CN115504795A - 一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法，属于氮化硅陶瓷技术领域。本发明提供的高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物；(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料；(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体；(4)将所述步骤(3)得到的坯体依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度为480～620MPa，介电常数为2.5～3.0，兼具介电性能优异且强度高的特点。

Description

一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷技术领域，尤其涉及一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法。
背景技术
氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，它既突出了一般陶瓷材料的坚硬、耐热、耐磨、耐腐蚀的优点，又具备了抗热震性好、耐高温蠕变、自润滑好、化学稳定性能佳等特性，还具有相对较低的密度和低的介电常数、介电损耗等优良的介电性能(介电常数和介电损耗分别为7和4～4.5×10-3)，其抗烧蚀性能比熔融石英好，能经受6～7马赫飞行条件下的抗热震。美国Geogia技术研究所将这种材料称为最有希望的天线罩材料。从1980年前后至今，Si3N4作为透波材料一直引起人们的极大兴趣。
目前，氮化硅透波材料的研究主要集中在Si3N4/BN、Si3N4/BN/SiO2、Si3N4/磷酸盐体系中，大多采用热压、气压、热等静压等烧结方法，以期通过提高密度，提高其强度，但常常导致介电常数居高不下(介电常数＞4)，严重影响其使用性能。公开号为CN1569743A的中国专利公开了一种氮化硅-氮化硼-二氧化硅陶瓷透波材料及其制备方法，获得的性能：室温弯曲强度99～286MPa，介电常数3.4～4.8，耐温性能2500℃，线烧蚀率0.01～0.05。该专利制得的陶瓷材料强度低，介电性能不理想，高温线烧蚀率高。通过将氮化硅透波材料制备成多孔材料，能够显著提高氮化硅透波材料的介电性能，但是这种情况下又会导致氮化硅透波材料的强度等力学性能大幅度降低，两者难以兼得。
因此，如何在使氮化硅透波材料具有良好介电性能的情况下，显著提高其强度，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度氮化硅透波陶瓷及其制备方法，本发明提供的高强度氮化硅透波陶瓷兼具介电性能优异且强度高的特点。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体；
(4)将所述步骤(3)得到的坯体依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。
优选地，所述步骤(1)中氮化硅和无水乙醇的质量比为1：(0.5～2)。
优选地，所述步骤(1)中氮化硅的平均粒径D50≤3μm，所述氮化硅中α相氮化硅的质量百分含量≥92％。
优选地，所述步骤(1)中烧结助剂包括金属氧化物和稀土氧化物。
优选地，所述步骤(2)中氮化硼短纤维的长度为5～10mm，所述氮化硼短纤维的直径为3～20nm。
优选地，所述步骤(2)得到的湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比为(80～85)：(5～10)：(2～6)：(3～6)：(2～5)。
优选地，所述步骤(3)中压制成型的方式为模压成型或等静压成型。
优选地，所述步骤(4)中预烧结的温度为350～500℃，预烧结的时间为20～40min。
优选地，所述步骤(4)中烧结的温度为1450～1800℃，烧结的时间为0.5～4h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高强度氮化硅透波陶瓷。
本发明提供了一种高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物；(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料；(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体；(4)将所述步骤(3)得到的坯体依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。本发明以氮化硅作为基体材料，通过加入烧结助剂能够促进材料的致密性能，从而提高陶瓷材料的强度和硬度；氮化硼短纤维作为界面材料既可以提高陶瓷材料的抗裂性能和弯曲强度，同时可以与氮化硅起到协同效果，提高材料的介电性能；纳米二氧化硅和氧化锆的加入可以提高陶瓷材料的致密性，从而使陶瓷材料具有很好的弯曲强度，同时氧化锆还可以提高陶瓷材料的耐高温性能；通过在混合物料的过程中加入无水乙醇，既能够使各组分混合的更加均匀，同时烘干后会使少量的无水乙醇掺杂在坯体中，这些无水乙醇会在预烧结的过程中气化，从而使陶瓷材料中含有少量微小的气孔，从而提高了陶瓷材料的介电性能。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度为480～620MPa，介电常数为2.5～3.0，兼具介电性能优异且强度高的特点。
具体实施方式
本发明提供了一种高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体；
(4)将所述步骤(3)依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。
本发明将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物。在本发明中，所述混合的方式优选为球磨。本发明对所述球磨的转速和时间没有特殊的限定，能够使各组分混合均匀即可。
在本发明中，所述氮化硅和无水乙醇的质量比优选为1：(0.5～2)，更优选为1：(1～1.5)。本发明通过在混合物料的过程中加入无水乙醇，既能够使各组分混合的更加均匀，同时烘干后会使少量的无水乙醇掺杂在坯体中，这些无水乙醇会在预烧结的过程中气化，从而使陶瓷材料中含有少量微小的气孔，从而提高了陶瓷材料的介电性能。
在本发明中，所述氮化硅的平均粒径D50优选≤3μm，更优选≤1.5μm；所述氮化硅中α相氮化硅的质量百分含量优选≥92％，更优选≥95％。本发明对所述氮化硅的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制氮化硅的粒径，可以进一步提高陶瓷材料的致密性，从而提高其力学性能；通过控制氮化硅中α相氮化硅的含量，可以进一步提高陶瓷材料的介电性能。
在本发明中，所述烧结助剂优选包括金属氧化物和稀土氧化物。在本发明中，所述金属氧化物优选为氧化铝和/或氧化镁，更优选为氧化铝和氧化镁。在本发明中，当金属氧化物为氧化铝和氧化镁时，所述氧化铝和氧化镁以任意比例混合。在本发明中，所述稀土氧化物优选为氧化钇、氧化镧或氧化铈，更优选为氧化钇或氧化铈。在本发明中，所述金属氧化物和稀土氧化物的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1：(1.5～2)。本发明对所述烧结助剂的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过采用金属氧化物和稀土氧化物作为烧结助剂，高温烧结时形成的晶界液相少且粘度较高，致使氮化硅由α转变为β相过程中，溶解沉淀快于扩散，整个相变过程中物质迁移较少，致密化作用较小，从而保持了材料中的孔结构，进而使陶瓷材料具有高强度的情况下具有优异的介电性能。
得到混合物后，本发明向所述混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料。在本发明中，所述混合的方式优选为球磨。本发明对所述球磨的转速和时间没有特殊的限定，能够使各组分混合均匀即可。
在本发明中，所述氮化硼短纤维的长度优选为5～10mm；所述氮化硼短纤维的直径优选为3～20nm，更优选为5～15nm。本发明对所述氮化硼短纤维的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制氮化硼短纤维的参数，可以进一步提高陶瓷材料的抗裂性能和弯曲强度。
在本发明中，所述纳米二氧化硅的粒径优选为20～500nm，更优选为50～300nm；所述纳米二氧化硅的形状优选为球形或近球形。本发明对所述纳米二氧化硅的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制纳米二氧化硅的粒径可以进一步提高陶瓷材料的致密性，从而提高陶瓷材料的力学性能。
在本发明中，所述氧化锆的粒径优选为0.5～1μm，更优选为0.6～0.9μm；所述氧化锆的形状优选为球形或近球形。本发明对所述氧化锆的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明通过控制氧化锆的粒径可以进一步提高陶瓷材料的致密性，从而提高陶瓷材料的力学性能，同时氧化锆还可以提高陶瓷材料的耐高温性能。
在本发明中，所述湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比优选为(80～85)：(5～10)：(2～6)：(3～6)：(2～5)，更优选为85：8：3：5：2。本发明通过控制氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比，可以进一步提高陶瓷材料的强度和介电性能。
得到湿混料后，本发明将所述湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体。本发明对所述烘干的温度和时间没有特殊的限定，能够使物料干燥即可。
本发明优选对所述烘干的产物依次进行破碎和过筛。本发明对所述破碎的具体操作没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。在本发明中，所述过筛的筛孔优选为50～70目。本发明通过进行破碎和过筛，有利于后续的压制成型。
在本发明中，所述压制成型的方式为模压成型或等静压成型。在本发明中，所述模压成型的压力优选为30～100MPa，更优选为50～80MPa。在本发明中，所述等静压成型优选为冷等静压成型，所述等静压成型的压力优选为80～150MPa，更优选为100～120MPa。本发明对所述压制成型的时间没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明通过对混合料进行压制成型，能够使其具有较好的致密性。
得到坯体后，本发明将所述坯体依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。
在本发明中，所述预烧结的温度优选为350～500℃，更优选为400～450℃；所述预烧结的时间优选为20～40min，更优选为30min；所述预烧结的压力优选为1～10MPa，更优选为2～8MPa；所述预烧结的气氛优选为氮气。本发明对升温至所述预烧结温度的升温速率没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明通过预烧结，能够去除坯体中的部分杂质，同时使残留的无水乙醇气化，从而在坯体中形成微小的气孔。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1450～1800℃，更优选为1600～1750℃；所述烧结的时间优选为0.5～4h，更优选为1～2h；所述烧结的压力优选为1～10MPa，更优选为2～8MPa；所述烧结的气氛优选为氮气。本发明对升温至所述烧结温度的升温速率没有特殊的限定，根据本领域技术人员的技术常识确定即可。本发明通过控制烧结的参数，能够进一步提高陶瓷材料的力学性能。
本发明的制备方法简单，通过在混合物料的过程中加入无水乙醇，既能够使各组分混合的更加均匀，同时烘干后会使少量的无水乙醇掺杂在坯体中，这些无水乙醇会在预烧结的过程中气化，从而使陶瓷材料中含有少量微小的气孔，从而提高了陶瓷材料的介电性能，然后通过烧结使陶瓷材料兼具优异的力学性能和介电性能。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高强度氮化硅透波陶瓷。本发明提供的高强度氮化硅透波陶瓷兼具介电性能优异且强度高的特点。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇球磨混合，得到混合物；所述氮化硅和无水乙醇的质量比为1：1.5；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，球磨混合后得到湿混料；所述湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比为85：8：3：5：2；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后依次进行破碎和过50目筛，最后进行模压成型，得到坯体；所述模压成型的压力为80MPa；
(4)将所述步骤(3)依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷；所述预烧结的温度为400℃，预烧结的时间为30min；所述烧结的温度为1750℃，烧结的时间为1h；所述预烧结和烧结的压力均为2MPa；所述预烧结和烧结的气氛均为氮气；
所述氮化硅的平均粒径D50为1μm；所述氮化硅中α相氮化硅的质量百分含量为95％；所述烧结助剂为氧化铝、氧化镁和氧化钇，所述氧化铝、氧化镁和氧化钇的质量比为1：1：3；所述氮化硼短纤维的长度为5～10mm，氮化硼短纤维的5～15nm；所述纳米二氧化硅的粒径为50～300nm，纳米二氧化硅的形状为近球形；所述氧化锆的粒径为0.5～1μm，氧化锆的形状为球形或近球形。
实施例2
高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇球磨混合，得到混合物；所述氮化硅和无水乙醇的质量比为1：2；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，球磨混合后得到湿混料；所述湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比为82：6：4：5：2；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后依次进行破碎和过50目筛，最后进行模压成型，得到坯体；所述模压成型的压力为60MPa；
(4)将所述步骤(3)依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷；所述预烧结的温度为350℃，预烧结的时间为30min；所述烧结的温度为1800℃，烧结的时间为1h；所述预烧结和烧结的压力均为2MPa；所述预烧结和烧结的气氛均为氮气；
其他条件和实施例1相同。
实施例3
高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇球磨混合，得到混合物；所述氮化硅和无水乙醇的质量比为1：2；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，球磨混合后得到湿混料；所述湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比为80：9：4：5：3；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后依次进行破碎和过50目筛，最后进行模压成型，得到坯体；所述模压成型的压力为80MPa；
(4)将所述步骤(3)依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷；所述预烧结的温度为400℃，预烧结的时间为30min；所述烧结的温度为1800℃，烧结的时间为1.5h；所述预烧结和烧结的压力均为2MPa；所述预烧结和烧结的气氛均为氮气；
其他条件和实施例1相同。
对实施例1～3制备得到的高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度和介电常数进行测试，其结果如表1所示：
表1实施例1～3制备得到的高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度和介电常数
实施例 弯曲强度MPa 介电常数
实施例1 574 2.76
实施例2 522 2.61
实施例3 497 2.64
其中，高强度氮化硅透波陶瓷的弯曲强度参照标准《GB/T-6569-2006精细陶瓷弯曲强度试验方法》，采用三点弯曲法来测定，试样尺寸为4mm×3mm×36mm的试样，测试时的跨距为30mm，试验加载的速率为0.5mm/min，利用万能力学试验机(C42.104，新三思，China)上进行三点弯曲测试。
高强度氮化硅透波陶瓷的介电性能使用矢量网络分析仪测定，该分析仪是用波导法测量材料的介电性能，可以测试材料的介电常数和介电损耗。将材料加工成15.90mm×8.03mm×(2～4)mm的试样,测试时在室温下进行，测试频段为12～18GHz。
由表1可以看出，本发明提供的制备方法制备的高强度氮化硅透波陶瓷兼具介电性能优异且强度高的特点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高强度氮化硅透波陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硅、烧结助剂和无水乙醇混合，得到混合物；
(2)向所述步骤(1)得到的混合物中加入氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆，混合后得到湿混料；
(3)将所述步骤(2)得到的湿混料烘干后进行压制成型，得到坯体；
(4)将所述步骤(3)得到的坯体依次进行预烧结和烧结，得到高强度氮化硅透波陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅和无水乙醇的质量比为1：(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氮化硅的平均粒径D50≤3μm，所述氮化硅中α相氮化硅的质量百分含量≥92％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中烧结助剂包括金属氧化物和稀土氧化物。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氮化硼短纤维的长度为5～10mm，所述氮化硼短纤维的直径为3～20nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)得到的湿混料中氮化硅、烧结助剂、氮化硼短纤维、纳米二氧化硅和氧化锆的质量比为(80～85)：(5～10)：(2～6)：(3～6)：(2～5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中压制成型的方式为模压成型或等静压成型。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中预烧结的温度为350～500℃，预烧结的时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烧结的温度为1450～1800℃，烧结的时间为0.5～4h。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的高强度氮化硅透波陶瓷。
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