CN115491493B - 废料回收装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种废料回收装置及方法，涉及废料回收技术领域。其中，所述废料回收装置，包括：炉体、气体调节机构、以及位于所述炉体中的加热装置、坩埚、接收构件；所述坩埚用于盛放废料；所述废料为拉晶后剩余的硅料；所述加热装置用于加热所述坩埚中的所述废料至熔融状态；所述气体调节机构用于对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发；所述接收构件位于所述坩埚的上方，用于收集所述待提取物质。本发明实现了对拉晶后剩余的硅料中的待提取物质的回收，减少了资源浪费，且该装置结构简单、便于操作，同时，在回收过程中，无需使用任何试剂，对环境友好。

Description

废料回收装置及方法

技术领域

本发明涉及废料回收技术领域，特别是涉及一种废料回收装置及方法。

背景技术

拉晶过程中，通常会在硅料中加入一些添加剂，以提升单晶的品质。

上述添加剂，由于在硅中的分凝系数较小，拉晶完毕后，上述添加剂在拉晶后剩余的硅料中还有大量剩余。

目前，对于拉晶后剩余的硅料通常不作回收处理，而且，上述添加剂通常为稀有材料等，对于拉晶后剩余的硅料不作回收处理，造成了极大地资源浪费。

发明内容

本发明提供一种废料回收装置及方法，旨在解决拉晶后剩余的硅料中的添加剂不能有效回收的问题。

本发明的第一方面，提供一种废料回收装置，包括：炉体、气体调节机构、以及位于所述炉体中的加热装置、坩埚、接收构件；

所述坩埚用于盛放废料；所述废料为拉晶后剩余的硅料；

所述加热装置用于加热所述坩埚中的所述废料至熔融状态；

所述气体调节机构用于对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发；

所述接收构件位于所述坩埚的上方，用于收集所述待提取物质。

本发明中，将拉晶后剩余的硅料加热至熔融状态后，利用待提取物质与其余物质在同一温度下饱和蒸气压的差异，调节炉压，使得废料中的待提取物质以气态挥发，进入坩埚上方，而废料中的其他物质还以熔融状态的液体存在于坩埚中，实现了将待提取物质从拉晶后剩余的硅料中的分离。待提取物质从坩埚中挥发之后，由于坩埚内和坩埚上方存在的温度差，气态的待提取物质会液化或固化，位于坩埚上方的接收构件就将液化或固化的待提取物质进行收集，实现了对拉晶后剩余的硅料中的待提取物质的回收，减少了资源浪费，且该装置结构简单、便于操作，同时，在回收过程中，仅利用了待提取物质在不同温度、压强下物质状态的变化，无需使用任何试剂，对环境友好。

可选的，所述的废料回收装置，还包括：冷却部件；所述冷却部件，位于所述接收构件的外周，对所述接收构件降温；

所述接收构件包括：收集板，所述收集板靠近所述坩埚的一侧，和所述冷却部件靠近所述坩埚的一侧之间的距离为10至30毫米。

可选的，所述收集板为板状；

或者，所述收集板由互成夹角的至少两个板状结构组成。

可选的，所述夹角大于0°，小于或等于60°。

可选的，所述收集板靠近所述坩埚一侧的表面设置有若干个凸起，所述凸起的形状包括：弧形、矩形、锯齿形。

可选的，所述炉体为单晶炉，所述收集板固定在下述构件中的至少一个上：

所述单晶炉内的重锤、水冷套、热屏、所述单晶炉的炉盖。

可选的，所述接收构件中至少靠近所述坩埚的表面的材料选自：氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨中的至少一种。

可选的，所述坩埚的材料选自：石墨、碳碳、碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的至少一种；

所述坩埚的内径与所述坩埚的高度的比值为1至10。

可选的，所述待提取物质包括：镓、磷、铟、铝、锑、铋、锗、锂、钠、钾、铊、锡、硒、铅、砷、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种。

本发明的第二方面，提供一种废料回收方法，应用于上述的废料回收装置，所述方法包括：

在炉体中，将废料加热至熔融状态；

对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发；

收集所述待提取物质。

可选的，所述熔融状态的所述废料中至少有一种待提取物质，所述对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发，包括：

调节所述炉体中的压强小于所述待提取物质的饱和蒸气压，使得熔融状态的所述废料中的所述待提取物质挥发。

可选的，所述对所述炉体内的炉压进行调节，包括：

向炉体内充入气体，所述气体的流量为，小于或等于5升/分钟。

可选的，所述方法还包括：

在加热预设时长后，停止加热；

在停止加热后，将收集的所述待提取物质，从所述炉体中取出。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了本发明实施例中的一种废料回收装置的结构示意图；

图2示出了本发明实施例中的凸起形状为弧形的收集板的结构示意图；

图3示出了本发明实施例中的凸起形状为矩形的收集板的结构示意图；

图4示出了本发明实施例中的凸起形状为锯齿形的收集板的结构示意图；

图5示出了本发明实施例中的废料回收镓的理论模拟与实验验证结果示意图；

图6示出了不同元素饱和蒸气压与温度的关系图；

图7示出了本发明实施例中的一种废料回收方法的步骤流程图；

图8示出了本发明实施例中的废料回收待提取物质工序图。

附图标记说明：

10-炉体，11-加热装置，12-坩埚，13-重锤，14-冷却部件，15-接收构件，16-废料，17-热屏，18-保温筒，100-废料回收装置，21-凸起形状为弧形的收集板，31-凸起形状为矩形的收集板，41-凸起形状为锯齿形的收集板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参照图1，图1示出了本发明实施例中的一种废料回收装置100的结构示意图，该废料装置可以包括：炉体10、气体调节机构(图中未标记)、以及位于炉体10中的加热装置11、坩埚12、接收构件15。炉体10起到提供一个密闭空间的作用。坩埚12用于盛放废料16。废料16为拉晶后剩余的硅料。加热装置11用于加热坩埚中的废料16至熔融状态，另外，加热装置11可以增加定时加热功能。加热装置11的加热方式可以为电磁感应加热、电子束、微波加热等，本发明对此，不作具体限定。气体调节机构用于对炉体10内的炉压进行调节，使得熔融状态的废料16中的待提取物质挥发。此处的炉压调节可以是能够调节炉体10的炉压的各种方式。例如，向炉体10内通入气体，或者，从炉体10中抽出气体等。接收构件13位于坩埚12的上方，用于收集待提取物质，更为具体的，接收构件13为待提取物质提供附着表面。例如，气态的待提取物质，在和接收构件13相遇前已经液化或固化，则，接收构件13为液化或固化的待提取物质提供附着表面。或者，接收构件13的温度相对于气态的待提取物质较低，气态的待提取物质和接收构件13相遇后，气态的待提取物质遇冷，液化或固化，附着在接收构件13上。

对于废料16中待提取物质的回收，发明人发现，一方面待提取物质大致聚集在熔融状态的废料16的界面处，则发明人采用挥发方式，利于从界面处分离待提取物质，另一方面，发明人发现，如果用无机或有机溶剂将废料16中待提取物质溶解，成本高，纯度较低，而且会引入无机或有机溶剂的废液，对环境不友好。本发明中，发明人创造性的将拉晶后剩余的硅料加热至熔融状态后，利用待提取物质与其余物质在同一温度下饱和蒸气压的差异，调节炉压，使得废料16中的待提取物质以气态挥发，进入坩埚12上方，而废料16中的其他物质还以熔融状态的液体存在于坩埚12中，实现了将待提取物质从拉晶后剩余的硅料中的分离。待提取物质从坩埚12中挥发之后，由于坩埚12内和坩埚12上方存在的温度差，饱和蒸气压P是温度的函数，温度越高饱和蒸气压越大，接收构件15上的温度较低，或坩埚12上方的温度较低，待提取物质的饱和蒸气压减小，从而气态的待提取物质会液化或固化，位于坩埚12上方的接收构件15就将液化或固化的待提取物质进行收集，实现了对拉晶后剩余的硅料中的待提取物质的回收，减少了资源浪费，且该装置结构简单、便于操作，同时，在回收过程中，仅利用了待提取物质在不同温度、压强下物质状态的变化，无需使用任何试剂，对环境友好。

例如，假设熔融状态的废料16对应的温度下待提取物质X的饱和蒸气压为Px，硅的饱和蒸气压为Psi，且Psi小于Px，炉压为Pt，若控制Psi≤Pt＜Px，则熔融状态的废料16中的提取物质X将会挥发进入气氛中，此时在液面上方气相中设置有接收构件15，接收构件15温度低导致提取物质X的饱和蒸气压降低，提取物质X重新凝结并附着于接收构件15。保持一定时间后停炉冷却，将接收构件15上沉积的提取物质X收集起来，因此达到提取废料16中提取物质X的目的。此处，由于在一定温度和压力下，挥发速率是定值，挥发量是挥发速率乘以时间，为保证挥发量，可以保持一定时间后停炉冷却。

可选的，气体调节机构往炉体10内充入惰性气体，一方面惰性气体可以将炉体10中的其余气体排出，避免其余气体影响对待提取物质的回收，另一方面，通过对惰性气体的流量进行控制对炉体10内的炉压进行调节，该种调节方式简单可控。

可选的，气体调节机构向炉体10内充入气体，如惰性气体，一方面在于调节炉压，另一方面可以对挥发的待提取物质进行冷却，使待提取物质冷凝为液体甚至固体，位于坩埚12上方的接收构件15就将液化或固化的待提取物质进行收集。可选的，向炉体10内充入气体，气体的流量，小于或等于5升/分钟，气体可以是惰性气体。充入的气体，如惰性气体，一方面可以调节炉压，另一方面，气体吹扫可以将气态的待提取物质热量带走，若无气体，如惰性气体对气态的待提取物质进行吹拂，气态的待提取物质热量散失较慢，会影响冷凝效率。充入炉体10内的气体的流量，小于或等于5升/分钟，气体可以是惰性气体，则，气体，如惰性气体的吹扫流量较小，基本不会对待提取物质带来扰动影响。此外，充入气体，如惰性气体吹扫还可将炉内附着的杂质带走。可选的，气体可以选择，惰性气体和/或氮气，例如，可以选择氩气、氦气、氮气等。氩气在空气中的含量比较丰富(接近1％)，可以很容易从空气分离得到，相对其他惰性气体而言获取比较方便。

可选的，接收构件15可以包括热屏17，和/或，冷却部件14，冷却部件14对挥发的待提取物质进行冷却，和/或者气体调节机构充入惰性气体对挥发的待提取物质进行冷却，或者通过其他方式使待提取物质冷凝为液体甚至固体，热屏17，和/或，冷却部件14为冷凝为液体甚至固体的待提取物质提供附着表面，热屏17，和/或，冷却部件14就将液化或固化的待提取物质进行收集。

可选的，废料回收装置100还包括：冷却部件14；冷却部件14位于接收构件的外周，对接收构件降温。废料回收装置100的坩埚12内温度较高，为了使挥发的待提取物质冷凝为液体或固体后进行收集，设置冷却部件14位于接收构件的外周，对接收构件降温，进而对挥发的待提取物质进行快速冷却，提升了回收效率。可选的，冷却部件14为中空结构，内部填充有冷却介质。可选的，冷却部件14为水冷套，水冷套为中空结构，内部填充水，水作为冷却介质，冷却效率高，且成本低廉，水冷套对接收构件降温，从而可以对挥发的待提取物质进行快速冷却，提升了回收效率。

可选的，接收构件包括：收集板。收集板用于对挥发的待提取物质进行冷却，使气态的待提取物质冷凝为固体或液体，并提供收集待提取物质的附着位置，或者，仅提供收集待提取物质的附着位置。例如，使用废料回收装置100，调节炉压，使得熔融状态的废料16中的待提取物质以气态挥发，待提取物质挥发进入气氛中，此时在坩埚12上方的收集板温度较低，导致待提取物质的饱和蒸气压降低，待提取物质重新凝结为液体或固体并附着于收集板上。在待提取物质收集完毕后，将待提取物质从炉体10中取出，通常需要将接收构件15从炉体10中取出，接收构件15为收集板时，收集板的作用主要为待提取位置提供温度相对较低的附着位置，收集板相对于热屏17、冷却部件14等而言，功能或作用相对较少，对收集板多次拆卸对于其余功能或作用的影响较小，且由于收集板的作用或功能相对单一，对其安装过程对位相对简单，进而可以简化工艺，同时，由于收集板的作用或功能相对单一，即便是多次拆卸或安装，对收集板带来损伤，但是由于其功能或作用较为单一，收集板的生产成本较低，避免将热屏17、冷却部件14多次拆卸，导致热屏17、冷却部件14损伤，可以降低成本。同时，收集板的位置相对于热屏17、冷却部件14等而言，其位置易于调节，且设置位置灵活，利于待提取物质的回收。

可选的，如图1所示，收集板靠近坩埚12的一侧，和冷却部件14靠近坩埚12的一侧之间的距离d为10至30毫米，该距离为10至30毫米时收集板与冷却部件14的距离适中，冷却部件14可以对收集板起到很好的降温作用，从而使得气态的待提取物质能够快速在收集板上冷凝，而且此时收集板靠近坩埚12的表面在冷却部件14靠近坩埚12的表面的下方，气态的待提取物质主要会冷凝至收集板上，避免了气态的待提取物质冷凝至冷却部件14靠近坩埚12的表面。可选的，收集板位于冷却部件14围成的空间中；或者，在远离熔融状态的废料16的液面的方向上，收集板位于冷却部件14和热屏17之间。收集板位于冷却部件14围成的空间中时，冷却部件14能对收集板起到更好的冷却作用，从而使得待提取物质能更快地凝结在收集板上。在远离熔融状态的废料16的液面的方向上，收集板位于冷却部件14和热屏17之间，收集板与冷却部件14的距离适中，冷却部件14可以对收集板起到很好的降温作用，从而使得气态的待提取物质能够快速在收集板上冷凝，而且此时收集板靠近坩埚12的表面在冷却部件14靠近坩埚12的表面的下方，气态的待提取物质主要会冷凝至收集板上，避免了气态的待提取物质冷凝至冷却部件14靠近坩埚12的表面。

可选的，气态的待提取物质开始固化或液化前，收集板位于冷却部件14远离坩埚12的一侧。收集板位于冷却部件14远离坩埚12的一侧可以防止收集板收集待提取物质之前，废料16中的硅蒸汽冷凝在收集板上，利于提升收集得到的待提取物质的纯度。另外，收集板位于冷却部件14远离坩埚12的一侧，收集板受到的热量较少，收集板的温度相对较低，在气态的待提取物质开始固化或液化时，将收集板向靠近坩埚12移动，由于收集板的温度较低，从而使得气态的待提取物质遇到收集板后，可以能够快速固化或液化，可以提升收集效率。

可选的，收集板为板状；或者，收集板由互成夹角的至少两个板状结构组成，收集板结构简单。可选的，收集板靠近坩埚12的表面，与熔融状态的废料16的液面，之间的夹角大于或等于0°，小于或等于90°。例如，收集板靠近坩埚12的表面，与熔融状态的废料16的液面，之间的夹角可以为：0°、15°、30°、45°、60°、75°、80°、90°。由于有夹角，收集板的面积可以增大，单位时间内可以冷凝的待提取物质增多，提高了对待提取物质的冷凝效果，且收集板的设计灵活多样。

可选的，收集板由互成夹角的至少两个板状结构组成时，夹角大于0°，小于或等于60°。例如，夹角可以为：0°、10°、20°、30°、35°、40°、50°、60°。夹角大于0°，小于或等于60°时，收集板朝向熔融状态的废料16的部分的面积较大，可以提供较大的附着面积，和/或，冷却面积，单位时间内可以冷凝的待提取物质增多，提高了对待提取物质的冷凝、收集效果，且收集板的设置灵活多样。

可选的，收集板靠近坩埚12一侧的表面设置有若干个凸起，凸起的形状包括：弧形、矩形、锯齿形，如图2、图3、图4所示。当收集板靠近坩埚12一侧的表面设置有若干个凸起时，收集板靠近坩埚12一侧的表面积增大，可以提供较大的附着面积，和/或，冷却面积，单位时间内可以冷凝的待提取物质增多，提高了对待提取物质的冷凝效果。可选的，当收集板靠近坩埚12一侧的表面设置有若干个凸起时，可以采用化学方法将待提取物质从收集板上提取出来。

可选的，收集板可以进行旋转，升降，便于从炉中取出收集板，对待提取物质进行收集，同时，待提取物质挥发过程中，旋转收集板可以使得待提取物质均匀地分布在收集板上，提高对待提取物质的冷凝效果。

可选的，收集板的厚度为10至100mm，例如，收集板的厚度可以为：10mm、30mm、50mm、55mm、60mm、70mm、80mm、100mm。收集板的厚度为10至100mm时，厚度适中，收集板内部温度传输速度较快，不会影响冷却部件14对收集板的冷却效果，且该厚度下收集板具有较好的耐用性和稳定性，不易发生不规则摆动，避免了收集板发生不规则摆动的情况下影响气态待提取物质的冷凝，而且避免了使用更多的材料制造收集板，节省了材料。可选的，炉体10为单晶炉，收集板固定在下述构件中的至少一个上：单晶炉内的重锤13、水冷套、热屏17、单晶炉的炉盖。在本发明实施例中，对固定方式不作具体限定。收集板的固定借用了单晶炉中已有物质，结构简单，无需增加新的固定物质，可以避免新的固定物质可能会在炉体10温度下发生气化等，然而气化后的该物质也可能会附着在收集板上，会降低待提取物质的回收纯度，本发明可以提升待提取物质的回收纯度。可选的，加热装置11包括：单晶炉的主加热装置，和/或，副加热装置。设置多个加热装置11可以提高炉体10的加热速率。

可选的，坩埚12的转速为10至20弧度/分。在密闭环境下，对炉压进行调节，并转动加热后呈熔融状态的废料16，使得废料16中的待提取物质，从废料16挥发。坩埚12的转速会引起熔融状态的废料16的强迫对流，提升熔融状态的废料16中杂质传输速率从而提升杂质挥发速率，坩埚12的转速为10至20弧度/分时，转速较为合适，回收过程的稳定性较好，容易控制，且此时坩埚12中的废液16受到的热量和压强更均匀，坩埚12中待提取物质的挥发效率较高。

可选的，接收构件15中至少靠近坩埚12的表面的材料选自：氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨中的至少一种。硅基底材料制备过程中，通常会用到镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂，当使用这些添加剂后，剩余的废料16中就含有这些添加剂，当选用氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨材料时，这些材料不会与待提取物质如镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂反应，镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂与这些材料不会形成合金，另外，选用氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨材料制备的表面较光滑，方便后续收集收集板上的待提取物质。

可选的，接收构件中15包括收集板时，收集板的材料选自：氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨中的至少一种。硅基底材料制备过程中，通常会用到镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂，当使用这些添加剂后，剩余的废料16中就含有这些添加剂，当选用氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨材料时，这些材料不会与待提取物质如镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂反应，镓/铟/锑/锗/铋/铝等添加剂与这些材料不会形成合金，另外，选用氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨材料制备的表面较光滑，方便后续收集收集板上的待提取物质。

可选的，坩埚12的材料为：石墨、碳碳、碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的至少一种。采用以上材料时，坩埚12在高温下不会与硅反应，不会因生成SiO(一氧化硅)蒸汽或其他反应产物，不会影响对待提取物质的收集。可选的，坩埚12的内径与坩埚12的高度的比值为1至10。例如，坩埚12的内径与坩埚12的高度的比值可以为：1、3、4、5.5、7、8、9、10。该比值为1至10时，坩埚12的内径与坩埚12的高度的比值较为合适，位于坩埚12的熔融状态的废料16底部的待提取物质容易运动到废料16表面，进而容易挥发，使得待提取物质容易收集，且该比值下，坩埚12制造难度小，且加热均匀性好，同时，挥发面积适中，避免了因挥发面积太大，导致发热待提取物质收集难度增大的问题。

可选的，废料回收装置100包括分离构件，分离构件具体用于将固态或液态的待提取物质从接收构件15上分离，使得接收构件15可重复利用。分离过程可以在常温下进行。可选的，分离构件的材料可以选自：在常温下，和固态或液态的待提取物质不反应的物质，例如氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨，从而，分离构件可以避免待提取物中增加分离构件与待提取物质反应的产物，可以提升待提取物的回收纯度。可选的，分离构件包括刮板，使用刮板从接收构件15上分离收集待提取物质。刮板用于在常温下，从接收构件15上刮下待提取物质。可选的，刮板的材料可以为金属或者非金属，由于刮板是在常温下使用，常温下金属的扩散能力很有限，因此可以不考虑金属杂质带入的风险。可选的，刮板选用的材料使刮板表面光滑，当刮板表面光滑时，不易往待提取物质中加入杂质。可选的，还可以采用化学方法将待提取物质从接收构件15分离。在本发明实施例中，对于将待提取物质从接收构件15分离的方法不作具体限定。

可选的，待提取物质包括：镓、磷、铟、铝、锑、铋、锗、锂、钠、钾、铊、锡、硒、铅、砷、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪。上述待提取物质为拉晶过程中，向硅料中加入常用添加剂，且上述添加剂为稀缺资源，本发明的废料回收方法，涵盖了大部分添加剂，且可以减缓资源短缺问题。可选的，待提取物质还包括拉晶过程中用到的以上元素之外的掺杂剂。

可选的，加热装置11还用于在至少一种待提取物质回收完毕后，将炉内的温度升高至至1400℃以上，使得冷却部件14、热屏17、接收构件15三种中的至少一种上残余的固态或液态的待提取物质气化，从冷却部件14、热屏17、接收构件15三种中的至少一种上分离，然后对气化的待提取物质进行冷却，使其液化并掉入废料16中，以对冷却部件14、热屏17、接收构件15进行清理。对冷却部件14、热屏17、接收构件15进行清理，可以避免其随着时间增长，表面上残余的固态或液态的待提取物质持续增多，进而影响冷却部件14的冷却作用，或，可以避免其随着时间增长，表面上残余的固态或液态的待提取物质持续增多，影响热屏17的保温作用，或者，可以避免其随着时间增长，表面上残余的固态或液态的待提取物质持续增多，影响接收构件15的冷却作用及为冷凝为液体甚至固体的待提取物质提供附着表面的作用。

加热装置11增加定时加热功能的情况下，设置时长根据具体的待提取物质以及提取含量要求进行设定。例如，利用石墨坩埚装料300kg废料16(掺Ga(镓)，Ga浓度约为1.5×10¹⁶atoms/cm³(原子数/每立方厘米))，加热功率70kw，热电偶检测熔融状态的废料16温度约1600℃，所用惰性气体可以为氩气，加热不同时间后测量在收集板收集到的金属Ga质量，以及与理论值得对比如图5。理论计算挥发速率的方法为：

其中η为挥发系数，与气相流动速率、距收集板的距离、杂质在废料16中的浓度等有关。Pt为炉压，PGa为Ga的饱和蒸气压，MGa为Ga的摩尔质量，R为比例常数，对任意理想气体而言，R是一定的，约为8.31441±0.00026J/(mol·K)(焦尔每开每摩)，根据蒸发速率对时间做积分，可求得蒸发量随时间变化的理论值(如图5中实线，由于该公式是挥发速率的一般表达式，挥发量是需要对时间进行积分，因为温度和炉压随时间可能是变化的，所以不同情况下积分不同，因此没有单一的表达式)。图5为废液加热至熔融状态后收集板收集到的Ga的质量，与时间的关系示意图。图5中横轴为时间，由于时间的数值差异比较大，这里横轴采用10的n次方的形式来表示，纵轴为收集板收集到的Ga的质量，三角状数据为收集到的Ga的质量随时间变化的实验值，实线曲线是收集到的Ga的质量随时间变化的理论值。根据检测结果，300kg废料16实际Ga的含量在0.325g左右，理论计算表明废料16加热至熔融状态之后，继续加热167小时左右可蒸发出质量比为99.80％的Ga；实验数据表明在加热80小时后，收集板上获得的Ga含量为0.22g，即在此工艺条件下加热80h可将废料16中68％的Ga分离和收集。实验数据符合理论模型，但稍偏低，这是由于理论模型中未考虑温度波动、熔体对流、液面上方热场件沉积、及氩气气氛带走等因素，因此实验数据低于理论值。

如下表所示，给出了几种待提取物质Ga、P(磷)、In(铟)、Al(铝)、Sb(锑)、Ge(锗)在几种不同炉压和不同温度下的挥发时间，对于其他任意掺杂元素或待提取物质X，定义挥发比例X(t)，其含义为挥发进行至t时刻熔体中残余杂质的浓度，其与Ga在同等条件下的挥发比例Ga(t)有以下关系：

几种待提取物质在几种不同炉压和不同温度下的挥发时间表

因此即可按照掺杂元素或待提取物质与Ga在相同条件下挥发速率的比值调节相应元素的挥发时间。以下给出典型掺杂元素在几种条件下的挥发时间，该挥发时间对应的熔融状态下的废料中的该待提取物质的挥发比例≥95％，也就是，熔融状态下的废料中的该待提取物质的质量残余比例小于或等于5％。例如，气压保持在2Pa，温度保持在1450℃，将Ga元素提纯至熔融状态下的废料中的该待提取物质的质量比例还剩5％，所需的时间是10000分钟。

当待提取物质为多种时，例如，要提取Ga、P、In、Al、Sb、Bi(铋)、Ge时，如图6所示，横轴代表温度，纵轴代表饱和蒸气压，在同一温度下各元素的饱和蒸气压不同，且同一温度下，Ga、P、In、Al、Sb、Bi、Ge元素的饱和蒸气压大于Si(硅)的饱和蒸气压，可以将这些元素按照在同一温度下的饱和蒸气压由大到小的顺序进行排序，通过使用气体调节机构依次调整熔融状态的废料16所在环境的压强，使得废料16中的各种待提取物质，以气体形式从熔融状态的废料16中依次挥发，从废料16中依次回收这些元素。

例如，当待提取物质为三种时，假设熔融状态的废料16对应的温度下待提取物质X1的饱和蒸气压为Px1，待提取物质X2的饱和蒸气压为Px2，待提取物质X3的饱和蒸气压为Px3，且Psi≤Px1≤Px2≤Px3，炉压为Pt，则先控制Px1≤Px2≤Pt＜Px3，收集X3，待X3挥发结束后，再控制炉压Px1≤Pt＜Px2，收集X2，以此类推。

参照图7，图7示出了本发明中的一种废料回收方法的步骤流程图，该方法应用于上述图1中废料回收装置100中，该方法可以包括：

步骤101，在炉体中，将废料加热至熔融状态。

步骤102，对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发。

步骤103，收集所述待提取物质。

可选的，调节炉体10中的压强小于待提取物质的饱和蒸气压，使得熔融状态的废料16中的待提取物质挥发。可以参照上述实施例中的相关描述，为了避免重复，此处不再赘述。

可选的，将废料16加热至熔融状态之前，向炉体10内充入惰性气体，惰性气体吹扫的速率，小于或等于5升/分钟。惰性气体的吹扫的速率，小于或等于5升/分钟，则，惰性气体的吹扫流量较小，对炉内的其他物质影响较小。此外，充入惰性气体吹扫还可将炉内附着的杂质带走。可选的，惰性气体选择氩气。氩气在空气中的含量比较丰富(接近1％)，可以很容易从空气分离得到，相对其他惰性气体而言获取比较方便。

可选的，对炉体10内的炉压进行调节，使得熔融状态的废料16中的待提取物质，以气态挥发之后，收集待提取物质之前，用惰性气体吹扫气态的待提取物质，将气态的待提取物质，降温以使其固化或液化；惰性气体吹扫的速率，小于或等于5升/分钟。充入惰性气体吹扫可以将气态的待提取物质热量带走，若无惰性气体对气态的待提取物质进行吹拂，气态的待提取物质热量散失较慢，会影响冷凝效率。惰性气体的吹扫的速率，小于或等于5升/分钟，则，惰性气体的吹扫流量较小，基本不会对待提取物质带来扰动影响。此外，充入惰性气体吹扫还可将炉内附着的杂质带走。可选的，惰性气体选择氩气。氩气在空气中的含量比较丰富(接近1％)，可以很容易从空气分离得到，相对其他惰性气体而言获取比较方便。

可选的，在加热预设时长后，停止加热；在停止加热后，将收集的待提取物质，从炉体10中取出。该预设时长可以参照前述表1，根据对应的待提取物质进行选取，本发明对此，不作具体限定。此处还可以参照上述实施例中的相关描述，为了避免重复，此处不再赘述。

在本发明实施例中，提供的废料回收方法，在炉体中，将废料16加热至熔融状态；对炉体10内的炉压进行调节，使得熔融状态的废料16中的待提取物质挥发；收集待提取物质。本发明中利用待提取物质与硅在高温下饱和蒸气压的差异，实现了对拉晶后剩余的硅料中的待提取物质的回收，减少了资源浪费，且该方法简单、便于操作，同时，在回收过程中，仅利用了待提取物质在不同温度、压强下物质状态的变化，无需使用任何试剂，对环境友好。

需要说明的是，本发明的废料回收装置和方法，两者可以相互参照，且能达到相同或者相似的有益效果，为了避免重复，相关部分未作重复记载。回收方法中各个步骤的相对顺序也可以根据实际情况进行调整。

下面结合具体的实施例，对本发明作进一步解释说明。

参照图8，图8示出了本发明实施例中的废料回收待提取物质工序图，该方法应用于上述图1中废料回收装置100中，该方法可以包括：

步骤201，安装加热装置11、热屏17、坩埚12、收集板。

步骤202，合炉，充入氩气保持吹扫30分钟。

步骤203，打开加热装置11，将废料16加热至熔融状态。

步骤204，充入氩气并控制氩气流量至3升/分钟，调整至指定炉压为10Pa。

步骤205，收集板降至下沿低于水冷套20毫米的高度。

步骤206，持续加热，保持坩埚12转速在15弧度/分。

步骤207，达到3000分钟，关闭加热装置11，收集板降温后提出。

步骤208，收集收集板上的沉积物。

在本发明实施例中，待提取物质可以为In。本实施例中还包括保温筒18，在开始安装加热装置的同时安装保温筒，保温筒18可以很好地保持炉内温度，使得炉内加热装置11提供的热量保持在炉内，能够加快炉内升温速度，增大加热效率。安装坩埚12的同时或者安装完成后，将废料16加入坩埚12中。

在本发明实施例中，合炉，充入氩气保持吹扫30分钟，通过氩气吹扫可以带走炉内多余杂质，使得炉内保持真空环境。

在本发明实施例中，上述步骤203-208具体可以参照上述实施例中的相关描述，为了避免重复，此处不再赘述。

需要说明的是，对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明实施例并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明实施例，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定都是本发明实施例所必须的。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质(如ROM/RAM、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (12)

1.一种废料回收装置，其特征在于，包括：炉体、气体调节机构、以及位于所述炉体中的加热装置、坩埚、接收构件、冷却部件；所述炉体为单晶炉；

所述坩埚用于盛放废料；所述废料为拉晶后剩余的硅料；

所述加热装置用于加热所述坩埚中的所述废料至熔融状态；

所述气体调节机构用于对所述炉体内的炉压进行调节，，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发；

所述接收构件位于所述坩埚的上方，用于收集所述待提取物质；

所述冷却部件，位于所述接收构件的外周，对所述接收构件降温；

所述接收构件包括：收集板，所述收集板靠近所述坩埚的一侧，和所述冷却部件靠近所述坩埚的一侧之间的距离为10至30毫米；；

所述收集板可升降。

2.根据权利要求1所述的废料回收装置，其特征在于，所述收集板为板状；

或者，所述收集板由互成夹角的至少两个板状结构组成。

3.根据权利要求2所述的废料回收装置，其特征在于，所述夹角大于0°，小于或等于60°。

4.根据权利要求1至3中任一所述的废料回收装置，其特征在于，所述收集板靠近所述坩埚一侧的表面设置有若干个凸起，所述凸起的形状包括：弧形、矩形、锯齿形。

5.根据权利要求1至3中任一所述的废料回收装置，其特征在于，所述收集板固定在下述构件中的至少一个上：

所述单晶炉内的重锤、水冷套、热屏、所述单晶炉的炉盖。

6.根据权利要求1至3中任一所述的废料回收装置，其特征在于，所述接收构件中至少靠近所述坩埚的表面的材料选自：氮化硅、碳化硅、氧化铝、氮化铝、钼、钨中的至少一种。

7.根据权利要求1至3中任一所述的废料回收装置，其特征在于，所述坩埚的材料选自：石墨、碳碳、碳化硅、氮化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的至少一种；

所述坩埚的内径与所述坩埚的高度的比值为1至10。

8.根据权利要求1至3中任一所述的废料回收装置，其特征在于，所述待提取物质包括：镓、磷、铟、铝、锑、铋、锗、锂、钠、钾、铊、锡、硒、铅、砷、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇和钪中的一种。

9.一种废料回收方法，其特征在于，应用于权利要求1至8中任一所述的废料回收装置，所述方法包括：

在炉体中，将废料加热至熔融状态；

对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发；

将收集板降至下沿低于冷却部件，收集所述待提取物质。

10.根据权利要求9所述的废料回收方法，其特征在于，所述熔融状态的所述废料中至少有一种待提取物质，所述对所述炉体内的炉压进行调节，使得熔融状态的所述废料中的待提取物质挥发，包括：

调节所述炉体中的压强小于所述待提取物质的饱和蒸气压，使得熔融状态的所述废料中的所述待提取物质挥发。

11.根据权利要求10所述的废料回收方法，其特征在于，所述对所述炉体内的炉压进行调节，包括：

向所述炉体内通入气体，所述气体的流量为，小于或等于5升/分钟。

12.根据权利要求9至11中任一所述的废料回收方法，其特征在于，所述方法还包括：

在加热预设时长后，停止加热；

在停止加热后，将收集的所述待提取物质，从所述炉体中取出。