CN115501635B - 一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，属于气体纯化技术领域。设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔以及低温粗品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温产品储罐。采用三级精馏结合二级吸附的方式彻底的去除卤代烃中难去除水分、酸度、金属、其他卤代烃物质、氮气和颗粒度等杂质，使得杂质总含量小于0.5ppm。并且该方法提高了精馏效率，大大降低建设和生产成本。其中原料通过管路、流量计和流量控制阀依次进入第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔，经逐级纯化、吸附和二级间歇排气，得到纯度99.99995％及以上级的高纯卤代烃，该方法易于实现工业化生产。

Description

一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法

技术领域

本发明属于卤代烃中杂质去除技术领域，具体涉及一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

背景技术

随着我国超大规模集成电路、平板显示器、光伏发电等产业的迅速发展，电子气体市场需求量明显增长。目前我国半导体芯片的年进口额已经远超过原油的进口额，同时芯片应用面广，过分依赖进口无疑对我国的安全构成较大威胁。烷烃类、炔烃类、烯烃类、卤代烃类等高纯电子气体我国则需要完全进口，成为被卡脖子的软肋。电子特种气体发展趋势是高纯化和杂质含量的痕量化，常规的、单一的分离技术难以达到分离要求。

目前现有文献或者专利中已经公开了各种卤代烃类有机杂质去除方法。杜邦于1994年申请的US5523499A专利中提出利用活性炭或无机分子筛作为吸附剂来吸附六氟乙烷粗品中的杂质。

佛山市华特气体有限公司和广东华南特种气体研究所有限公司于2012年申请的CN103664502A专利中提出通过常温吸附+精馏+低温吸附+加压吸附的步骤来提纯八氟丙烷。

广东华特气体股份有限公司与江西华特电子化学品有限公司于2016年共同申请的CN105777483A专利提出原料进气进行初段吸附，然后进行脱轻精馏和脱重精馏，然后再经过两次深度吸附，从而达到高纯度八氟环丁烷。

大金公司于1996年申请的JP10182516A专利提出通过氯化八氟环丁烷与八氟丁烯的混合物中的八氟丁烯使其形成具有高沸点的八氟二氯丁烷，并且然后通过蒸馏将八氟环丁烷从混合物中分离而提出。

通过上述方法在一定程度上能够去除有机杂质，但工艺复杂，效率低，并且因为有机物结构复杂，种类繁多，性质差异大，烯烃、炔烃或环烷烃类杂质分子间作用力大或者易与目标产物发生共沸，仅通过吸附和纯化工艺，难以将杂质完全高效去除，产品纯度难以达到99.999%及以上级别。

基于此，提出了一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置和方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，包括卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔、第三纯化塔、低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐，所述卤代烃原料钢瓶、第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔依次连通，所述第三纯化塔尾端连接有低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐；

所述第一纯化塔上分别连接有第一纯化塔进料管线、低温粗品储罐至第一纯化塔管线、第一纯化塔进料流量计、第一纯化塔进料流量控制阀、第一纯化塔液位计、第一纯化塔偏心喇叭口、第一纯化塔上部排气管路控制阀、第一纯化塔上部排气管路、纯化塔下部排气管路、纯化塔下部排气管路控制阀、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀、第一纯化塔温度计、第一纯化塔压力表、第一纯化塔冷媒入口管线、第一纯化塔冷媒出口管线、第一纯化塔顶部出料管线、第一纯化塔顶部出料流量计和第一纯化塔顶部出料流量控制阀；

所述第一吸附塔上分别连接有第一吸附塔顶部出气过滤器、第一吸附塔压力表、第一吸附塔温度计、、第一吸附塔再生管线、第一吸附塔顶部出料流量计、第一吸附塔顶部出料流量控制阀、第一吸附塔顶部出料管线；

所述第二纯化塔上分别连接有第二纯化塔冷媒进口管线、第二纯化塔冷媒出口管线、第二纯化塔压力表、第二纯化塔温度计、第二纯化塔液位计、第二纯化塔下部排气管路、第二纯化塔下部排气管路控制阀、第二纯化塔上部排气管路控制阀、第二纯化塔偏心喇叭口、第二纯化塔上部排气管路、第二纯化塔二级间歇排气管路流量计、第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀、第二吸附塔再生管线、第二纯化塔顶部出料管线、第二纯化塔顶部出料流量计和第二纯化塔顶部出料流量控制阀；

所述第二吸附塔上分别连接有第二吸附塔顶部出气过滤器、第二吸附塔顶部出料流量计、第二吸附塔顶部出料流量控制阀、第二吸附塔压力表、第二吸附塔温度计、第三纯化塔冷媒进口管线、第二纯化塔冷媒出口管线、第二纯化塔压力表、第二纯化塔温度计和第二吸附塔顶部出料管线；

所述第三纯化塔上分别连接有第三纯化塔液位计、第三纯化塔塔底出料管线、第三纯化塔塔底出料过滤器、第三纯化塔塔底出料流量计、第三纯化塔顶部出料管线、第三纯化塔顶部出料流量计、第三纯化塔顶部出料流量控制阀和第三纯化塔塔底出料流量控制阀；

所述低温产品储罐上分别连接有低温产品储罐收集管线、低温产品储罐分析管线、低温产品储罐压力表和低温产品储罐温度计；

所述第一低温粗品储罐上分别连接有第一低温粗品储罐收集进料阀、第一低温粗品储罐压力表、第一低温粗品储罐底部出料阀和第一低温粗品储罐温度计，所述第二低温粗品储罐上分别连接有第二低温粗品储罐压力表、第二低温粗品储罐收集进料阀、第二低温粗品储罐温度计、第二低温粗品储罐底部出料阀和低温粗品储罐出料分析管线；

进一步的，所述第一纯化塔底部安装有第一纯化塔底部加热装置，所述第一吸附塔底部安装有第一吸附塔加热装置，所述第二吸附塔底部安装有第二吸附塔加热装置，所述第三纯化塔底部安装有第三纯化塔底部加热装置，所述低温产品储罐底部安装有低温产品储罐底部加热装置，所述第二纯化塔底部安装有第二纯化塔底部加热装置，所述第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐底部分别安装有一个低温粗品储罐底部加热装置。

一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，包括以下步骤：

S1、先采用惰性气体对如权利要求中所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏装置进行置换处理3~5遍，置换温度60~300℃，处理后整个装置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启原料出液阀，经过流量计和流量控制阀，向第一纯化塔通入杂质含量高的原料气体，第一纯化塔顶部设置有冷媒进口管线和冷媒出口管线，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S3、经过第一纯化塔纯化的原料气一部分由顶部出料管线经顶部出料流量计和顶部出料流量计控制阀，进入第三纯化塔，流量0~40kg/h；另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路进入第一吸附塔进行吸附操作，流量10~20kg/h，通过吸附塔将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第一吸附塔工作压力0.4~2.0Mpa，第一吸附塔高2~5m，第一吸附塔为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm，隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第一第二吸附塔5外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃；

S4、经第一吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的Y型过滤器、进料管线、进料流量计和流量调节阀进入到第二纯化塔，流量10~20kg/h；第二纯化塔工作压力0.3~1.5Mpa，液位800~900mm，塔高5~7m，底部设置有加热且加热功率20~40Kw，第二纯化塔顶部设置有冷媒进口管线和冷媒出口管线，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S5、经过第二纯化塔纯化，一部分气体由顶部出料管线、顶部出料流量计和顶部出料流量计控制阀，进入第三纯化塔，流量5~15kg/h，另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路从第二吸附塔底部进入吸附塔，流量5~10kg；通过吸附将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第二吸附塔工作压力0.2~1.0Mpa，第二吸附塔高2~5m，第二吸附塔为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm。隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃。

S6、经第二吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的Y型过滤器、进料管线、进料流量计和流量调节阀进入到第三纯化塔，流量5~10kg/h，第三纯化塔工作压力0.1~0.5Mpa，液位900~1000mm，塔高6~9m，底部设置有加热且加热功率10~20Kw，第三纯化塔顶部设置有冷媒进口管线和冷媒出口管线，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

经第三纯化塔纯化后产品由塔底出料管线、塔底出料过滤器、塔底出料流量计、塔底出料调节阀和低温产品储罐收集管线收集至低温产品储罐，收集流量0~50kg/h，产品储罐设置有分析管线用于对产品的分析；

低温产品储罐设有冷媒夹套，所用冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种，第三纯化塔顶部出料管线将杂质含量高的气体收集至第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐，第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐设置有冷媒夹套，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种。

进一步的，S1中的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种，惰性气体的纯度不小于99.999%。

进一步的，所述第一纯化塔流量0~50kg/h，第一纯化塔液位900~1000mm，第一纯化塔压力0.5~2.5Mpa，第一纯化塔塔高6~9m，第一纯化塔底部设有加热且加热功率30~50kw。

进一步的，所述第一纯化塔设置有二级间歇排气管路，其中上部排气管路，下部排气管路；两条排气管路间歇排气，排气流量10~20kg/h；

所述第二纯化塔设置有二级间歇排气管路，其中上部排气管路，下部排气管路，两条排气管路间歇排气，排气流量5~10kg/h，排气间隔时间2~4h。

进一步的，所述第一纯化塔的上部排气管路设置有偏心喇叭口，所述第二纯化塔的上部排气管路设置有偏心喇叭口，其中偏心喇叭口大口径一端为100mm，小口径一端为15mm，第一纯化塔喇叭口中心线位于液位计950mm位置，第一纯化塔液位900~1000mm，第二纯化塔喇叭口中心线位于液位计850mm位置，第二纯化塔液位800~900mm。

进一步的，所述第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔必须依次排列；

所述第一纯化塔和第二纯化塔设置两级间歇排气管路，所述第一纯化塔进料管路进口距离第一纯化塔底部2~3m位置；第二纯化塔进料口位置距离第二纯化塔底部1~2m位置，第三纯化塔进料口设置有三个，距离第三纯化塔顶部2~3m，并且水平夹角120°；

所述第三纯化塔通过底部出料管路液态出料，经过2.5nm高精度液态过滤器收集至低温产品储罐，第三纯化塔底部出料口距离第三纯化塔底部1~2m，第三纯化塔底部出料流量0~45kg/h。

进一步的，所述原料气中杂质含量1%~20%，所述卤代烃为一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷、六氟丁二烯等；所述卤代烃中难去除杂质包括水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等中的一种或几种。

第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔、第三纯化塔、低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐

进一步的，所述第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔、第三纯化塔、低温产品储罐、第一低温粗品储罐和第二低温粗品储罐的材质为不锈钢、L不锈钢和蒙乃尔合金中的一种；

所述第一纯化塔、第二纯化塔和第三纯化塔中填料为θ环、鲍尔环、拉西环、规整填料和陶瓷填料中的一种。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1.本发明所述高效去除卤代烃中杂质的精馏方法和装置，工艺简单，在相同处理能力情况下，该发明中的纯化塔和吸附塔塔高相比传统精馏塔，降低30~60%，设备投资少，建设费用降低，易于实现工业化生产；

2.本发明所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏方法和装置，采用二级间歇排污法解决了精馏塔底不同种类、不同性质、难去除杂质去除的问题，降低了精馏塔中难去除杂质的含量，提高了精馏效率，使得杂质去除彻底且效率高，降低了精馏塔设计高度，节省了成本；采用偏心喇叭口允许纯化塔液位在一定范围内波动，提高了第一纯化塔和第二纯化塔的对进料速度和杂质的适应能力，有利于保持精馏系统的稳定。

3.本发明所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏方法和装置，该装置采用第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔交替排列，且第一纯化塔和第二纯化塔底部二级间歇排气管路分别排气至第一吸附塔和第二吸附塔，经吸附后均收集至第三进一步精馏，从而减少了废气的排放，大大提高原料利用率，降低了能耗，减少了废气排放。

4.本发明所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏方法和装置，该装置中第一纯化塔、第二纯化塔和第二吸附塔均顶部出料至第三纯化塔，三个进料口独立且在同一水平面，呈120°夹角，避免了第一纯化塔、第二纯化塔和第二吸附塔因工作用压力不同而相互影响，确保纯化塔和吸附塔的正常运转，提高了该装置的精馏效率。

5.该发明采用三级精馏结合二级吸附的方式彻底的去除卤代烃中难去除水分、酸度、金属、其他碳氟物质、氮气和颗粒度等杂质，使得杂质总含量小于0.5ppm。经逐级纯化、吸附和二级间歇排气，可以得到纯度99.99995%及以上级的高纯卤代烃，该方法易于实现工业化生产。

附图说明

图1是本发明整体结构示意图。

附图标记说明：

1-卤代烃原料钢瓶；2-第一纯化塔进料管线；3-低温粗品储罐至第一纯化塔管线；4-第一纯化塔进料流量计；5-第一纯化塔进料流量控制阀；6-第一纯化塔；7-第一纯化塔液位计；8-第一纯化塔偏心喇叭口；9-第一纯化塔上部排气管路控制阀；10-第一纯化塔上部排气管；11-纯化塔下部排气管路；12-纯化塔下部排气管路控制阀；13-第一纯化塔二级间歇排气管路流量计；14-第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀；15-第一纯化塔温度计；16-第一纯化塔压力表；17-第一纯化塔冷媒入口管线；纯化18-塔1冷媒出口管线；19-第一纯化塔顶部出料管线；20-第一纯化塔顶部出料流量计；21-第一纯化塔顶部出料流量控制阀；22-第一吸附塔顶部出气过滤器；23-第一吸附塔压力表；24-第一吸附塔温度计；25-第一吸附塔；26-第一吸附塔再生管线；27-第一吸附塔顶部出料流量计；28-第一吸附塔顶部出料流量控制阀；29-第一吸附塔顶部出料管线；30-第二纯化塔冷媒进口管线；31-第二纯化塔冷媒出口管线；32-第二纯化塔压力表；33-第二纯化塔温度计；34-第二纯化塔；35-第二纯化塔液位计；36-第二纯化塔下部排气管路；37-第二纯化塔下部排气管路控制阀；38-第二纯化塔上部排气管路控制阀；39-第二纯化塔偏心喇叭口；40-第二纯化塔上部排气管路；41-第二纯化塔二级间歇排气管路流量计；42-第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀；43-第二吸附塔再生管线；44-第二纯化塔顶部出料管线；45-第二纯化塔顶部出料流量计；46-第二纯化塔顶部出料流量控制阀；47-第二吸附塔顶部出料管线；48-第二吸附塔顶部出气过滤器；49-第二吸附塔顶部出料流量计；50-第二吸附塔顶部出料流量控制阀；51-第二吸附塔压力表；52-第二吸附塔温度计；53-第二吸附塔；54-第三纯化塔冷媒进口管线；55-第三纯化塔冷媒出口管线；56-第三纯化塔压力表；57-第三纯化塔温度计；58-第三纯化塔；59-第三纯化塔液位计；60-第三纯化塔塔底出料管线；61-第三纯化塔塔底出料过滤器；62-第三纯化塔塔底出料流量计；63-第三纯化塔塔底出料流量控制阀；64-低温产品储罐收集管线；65-低温产品储罐分析管线；66-低温产品储罐压力表；67-低温产品储罐温度计；68-低温产品储罐；69-第三纯化塔顶部出料管线；70-第三纯化塔顶部出料流量计；71-第三纯化塔顶部出料流量控制阀；72-第一低温粗品储罐收集进料阀；73-第二低温粗品储罐收集进料阀；74-第一低温粗品储罐压力表；75-第一低温粗品储罐温度计；76-第二低温粗品储罐压力表；77-第二低温粗品储罐温度计；78-第一低温粗品储罐；79-第二低温粗品储罐；80-第二低温粗品储罐底部出料阀；81-第一低温粗品储罐底部出料阀；82-低温粗品储罐出料分析管线；83-第一纯化塔底部加热装置；84-第一吸附塔加热装置；85-第二吸附塔加热装置；86-第三纯化塔底部加热装置；87-低温产品储罐底部加热装置；88-第二纯化塔底部加热装置；89-低温粗品储罐底部加热装置。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1，如图1所示，本发明提供一种技术方案：一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，包括卤代烃原料钢瓶1、第一纯化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三纯化塔4、第二吸附塔53、第三纯化塔58、低温产品储罐68、第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79，所述卤代烃原料钢瓶1、第一纯化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三纯化塔4、第二吸附塔53和第三纯化塔58依次连通，所述第三纯化塔58尾端连接有低温产品储罐68、第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79；

所述第一纯化塔6上分别连接有第一纯化塔进料管线2、低温粗品储罐至第一纯化塔管线3、第一纯化塔进料流量计4、第一纯化塔进料流量控制阀5、第一纯化塔液位计7、第一纯化塔偏心喇叭口8、第一纯化塔上部排气管路控制阀9、第一纯化塔上部排气管路10、纯化塔下部排气管路11、纯化塔下部排气管路控制阀12、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计13、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀14、第一纯化塔温度计15、第一纯化塔压力表16、第一纯化塔冷媒入口管线17、第一纯化塔冷媒出口管线18、第一纯化塔第一纯化塔顶部出料管线19、第一纯化塔顶部出料流量计20和第一纯化塔顶部出料流量控制阀21；

所述第一第二吸附塔5上分别连接有第一吸附塔顶部出气过滤器22、第一吸附塔压力表23、第一吸附塔温度计24、、第一吸附塔再生管线26、第一吸附塔顶部出料流量计27、第一吸附塔顶部出料流量控制阀28、第一吸附塔顶部出料管线29；

所述第二第三纯化塔4上分别连接有第二纯化塔冷媒进口管线30、第二纯化塔冷媒出口管线31、第二纯化塔压力表32、第二纯化塔温度计33、第二纯化塔液位计35、第二纯化塔下部排气管路36、第二纯化塔下部排气管路控制阀37、第二纯化塔上部排气管路控制阀38、第二纯化塔偏心喇叭口39、第二纯化塔上部排气管路40、第二纯化塔二级间歇排气管路流量计41、第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀42、第二吸附塔再生管线43、第二纯化塔第二纯化塔顶部出料管线44、第二纯化塔顶部出料流量计45和第二纯化塔顶部出料流量控制阀46；

所述第二吸附塔53上分别连接有第二吸附塔顶部出气过滤器48、第二吸附塔顶部出料流量计49、第二吸附塔顶部出料流量控制阀50、第二吸附塔压力表51、第二吸附塔温度计52、第三纯化塔冷媒进口管线54、第三纯化塔冷媒出口管线55、第三纯化塔压力表56、第三纯化塔温度计57和第二吸附塔顶部出料管线47；

所述第三纯化塔58上分别连接有第三纯化塔液位计59、第三纯化塔第三纯化塔塔底出料管线60、第三纯化塔塔底出料过滤器61、第三纯化塔塔底出料流量计62、第三纯化塔顶部出料管线69、第三纯化塔顶部出料流量计70、第三纯化塔顶部出料流量控制阀71和第三纯化塔塔底出料流量控制阀63；

所述低温产品储罐68上分别连接有低温产品储罐收集管线64、低温产品储罐分析管线65、低温产品储罐压力表66和低温产品储罐温度计67；

所述第一低温粗品储罐78上分别连接有第一低温粗品储罐收集进料阀72、第一低温粗品储罐压力表74、第一低温粗品储罐底部出料阀81和第一低温粗品储罐温度计75，所述第二低温粗品储罐79上分别连接有第二低温粗品储罐压力表76、第二低温粗品储罐收集进料阀73、第二低温粗品储罐温度计77、第二低温粗品储罐底部出料阀80和低温粗品储罐出料分析管线82；

2.根据权利要求1所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，其特征在于，所述第一纯化塔6底部安装有第一纯化塔底部加热装置83，所述第一第二吸附塔5底部安装有第一吸附塔加热装置84，所述第二吸附塔53底部安装有第二吸附塔加热装置85，所述第三纯化塔58底部安装有第三纯化塔底部加热装置86，所述低温产品储罐68底部安装有低温产品储罐底部加热装置87，所述第二第三纯化塔4底部安装有第二纯化塔底部加热装置88，所述第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79底部分别安装有一个低温粗品储罐底部加热装置89。

一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，包括以下步骤：

S1、先采用惰性气体对如权利要求1中所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏装置进行置换处理3~5遍，置换温度60~300℃，处理后整个装置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启原料出液阀，经过流量计4和流量控制阀5，向第一纯化塔6通入杂质含量高的原料气体，第一纯化塔顶部设置有冷媒进口管线17和冷媒出口管线18，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S3、经过第一纯化塔纯化的原料气一部分由第一纯化塔顶部出料管线19经顶部出料流量计20和第一纯化塔顶部出料流量控制阀21，进入第三纯化塔58，流量0~40kg/h；另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路进入第一第二吸附塔5进行吸附操作，流量10~20kg/h，通过吸附塔将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第一第二吸附塔5工作压力0.4~2.0Mpa，第一第二吸附塔5高2~5m，第一第二吸附塔5为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm，隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第一第二吸附塔5外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃；

S4、经第一第二吸附塔5吸附后的气体，通过可拆卸处理的第一吸附塔顶部出气过滤器22、第一吸附塔顶部出料管线29、进料流量计27和第一吸附塔顶部出料流量控制阀28进入到第二第三纯化塔4，流量10~20kg/h；第二纯化塔工作压力0.3~1.5Mpa，液位800~900mm，塔高5~7m，底部设置有加热且加热功率20~40Kw，第二纯化塔顶部设置有冷媒进口管线30和冷媒出口管线31，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S5、经过第二纯化塔纯化，一部分气体由第二纯化塔顶部出料管线44、顶部出料流量计45和第二纯化塔顶部出料流量控制阀46，进入第三纯化塔58，流量5~15kg/h，另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路从第二吸附塔53底部进入吸附塔，流量5~10kg；通过吸附将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第二吸附塔53工作压力0.2~1.0Mpa，第二吸附塔53高2~5m，第二吸附塔53为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm。隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔53外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃。

S6、经第二吸附塔53吸附后的气体，通过可拆卸处理的第二吸附塔顶部出气过滤器48、第二吸附塔顶部出料管线47、进料流量计49和第二吸附塔顶部出料流量控制阀50进入到第三纯化塔58，流量5~10kg/h，第三纯化塔58工作压力0.1~0.5Mpa，液位900~1000mm，塔高6~9m。底部设置有加热且加热功率10~20Kw，第三纯化塔顶部设置有冷媒进口管线54和冷媒出口管线55，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

经第三纯化塔58纯化后产品由第三纯化塔塔底出料管线60、塔底出料过滤器61、第三纯化塔塔底出料流量计62、第三纯化塔塔底出料流量控制阀63和低温产品储罐收集管线64收集至低温产品储罐68，收集流量0~50kg/h，产品储罐设置有分析管线65用于对产品的分析；

低温产品储罐设有冷媒夹套，所用冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种，第三纯化塔顶部出料管线将杂质含量高的气体收集至第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79，第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79设置有冷媒夹套，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种。

S1中的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种，惰性气体的纯度不小于99.999%。

所述第一纯化塔6流量0~50kg/h，第一纯化塔液位900~1000mm，第一纯化塔压力0.5~2.5Mpa，第一纯化塔塔高6~9m，第一纯化塔底部设有加热且加热功率30~50kw。

所述第一纯化塔6设置有二级间歇排气管路，其中上部排气管路10，下部排气管路11；两条排气管路间歇排气，排气流量10~20kg/h；

所述第二第三纯化塔4设置有二级间歇排气管路，其中上部排气管路40，下部排气管路36，两条排气管路间歇排气，排气流量5~10kg/h，排气间隔时间2~4h。

所述第一纯化塔6的上部排气管路10设置有偏心喇叭口8，所述第二第三纯化塔4的上部排气管路40设置有偏心喇叭口39，其中偏心喇叭口大口径一端为100mm，小口径一端为15mm。第一纯化塔喇叭口中心线位于液位计950mm位置，第一纯化塔液位900~1000mm，第二纯化塔喇叭口中心线位于液位计850mm位置，第二纯化塔液位800~900mm。

所述第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔必须依次排列；

所述第一纯化塔和第二纯化塔设置两级间歇排气管路，所述第一纯化塔进料管路进口距离第一纯化塔底部2~3m位置；第二纯化塔进料口位置距离第二纯化塔底部1~2m位置，第三纯化塔进料口设置有三个，距离第三纯化塔顶部2~3m，并且水平夹角120°；

所述第三纯化塔通过第三纯化塔塔底出料管线60液态出料，经过2.5nm高精度液态过滤器收集至低温产品储罐68，第三纯化塔底部出料口距离第三纯化塔底部1~2m，第三纯化塔底部出料流量0~45kg/h。

所述原料气中杂质含量1%~20%，所述卤代烃为一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷、六氟丁二烯等；所述卤代烃中难去除杂质包括水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等中的一种或几种。

第一纯化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三纯化塔4、第二吸附塔53、第三纯化塔58、低温产品储罐68、第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79

所述第一纯化塔6、第一第二吸附塔5、第二第三纯化塔4、第二吸附塔53、第三纯化塔58、低温产品储罐68、第一低温粗品储罐78和第二低温粗品储罐79的材质为304不锈钢、316L不锈钢和蒙乃尔合金中的一种；

所述第一纯化塔6、第二第三纯化塔4和第三纯化塔58中填料为θ环、鲍尔环、拉西环、规整填料和陶瓷填料中的一种。

实施例2、一种高效去除卤代烃中的杂质的精馏方法，所述卤代烃为一氟甲烷，所述杂质为难分离水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等杂质，具体步骤如下：

S1、设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔温度60℃，然后采用惰性气体对整个装置进行置换处理3遍，然后抽真空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启卤代烃原料钢瓶出液阀，经第一纯化塔进料流量计4和第一纯化塔进料流量控制阀5，向第一纯化塔6通入杂质含量1%的原料气体，流量30kg/h，控制第一纯化塔液位900mm，第一纯化塔压力0.5Mpa，第一纯化塔底部加热功率30kw，第一纯化塔工作温度-50℃；

S3、经过第一纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第一纯化塔第一纯化塔顶部出料管线19经顶部出料流量计20和顶部出料流量控制阀21，进入第三纯化塔58，流量20kg/h，另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第一第二吸附塔进行吸附操作。排气过程中第一纯化塔二级间歇排气管路流量计13示数10kg/h。吸附塔吸附过程中工作压力0.4Mpa。

S4、经第一吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第一吸附塔顶部出气过滤器22、第一吸附塔顶部出料管线29、第一吸附塔顶部出料流量计27和第一吸附塔顶部出料流量控制阀28进入到第二第三纯化塔4，流量10kg/h。第二纯化塔工作压力0.3Mpa，液位800mm，加热功率20Kw，第二纯化塔工作温度-55℃。；

S5、经过第二纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第二纯化塔第二纯化塔顶部出料管线44经顶部出料流量计45和顶部出料流量控制阀46进入第三纯化塔58，流量5kg/h。另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第二吸附塔53进行吸附操作。排气过程中第二纯化塔二级间歇排气管路流量计41示数5kg/h，吸附塔吸附过程中的工作压力0.2Mpa。

S6、经第二吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第二吸附塔顶部出气过滤器48、第二吸附塔顶部出料管线47、第二吸附塔顶部出料流量计49和第二吸附塔顶部出料流量控制阀50进入到第三纯化塔58，流量5kg/h。第三纯化塔工作压力0.1Mpa，液位900mm，加热功率10Kw，第三纯化塔工作温度-60℃。

S7、经第三纯化塔纯化后的产品由第三纯化塔第三纯化塔塔底出料管线60、第三纯化塔塔底出料过滤器61、第三纯化塔塔底出料流量计62、第三纯化塔塔底出料控制阀63和低温产品储罐收集管线64收集至低温产品储罐，第三纯化塔塔底出料流量计流量数值25kg/h。低温产品储罐分析管线65用于对低温产品储罐的气体进行分析。

S8、将得到的气体储存至低温产品储罐，通过低温产品储罐分析，其他卤代烃类杂质含量小于检测限，水分、酸度、金属离子、、颗粒度和氮气等杂质含量总和为0.4ppm。通过该装置最终得到得到99.99995%及以上级卤代烃。

实施例3，一种高效去除卤代烃中的杂质的精馏方法和装置，所述卤代烃为六氟乙烷，所述杂质为难分离水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等杂质，具体步骤如下：

S1、设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔温度80℃，然后采用惰性气体对整个装置进行置换处理3遍，然后抽真空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启卤代烃原料钢瓶出液阀，经第一纯化塔进料流量计4和第一纯化塔进料流量控制阀5，向第一纯化塔6通入杂质含量10%的原料气体，流量40kg/h，控制第一纯化塔液位950mm，第一纯化塔压力1.5Mpa，第一纯化塔底部加热功率40kw，第一纯化塔工作温度-20℃；

S3、经过第一纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第一纯化塔第一纯化塔顶部出料管线19经顶部出料流量计20和顶部出料流量控制阀21，进入第三纯化塔58，流量25kg/h，另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第一第二吸附塔5进行吸附操作。排气过程中第一纯化塔二级间歇排气管路流量计13示数15kg/h。吸附塔吸附过程中工作压力1.4Mpa。

S4、经第一吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第一吸附塔顶部出气过滤器22、第一吸附塔顶部出料管线29、第一吸附塔顶部出料流量计27和第一吸附塔顶部出料流量控制阀28进入到第二第三纯化塔4，流量15kg/h。第二纯化塔工作压力1.3Mpa，液位850mm，加热功率30Kw，第二纯化塔工作温度-25℃。；

S5、经过第二纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第二纯化塔第二纯化塔顶部出料管线44经顶部出料流量计45和顶部出料流量控制阀46进入第三纯化塔58，流量8kg/h。另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第二吸附塔53进行吸附操作。排气过程中第二纯化塔二级间歇排气管路流量计41示数7kg/h，吸附塔吸附过程中的工作压力0.8Mpa。

S6、经第二吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第二吸附塔顶部出气过滤器48、第二吸附塔顶部出料管线47、第二吸附塔顶部出料流量计49和第二吸附塔顶部出料流量控制阀50进入到第三纯化塔58，流量7kg/h。第三纯化塔工作压力0.4Mpa，液位950mm，加热功率15Kw，第三纯化塔工作温度-40℃。

S7、经第三纯化塔纯化后的产品由第三纯化塔第三纯化塔塔底出料管线60、第三纯化塔塔底出料过滤器61、第三纯化塔塔底出料流量计62、第三纯化塔塔底出料控制阀63和低温产品储罐收集管线64收集至低温产品储罐，第三纯化塔塔底出料流量计流量数值35kg/h。低温产品储罐分析管线65用于对低温产品储罐的气体进行分析。

S8、步骤7得到的气体储存至低温产品储罐，通过低温产品储罐分析，其他卤代烃类杂质含量小于检测限，水分、酸度、金属离子、、颗粒度和氮气等杂质含量总和为0.5ppm。通过该装置最终得到得到99.99995%及以上级卤代烃。

实施例4，一种高效去除卤代烃中的杂质的精馏方法，所述卤代烃为八氟环丁烷，所述杂质为难分离水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等杂质，具体步骤如下：

S1、设置第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔温度100℃，然后采用惰性气体对整个装置进行置换处理3遍，然后抽真空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启卤代烃原料钢瓶出液阀，经第一纯化塔进料流量计4和第一纯化塔进料流量控制阀5，向第一纯化塔6通入杂质含量20%的原料气体，流量50kg/h，控制第一纯化塔液位1000mm，第一纯化塔压力2.5Mpa，第一纯化塔底部加热功率50kw，第一纯化塔工作温度50℃；

S3、经过第一纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第一纯化塔第一纯化塔顶部出料管线19经顶部出料流量计20和顶部出料流量控制阀21，进入第三纯化塔58，流量30kg/h，另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第一第二吸附塔5进行吸附操作。排气过程中第一纯化塔二级间歇排气管路流量计13示数20kg/h。吸附塔吸附过程中工作压力2.0Mpa。

S4、经第一吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第一吸附塔顶部出气过滤器22、第一吸附塔顶部出料管线29、第一吸附塔顶部出料流量计27和第一吸附塔顶部出料流量控制阀28进入到第二第三纯化塔4，流量20kg/h。第二纯化塔工作压力1.5Mpa，液位900mm，加热功率40Kw，第二纯化塔工作温度45℃。；

S5、经过第二纯化塔纯化后，一部分不含重组份杂质的气体由第二纯化塔第二纯化塔顶部出料管线44经顶部出料流量计45和顶部出料流量控制阀46进入第三纯化塔58，流量15kg/h。另一部分含难去除重组份杂质高的气体通过二级间歇排气管路进入第二吸附塔53进行吸附操作。排气过程中第二纯化塔二级间歇排气管路流量计41示数5kg/h，吸附塔吸附过程中的工作压力1.0Mpa。

S6、经第二吸附塔吸附后的气体，通过可拆卸处理的第二吸附塔顶部出气过滤器48、第二吸附塔顶部出料管线47、第二吸附塔顶部出料流量计49和第二吸附塔顶部出料流量控制阀50进入到第三纯化塔58，流量5kg/h。第三纯化塔工作压力0.5Mpa，液位1000mm，加热功率20Kw，第三纯化塔工作温度40℃。

S7、经第三纯化塔纯化后的产品由第三纯化塔第三纯化塔塔底出料管线60、第三纯化塔塔底出料过滤器61、第三纯化塔塔底出料流量计62、第三纯化塔塔底出料控制阀63和低温产品储罐收集管线64收集至低温产品储罐，第三纯化塔塔底出料流量计流量数值45kg/h。低温产品储罐分析管线65用于对低温产品储罐的气体进行分析。

S8、将得到的气体储存至低温产品储罐，通过低温产品储罐分析，其他卤代烃类杂质含量小于检测限，水分、酸度、金属离子、、颗粒度和氮气等杂质含量总和为0.3ppm。通过该装置最终得到得到99.99997%及以上级卤代烃。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，其特征在于：包括卤代烃原料钢瓶（1）、第一纯化塔（6）、第一吸附塔（25）、第二纯化塔（34）、第二吸附塔（53）、第三纯化塔（58）、低温产品储罐（68）、第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79），所述卤代烃原料钢瓶（1）、第一纯化塔（6）、第一吸附塔（25）、第二纯化塔（34）、第二吸附塔（53）和第三纯化塔（58）依次连通，所述第三纯化塔（58）尾端连接有低温产品储罐（68）、第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79）；

所述第一纯化塔（6）上分别连接有第一纯化塔进料管线（2）、低温粗品储罐至第一纯化塔管线（3）、第一纯化塔进料流量计（4）、第一纯化塔进料流量控制阀（5）、第一纯化塔液位计（7）、第一纯化塔偏心喇叭口（8）、第一纯化塔上部排气管路控制阀（9）、第一纯化塔上部排气管路（10）、纯化塔下部排气管路（11）、纯化塔下部排气管路控制阀（12）、第一纯化塔二级间歇排气管路流量计（13）、第一纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀（14）、第一纯化塔温度计（15）、第一纯化塔压力表（16）、第一纯化塔冷媒入口管线（17）、第一纯化塔冷媒出口管线（18）、第一纯化塔第一纯化塔顶部出料管线（19）、第一纯化塔顶部出料流量计（20）和第一纯化塔顶部出料流量控制阀（21）；

所述第一吸附塔（25）上分别连接有第一吸附塔顶部出气过滤器（22）、第一吸附塔压力表（23）、第一吸附塔温度计（24）、第一吸附塔再生管线（26）、第一吸附塔顶部出料流量计（27）、第一吸附塔顶部出料流量控制阀（28）、第一吸附塔顶部出料管线（29）；

所述第二纯化塔（34）上分别连接有第二纯化塔冷媒进口管线（30）、第二纯化塔冷媒出口管线（31）、第二纯化塔压力表（32）、第二纯化塔温度计（33）、第二纯化塔液位计（35）、第二纯化塔下部排气管路（36）、第二纯化塔下部排气管路控制阀（37）、第二纯化塔上部排气管路控制阀（38）、第二纯化塔偏心喇叭口（39）、第二纯化塔上部排气管路（40）、第二纯化塔二级间歇排气管路流量计（41）、第二纯化塔二级间歇排气管路流量控制阀（42）、第二吸附塔再生管线（43）、第二纯化塔顶部出料管线（44）、第二纯化塔顶部出料流量计（45）和第二纯化塔顶部出料流量控制阀（46）；

所述第二吸附塔（53）上分别连接有第二吸附塔顶部出气过滤器（48）、第二吸附塔顶部出料流量计（49）、第二吸附塔顶部出料流量控制阀（50）、第二吸附塔压力表（51）、第二吸附塔温度计（52）和第二吸附塔顶部出料管线（47）；

所述第三纯化塔（58）上分别连接有第三纯化塔冷媒进口管线（54）、第三纯化塔冷媒出口管线（55）、第三纯化塔压力表（56）、第三纯化塔温度计（57）、第三纯化塔液位计（59）、第三纯化塔第三纯化塔塔底出料管线（60）、第三纯化塔塔底出料过滤器（61）、第三纯化塔塔底出料流量计（62）、第三纯化塔顶部出料管线（69）、第三纯化塔顶部出料流量计（70）、第三纯化塔顶部出料流量控制阀（71）和第三纯化塔塔底出料流量控制阀（63）；

所述低温产品储罐（68）上分别连接有低温产品储罐收集管线（64）、低温产品储罐分析管线（65）、低温产品储罐压力表（66）和低温产品储罐温度计（67）；

所述第一低温粗品储罐（78）上分别连接有第一低温粗品储罐收集进料阀（72）、第一低温粗品储罐压力表（74）、第一低温粗品储罐底部出料阀（81）和第一低温粗品储罐温度计（75），所述第二低温粗品储罐（79）上分别连接有第二低温粗品储罐压力表（76）、第二低温粗品储罐收集进料阀（73）、第二低温粗品储罐温度计（77）、第二低温粗品储罐底部出料阀（80）和低温粗品储罐出料分析管线（82）。

2.根据权利要求1所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏装置，其特征在于，所述第一纯化塔（6）底部安装有第一纯化塔底部加热装置（83），所述第一吸附塔（25）底部安装有第一吸附塔加热装置（84），所述第二吸附塔（53）底部安装有第二吸附塔加热装置（85），所述第三纯化塔（58）底部安装有第三纯化塔底部加热装置（86），所述低温产品储罐（68）底部安装有低温产品储罐底部加热装置（87），所述第二纯化塔（34）底部安装有第二纯化塔底部加热装置（88），所述第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79）底部分别安装有一个低温粗品储罐底部加热装置（89）。

3.一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、先采用惰性气体对如权利要求1中所述的高效去除卤代烃中杂质的精馏装置进行置换处理3~5遍，置换温度60~300℃，处理后整个装置的含水量低于0.5ppm，然后抽空至-0.095Mpa及以下；

S2、开启原料出液阀，经过流量计（4）和流量控制阀（5），向第一纯化塔（6）通入杂质含量高的原料气体，第一纯化塔顶部设置有第一纯化塔冷媒入口管线（17）和第一纯化塔冷媒出口管线（18），其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S3、经过第一纯化塔纯化的原料气一部分由第一纯化塔顶部出料管线（19）经顶部出料流量计（20）和第一纯化塔顶部出料流量控制阀（21），进入第三纯化塔（58），流量0~40kg/h；另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路进入第一吸附塔（25）进行吸附操作，流量10~20kg/h，通过吸附塔将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第一吸附塔（25）工作压力0.4~2.0Mpa，第一吸附塔（25）高2~5m，第一吸附塔（25）为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm，隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第一吸附塔（25）外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃；

S4、经第一吸附塔（25）吸附后的气体，通过可拆卸处理的第一吸附塔顶部出气过滤器（22）、第一吸附塔顶部出料管线（29）、进料流量计（27）和第一吸附塔顶部出料流量控制阀（28）进入到第二纯化塔（34），流量10~20kg/h；第二纯化塔工作压力0.3~1.5Mpa，液位800~900mm，塔高5~7m，底部设置有加热且加热功率20~40Kw，第二纯化塔顶部设置有第二纯化塔冷媒进口管线（30）和第二纯化塔冷媒出口管线（31），其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

S5、经过第二纯化塔纯化，一部分气体由第二纯化塔顶部出料管线（44）、顶部出料流量计（45）和第二纯化塔顶部出料流量控制阀（46），进入第三纯化塔（58），流量5~15kg/h，另一部分难去除杂质含量高的气体通过二级间歇排气管路从第二吸附塔（53）底部进入吸附塔，流量5~10kg；通过吸附将难去除的杂质进行吸附去除；

其中第二吸附塔（53）工作压力0.2~1.0Mpa，第二吸附塔（53）高2~5m，第二吸附塔（53）为隔板填料式，每层隔板间距100~200mm；隔板填料采用硅胶和3A分子筛混合吸附剂为一层，吸附剂比例为1:3，一层采用活性氧化铝和中空活性碳纤维混合吸附剂，其中吸附剂比例1:4，如此交替排列，第二吸附塔（53）外壁设置有加热系统，加热温度为100~400℃；

S6、经第二吸附塔（53）吸附后的气体，通过可拆卸处理的第二吸附塔顶部出气过滤器（48）、第二吸附塔顶部出料管线（47）、进料流量计（49）和第二吸附塔顶部出料流量控制阀（50）进入到第三纯化塔（58），流量5~10kg/h，第三纯化塔（58）工作压力0.1~0.5Mpa，液位900~1000mm，塔高6~9m；底部设置有加热且加热功率10~20Kw，第三纯化塔顶部设置有第三纯化塔冷媒进口管线（54）和第三纯化塔冷媒出口管线（55），其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种；

经第三纯化塔（58）纯化后产品由第三纯化塔塔底出料管线（60）、塔底出料过滤器（61）、第三纯化塔塔底出料流量计（62）、第三纯化塔塔底出料流量控制阀（63）和低温产品储罐收集管线（64）收集至低温产品储罐（68），收集流量0~50kg/h，产品储罐设置有分析管线（65）用于对产品的分析；

低温产品储罐设有冷媒夹套，所用冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种，第三纯化塔顶部出料管线将杂质含量高的气体收集至第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79），第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79）设置有冷媒夹套，其中冷媒为液氮、冰河冷媒、氯化钙水溶液或二氯甲烷中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，S1中的惰性气体为氮气、氦气和氩气中的至少一种，惰性气体的纯度不小于99.999%。

5.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述第一纯化塔（6）流量0~50kg/h，第一纯化塔液位900~1000mm，第一纯化塔压力0.5~2.5Mpa，第一纯化塔塔高6~9m，第一纯化塔底部设有加热且加热功率30~50kw。

6.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述第一纯化塔（6）设置有二级间歇排气管路，包括第一纯化塔上部排气管路（10）和第一纯化塔下部排气管路（11），两条排气管路间歇排气，排气流量10~20kg/h；

所述第二纯化塔（34）设置有二级间歇排气管路，包括第二纯化塔上部排气管路（40），第二纯化塔下部排气管路（36），排气流量5~10kg/h，排气间隔时间2~4h。

7.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述第一纯化塔（6）的第一纯化塔上部排气管路（10）设置有第一纯化塔偏心喇叭口（8），所述第二纯化塔（34）的第二纯化塔上部排气管路（40）设置有述第二纯化塔偏心喇叭口（39），其中偏心喇叭口大口径一端为100mm，小口径一端为15mm；第一纯化塔喇叭口中心线位于液位计950mm位置，第一纯化塔液位900~1000mm，第二纯化塔喇叭口中心线位于液位计850mm位置，第二纯化塔液位800~900mm。

8.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述第一纯化塔、第一吸附塔、第二纯化塔、第二吸附塔和第三纯化塔必须依次排列；

所述第一纯化塔和第二纯化塔设置两级间歇排气管路，所述第一纯化塔进料管路进口距离第一纯化塔底部2~3m位置；第二纯化塔进料口位置距离第二纯化塔底部1~2m位置，第三纯化塔进料口设置有三个，距离第三纯化塔顶部2~3m，并且水平夹角120°；

所述第三纯化塔通过第三纯化塔塔底出料管线（60）液态出料，经过2.5nm高精度液态过滤器收集至低温产品储罐（68），第三纯化塔底部出料口距离第三纯化塔底部1~2m，第三纯化塔底部出料流量0~45kg/h。

9.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述原料气中杂质含量1%~20%，所述卤代烃为一氟甲烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷、六氟丁二烯等；所述卤代烃中难去除杂质包括水分、酸度、金属离子、其他卤代烃类杂质、颗粒度和氮气等中的一种或几种；

第一纯化塔（6）、第一吸附塔（25）、第二纯化塔（34）、第二吸附塔（53）、第三纯化塔（58）、低温产品储罐（68）、第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79）。

10.根据权利要求3所述的一种高效去除卤代烃中杂质的精馏方法，其特征在于，所述第一纯化塔（6）、第一吸附塔（25）、第二纯化塔（34）、第二吸附塔（53）、第三纯化塔（58）、低温产品储罐（68）、第一低温粗品储罐（78）和第二低温粗品储罐（79）的材质为304不锈钢、316L不锈钢和蒙乃尔合金中的一种；

所述第一纯化塔（6）、第二纯化塔（34）和第三纯化塔（58）中填料为θ环、鲍尔环、拉西环、规整填料和陶瓷填料中的一种。

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