CN115491112B - 一种用于建筑外墙的涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于建筑外墙的涂料，包括以下原料组成：醇酸树脂、苯丙乳液、水、滑石粉、控温填料、成膜助剂、增稠剂、润湿剂、分散剂、防霉杀菌剂、消泡剂。本发明提供的用于建筑外墙的涂料具有很好的保温隔热性能、防水性能、防霉防腐性能。

Description

一种用于建筑外墙的涂料
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，尤其涉及一种用于建筑外墙的涂料。
背景技术
在建筑表面进行涂料粉刷，不仅可以起到美观、装饰作用，还具有防水、防冲击、防腐蚀等防护效果，延长建筑墙面使用寿命，此外也可以提高建筑的保温隔热能力。通常涂料的组分包括树脂或油、乳液、颜料、填料、添加助剂、溶剂或水等。相比于内墙涂料，外墙涂料更注重防护性与耐久性。中国专利CN103937340B公开了一种外墙涂料及其制备方法，由以下成分组成：醇酸树脂、苯丙乳液、氢化松香酯、磷酸二氢钠、甘油、乙酸乙酯、水；该专利的外墙涂料通过各组分加热、混合、搅拌制得，具备良好的耐冲击和耐洗刷性能，但是涂料的保温隔热能力较差。中国专利CN106590202A公开了一种防开裂的建筑用外墙涂料，包括以下原料：苯丙乳液、丙烯酸甲酯、丙稀酸改性醇酸树脂、二甲基二氯硅烷、不饱和聚酯树脂、双酚A二缩水甘油醚，重钙粉、钠基膨润土、海泡石纤维、氧化锌、硬脂酸镁、异氰尿酸三缩水甘油酯、二亚乙基三胺、水，其他助剂；该专利的外墙涂料耐水性良好，不易脱落、开裂，粘结力较强，但是保温效果及耐冲击性还有待提升。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种用于建筑外墙的涂料。
一种用于建筑外墙的涂料，包括以下重量份的原料：醇酸树脂20～28份，苯丙乳液14～22份，水12～18份，滑石粉12～16份，控温填料12～18份，成膜助剂4～6份，增稠剂1.8～2.4份，润湿剂0.1～0.3份，分散剂0.4～0.6份，消泡剂0.1～0.2份。
传统的建筑用涂料的隔热保温原理是通过降低涂料导热系数和提高涂料热阻以实现减少热量损失的目的，使用该原理制成的涂料只能单向地减缓热量损失，实际使用中存在一定局限性。
发明人发现，在外墙用保温涂料中引入相变材料在温度调节和蓄热方面具有广阔的应用前景，添加了相变材料的保温涂料可以实现热量的双向交换，从而达到温度的动态调节。该涂料具有低导热系数和高涂料热阻的同时还具有较高的相变潜热，当白天室外温度高的时候可以吸收部分热量并储存于相变材料中，而夜晚室外温度变低的时候相变材料可以释放热量，让室内温度保持在一个舒适的范围，达到动态控温的效果。
优选的，所述用于建筑外墙的涂料中还包括防霉杀菌剂3～5份。
优选的，所述滑石粉粒径为800～1250目。
优选的，所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚中的任意一种。
优选的，所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种。
优选的，所述润湿剂为甘油、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜中的任意一种。
优选的，所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸磺烷基酯、脂肪酸磺烷基酰胺、二丁基萘磺酸钠中的任意一种。
优选的，所述消泡剂为有机硅类消泡剂、聚醚类消泡剂、聚醚改性聚硅氧烷类消泡剂中的任意一种。
醇酸树脂：高分子聚合物，由多元醇、邻苯二甲酸酐和脂肪酸或甘油三脂肪酸酯缩合聚合而成的油改性聚酯树脂，固化成膜后，有光泽和韧性，附着力强，并具有良好的耐磨性、耐候性和绝缘性等。
苯丙乳液：苯乙烯和丙烯酸酯单体经乳液共聚而得的聚合物，苯丙乳液附着力好，胶膜透明，耐水、耐油、耐热、耐老化性能良好。
滑石粉：硅酸镁盐类矿物滑石族滑石，主要成分为含水硅酸镁，经粉碎后，用盐酸处理，水洗，干燥而成；常用于塑料类、纸类产品的填料，橡胶填料和橡胶制品防黏剂，高级油漆涂料等。
控温填料：具有高相变潜热的相变材料，能实现热量的动态调节。
成膜助剂：促进高分子化合物塑性流动和弹性变形，改善聚结性能，能在较广泛施工温度范围内成膜的物质。
增稠剂：高分子化合物，能增加胶乳、液体黏度，可以提高物系黏度，使物系保持均匀稳定的悬浮状态或乳浊状态，或形成凝胶；大多数增稠剂兼具乳化作用。
润湿剂：表面活性剂，通过降低其表面能，能使固体物料更易被水浸湿。
分散剂：界面活性剂，在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质，可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体及液体颗粒，同时也能防止颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液所需的两亲性试剂。
消泡剂：涂料加工助剂，能降低水、溶液、悬浮液等的表面张力，防止泡沫形成，或使原有泡沫减少或消灭。
优选的，所述控温填料为控温组合物、控温微球、疏水控温微球中的任意一种。
优选的，所述控温组合物为正十八烷和十二烷酸以质量比(2～3.5)：1形成的组合物。
在长期的生产实践中发明人发现，相变材料虽然具有良好的动态控温效果，但是相变材料在涂料中也存在泄露造成控温能力降低的问题；同时相变材料和涂料中其他原料的结合也存在相容性较差，分散不均匀的现象，限制了相变材料在涂料领域中的应用。为解决上述技术问题，发明人使用二氧化硅和二氧化钛双层壳结构包覆相变材料，可以有效地防止相变材料的泄漏。该种材料具有高红外反射率，隔热性能优良，室外阳光直射时能够放缓墙体温度的上升，让室内感到凉爽；当室外温度降低的时候又能降低室内的热量流失，使室内保持温暖。二氧化硅及二氧化钛双层壳结构性质稳定，材料有良好耐候性。
优选的，所述控温微球的制备方法为：
X1以重量份计，取30～45份正硅酸四乙酯、150～250份水、75～100份浓度为25～28wt％的氨水、100～150份乙醇共混，混合物以150～180rpm的速率搅拌混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
X2步骤X1得到的二氧化硅微球加入300～360份乙醇中，以功率550～700W经超声处理30～45min后，向两者混合物加入15～18份浓度为25～28wt％的氨水和35～45份钛酸四丁酯，在40～55℃的环境下以90～120rpm的搅拌速率混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到的干燥产物于650～750℃煅烧处理1～2h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
X3步骤X2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于400～600份水中，所述超声作用功率550～700W，超声处理时间30～45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80～95℃下以30～60rpm的搅拌速率混合1～2h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
X4将步骤X3得到的离心固体产物和8～12份控温材料加入400～600份水中，加热至温度为50～60℃，以功率550～700W进行超声处理30～45min，分散形成均质乳液，均质乳液以180～240rpm的搅拌速率继续混合反应12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
X5将步骤X4得到的控温二氧化钛微球超声分散于400～600份水中，超声功率550～700W，超声时间30～45min，在60～90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至10～11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在10～11范围内，上清液添加完成后升温至80～95℃，继续搅拌反应2～4h，以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到控温微球。
控温微球虽然有上述的各项优点，但是在实际使用中存在疏水性较差的问题，日常使用中由于天气或其他原因，涂料表面经常会残留水分，水分会吸收大量热量进一步导致温度调节能力的下降。发明人发现，导致出现该技术问题的主要原因使二氧化硅外壳的制备过程中，二氧化硅的表面残留了大量亲水性的羟基，为此，发明人在此基础上进一步改进，以疏水的含氟链段取代二氧化硅外壳表面的羟基，解决了水分残留的现象并提高了涂料的疏水性。
步骤X4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
优选的，所述疏水控温微球的制备方法为：
Y1以重量份计，取30～45份正硅酸四乙酯、150～250份水、75～100份浓度为25～28wt％的氨水、100～150份乙醇共混，混合物以150～180rpm的速率搅拌混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
Y2步骤Y1得到的二氧化硅微球加入300～360份乙醇中，以功率550～700W经超声处理30～45min后，向两者混合物加入15～18份浓度为25～28wt％的氨水和35～45份钛酸四丁酯，在40～55℃的环境下以90～120rpm的搅拌速率混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到的干燥产物于650～750℃煅烧处理1～2h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
Y3步骤Y2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于400～600份水中，所述超声作用功率550～700W，超声处理时间30～45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80～95℃下以30～60rpm的搅拌速率混合1～2h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
Y4将步骤Y3得到的离心固体产物和8～12份控温材料加入400～600份水中，加热至温度为50～60℃，以功率550～700W进行超声处理30～45min，分散形成均质乳液，均质乳液以180～240rpm的搅拌速率继续混合反应12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
Y5将步骤Y4得到的控温二氧化钛微球超声分散于400～600份水中，超声功率550～700W，超声时间30～45min，在60～90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至10～11，然后加入步骤Y3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在10～11范围内，上清液添加完成后升温至80～95℃，继续搅拌反应2～4h，以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到控温微球，备用；
Y6将步骤Y5得到的控温微球通过超声处理分散在400～500份甲苯中，超声功率350～400W，超声时间15～30min，继续加入7.5～15份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，在氮气保护下以180～240rpm的搅拌速率反应12～24h，反应完成后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到疏水控温微球。
步骤Y4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
优选的，所述防霉杀菌剂的制备方法如下：
以重量份计，取5～10份石墨烯、4～8份乙二醇加入100～120份水中，以功率500～700W经超声处理10～15min后，加入1～2份精氨酸、1～2份硝酸银继续超声处理20～50min，再加入0.1～0.4份硼氢化钠，在25～30℃的环境下以100～200rpm的搅拌速率搅拌1～3h，过滤、干燥，得到无机复合物；将2～4份上述无机复合物、1～3份纳米氧化锌、1～2份十六烷基三甲基氯化铵、0.1～0.4份3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3～5份水混合后置于球磨机中处理40～60min，球磨速率500～1200rpm，干燥，得到所述防霉杀菌剂。
上述用于建筑外墙的涂料的制备方法，包括如下步骤：
S1参照配方比例，容器中加入水、苯丙乳液、滑石粉、润湿剂、分散剂、防霉杀菌剂，以550～750W的功率超声分散0.5～1h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入醇酸树脂、控温填料、成膜助剂，升温至40～60℃，以240～480rpm的搅拌速率混合2～4h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入增稠剂、消泡剂，以600～800rpm的搅拌速率混合1～2h，降温至常温，得到所述用于建筑外墙的涂料。
本发明的有益效果：本发明提供的用于建筑外墙的涂料具有很好的保温隔热性能、防水性能、防霉防腐性能。其中的控温填料采用由二氧化硅和二氧化钛双层壳结构包覆相变材料，可以有效地防止相变材料的泄漏；该材料具有高红外反射率，隔热性能优良，室外阳光直射时能够放缓墙体温度的上升，让室内感到凉爽；当室外温度降低的时候又能降低室内的热量流失，使室内保持温暖；二氧化硅及二氧化钛双层壳结构性质稳定，材料有良好耐候性。此外，本发明以疏水的含氟链段取代二氧化硅外壳表面的羟基，解决了二氧化硅外壳的制备过程中，二氧化硅的表面残留了大量亲水性的羟基导致实际应用中出现涂料表层水分残留的现象，提高了涂料的疏水性。
具体实施方式
本发明中部分原材料参数如下：
醇酸树脂，济南汇锦川商贸有限公司，CAS号：63148-69-6；
苯丙乳液，山东多聚化学有限公司，CAS号：25085-34-1；
滑石粉，1250目，灵寿县永顺矿产品加工厂，CAS号：14807-96-6；
石墨烯，采用石墨烯纳米片，片径5-10μm，厚度3-10nm，北京华威锐科化工有限公司。
纳米氧化锌，30nm，上海卜微应用材料技术有限公司。
羟乙基纤维素，山东力昂新材料科技有限公司，CAS号：9004-62-0；
聚醚类消泡剂，AP-2800型，佛山市玉清涂料有限公司；
十二烷酸，山东力昂新材料科技有限公司，CAS号：143-07-7。
对照例1
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
实施例1
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg正十八烷、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
实施例2
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg十二烷酸、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
实施例3
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg控温组合物、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
所述控温组合物为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
实施例4
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg控温微球、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
所述控温微球的制备方法如下：
X1以重量份计，取45份正硅酸四乙酯、250份水、100份浓度为28wt％的氨水、150份乙醇共混，混合物以180rpm的速率搅拌混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
X2步骤X1得到的二氧化硅微球加入300份乙醇中，以功率550W经超声处理45min后，向两者混合物加入18份浓度为28wt％的氨水和35份钛酸四丁酯，在55℃的环境下以120rpm的搅拌速率混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到的干燥产物于750℃煅烧处理1h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
X3步骤X2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于500份水中，所述超声作用功率550W，超声处理时间45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80℃下以60rpm的搅拌速率混合2h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
X4将步骤X3得到的离心固体产物和12份控温材料加入500份水中，加热至温度为60℃，以功率550W进行超声处理45min，分散形成均质乳液，均质乳液以240rpm的搅拌速率继续混合反应12h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
X5将步骤X4得到的控温二氧化钛微球超声分散于500份水中，超声功率550W，超声时间45min，在90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在11，上清液添加完成后升温至95℃，继续搅拌反应2h，以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在90℃干燥6h，得到控温微球。
步骤X4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
实施例5
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg疏水控温微球、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
所述疏水控温微球的制备方法如下：
Y1以重量份计，取45份正硅酸四乙酯、250份水、100份浓度为28wt％的氨水、150份乙醇共混，混合物以180rpm的速率搅拌混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
Y2步骤Y1得到的二氧化硅微球加入300份乙醇中，以功率550W经超声处理45min后，向两者混合物加入18份浓度为28wt％的氨水和35份钛酸四丁酯，在55℃的环境下以120rpm的搅拌速率混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到的干燥产物于750℃煅烧处理1h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
Y3步骤Y2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于500份水中，所述超声作用功率550W，超声处理时间45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80℃下以60rpm的搅拌速率混合2h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
Y4将步骤Y3得到的离心固体产物和12份控温材料加入500份水中，加热至温度为60℃，以功率550W进行超声处理45min，分散形成均质乳液，均质乳液以240rpm的搅拌速率继续混合反应12h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
Y5将步骤Y4得到的控温二氧化钛微球超声分散于500份水中，超声功率550W，超声时间45min，在90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在11，上清液添加完成后升温至95℃，继续搅拌反应2h，以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在90℃干燥6h，得到控温微球备用；
Y6将步骤Y5得到的控温微球通过超声处理分散在500份甲苯中，超声功率400W，超声时间25min，继续加入12.5份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，在氮气保护下以240rpm的搅拌速率反应24h，反应完成后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到疏水控温微球。
步骤Y4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
实施例6
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂、4kg防霉杀菌剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg疏水控温微球、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
所述疏水控温微球的制备方法如下：
Y1以重量份计，取45份正硅酸四乙酯、250份水、100份浓度为28wt％的氨水、150份乙醇共混，混合物以180rpm的速率搅拌混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
Y2步骤Y1得到的二氧化硅微球加入300份乙醇中，以功率550W经超声处理45min后，向两者混合物加入18份浓度为28wt％的氨水和35份钛酸四丁酯，在55℃的环境下以120rpm的搅拌速率混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到的干燥产物于750℃煅烧处理1h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
Y3步骤Y2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于500份水中，所述超声作用功率550W，超声处理时间45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80℃下以60rpm的搅拌速率混合2h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
Y4将步骤Y3得到的离心固体产物和12份控温材料加入500份水中，加热至温度为60℃，以功率550W进行超声处理45min，分散形成均质乳液，均质乳液以240rpm的搅拌速率继续混合反应12h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
Y5将步骤Y4得到的控温二氧化钛微球超声分散于500份水中，超声功率550W，超声时间45min，在90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在11，上清液添加完成后升温至95℃，继续搅拌反应2h，以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在90℃干燥6h，得到控温微球备用；
Y6将步骤Y5得到的控温微球通过超声处理分散在500份甲苯中，超声功率400W，超声时间25min，继续加入12.5份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，在氮气保护下以240rpm的搅拌速率反应24h，反应完成后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到疏水控温微球。
步骤Y4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
所述防霉杀菌剂的制备方法如下：
以重量份计，将3份石墨烯、2份纳米氧化锌、1.2份十六烷基三甲基氯化铵、0.3份3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、4份水混合后置于球磨机中处理50min，球磨速率1000rpm，干燥，得到所述防霉杀菌剂。实施例6制备得到的用于建筑外墙的涂料的防霉性能参考标准HG/T3950-2007进行测试，实施例6的抗霉菌性能(长霉等级)为0级、抗霉菌耐久性能(长霉等级)为1级。
实施例7
用于建筑外墙的涂料，采用如下方法制备而成：
S1容器中加入12kg水、16kg苯丙乳液、14kg滑石粉、0.2kg润湿剂、0.4kg分散剂、4kg防霉杀菌剂，以750W的功率超声分散0.5h，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入26kg醇酸树脂、15kg疏水控温微球、6kg成膜助剂，升温至45℃，以480rpm的搅拌速率混合2h，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入1.8kg增稠剂、0.2kg消泡剂，以800rpm的搅拌速率混合2h，降温至常温，得到用于建筑外墙的涂料。
所述滑石粉粒径为1250目。
所述成膜助剂为丙二醇甲醚。
所述增稠剂为羟乙基纤维素。
所述润湿剂为甘油。
所述分散剂十二烷基苯磺酸钠。
所述消泡剂为聚醚类消泡剂。
所述疏水控温微球的制备方法如下：
Y1以重量份计，取45份正硅酸四乙酯、250份水、100份浓度为28wt％的氨水、150份乙醇共混，混合物以180rpm的速率搅拌混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
Y2步骤Y1得到的二氧化硅微球加入300份乙醇中，以功率550W经超声处理45min后，向两者混合物加入18份浓度为28wt％的氨水和35份钛酸四丁酯，在55℃的环境下以120rpm的搅拌速率混合12h，然后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到的干燥产物于750℃煅烧处理1h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
Y3步骤Y2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于500份水中，所述超声作用功率550W，超声处理时间45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80℃下以60rpm的搅拌速率混合2h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
Y4将步骤Y3得到的离心固体产物和12份控温材料加入500份水中，加热至温度为60℃，以功率550W进行超声处理45min，分散形成均质乳液，均质乳液以240rpm的搅拌速率继续混合反应12h，然后以12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
Y5将步骤Y4得到的控温二氧化钛微球超声分散于500份水中，超声功率550W，超声时间45min，在90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在11，上清液添加完成后升温至95℃，继续搅拌反应2h，以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在90℃干燥6h，得到控温微球备用；
Y6将步骤Y5得到的控温微球通过超声处理分散在500份甲苯中，超声功率400W，超声时间25min，继续加入12.5份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，在氮气保护下以240rpm的搅拌速率反应24h，反应完成后以12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在80℃干燥6h，得到疏水控温微球。
步骤Y4所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比2.5：1形成的组合物。
所述防霉杀菌剂的制备方法如下：
以重量份计，取8份石墨烯、5份乙二醇加入100份水中，以功率550W经超声处理10min后，加入1.2份精氨酸、1.5份硝酸银继续超声处理30min，再加入0.3份硼氢化钠，在30℃的环境下以120rpm的搅拌速率搅拌2h，过滤、干燥，得到无机复合物；将3份上述无机复合物、2份纳米氧化锌、1.2份十六烷基三甲基氯化铵、0.3份3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、4份水混合后置于球磨机中处理50min，球磨速率1000rpm，干燥，得到所述防霉杀菌剂。实施例7制备得到的用于建筑外墙的涂料的防霉性能参考标准HG/T3950-2007进行测试，实施例7的抗霉菌性能(长霉等级)为0级、抗霉菌耐久性能(长霉等级)为0级。
测试例1
采用建筑行业通用外墙涂料施工工艺将各实施例及对照例得到的用于建筑外墙的涂料涂刷于测试房间的围护结构主体部位，涂料厚度5mm，作为空白对照的房间围护结构主体部位不涂刷任何保温隔热涂料。建筑围护结构主体部位传热系数检测参考JGJ/T132-2009《居住建筑节能检测标准第七节围护结构主体部位传热系数检测》的具体要求进行。使用XYWH-01A型围护结构现场传热系数检测仪及配套软件(沈阳鑫宇中天科技发展有限公司提供)进行测量。
表1：建筑围护结构主体部位传热系数测试结果表
传热系数[W/(m2·K)]
实施例1 0.58
实施例2 0.60
实施例3 0.53
实施例4 0.46
实施例5 0.42
对照例1 0.64
空白对照 0.67
建筑围护结构主体部位传热系数的传热系数越低代表热量散失少，节能效果优，根据居住建筑节能的具体标准，50％的节能要求传热系数小于等于0.65，65％的节能要求传热系数小于等于0.50，75％的节能要求传热系数小于等于0.45。通过实施例和对照例的对比可以看出，使用疏水控温微球作为控温填料制成的保温隔热涂料应用于建筑围护结构可以起到良好的节能效果，其原因可以在于，二氧化硅和二氧化钛双层壳结构包覆相变材料制成的涂料导热系数低、热阻高，隔热性能优良，并能实现热量的双向交换，达到节能的效果。
测试例2
测试房间涂料涂刷方法工艺参照测试例1，对测试房间室外空气干球温度及室内空气干球温度进行测量。使用干湿球温度计统计24h内温度变化，每隔6h测量5组温度数据，结果取平均值。测试在测试地冬季最冷月即12月进行，为模拟冬季房间居住环境，测试建筑房间大小取30m2，人员密度为15m2/人，照明功率密度为2.8W/m2，设备功率为3.8W/m2。
表2：建筑围护结构主体部位室内外侧空气干球温度测试结果表
Figure BDA0003920620000000201
Figure BDA0003920620000000211
在所述测试环境下，室内的空气干球温度越高、越不容易收室外温度变化，代表涂料的温度调节能力越强。通过实施例和测试例的对比可以看出，相变材料能够起到良好的温度调节功能，其原因可能在于，二氧化硅和二氧化钛双层壳结构包覆相变材料，白天室外温度高的时候可以吸收部分热量并储存于相变材料中，而夜晚室外温度变低的时候相变材料可以释放热量，让室内温度保持在一个舒适的范围，达到动态控温的效果。
测试例3
本发明用于建筑外墙的涂料涂抹于5cm×5cm的测试载片上，厚度1mm，固化24h制成疏水性能测试试样。使用CSCDIC-100型标准型接触角测量仪(上海众濒科技有限公司提供)测试涂料的接触角，每组实施例或对照例准备5组试样，结果取平均值。
表3：用于建筑外墙的涂料的疏水性能测试结果表
接触角(°)
实施例3 106
实施例4 122
实施例5 162
是指在固、液、气三相交界处，自固-液界面经过液体内部到气-液界面之间的夹角，当接触角＞90°，材料表现出疏水特性，接触角越大，则材料疏水性能越好。通过实施例3～5的对比可以看出，引入疏水控温微球作为填充料可以增加涂料的疏水性能，其原因可能在于，疏水的含氟链段取代二氧化硅外壳表面的羟基，增加了液体的接触角。

Claims (6)

1.一种用于建筑外墙的涂料，其特征在于：包括下述重量份的原料：醇酸树脂20～28份，苯丙乳液14～22份，水12～18份，滑石粉12～16份，控温填料12～18份，成膜助剂4～6份，增稠剂1.8～2.4份，润湿剂0.1～0.3份，分散剂0.4～0.6份，防霉杀菌剂3～5份，消泡剂0.1～0.2份；
所述控温填料为控温微球、疏水控温微球中的任意一种；
所述控温微球的制备方法为：
X1以重量份计，取30～45份正硅酸四乙酯、150～250份水、75～100份浓度为25～28wt％的氨水、100～150份乙醇共混，混合物以150～180rpm的速率搅拌混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
X2步骤X1得到的二氧化硅微球加入300～360份乙醇中，以功率550～700W经超声处理30～45min后，向两者混合物加入15～18份浓度为25～28wt％的氨水和35～45份钛酸四丁酯，在40～55℃的环境下以90～120rpm的搅拌速率混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到的干燥产物于650～750℃煅烧处理1～2h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
X3步骤X2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于400～600份水中，所述超声作用功率550～700W，超声处理时间30～45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80～95℃下以30～60rpm的搅拌速率混合1～2h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
X4将步骤X3得到的离心固体产物和8～12份控温材料加入400～600份水中，加热至温度为50～60℃，以功率550～700W进行超声处理30～45min，分散形成均质乳液，均质乳液以180～240rpm的搅拌速率继续混合反应12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
X5将步骤X4得到的控温二氧化钛微球超声分散于400～600份水中，超声功率550～700W，超声时间30～45min，在60～90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至10～11，然后加入步骤X3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在10～11范围内，上清液添加完成后升温至80～95℃，继续搅拌反应2～4h，以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到控温微球；
所述疏水控温微球的制备方法为：
Y1以重量份计，取30～45份正硅酸四乙酯、150～250份水、75～100份浓度为25～28wt％的氨水、100～150份乙醇共混，混合物以150～180rpm的速率搅拌混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗，得到二氧化硅微球，备用；
Y2步骤Y1得到的二氧化硅微球加入300～360份乙醇中，以功率550～700W经超声处理30～45min后，向两者混合物加入15～18份浓度为25～28wt％的氨水和35～45份钛酸四丁酯，在40～55℃的环境下以90～120rpm的搅拌速率混合12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到的干燥产物于650～750℃煅烧处理1～2h，得到二氧化钛包核二氧化硅微球，备用；
Y3步骤Y2得到的二氧化钛包核二氧化硅微球经超声作用分散于400～600份水中，所述超声作用功率550～700W，超声处理时间30～45min，得到悬浊液，向悬浊液中加入等悬浊液质量的浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液，在80～95℃下以30～60rpm的搅拌速率混合1～2h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到离心固体产物和上清液，备用；
Y4将步骤Y3得到的离心固体产物和8～12份控温材料加入400～600份水中，加热至温度为50～60℃，以功率550～700W进行超声处理30～45min，分散形成均质乳液，均质乳液以180～240rpm的搅拌速率继续混合反应12～24h，然后以8000～12000rpm的速率离心分离，得到控温二氧化钛微球，备用；
Y5将步骤Y4得到的控温二氧化钛微球超声分散于400～600份水中，超声功率550～700W，超声时间30～45min，在60～90rpm的搅拌速率下，加入浓度为1mol/L的氢氧化钠水溶液调节pH至10～11，然后加入步骤Y3得到的上清液，在上清液加入的过程中要加入浓度为0.1mol/L的盐酸使pH保持在10～11范围内，上清液添加完成后升温至80～95℃，继续搅拌反应2～4h，以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到控温微球，备用；
Y6将步骤Y5得到的控温微球通过超声处理分散在400～500份甲苯中，超声功率350～400W，超声时间15～30min，继续加入7.5～15份1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷，在氮气保护下以180～240rpm的搅拌速率反应12～24h，反应完成后以8000～12000rpm的速率离心分离，离心固体产物经醇洗、水洗后在75～90℃干燥6～8h，得到疏水控温微球。
2.根据权利要求1所述的用于建筑外墙的涂料，其特征在于：所述防霉杀菌剂的制备方法如下：
以重量份计，取5～10份石墨烯、4～8份乙二醇加入100～120份水中，以功率500～700W经超声处理10～15min后，加入1～2份精氨酸、1～2份硝酸银继续超声处理20～50min，再加入0.1～0.4份硼氢化钠，在25～30℃的环境下以100～200rpm的搅拌速率搅拌1～3h，过滤、干燥，得到无机复合物；将2～4份上述无机复合物、1～3份纳米氧化锌、1～2份十六烷基三甲基氯化铵、0.1～0.4份3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3～5份水混合后置于球磨机中处理40～60min，球磨速率500～1200rpm，干燥，得到所述防霉杀菌剂。
3.根据权利要求1所述的用于建筑外墙的涂料，其特征在于：所述控温材料为正十八烷和十二烷酸以质量比(2～3.5)：1形成的组合物。
4.根据权利要求1所述的用于建筑外墙的涂料，其特征在于：所述成膜助剂为为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚中的任意一种；所述增稠剂为羟乙基纤维素、羟甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的用于建筑外墙的涂料，其特征在于：所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸磺烷基酯、脂肪酸磺烷基酰胺、二丁基萘磺酸钠中的任意一种；所述润湿剂为甘油、乙醇、丙二醇、二甲基亚砜中的任意一种。
6.根据权利要求1～5任一项所述的用于建筑外墙的涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1参照配方比例，容器中加入水、苯丙乳液、滑石粉、润湿剂、分散剂、防霉杀菌剂超声分散，得到均质混合物，备用；
S2步骤S1得到的均质混合物中继续加入醇酸树脂、控温填料、成膜助剂，升温、搅拌混合，得到初混涂料，备用；
S3步骤S2得到的初混涂料中加入增稠剂、消泡剂搅拌混合，得到所述用于建筑外墙的涂料。
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