CN115505379B - 低粘度的具有溶硫功能的组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及溶硫剂技术领域，公开了一种低粘度的具有溶硫功能的组合物及其制备方法和应用。该组合物包括主剂、助剂和相转移催化剂，其中，所述主剂为无机碱和/或金属醇盐，所述助剂包括助剂A和助剂B，所述助剂A为多乙烯多胺，助剂B为二元胺，所述相转移催化剂为季铵碱和/或芳香类化合物。本发明的溶硫剂无刺激性气味，无恶臭。本发明的溶硫剂的粘度低，有利于在含硫气田或高含硫气田现场注入溶硫剂；且溶硫剂与硫反应后的溶液的粘度也较低，为后续处理提供了方便。
Description
技术领域
本发明涉及溶硫剂技术领域，具体涉及一种低粘度的具有溶硫功能的组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着含硫气田进入开发阶段，伴随着H2S本身带来的高风险之外，还引发了一种新的开发问题：硫沉积。硫沉积不仅会导致开发系统和地面集输系统的堵塞，还会引发严重的腐蚀问题，导致气田减产、停产，而一旦发生刺漏乃至泄漏，将会给沿线居民造成巨大的生命财产威胁，进而引发不可估量的社会影响。因此，研发一种绿色高效的溶硫剂来解决硫沉积问题是十分必要的。
市面现有溶硫剂大致可以分为物理溶硫剂和化学溶硫剂。从溶硫效果来讲，一般情况下化学溶硫剂溶硫效果好于物理溶硫剂，所以现有研究多围绕化学溶硫剂展开，其中二甲基二硫醚(DMDS)因良好的溶硫效果成为现有溶硫剂复配中的一种主要成分。
较为典型的Fisher于1970年提出将二烷基二硫醚作为溶硫剂。80年代中期，加拿大ASRL和美国华宾公司分别提出了二甲基二硫醚-二甲基甲酰胺-硫氢化钠的溶硫剂体系；在国内，2011年李丽等人在美国SULFA-HITECH和加拿大DMDS-DMF-NaHS体系的基础上，开发了一种更高效的DMDS-二芳基二硫醚(DADS)-催化剂(PT)溶硫剂体系；2011年李林辉等人在DMDS体系中加入胺类溶液；2013年李丽等人又在DMDS中加入催化剂DMA，形成DMDS-DMA体系；2014年张广东等人开发了低毒、低刺激性的DMA-DMB-DMC-DMF体系。
但DMDS却有着极强的副作用：强刺激性、恶臭气味、高毒性、高挥发性同时沸点较低。
CN102181276B公开了一种用于高含硫气田的溶硫剂，提出了二甲基二硫醚-三乙烯四胺-乙醇-乙醇胺的溶硫体系；虽然该溶硫剂溶硫效果较好，但不足之处是：使用了DMDS，刺激性高，有恶臭气味，毒性强，沸点较低，不适用于含硫、高含硫气田的高温地下条件。
2012年黄雪松等人在论文《高含硫气田溶硫剂的研究与应用》中，提出了以DMDS(二甲基二硫醚)为溶硫主剂，MAT为催化剂的复配溶硫剂。该溶硫剂溶硫效果良好，溶解速率较快，但不足之处：该溶硫剂同样使用了DMDS试剂为溶硫主剂，高毒性高刺激性，不适合现场工况的大规模使用，较低的沸点也不适用于含硫、高含硫气田的高温地下条件。
CN104140800B公开了一种用于高含硫气田的胺类溶硫剂，该溶硫剂采用二乙烯三胺(DETA)复配二甲基甲酰胺(DMF)的溶硫剂；该溶硫剂未使用DMDS，且制备简单，但不足之处：溶硫量较低，溶液体系粘度仍然很高，甚至不能流动，为溶硫剂的注入、后续的处理和回收增加了难度。
因此研发一种高效低毒、适用温度范围广、对环境损害小的溶硫剂配方是解决硫沉积问题的关键技术。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述技术问题，提供低粘度的具有溶硫功能的组合物及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供了一种低粘度的具有溶硫功能的组合物，该组合物包括主剂、助剂和相转移催化剂，其中，所述主剂为无机碱和/或金属醇盐，所述助剂包括助剂A和助剂B，所述助剂A为多乙烯多胺，助剂B为二元胺，所述相转移催化剂为季铵碱和/或芳香类化合物。
本发明第二方面提供了一种制备上述所述组合物的方法，该方法包括：将主剂、助剂、相转移催化剂和任选的溶剂混合。
本发明第三方面提供了一种上述所述组合物在含硫气田开采中的应用。
本发明第四方面提供了一种回收硫单质的方法，该方法包括：将上述组合物作为溶硫剂用于含硫气田开采中进行溶硫，再将溶硫后的溶液与酸反应，得到硫单质。
通过上述技术方案，本发明取得了以下有益效果：
(1)本发明提供了一种不含DMDS成分的绿色溶硫剂，该溶硫剂无刺激性气味，无恶臭。
(2)本发明的溶硫剂的粘度低(在40mPa·s以下，优选20-40mPa·s)，有利于在含硫气田或高含硫气田现场注入溶硫剂；且溶硫剂与硫反应后的溶液的粘度也较低(60-90mPa·s)，为后续处理提供了方便。而现有技术中的溶硫剂与硫反应后的溶液的粘度一般在5-10Pa·s，不易从管道中去除，后处理难度大。
(3)本发明提供的溶硫剂在35℃时，溶硫效果达到110％以上，可有效解决硫沉积的问题。同时溶硫剂体系沸点高且稳定，实验室测试在120℃条件下不分解，广泛适应于含硫气田和高含硫气田的地下高温环境(约100℃)及地面管线中硫沉积的处理。
(4)本发明溶硫剂对酸性气田井下管柱和集输管道中非金属密封材料产生溶胀影响较小，不出现发粘、破损等情况，外径变化率小于10％，可有效减少因非金属密封材料密封失效引发的安全问题。
(5)本发明溶硫剂现场实施方式简易可行，井下管柱可在停产期间直接采用连续油管进行加注，或正常生产期间连续加注，集气站管道、设备及集输管道可连续加注或停产期间采用浸泡的方式进行溶硫处理；克服了二烷基二硫化物等溶硫剂使用时需要停产的困难。
(6)本发明的溶硫剂与硫粉反应后的溶液可再次分离出硫粉，解决了溶硫剂与硫粉反应后的溶液的存放问题，同时回收的硫粉也可以作为产品，具有经济效益和环保效益。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供了一种低粘度的具有溶硫功能的组合物，该组合物包括主剂、助剂和相转移催化剂，其中，所述主剂为无机碱和/或金属醇盐，所述助剂包括助剂A和助剂B，所述助剂A为多乙烯多胺，助剂B为二元胺，所述相转移催化剂为季铵碱和/或芳香类化合物。
根据本发明，所述主剂、助剂A、助剂B和相转移催化剂的用量可以在较宽的范围内选择。优选地，所述主剂、助剂A、助剂B和相转移催化剂的质量比为1：0.2-0.8：0.1-0.6：0.02-0.3；优选为1：0.3-0.7：0.2-0.4：0.05-0.2。
根据本发明，所述无机碱的种类并没有特别的限定。优选地，所述无机碱包括碱金属氢氧化物和碱金属无机盐。
根据本发明，优选地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
根据本发明，优选地，所述碱金属无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种。
根据本发明，所述金属醇盐的种类并没有特别的限定。优选地，所述金属醇盐为碱金属醇盐，进一步优选地，所述金属醇盐为叔丁醇钾。
根据本发明，所述助剂A的种类并没有特别的限定。优选地，所述助剂A的碳原子数为4-14且氮原子数为3-8，更优选地，所述助剂A为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述助剂B的碳原子数为2-8，更优选地，所述助剂B为乙二胺、己二胺和丙二胺中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述相转移催化剂为含氮杂环芳香类化合物和/或四烷基氢氧化铵，更优选地，所述相转移催化剂为喹啉、异喹啉和四甲基氢氧化铵中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述组合物还包括溶剂。所述溶剂的种类并没有特别的限定。更优选地，所述溶剂为水和/或有机醇。
根据本发明，优选地，所述有机醇为乙醇和/或丙三醇。
根据本发明，优选地，所述水为去离子水和/或低有机物水。
本发明中，“低有机物水”是指微生物含量：<1cfu/mL，总有机碳量TOC：<3ppb的水质。可由低有机物型超纯水机直接制取。
根据本发明，所述溶剂的的用量可以在较宽的范围内选择。优选地，所述主剂和溶剂的质量比为1：0.8-2，优选为1：1-1.5。
根据本发明，优选地，所述组合物的粘度为20-40mPa·s。溶硫剂与硫反应后的溶液的粘度为60-90mPa·s。
根据本发明的优选实施方式，所述组合物不含有二甲基二硫醚和二芳基二硫醚、二硫化碳。
根据本发明的优选实施方式，所述组合物仅由以上成分组成。
本发明第二方面提供了一种制备上述所述组合物的方法，该方法包括：将主剂、助剂、相转移催化剂和任选的溶剂混合。
根据本发明，优选地，将主剂和任选的溶剂进行第一混合，然后将第一混合的产物与助剂进行第二混合，然后将第二混合的产物与相转移催化剂进行第三混合。
本发明第三方面提供了一种上述所述组合物在含硫气田开采中的应用。
根据本发明，优选地，所述组合物在含硫气田开采中的应用的条件包括：温度为20-100℃，压力为0.1-50MPa，硫与组合物的重量比0.05-10：1。
本发明第四方面提供了一种回收硫单质的方法，该方法包括：将上述组合物作为溶硫剂用于含硫气田开采中进行溶硫，再将溶硫后的溶液与酸反应，得到硫单质。
根据本发明，优选地，所述酸为有机酸和/或无机酸。
根据本发明，优选地，所述无机酸为盐酸和/或碘酸。
根据本发明，优选地，所述有机酸为碳原子个数是1-8的有机酸，更优选为甲酸、乙酸、乙二酸和柠檬酸中的至少一种。
根据本发明，优选地，所述酸和组合物的重量比为0.2-1.2：1。
根据本发明，优选地，硫与组合物的重量比0.05-10：1。
根据本发明一种特别优选的实施方式，为了进一步提高硫回收率，在所述回收硫单质的方法中，所述溶硫剂(组合物)的配方主剂、助剂A、助剂B、相转移催化剂和溶剂，其中，主剂、助剂A、助剂B、相转移催化剂和溶剂的质量比为1：0.25-0.35：0.2-0.25：0.05-0.06：1-1.5；其中，主剂为碳酸氢钠和氢氧化钾，且碳酸氢钠和氢氧化钾的质量比为1：0.5-1.5，助剂A为二乙烯三胺，助剂B为乙二胺，相转移催化剂为喹啉，溶剂为去离子水和乙醇，且去离子水和乙醇的质量比为1-2：1。将溶硫剂和硫按照1：1-3的重量比混合得到混合溶液，然后将混合溶液置于恒温磁力搅拌器上进行恒温搅拌，其中温度设定为30-40℃，转速设定为500-600r/min，搅拌时间为2-4h，搅拌结束后通过布氏漏斗和循环水式真空泵进行抽滤，然后将得到的滤液与酸在20-35℃下，转速为500-600r/min的条件下充分混合反应，反应6-7h后，静置23-28h，再抽滤得到固体，将固体放入干燥箱中30-50℃烘干20-30h，即得到回收的硫单质；其中，所述酸为甲酸、乙酸、乙二酸和柠檬酸中的至少一种，所述酸和组合物的重量比为0.9-1.1：1。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
本发明中室温约为25℃。涉及的份数为“重量份”。
实验中所用所有试剂为上海阿拉丁生化科技股份有限公司的市售品。
实施例1
用精密电子天平称取5份碳酸氢钠，5份氢氧化钾，3份二乙烯三胺，2份乙二胺，0.5份喹啉，6份去离子水和4份乙醇，溶硫剂所有配方质量记做M2，同时称取M1(M1＝2M2)质量的硫粉。
(1)室温条件下在通风橱处进行实验，首先向反应容器中加入已称取的氢氧化钾、碳酸氢钠、二乙烯三胺和乙二胺；同等条件下，继续加入称取的喹啉，进行适当搅拌；同等条件下，将称取的去离子水沿壁面缓慢加入到反应器中并进行搅拌，搅拌一段时间后将其静置，再继续进行搅拌，直至充分搅拌均匀后，静置5分钟，配成溶硫剂。通过布氏粘度计测量溶硫剂的粘度，测试结果如表1所示。然后向溶硫剂中加入已称取的硫粉，进行适当搅拌，获得硫与溶硫剂的混合物。
(2)通过恒温磁力搅拌器对混合溶液进行恒温搅拌，其中温度设定为35℃，转速设定为540r/min，搅拌时间为3h，同时设置尾气吸收装置。将搅拌结束后的混合物倒于质量为M3的滤纸中，然后通过布氏漏斗和循环水式真空泵进行抽滤，保证抽滤过程中滤纸与布氏漏斗紧密贴合且不破损。抽滤完成后，将滤液进行粘度测试，得到溶硫剂与硫粉反应后溶液的粘度，测试结果如表1所示。并在35℃下用酒精冲洗滤纸，然后将滤纸和未溶解的硫粉放入干燥箱中35℃烘干24h，烘干后进行质量称量，此时质量为M4。通过公式计算溶硫量(M1+M3-M4)，获得溶硫率S＝(M1+M3-M4)/M2。计算结果如表1所示。
(3)将滤液与甲酸(甲酸的用量为溶硫剂质量的1倍)在室温，转速为540r/min的条件下充分混合反应，反应6h，然后静置24h，再抽滤得到单质硫，称取回收的单质硫质量M5，计算硫的回收率为M5/(M1+M3-M4)。计算结果如表1所示。
实施例2
用精密电子天平称取4份氢氧化钠，3份氢氧化钾，3份叔丁醇钾，7份五乙烯六胺，4份己二胺，2份异喹啉，15份乙醇。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成柠檬酸，且柠檬酸的用量为溶硫剂质量的0.8倍。
实施例3
用精密电子天平称取3份碳酸钠，7份氢氧化钾，5份四乙烯五胺，3份丙二胺，1.25份四甲基氢氧化铵，12.5份去离子水。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成盐酸，且盐酸的用量为溶硫剂质量的1.2倍。
实施例4
用精密电子天平称取10份氢氧化钾，1份乙二胺，2份四乙烯五胺，0.2份喹啉，8份低有机物水。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成碘酸，且碘酸的用量为溶硫剂质量的0.5倍。
实施例5
用精密电子天平称取10份碳酸氢钠，8份三乙烯四胺、6份己二胺，3份喹啉，20份丙三醇。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成柠檬酸，且柠檬酸的用量为溶硫剂质量的1.2倍。
实施例6
用精密电子天平称取10份叔丁醇钾，2.5份四乙烯五胺，1.5份丙二胺，0.35份四甲基氢氧化铵，9份丙三醇。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成乙酸，且乙酸的用量为溶硫剂质量的0.2倍。
实施例7
用精密电子天平称取10份碳酸钠，7.5份二乙烯三胺，5份乙二胺，2.5份四甲基氢氧化铵，17.5份去离子水。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)和步骤(2)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例2中对应的试剂。
(3)按照实施例1中步骤(3)的方法进行硫单质的回收，不同的是，将甲酸替换成盐酸，且盐酸的用量为溶硫剂质量的1倍。
实施例8
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将碳酸氢钠和氢氧化钾均替换为磷酸钠。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例8中对应的试剂。
实施例9
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将二乙烯三胺替换为三乙烯二胺。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例9中对应的试剂。
实施例10
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将乙二胺替换为N,N-二甲基对苯二胺。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例10中对应的试剂。
实施例11
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将喹啉替换为嘧菌环胺。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成实施例11中对应的试剂。
对比例1
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将喹啉替换成氢氧化钾。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成对比例1中对应的试剂。
对比例2
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，乙二胺替换成氢氧化钾。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成对比例2中对应的试剂。
对比例3
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将二乙烯三胺替换成氢氧化钾。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成对比例3中对应的试剂。
对比例4
按照实施例1的方法进行溶硫剂的制备，不同的是，将氢氧化钾和碳酸氢钠均替换成乙二胺。
实验步骤：按照实施例1中步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)的方法进行实验，只需将溶硫剂的配方换成对比例4中对应的试剂。
测试方法：
粘度：
溶硫剂的粘度和溶硫剂与硫粉反应后溶液的粘度通过布氏粘度计(型号DV2TRV)测量获得，测试条件：温度为40℃。
非金属溶胀性：
以溶硫剂为液体化学试剂，测试溶硫剂对非金属材料的溶胀性的影响。测试方法参照标准GB/T 11547-2008，以非金属材料的“外径变化率＝(浸泡后外径-浸泡前外径)/浸泡前外径”来表示溶硫剂对非金属材料溶胀性的影响，实验温度为室温(约为25℃)，实验所用非金属材料为非金属O型圈，类似管道密封垫片材料，使用压力约10MPa，材质为聚四氟乙烯，由沈阳四方工业橡胶制造有限公司生产，其规格：外径与横截面直径分别为29.21mm和3.52mm。
表1
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种低粘度的具有溶硫功能的组合物，其特征在于，该组合物包括主剂、助剂和相转移催化剂，其中，所述主剂为无机碱和/或金属醇盐，所述助剂包括助剂A和助剂B，
所述主剂、助剂A、助剂B和相转移催化剂的质量比为1：0.3-0.7：0.2-0.4：0.05-0.2；所述助剂A为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺和五乙烯六胺中的至少一种；所述助剂B为乙二胺、己二胺和丙二胺中的至少一种；所述相转移催化剂为喹啉、异喹啉和四甲基氢氧化铵中的至少一种；
所述无机碱包括碱金属的氢氧化物和碱金属的无机盐；所述碱金属氢氧化物为氢氧化钾和/或氢氧化钠；所述碱金属无机盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾和碳酸氢钾中的至少一种；所述金属醇盐为叔丁醇钾；
所述组合物还包括溶剂，所述溶剂为水和/或有机醇；所述组合物的粘度为20-40mPa·s。
2.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述主剂和溶剂的质量比为1：0.8-2。
3.根据权利要求1所述的组合物，其中，所述主剂和溶剂的质量比为1：1-1.5。
4.一种制备权利要求1-3中任意一项所述组合物的方法，其特征在于，该方法包括：将主剂、助剂、相转移催化剂和溶剂混合。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，将主剂和溶剂进行第一混合，然后将第一混合的产物与助剂进行第二混合，然后将第二混合的产物与相转移催化剂进行第三混合。
6.一种权利要求1-3中任意一项所述组合物在含硫气田开采中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其中，所述组合物在含硫气田开采中的应用的条件包括：温度为20-100℃，压力为0.1-50MPa。
8.一种回收硫单质的方法，其特征在于，该方法包括：将权利要求1-3中任意一项所述的组合物作为溶硫剂用于含硫气田开采中进行溶硫，再将溶硫后的溶液与酸反应，得到硫单质。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述酸为有机酸和/或无机酸；
和/或，所述酸和组合物的重量比为0.2-1.2：1。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，所述无机酸为盐酸和/或碘酸。
11.根据权利要求9所述的方法，其中，所述有机酸为碳原子个数是1-8的有机酸。
12.根据权利要求9所述的方法，其中，所述有机酸为甲酸、乙酸、乙二酸和柠檬酸中的至少一种。
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| CN115505379A (zh) | 2022-12-23 |
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| GR01 | Patent grant | ||
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