CN115519115B - 一种激光辐照制备氯化银-银复合结构微米阵列的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种激光辐照制备氯化银‑银复合结构微米阵列的方法，首先制备了尺寸均匀的氯化银纳米颗粒，然后通过蒸发的方法实现了大面积的单层纳米颗粒组装，再使用激光对氯化银纳米自组装阵列进行辐照，通过调整激光功率实现了对氯化银分解过程的精准调控，得到氯化银‑银复合结构的微米阵列。相对于传统微米阵列的制备方案，这种将纳米颗粒和激光扫描技术相结合的激光等离激元刻写技术具有快速、简单、低成本和图案可控等优势，因此在图案刻写和光谱特性调控领域有着潜在的应用。
Description
技术领域
本发明属于纳米合成技术领域，具体涉及了氯化银纳米颗粒的自组装及其在激光辐照下得到氯化银-银复合结构微米阵列的方法。
背景技术
通过自发和辅助自组装方法制备的无机纳米晶体可以长程有序的堆积排列，在纳米制造领域引起了广泛关注。近年来具有任意几何形状的各种纳米结构已经被开发成为高度组织化的器件。滴铸法是通过蒸发将纳米颗粒排列成有序结构的方法之一，沉积的模式归因于一种毛细管流动形式，其中干燥的液滴环是由于从边缘蒸发的液体由内部的液体补充导致，由此产生的向外流动可以将几乎所有分散的材料带到边缘。目前已通过液滴蒸发方法组装了具有球形和非球形形态的金/银纳米颗粒密集堆积和三维有序的结构，等离激元纳米晶组装得到的几何形状类似于周期性阵列，当纳米结构之间具有紧密的间隔时，由于纳米颗粒间隙连接处等离激元耦合，可以产生高度增强的场，即所谓的热点。热点产生的强场使得通过表面增强拉曼散射实现单分子超灵敏检测成为可能。巨大的场强还可以有效产生热载流子，包括高能电子和空穴，这些载流子对驱动化学反应和将光能转换为热能或化学能有巨大的潜能，另外在光学传感，等离激元催化和生物医学等领域也具有潜在的应用前景。
随着微纳加工方法的快速发展，研究人员目前可以通过具有各种类型的金属和介电纳米结构的设计来人为对光场进行调控。这些人工设计的结构为控制电磁能量的流动提供了巨大的潜能，特别是在工程空间领域，通过定制材料的组成和调整结构元素的形状和尺寸。基于这些方法，最近已经实现了多种新功能，例如隐形、超透镜和高阶拓扑绝缘体，这些在天然材料中没有观察到。目前常见的微米阵列制备方法有模板法、光刻、电子束曝光等。然而其存在制备过程复杂，或是需要昂贵的仪器，因此如何实现简单、快速、低成本的制备手法是一个需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、快速、低成本的制备方法来得到氯化银-银复合结构微米阵列。
针对上述目的，本发明所采用的技术方案由下述步骤组成：
1.制备氯化银纳米颗粒
在去离子水中加入十六烷基苄基二甲基氯化铵、硝酸银，获得生长液；将生长液在50～80℃下保持3～5小时，随后将溶液转移到离心管中，进行离心清洗，然后收集底部沉淀并重新分散到去离子水中，最终得到具有良好形貌和尺寸分布均匀的球形氯化银纳米颗粒溶液。
2.制备氯化银纳米颗粒阵列
将步骤1中得到的球形氯化银纳米颗粒溶液滴在清洗干净的硅片上，将硅片置于培养皿中，进行密封，然后将整个培养皿浮于水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发，得到大面积有序氯化银纳米颗粒阵列。
3.等离激元诱导氯化银-银复合结构微米阵列
用400～650nm的激光对步骤2中得到的氯化银纳米颗粒阵列进行辐照，并且通过调整激光辐照功率，实现对氯化银分解过程的精准调控，从而得到氯化银-银复合结构微米阵列。
上述步骤1中，所述生长液中十六烷基苄基二甲基氯化铵的浓度为0.009～0.1mol/L、硝酸银的浓度为0.0004～0.009mol/L。
上述步骤2中，将整个培养皿浮于30～50℃的水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发。
上述步骤3中，优选辐照功率为5～10mW，辐照时间为2～60s。
本发明的有益效果如下：
1.本发明基于氯化银有着很强的光敏特性，可通过等离激元诱导氯化银纳米颗粒的分解来调控等离激元的模式，使用不同波长的激光对组装好的氯化银阵列进行辐照，通过调控激光功率实现了对氯化银分解过程的调控，这种将纳米颗粒组装和激光扫描技术相结合的激光等离激元刻写技术具有快速、简单、低成本和图案可控等优势。
2.本发明由十六烷基苄基二甲基氯化铵、硝酸银制备得到的氯化银-银纳米结构经过自组装后消光光谱发生了明显的展宽，这说明了此结构可以有效地吸收宽波长范围内的光，同时通过调控激光的功率和扫描步长，构建了基于氯化银结构的微米阵列图，这种阵列可以在结构分解过程中形成动态可控的间隙，其可能在构建新的宽带光热转换材料方向具有独特意义，并有望在增强光谱领域有着广泛应用。
3.当两个纳米结构紧密间隔时，局部表面等离激元的耦合会导致两者之间的集体激发，从而在它们之间的间隙中产生特别强的场增强，这样的区域被称为等离激元热点。本发明制备的表面粗糙的氯化银-银纳米颗粒具有丰富的、全方位的热点，这些热点来自于其表面的超小纳米间隙、尖端和不均匀区域之间的表面粒子-粒子等离激元耦合。
附图说明
图1是实施例1制备的氯化银纳米颗粒的SEM(a)、XRD(b)、EDX(c)、AFM(d)图。
图2是随机统计了图1中200个氯化银纳米颗粒的粒径分布图。
图3是滴铸法的示意图。
图4是实施例1制备的氯化银纳米颗粒阵列的SEM图。
图5是激光辐照前(a)和激光辐照后单个氯化银纳米球的AFM图。
图6是实施例1制备的氯化银-银微米阵列的光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的实施范围不仅限于这些实例。
实施例1
1.制备氯化银纳米颗粒
向5mL 0.01mol/L的十六烷基苄基二甲基氯化铵水溶液中加入0.5mL 0.01mol/L的硝酸银水溶液，获得生长液；将所得生长液在65℃下保持4小时，随后用去离子水以3000rpm的转速离心洗涤5min，然后收集底部沉淀并将其重新分散在1mL去离子水中，得到尺寸均匀的氯化银纳米颗粒溶液。
对所得氯化银纳米颗粒进行表征，结果见图1。由图1(a)、图1(b)可见，所得氯化银纳米颗粒形状均匀，球形颗粒的平均直径约为300nm。由图1(c)可见，XRD观测结果显示在27.8°、32.2°、46.2°、54.8°、57.5°、67.5°、74.5°和76.8°出现了氯化银颗粒的所有衍射峰，很好的与立方相氯化银的各个晶面衍射相匹配。图1(d)为通过EDX探测得到的氯化银的元素分布，清楚证实了Ag、Cl、C元素的存在，其中Ag、Cl和C的含量百分比为20:19:7，碳元素主要来自于十六烷基苄基二甲基氯化铵，氯化银纳米颗粒的AFM图像如图1(e)所示，可以看到颗粒具有明显的六方密堆积结构。随机统计了200个氯化银纳米颗粒的大小得到了粒径分布图，如图2所示，说明了此方法制备的氯化银纳米颗粒大小分布均匀。
2.制备氯化银纳米颗粒阵列
如图3所示，吸取10μL氯化银纳米颗粒溶液，将其滴在清洗干净的硅片上，将硅片置于培养皿中并进行密封，然后将整个培养皿浮于30℃水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发，得到大面积有序氯化银纳米颗粒阵列，如图4所示，每个区域都由位于衬底上的六边形密排氯化银纳米颗粒组成。
3.等离激元诱导氯化银-银复合结构微米阵列
使用532nm的激光对步骤2得到的氯化银纳米颗粒阵列进行辐照，调整辐照功率为5mW，扫描步长为8μm，辐照时间为2s，得到氯化银-银复合结构微米阵列。通过AFM进行表征可以看到，氯化银纳米颗粒表面出现了明显的小颗粒，如图5所示，这是由于氯化银颗粒分解成了银纳米颗粒。图6为得到的氯化银-银复合结构微米阵列的光学显微镜图。
实施例2
1.制备氯化银纳米颗粒
向5mL 0.01mol/L的十六烷基苄基二甲基氯化铵水溶液中加入0.5mL 0.02mol/L的硝酸银水溶液，获得生长液；将所得生长液在60℃下保持4小时，随后用去离子水以3000rpm的转速离心洗涤5min，然后收集底部沉淀并将其重新分散在1mL去离子水中，得到尺寸均匀的氯化银纳米颗粒溶液。
2.制备氯化银纳米颗粒阵列
吸取10μL氯化银纳米颗粒溶液，将其滴在清洗干净的硅片上，将硅片置于培养皿中并进行密封，然后将整个培养皿浮于38℃水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发，得到大面积有序氯化银纳米颗粒阵列。
3.等离激元诱导氯化银-银复合结构微米阵列
使用532nm的激光对步骤2得到的氯化银纳米颗粒阵列进行辐照，调整辐照功率为8mW，扫描步长为10μm，辐照时间为20s，得到氯化银-银复合结构微米阵列。
Claims (3)
1. 一种激光辐照制备氯化银-银复合结构微米阵列的方法，其特征在于，由下述步骤组成：
（1）制备氯化银纳米颗粒
在去离子水中加入十六烷基苄基二甲基氯化铵、硝酸银，获得生长液；将生长液在50～80℃下保持3～5小时，随后将溶液转移到离心管中，进行离心清洗，然后收集底部沉淀并重新分散到去离子水中，最终得到球形氯化银纳米颗粒溶液；
（2）制备氯化银纳米颗粒阵列
将步骤（1）中得到的球形氯化银纳米颗粒溶液滴在清洗干净的硅片上，将硅片置于培养皿中，进行密封，然后将整个培养皿浮于水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发，得到氯化银纳米颗粒阵列；
（3）等离激元诱导氯化银-银复合结构微米阵列
用400～650nm的激光对步骤（2）中得到的氯化银纳米颗粒阵列进行辐照，并且调整激光辐照功率为5～10mW，辐照时间为2～60s，得到氯化银-银复合结构微米阵列。
2.根据权利要求1所述的激光辐照制备氯化银-银复合结构微米阵列的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述生长液中十六烷基苄基二甲基氯化铵的浓度为0.009～0.1mol/L、硝酸银的浓度为0.0004～0.009mol/L。
3.根据权利要求1所述的激光辐照制备氯化银-银复合结构微米阵列的方法，其特征在于，步骤（2）中，将整个培养皿浮于30～50℃的水面，一直保持到硅片表面的液滴完全蒸发。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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