这种结构与将离子化腔室或区域与检测区域分离设置的传统结构不同。利用测量区域包括连续的离子化区域和检测区域的结构，气体样品可以作为单一层流气体通过整个测量区域305，而不需要提供额外的载气或鞘气。换句话说，在单一气体样品流中，非离子化的气体部分用作离子化气体部分的载体。为了确保可以在进入检测区域之前完成用来将空气样品中的化学品种离子化的所有二次反应，离子化区域320的从离子化电极到检测区域321的距离优选地是测量区域的距离的一半以下。离子化区域320的距离将依赖于多个实验参数，包括例如空气速度、湿度和温度。
测量区域305中处于离子化区域外的部分形成了检测区域321，检测区域321包括检测电极阵列。在测量区域305的检测区域321中，在检测电极304和场产生电极306之间与气流垂直地施加正电场。因此，正电场具有与离子化电极相比相反的电压极性，因此将负离子朝着包括多个检测电极304在内的检测电极阵列303偏转。层状气流和施加电场的组合用于使离子根据它们的迁移率来沿检测电极阵列在空间上分离。典型地，高迁移率离子312比低迁移率离子316偏转更大，结果是在更靠近IMS入口的电极处检测到高迁移率离子。如图3所示，例如离子312可以沿离子通道314偏转，并且离子316可以沿离子通道318偏转，使得与检测到离子316的电极304相比，更靠近IMS入口区域310的电极304检测到离子312。
在每一个电极阵列元件处检测的离子电流的大小与空气样品中给定离子品种的浓度相关，并且因此可以确定空气样品中所有化学品种的浓度。例如，IMS可以包括控制器322，配置为基于通过检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。具体地，因为检测电极阵列包括多个检测电极，所以控制器可以配置为根据哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。控制器322可以设置为可以执行在机器可读介质中存储的程序代码的控制电路或者处理装置的形式。在不脱离本发明范围的情况下，也可以经由专用硬件、固件、软件或其组合实现这种控制器功能。
如现有技术中已知，在检测区域中施加的电场可以改变，以便利用离子迁移率的非线性响应，并且产生针对每一种化学品种的唯一指纹。
在本发明的另一示例性实施例中，向离子化电极301(非对称电极302)施加时变电压，使得向气体样品施加时变电场以产生时间依赖的离子产生。在包括时变电压的示例性实施例中，离子化电极的施加电压在离子化阈值电压周围振荡，导致了按照施加的频率接通和关断离子产生，其中空气样品中的化学品种在所述离子化阈值电压下趋向于离子化。在这种情况下，产生离子，并且离子以脉冲的形式流到检测区域321中。在该实施例中，控制器322可以执行检测电极阵列电极处电流的频率分析，这使得可以隔离由于离子脉冲而导致的电流以及去除以无关频率检测到的电流。所施加的时变高电压波形与离子电流检测电极的检测波形之间也可以存在相位差。可能是由于离子化机制而产生的这些相位差也可以用于指向特定的离子信号，并且增强电流信噪比。
在本发明的另一示例性实施例中，场产生电极306可以在测量区域305的检测区域321中施加时变电场。通过改变所施加的场的占空因子，可以在较短时间段内使用高的场。例如，图4示出了在三分之一时间段内施加三倍大的场强。这导致漂移区域内离子的平均速度具有相同的量级，而无论施加高的场还是低的场。利用时变电场具有这样的优点：可以针对高场和低场测量使用相同的实验参数(例如，几何形状、流速等)。在本发明的另一示例性实施例中，向非对称电极302施加的时变电压可以使得离子产生在负极性和正极性之间切换。本领域普通技术人员应理解，改变放电极性提供了对化学品种进行区分的另一种机制，从而改善了所述发明的分辨率。
在本发明的另一示例性实施例中，将电极304和306之间施加的电场的极性反转，以便将正离子偏转到检测电极304上。这种电场反转不必与放电的极性反转相一致。
图5示出了离子迁移谱分析仪(IMS)350的另一示例性实施例。在图5的实施例中，多个非对称电极可以包括位于多个衬底中的第一衬底上的第一非对称电极和位于多个衬底中的第二衬底上的第二非对称电极。例如，如图5所示，用于离子产生的非对称电极可以位于玻璃晶片308的顶部衬底(电极502)和底部衬底(电极504)上。电极对准可以是在彼此正上或者可以偏移以考虑气流的变化。
图6示出了离子迁移谱分析仪(IMS)350的另一示例性实施例。在图6的实施例中，多个非对称电极可以包括位于多个衬底之一上处于测量区域外的第一非对称电极以及位于多个衬底中的该衬底上处于测量区域内的第二非对称电极。例如，如图6所示，用于离子产生的非对称电极位于顶部衬底606上。具体地，非对称电极604可以处于流道或测量区域305外位于衬底606的顶部上，一个或多个非对称电极602位于流道或测量区域内。在这种结构中，衬底606是厚度适于高电压操作的电介质，并且所施加的电压应该是频率适于实现放电的时变电压。所施加的频率对于电介质势垒放电的效果对于本领域普通技术人员是已知的(参见Kogelschatz，Eliasson和Egli，J.Phys IV France 7(1997)C4-47-C4-66)。
在一些情况下，产生放电所要求施加的高电压的频率对于检测电极处的频率分析技术而言可能太高。在太高的频率下，离子脉冲分离的距离可以小于离子在可用时间内能够漂移的距离。这可以抑制测量电流在调制频率下的分量。图7示出了可以应用于克服这些问题的调制电压。如图7所示，可以按照两个分离的频率对所施加的电压进行调制，第一频率具有大于离子化电压的电压，在大于离子化电压的电压期间产生离子，并且第二频率用于提供期间不产生离子的分离时间段。从图7中可以看出，这种调制技术确保了存在电压大于阈值离子化电压700的时间段，并且因此在通过合适的离子脉冲分离时间段704而分开的离子产生脉冲702期间产生离子。
图8示出了离子迁移谱分析仪(IMS)350的另一示例性实施例。在图8的实施例中，至少三个衬底用于产生多个测量区域，并且在图8的实施例中具体地是两个测量区域805。测量区域的高度由三个衬底之间的分离来限定。例如，第一测量区域设置在上部衬底308和中间衬底606之间，并且第二测量区域设置在下部衬底308和中间衬底606之间。中间衬底606是电介质材料，并且包括用于离子产生的非对称电极804和806在内的离子化电极位于中间衬底606的相对侧面上。电介质衬底应该具有适于高电压操作的厚度，并且所施加的电压应该是频率适于实现放电的时变电压。合适时变高电压的施加使得能够在两个测量区域中都产生离子。
两个外部衬底308分别可以包含多个检测电极304和802的阵列303和803，与前述实施例类似，所述阵列在相距非对称电极合适距离的下游。如图8进一步所示，分开样品气流800，使得在到达非对称电极804和806之前，在第一和第二测量区域中都包含层流。在第一测量区域中，施加正电场以将负离子偏转到检测电极阵列803的检测电极802上。在第二测量区域中，施加负电场以将正离子偏转到检测电极阵列303的检测电极304上。这允许正离子和负离子两者的同时检测。
在本发明的另一示例性实施例中，两个检测区域可能已经施加了相同极性、但是在每一个区域中具有不同的施加强度或者占空因子的电场。这允许在不同场强下离子迁移率的同时测量。
图9示出了示例性气体分析系统950，该气体分析系统可以包括根据上述各种实施例的IMS装置。在诸如图9所示的系统中，为了确保在延长的时间段上离子迁移谱分析仪的正确操作，希望样品气体在进入到IMS装置之前经历准备处理。图9示出了包括IMS装置的系统实施例，其中通过控制微处理器912来管理样品准备和引入。使用合并到电极结构中的芯片上电子装置对每一个电极阵列元件处的电流进行放大/测量，并且使用控制微处理器处理和输出数据。图9的系统的示例性部件可以包括：
●该系统可以包括气泵900，该气泵将气态样品泵入系统中。例如，气泵900可以是现有技术中已知的机械泵、微(薄膜)泵或者电氢动力(electrohydrodynamic)流(离子风)。
●接下来，该系统可以包括湿度控制器902，用于调节样品空气的湿度。放电的效能受到气氛湿度的影响；因此控制湿度有助于提供稳定的离子产生。
●接下来，该系统可以包括离子阱904，用于去除在空气样品中最初可能存在的离子化品种。去除空气样品中预先存在的离子确保了样品空气中仅存在通过放电产生的离子，这最小化了背景噪声。采用离子阱的可能方法可以包括施加大电场或者离子交换树脂。
●接下来，该系统可以包括微粒筛或计数器906形式的过滤器，该过滤器对空气样品进行过滤以去除空气传播的微粒。过滤器906也可以提供用于测量微粒的尺寸和数量的机制，这也可以使用虚拟撞击器或微粒计数器来执行。
●此外，该系统可以包括尤其适于加热液体或固体样品的加热元件914。具体地，可以加热固体和液体以产生进而进行分析的气体样品。这种加热通过增加感兴趣的品种的浓度实现了低挥发性化学品种的分析或者改进了灵敏度。
●最后，如上所述，该系统可以包括检测电子装置910，该检测电子装置包括根据上述各种实施例中一个或多个实施例的IMS装置908。IMS装置可以与额外的离子化机制相结合。例如，一些化学品种可能通过放电方法不会足够地离子化，因此可以结合该IMS装置采用诸如光致电离之类的备选离子化技术。
根据上述描述，本发明的一个方面是一种离子迁移谱分析仪(IMS)。IMS的示例性实施例包括：多个衬底，限定了用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中所述测量区域包括与检测区域连续的离子化区域。离子化电极在离子化区域内在气体样品中产生离子。场产生电极产生电场以偏转气体样品中的离子，并且检测电极阵列在检测区域中对偏转的离子进行检测。控制器配置为基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
在IMS的另一示例性实施例中，检测电极阵列包括多个检测电极，并且控制器配置为基于由哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。
在离子迁移谱分析仪IMS的另一示例性实施例中，离子化电极包括多个非对称电极。
在IMS的另一示例性实施例中，所述多个非对称电极包括位于多个衬底中的第一衬底上的第一非对称电极和位于多个衬底中的第二衬底上的第二非对称电极。
在IMS的另一示例性实施例中，所述多个非对称电极包括位于多个衬底中的一衬底上处于测量区域外的第一非对称电极和位于多个衬底中的该一衬底上处于测量区域内的第二非对称电极。
在IMS的另一示例性实施例中，场产生电极产生电压极性与离子化电极的电压极性相反的电场。
在IMS的另一示例性实施例中，测量区域包括离子化区域和检测区域，在离子化区域中通过离子化电极对气体样品离子化，检测区域包括检测电极阵列。
在IMS的另一示例性实施例中，IMS包括限定了多个测量区域的至少三个衬底，其中每一个测量区域接收单一的层状气体样品流。
在IMS的另一示例性实施例中，三个衬底中的中间衬底包括位于中间衬底的相对侧面上的多个离子化电极，使得离子化电极位于各测量区域内。
在IMS的另一示例性实施例中，三个衬底中的外部衬底每一个均包括用于检测偏转离子的检测电极阵列。
本发明的另一方面是一种利用离子迁移谱分析仪来确定离子品种的方法。该方法可以包括如下步骤：提供单一层状气体样品流；限定用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中所述测量区域包括与检测区域连续的离子化区域；对气体样品离子化以在离子化区域内在气体样品中产生离子；在检测区域内产生电场以偏转气体样品中的离子；利用检测电极阵列在检测区域中对偏转的离子进行检测；以及基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，检测电极阵列包括多个检测电极，并且确定离子品种包括基于由哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，对气体样品离子化包括向气体样品施加时变电压来产生时间依赖的离子产生。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，所施加的离子化电压在离子化阈值电压周围振荡，以产生按振荡的频率接通和关断的离子生产，其中在所述离子化阈值电压下，气体样品中的化学品种趋向于离子化。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，确定离子品种还包括执行检测电极阵列处的电流的频率分析。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，以包括第一频率和第二频率的两个频率来调制离子化电压，其中第一频率具有大于离子化电压的电压，在大于离子化电压的电压期间产生离子，并且第二频率用于提供期间不产生离子的分离时间段。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，对气体样品离子化包括施加在负极性和正极性之间切换的时变电压。
在确定离子品种的方法的另一示例性实施例中，在检测电极内产生电场包括在检测区域中施加时变电场。
本发明的另一方面是一种气体分析系统，包括：泵，用于泵送单一层状气体样品；以及如上所述的离子迁移谱分析仪IMS，其中IMS从泵接收气体样品。
在气体分析系统的另一示例性实施例中，该气体分析系统还包括：湿度控制器，用于控制气体样品的湿度；离子阱，用于在气体样品进入离子迁移谱分析仪之前去除气体样品中预先存在的离子；以及过滤器，用于从气体样品中去除微粒。
在气体分析系统的另一示例性实施例中，该气体分析系统还包括加热元件，用于加热固体或液体材料以产生气体样品。
尽管已经针对一定的实施例示出和描述了本发明，但是本领域普通技术人员在阅读和理解本说明书和附图时，可以进行等价的替代和修改。具体地，关于由上述元件(部件、组件、装置、成分等)执行的各种功能，除非另有说明，否则用于描述这些元件的术语(包括对于“装置”的引述)意在对应于执行所述元件的指定功能的任意元件(即，功能上等价)，即使结构上不等价于此处所公开的本发明示例性实施例中执行该功能的结构。此外，尽管以上可能已经针对若干实施例中的一个或多个描述了本发明的具体特征，但是这些特征可以与其他实施例的一个或多个其他特征相结合，这对于任意给定或具体应用可能是所需或者有利的。
工业应用性
本发明涉及对气态样品的化学成分进行采样的任意分析技术。这些技术可以是对环境空气的直接采样，或者包含样品准备步骤，例如将固体或液体样品加热以产生正常非挥发性化学品的蒸汽。可能的工业应用包括空气质量监测装置、需求控制通风传感器和医疗诊断呼吸分析仪，以及在安全应用中检测爆炸物和药物残留。
附图标记说明
102：流道
104：流道壁
106：电场的源
108：测量区域
110：电场
112：对电极
114：电源
116：气流的方向
118：感测电极
120：传感元件
122：感测电极组
132：离子
134：气流
136：电压源
138：平行板
140：平行板
142：离子通道
144：分析区域
150：等离子体色谱仪(IMS)腔室
152：电极壳层
154：产生电场的电极(一对之一)
156：产生电场的电极(一对之一)
158：样品气体入口
160：出口
161：离子发生器
162：非反应(漂移)气体入口
164：快门格栅(一对之一)
166：快门格栅(一对之一)
202：样品气流
204：离子发生器
206：层状气流(鞘气)
208：施加的电场
210：线性静电计阵列
212：离子迁移谱分析仪
300：层状样品气流
301：离子化电极
302：用于离子产生的非对称电极
303：检测电极阵列
304：检测电极
305：测量区域
306：用于施加电场的电极
308：玻璃晶片
310：入口区域
312：高迁移率离子
314：高迁移率离子通道
316：低迁移率离子
318：低迁移率离子通道
320：离子化区域
321：检测区域
322：控制器
350：离子迁移谱分析仪
502：非对称电极-离子尖端
504：非对称电极-对电极
602：非对称电极-离子尖端
604：非对称电极-对电极
606：由厚度适于获得放电的电介质材料制成的晶片
700：离子产生阈值
702：离子产生脉冲
704：离子脉冲之间的时间段
800：分离层状气流
802：检测电极
803：附加的检测电极阵列
804：非对称电极-离子尖端
805：测量区域
806：非对称电极-第二离子尖端
900：气泵
902：湿度控制器
904：离子阱
906：微粒筛/计数器
908：离子迁移谱分析仪
910：检测电子装置
912：控制微处理器
914：加热元件
950：气体分析系统
Claims (21)
1.一种离子迁移谱分析仪，包括：
多个衬底，限定了用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中所述测量区域包括与检测区域连续的离子化区域，气体样品不提供额外的载气或鞘气；
离子化电极，用于在离子化区域内在气体样品中产生离子；
场产生电极，用于产生电场以偏转气体样品中的离子；
检测电极阵列，用于在检测区域中对偏转的离子进行检测；以及
控制器，配置为基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
2.根据权利要求1所述的离子迁移谱分析仪，其中所述检测电极阵列包括多个检测电极，并且所述控制器配置为基于由哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的离子迁移谱分析仪，其中所述离子化电极包括多个非对称电极。
4.根据权利要求3所述的离子迁移谱分析仪，其中所述多个非对称电极包括位于所述多个衬底中的第一衬底上的第一非对称电极以及位于所述多个衬底中的第二衬底上的第二非对称电极。
5.根据权利要求3所述的离子迁移谱分析仪，其中所述多个非对称电极包括位于所述多个衬底中的一衬底上处于测量区域外的第一非对称电极以及位于所述多个衬底中的该衬底上处于测量区域内的第二非对称电极。
6.根据权利要求1至2中任一项所述的离子迁移谱分析仪，其中所述场产生电极产生电压极性与离子化电极的电压极性相反的电场。
7.根据权利要求1至2中任一项所述的离子迁移谱分析仪，其中所述测量区域包括离子化区域和检测区域，在所述离子化区域中通过离子化电极对气体样品离子化，所述检测区域包括检测电极阵列。
8.根据权利要求1至2中任一项所述的离子迁移谱分析仪，包括限定了多个测量区域的至少三个衬底，其中每一个测量区域接收单一的层状气体样品流。
9.根据权利要求8所述的离子迁移谱分析仪，其中三个衬底中的中间衬底包括位于中间衬底的相对侧面上的多个离子化电极，使得离子化电极位于各测量区域内。
10.根据权利要求9所述的离子迁移谱分析仪，其中三个衬底中的外部衬底每一个均包括用于检测偏转离子的检测电极阵列。
11.一种利用离子迁移谱分析仪来确定离子品种的方法,包括如下步骤：
提供单一的层状气体样品流，而不提供额外的载气或鞘气；
限定用于接收单一层状气体样品流的测量区域，其中所述测量区域包括与检测区域连续的离子化区域；
对气体样品离子化以在离子化区域内在气体样品中产生离子；
在检测区域内产生电场以偏转气体样品中的离子；
利用检测电极阵列在检测区域中对偏转的离子进行检测；以及
基于检测电极阵列对离子的检测来确定离子品种。
12.根据权利要求11所述的确定离子品种的方法，其中所述检测电极阵列包括多个检测电极，并且确定离子品种包括基于由哪一个检测电极检测哪一种离子来区分离子品种。
13.根据权利要求11至12中任一项所述的确定离子品种的方法，其中对气体样品离子化包括向气体样品施加时变电压来产生时间依赖的离子产生。
14.根据权利要求13所述的确定离子品种的方法，其中所施加的离子化电压在离子化阈值电压周围振荡，以产生按振荡的频率接通和关断的离子产生，其中在所述离子化阈值电压下，气体样品中的化学品种趋向于离子化。
15.根据权利要求14所述的确定离子品种的方法，其中确定离子品种还包括执行检测电极阵列处的电流的频率分析。
16.根据权利要求15所述的确定离子品种的方法，其中以包括第一频率和第二频率的两个频率来调制离子化电压，其中第一频率具有大于离子化电压的电压，在大于离子化电压的电压期间产生离子，并且第二频率用于提供期间不产生离子的分离时间段。
17.根据权利要求13所述的确定离子品种的方法，其中对气体样品离子化包括施加在负极性和正极性之间切换的时变电压。
18.根据权利要求11至12中任一项所述的确定离子品种的方法，其中在检测电极内产生电场包括在检测区域中施加时变电场。
19.一种气体分析系统，包括：
泵，用于泵送单一层状气体样品；以及
根据权利要求1至10中任一项所述的离子迁移谱分析仪(IMS)，其中所述IMS从泵接收气体样品。
20.根据权利要求19所述的气体分析系统，还包括：
湿度控制器，用于控制气体样品的湿度；
离子阱，用于在气体样品进入离子迁移谱分析仪之前去除气体样品中预先存在的离子；以及
过滤器，用于从气体样品中去除微粒。
21.根据权利要求19至20中任一项所述的气体分析系统，还包括：加热元件，用于加热固体或液体材料以产生气体样品。
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| GB201314252D0 (en) * | 2013-08-08 | 2013-09-25 | Smiths Detection Watford Ltd | Apparatus and method |
| US9057699B2 (en) | 2013-11-21 | 2015-06-16 | Hamilton Sundstrand Corporation | High temperature differential ion mobility spectroscopy |
| DE102013114421B4 (de) * | 2013-12-19 | 2016-02-18 | Gottfried Wilhelm Leibniz Universität Hannover | Gasanalyseeinrichtung und Verfahren zur Gasanalyse |
| GB2531285B (en) * | 2014-10-14 | 2017-07-26 | Smiths Detection-Watford Ltd | Ion mobility spectrometer with ion modification |
| US9147565B1 (en) * | 2014-12-30 | 2015-09-29 | Morpho Detection, Llc | Ion mobility spectrometer and method of using the same |
| US9704701B2 (en) | 2015-09-11 | 2017-07-11 | Battelle Memorial Institute | Method and device for ion mobility separations |
| EP3359960B1 (en) | 2015-10-07 | 2020-12-23 | Battelle Memorial Institute | Method and apparatus for ion mobility separations utilizing alternating current waveforms |
| JP6782787B2 (ja) * | 2016-03-15 | 2020-11-11 | ディーエイチ テクノロジーズ デベロップメント プライベート リミテッド | マルチチャネル微分移動度分光計のためのシステムおよび方法 |
| CN105702553B (zh) * | 2016-04-19 | 2017-12-15 | 东华理工大学 | 一种离子迁移谱仪及其载气流量控制方法 |
| RU2658293C1 (ru) * | 2017-03-07 | 2018-06-20 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Времяпролетный спектрометр ионов плазмы |
| US11235329B2 (en) | 2017-08-10 | 2022-02-01 | Rapiscan Systems, Inc. | Systems and methods for substance detection using thermally stable collection devices |
| GB2579314A (en) | 2017-08-16 | 2020-06-17 | Battelle Memorial Institute | Methods and systems for ion manipulation |
| US10692710B2 (en) | 2017-08-16 | 2020-06-23 | Battelle Memorial Institute | Frequency modulated radio frequency electric field for ion manipulation |
| WO2019070324A1 (en) | 2017-10-04 | 2019-04-11 | Battelle Memorial Institute | METHODS AND SYSTEMS FOR INTEGRATING ION HANDLING DEVICES |
| CN108398533A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-08-14 | 北京物资学院 | 电子鼻系统及其在仓储中的气源鉴别及定位方法 |
| CN110132606B (zh) * | 2019-05-28 | 2020-06-19 | 北京航空航天大学 | 推力器羽流参数测量系统、方法及装置 |
| US11609214B2 (en) | 2019-07-31 | 2023-03-21 | Rapiscan Systems, Inc. | Systems and methods for improving detection accuracy in electronic trace detectors |
| CN110687192B (zh) * | 2019-10-25 | 2022-04-22 | 湘潭大学 | 一种痕量化合物测量装置及其测量方法 |
| WO2022102172A1 (ja) * | 2020-11-12 | 2022-05-19 | シャープ株式会社 | 分析装置 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6365901B1 (en) * | 1998-05-08 | 2002-04-02 | British Nuclear Fuels Plc | Relating to monitoring ion sources |
| CN1922711A (zh) * | 2004-02-24 | 2007-02-28 | 岛津欧州研究所 | 离子阱和在离子阱中解离离子的方法 |
| CN101629933A (zh) * | 2008-07-16 | 2010-01-20 | 同方威视技术股份有限公司 | 离子迁移谱仪 |
| US7813102B2 (en) * | 2007-03-17 | 2010-10-12 | Illinois Tool Works Inc. | Prevention of emitter contamination with electronic waveforms |
Family Cites Families (37)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3812355A (en) | 1971-12-09 | 1974-05-21 | Gno F Corp | Apparatus and methods for measuring ion mass as a function of mobility |
| US5455417A (en) | 1994-05-05 | 1995-10-03 | Sacristan; Emilio | Ion mobility method and device for gas analysis |
| US5965882A (en) | 1997-10-07 | 1999-10-12 | Raytheon Company | Miniaturized ion mobility spectrometer sensor cell |
| US6630663B2 (en) | 1998-10-21 | 2003-10-07 | Raytheon Company | Miniature ion mobility spectrometer |
| US6815669B1 (en) | 1999-07-21 | 2004-11-09 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Longitudinal field driven ion mobility filter and detection system |
| US7129482B2 (en) | 1999-07-21 | 2006-10-31 | Sionex Corporation | Explosives detection using differential ion mobility spectrometry |
| US7381944B2 (en) | 2004-04-28 | 2008-06-03 | Sionex Corporation | Systems and methods for ion species analysis with enhanced condition control and data interpretation |
| US6495823B1 (en) | 1999-07-21 | 2002-12-17 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Micromachined field asymmetric ion mobility filter and detection system |
| US7057168B2 (en) | 1999-07-21 | 2006-06-06 | Sionex Corporation | Systems for differential ion mobility analysis |
| US6512224B1 (en) | 1999-07-21 | 2003-01-28 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Longitudinal field driven field asymmetric ion mobility filter and detection system |
| US7157700B2 (en) | 2001-06-30 | 2007-01-02 | Sionex Corporation | System for collection of data and identification of unknown ion species in an electric field |
| US7399958B2 (en) | 1999-07-21 | 2008-07-15 | Sionex Corporation | Method and apparatus for enhanced ion mobility based sample analysis using various analyzer configurations |
| US7098449B1 (en) | 1999-07-21 | 2006-08-29 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Spectrometer chip assembly |
| US6690004B2 (en) | 1999-07-21 | 2004-02-10 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Method and apparatus for electrospray-augmented high field asymmetric ion mobility spectrometry |
| US7148477B2 (en) | 1999-07-21 | 2006-12-12 | Sionex Corporation | System for trajectory-based ion species identification |
| US6806463B2 (en) | 1999-07-21 | 2004-10-19 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Micromachined field asymmetric ion mobility filter and detection system |
| US7005632B2 (en) * | 2002-04-12 | 2006-02-28 | Sionex Corporation | Method and apparatus for control of mobility-based ion species identification |
| US6815668B2 (en) | 1999-07-21 | 2004-11-09 | The Charles Stark Draper Laboratory, Inc. | Method and apparatus for chromatography-high field asymmetric waveform ion mobility spectrometry |
| CA2402628A1 (en) * | 2000-03-14 | 2001-09-20 | Roger Guevremont | Apparatus and method for trandem icp/faims/ms |
| GB0107311D0 (en) | 2001-03-23 | 2001-05-16 | Secr Defence | Corona ionisation source |
| US7119328B2 (en) | 2001-06-30 | 2006-10-10 | Sionex Corporation | System for DMS peak resolution |
| EP1405065B1 (en) | 2001-06-30 | 2012-04-11 | Dh Technologies Development Pte. Ltd. | System for collection of data and identification of unknown ion species in an electric field |
| US7091481B2 (en) * | 2001-08-08 | 2006-08-15 | Sionex Corporation | Method and apparatus for plasma generation |
| US7122794B1 (en) | 2002-02-21 | 2006-10-17 | Sionex Corporation | Systems and methods for ion mobility control |
| FI118277B (fi) * | 2002-03-25 | 2007-09-14 | Environics Oy | Kennorakenne, laite ja menetelmä |
| GB2394290A (en) * | 2002-10-14 | 2004-04-21 | Boris Zachar Gorbunov | Method and apparatus for counting ions in a sample |
| AU2003291523A1 (en) | 2002-11-22 | 2004-06-18 | The Regents Of The University Of California | Method and apparatus for performing ion mobility spectrometry |
| CA2547389A1 (en) | 2003-11-25 | 2005-06-09 | Sionex Corporation | Mobility based apparatus and methods using dispersion characteristics, sample fragmentation, and/or pressure control to improve analysis of a sample |
| EP1733219A2 (en) | 2004-01-13 | 2006-12-20 | Sionex Corporation | Methods and apparatus for enhanced sample identification based on combined analytical techniques |
| EP1735613A4 (en) * | 2004-02-02 | 2009-03-11 | Sionex Corp | COMPACT SAMPLE ANALYSIS SYSTEMS AND RELATED METHODS BASED ON COMBINED CHROMATOGRAPHY AND MOBILITY SPECTROMETRY TECHNIQUES |
| US7498570B2 (en) * | 2004-08-02 | 2009-03-03 | Owistone Ltd. | Ion mobility spectrometer |
| NZ553460A (en) | 2004-08-02 | 2010-06-25 | Owlstone Ltd | Ion mobility spectrometer |
| DE102005007746B4 (de) * | 2005-02-18 | 2009-01-08 | Dräger Safety AG & Co. KGaA | Ionenmobilitätsspektrometer mit parallel verlaufender Driftgas- und Ionenträgergasströmung |
| US7608818B2 (en) | 2005-04-29 | 2009-10-27 | Sionex Corporation | Compact gas chromatography and ion mobility based sample analysis systems, methods, and devices |
| WO2007014303A2 (en) | 2005-07-26 | 2007-02-01 | Sionex Corporation | Ultra compact ion mobility based analyzer system and method |
| GB0808344D0 (en) | 2008-05-08 | 2008-06-18 | Owlstone Ltd | Sensor |
| FI123930B (fi) | 2008-04-03 | 2013-12-31 | Environics Oy | Menetelmä kaasujen mittaamiseksi |
-
2011
- 2011-07-29 US US13/194,137 patent/US8502138B2/en active Active
-
2012
- 2012-07-10 WO PCT/JP2012/068042 patent/WO2013018529A1/en active Application Filing
- 2012-07-10 CN CN201280033949.0A patent/CN103650102B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6365901B1 (en) * | 1998-05-08 | 2002-04-02 | British Nuclear Fuels Plc | Relating to monitoring ion sources |
| CN1922711A (zh) * | 2004-02-24 | 2007-02-28 | 岛津欧州研究所 | 离子阱和在离子阱中解离离子的方法 |
| US7813102B2 (en) * | 2007-03-17 | 2010-10-12 | Illinois Tool Works Inc. | Prevention of emitter contamination with electronic waveforms |
| CN101629933A (zh) * | 2008-07-16 | 2010-01-20 | 同方威视技术股份有限公司 | 离子迁移谱仪 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2013018529A1 (en) | 2013-02-07 |
| US20130026357A1 (en) | 2013-01-31 |
| US8502138B2 (en) | 2013-08-06 |
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