CN115521407A - 一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法。本发明的一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法包括：在水和异丙醇混合溶剂中，丙烯酸酯类与酸类物质在引发剂的作用下发生聚合反应形成聚丙烯酸铵盐分散剂混合物，以及在聚丙烯酸铵盐分散剂混合物中加入中和剂，最后把异丙醇抽去，最终制得聚丙烯酸铵盐分散剂。酸类物质为亲水性不饱和有机酸。其中，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30‑40份，甲基丙烯酸甲酯0‑12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0‑12.5份，亲水性不饱和有机酸0‑12.5份，引发剂0.2‑2.5份，异丙醇25‑40份，中和剂10‑20份。本发明的丙烯酸铵盐分散剂与一般分散剂都有分散效果外，最大的特点就是提高建筑涂料的耐擦洗性能。

Description

一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及分散剂领域，特别是涉及一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法。

背景技术

分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散难溶于液体的无机、有机颜料的固体颗粒，同时防止固体颗粒的沉降和凝聚。

聚丙烯酸铵盐分散剂为疏水改性的聚合物分散剂，聚丙烯酸铵盐分散剂具有降低研磨料粘度、改善涂料的储存稳定性、增加光泽和流平性等特点。用量低，聚丙烯酸铵盐分散剂的分散性较一般的抗水型分散剂要高，因而用量低，有效提高漆膜的耐水性，从而耐擦洗性能也随着提高；特别适用于高光泽的漆膜。聚丙烯酸铵盐分散剂对钛白粉、滑石粉、碳酸钙、氧化锌、立德粉、高岭土、群青等各种无机颜(填)料都具有良好的分散效果。

本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂有与市场上一般分散剂有的分散效果，更具有提高在涂料中耐擦洗性能，才能降低内墙涂料的成本，以便于推广和应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法。

本发明提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法，该方法包括：

在水和异丙醇混合溶剂中，丙烯酸酯类与酸类物质在引发剂的作用下发生聚合反应形成聚丙烯酸铵盐分散剂混合物，

在聚丙烯酸铵盐分散剂混合物中加入中和剂，最后把异丙醇抽去，最终制得聚丙烯酸铵盐分散剂，所述酸类物质为亲水性不饱和有机酸。

为了完成上述目的，本发明采用的一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

根据本发明的一个具体实施例，所述丙烯酸铵盐分散剂的制备方法中发生反应的介质为水和异丙醇混合溶剂。

根据本发明的另一个具体实施例，所述丙烯酸酯类为选甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯组中的一种或两种。

根据本发明的又一个具体实施例，所述亲水性不饱和有机酸采用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸中的一种，或两种以上任意比例混合。

根据本发明的再一个具体实施例，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种，或两种以上任意比例混合。

根据本发明的另一个具体实施例，所述中和剂为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、氨水中的一种，或两种以上任意比例混合。

根据本发明的又一个具体实施例，所述中最后把异丙醇抽去，最终制得聚丙烯酸铵盐分散剂。

根据本发明的再一个具体实施例，所述酸类物质为亲水性不饱和有机酸。

根据本发明的另一个方面，本发明还提供了一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法，其中，所述各种原料配比和操作的具体步骤包括：

1)预乳化液的制配

步骤a：在常温常压下将水10-20份和异丙醇10-20份搅拌均匀，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0-2.5份，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液I备用：

步骤b：在常温常压下将水10-20份和异丙醇10-20份搅拌均匀，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0-2.5份，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液II备用：

2)聚合阶段

步骤c：在反应釜内加入0-10份水、0-15份异丙醇、0.1-0.5份引发剂，加热至80-82℃，再向釜内滴加预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制成预乳化液II,反应温度包吃在80-82℃，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

3)中和阶段

步骤e：在步骤d所得的溶液降温50℃以下，缓慢加入中和剂：

4)抽提阶段

步骤f：在步骤e完成后升温至85-90℃把异丙醇从溶液中抽取出来，待异丙醇完全抽取完后降至常温，即得聚丙烯酸铵盐分散剂。

与现有技术相比，本发明的特点在于：

本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂采用经典的核壳结构，且在水和异丙醇混合溶剂中发生聚合反应，而现有的一般技术方法其核层单体都是硬单体，所以在搭配使用时存在上限，一旦超过其上限很容易发生单体自聚，从而胶化炸锅。本发明在使用超低单体的吸水率进行搭配，共聚后的产物聚丙烯酸铵盐分散剂更具有良好的疏水性，使其提高了漆膜的耐水性，从而达到提高耐擦洗性能效果。

本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂采用经典的核壳结构，在核层都加了亲水不饱和有机酸，提高聚合稳定，在壳层加亲水不饱和有机酸能与各种无机颜(填)料都具有良好疏水性，使得其有良好的分散效果。

具体实施方式

为了让本发明的目的、技术方案和有点更加清楚明了，下面通过实施案例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施案例仅用于解释本发明，并不用于限制本发明的范围。

除非另有定义，本文所使用的所有技术术语和科学术语属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施案例的目的，不是旨在于限制本发明。

实施例1

一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

优选的，所述原料配比以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸甲酯1-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯1-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

所述丙烯酸酯类采用选甲基丙烯酸甲酯。

所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和顺丁烯二酸。

所述引发剂采用过硫酸铵。

所述中和剂采用40％氢氧化钠水溶液

另外本发明还提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制配方法，具体步骤包括以下步骤：

1)预乳化液的制配

步骤a：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入5.9份甲基丙烯酸甲酯，3.9份丙烯酸，0.4份顺丁烯二酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液I备用：

步骤b：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入4.9份甲基丙烯酸甲酯，5.3份丙烯酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液II备用：

2)聚合阶段

步骤c：在反应釜内加入10份水、9.2份异丙醇、0.5份引发剂，加热至80-82℃，再向釜内滴加预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制成预乳化液II,反应温度包吃在80-82℃，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

3)中和阶段

步骤e：在步骤d所得的溶液降温50℃以下，缓慢加入15份40％氢氧化钠水溶液，此时PH为9。

4)抽提阶段

步骤f：在步骤e完成后升温至85-90℃把异丙醇从溶液中抽取出来，待异丙醇完全抽取完后降至常温，即得聚丙烯酸铵盐分散剂。

按照本发明所诉的方法制得的聚丙烯酸铵盐分散剂的固含量为38-42％，PH值为7-9.

按照GB/T9266-2009标准，在使用一般普通的分散剂10％乳液点情况下，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂10％乳液点情况下其耐擦洗次数为一般普通的分散剂的10倍，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂5.5％乳液点情况下其耐擦洗次数与一般普通的分散剂均超过2000，即在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过。其中分散效率、分散性、浆料稳定性均达到标准要求。

实施例2

一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸甲酯1-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

所述丙烯酸酯类采用选甲基丙烯酸甲酯。

所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和顺丁烯二酸。

所述引发剂采用过硫酸铵。

所述中和剂采用40％氢氧化钠水溶液

另外本发明还提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制配方法，具体步骤包括以下步骤：

1)预乳化液的制配

步骤a：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入5.9份甲基丙烯酸甲酯，3.9份丙烯酸，0.4份顺丁烯二酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液I备用：

步骤b：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入4.9份甲基丙烯酸甲酯，5.3份丙烯酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液II备用：

2)聚合阶段

步骤c：在反应釜内加入10份水、9.2份异丙醇、0.5份引发剂，加热至80-82℃，再向釜内滴加预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制成预乳化液II,反应温度包吃在80-82℃，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

3)中和阶段

步骤e：在步骤d所得的溶液降温50℃以下，缓慢加入15份40％氢氧化钠水溶液，此时PH为9。

4)抽提阶段

步骤f：在步骤e完成后升温至85-90℃把异丙醇从溶液中抽取出来，待异丙醇完全抽取完后降至常温，即得聚丙烯酸铵盐分散剂。

按照本发明所诉的方法制得的聚丙烯酸铵盐分散剂的固含量为38-42％，PH值为7-9.

按照GB/T9266-2009标准，在使用一般普通的分散剂10％乳液点情况下，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂10％乳液点情况下其耐擦洗次数为一般普通的分散剂的10倍，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂5.5％乳液点情况下其耐擦洗次数与一般普通的分散剂均超过2000，即在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过。其中分散效率、分散性、浆料稳定性均达到标准要求。

实施例3

一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸正丁酯1-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

所述丙烯酸酯类采用选甲基丙烯酸甲酯。

所述亲水性不饱和有机酸采用丙烯酸和顺丁烯二酸。

所述引发剂采用过硫酸铵。

所述中和剂采用40％氢氧化钠水溶液

另外本发明还提供一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制配方法，具体步骤包括以下步骤：

1)预乳化液的制配

步骤a：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入5.9份甲基丙烯酸甲酯，3.9份丙烯酸，0.4份顺丁烯二酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液I备用：

步骤b：在常温常压下将11份水和11.25份异丙醇搅拌均匀，缓慢加入4.9份甲基丙烯酸甲酯，5.3份丙烯酸，1份过硫酸铵，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液II备用：

2)聚合阶段

步骤c：在反应釜内加入10份水、9.2份异丙醇、0.5份引发剂，加热至80-82℃，再向釜内滴加预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制成预乳化液II,反应温度包吃在80-82℃，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

3)中和阶段

步骤e：在步骤d所得的溶液降温50℃以下，缓慢加入15份40％氢氧化钠水溶液，此时PH为9。

4)抽提阶段

步骤f：在步骤e完成后升温至85-90℃把异丙醇从溶液中抽取出来，待异丙醇完全抽取完后降至常温，即得聚丙烯酸铵盐分散剂。

按照本发明所诉的方法制得的聚丙烯酸铵盐分散剂的固含量为38-42％，PH值为7-9.

按照GB/T9266-2009标准，在使用一般普通的分散剂10％乳液点情况下，在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂10％乳液点情况下其耐擦洗次数为一般普通的分散剂的10倍，而使用等量本发明的聚丙烯酸铵盐分散剂5.5％乳液点情况下其耐擦洗次数与一般普通的分散剂均超过2000，即在标准环境下制板养护完毕后测试其耐擦洗为通过。其中分散效率、分散性、浆料稳定性均达到标准要求。

虽然关于示例实施例及其优点已经详细说明，应当理解在不脱离本发明的精神和所附权利要求限定的保护范围的情况下，可以对这些实施例进行各种变化、替换和修改。对于其他例子，本领域的普通技术人员应当容易理解在保持本发明保护范围内的同时，工艺步骤的次序可以变化。

此外，本发明的应用范围不局限于说明书中描述的特定实施例的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法及步骤。从本发明的公开内容，作为本领域的普通技术人员将容易地理解，对于目前已存在或者以后即将开发出的工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤，其中它们执行与本发明描述的对应实施例大体相同的功能或者获得大体相同的结果，依照本发明可以对它们进行应用。因此，本发明所附权利要求旨在将这些工艺、机构、制造、物质组成、手段、方法或步骤包含在其保护范围内。

Claims (7)

1.一种提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

在水和异丙醇混合溶剂中，丙烯酸酯类与酸类物质在引发剂的作用下发生聚合反应形成聚丙烯酸铵盐分散剂混合物；

在聚丙烯酸铵盐分散剂混合物中加入中和剂；

最后把异丙醇抽去，最终制得聚丙烯酸铵盐分散剂，所述酸类物质为亲水性不饱和有机酸；

其中，其以原料总量为100质量份计，包括以下原料：水30-40份，甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0.2-2.5份，异丙醇25-40份，中和剂10-20份。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丙烯酸铵盐分散剂的制备方法中发生反应的介质为水和异丙醇混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丙烯酸酯类为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁酯中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述亲水性不饱和有机酸采用衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸中的一种，或两种以上任意比例混合。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种，或两种以上任意比例混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述中和剂为氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、氨水中的一种，或两种以上任意比例混合。

7.一种如权利要求1-8中任意一项所述的提高耐擦洗的聚丙烯酸铵盐分散剂的制备方法，其中，所述各种原料配比和操作的具体步骤包括：

1)预乳化液的制配

步骤a：在常温常压下将水10-20份和异丙醇10-20份搅拌均匀，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0-2.5份，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液I备用：

步骤b：在常温常压下将水10-20份和异丙醇10-20份搅拌均匀，缓慢加入甲基丙烯酸甲酯0-12.5份，甲基丙烯酸正丁酯0-12.5份，亲水性不饱和有机酸0-12.5份，引发剂0-2.5份，预乳化时间10-15分钟，配制成预乳化液II备用：

2)聚合阶段

步骤c：在反应釜内加入0-10份水、0-15份异丙醇、0.1-0.5份引发剂，加热至80-82℃，再向釜内滴加预乳化液I，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

步骤d：在步骤c完成后，再继续滴加步骤b配制成预乳化液II,反应温度包吃在80-82℃，滴加时间为1h，滴加完后于80-82℃保温0.5h：

3)中和阶段

步骤e：在步骤d所得的溶液降温50℃以下，缓慢加入中和剂：

4)抽提阶段

步骤f：在步骤e完成后升温至85-90℃把异丙醇从溶液中抽取出来，待异丙醇完全抽取完后降至常温，即得聚丙烯酸铵盐分散剂。