CN115491084B - 速干载香薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种速干载香薄膜的制备方法，通过阴离子多糖类物质分散于醇溶香精香料中，在搅拌状态下加入到具有阳离子物质的水溶液中的方式制备载香薄膜，本申请采用乙醇为溶剂，从而使得能够使用的香料种类以及香料的含量均有所提升，其次本申请仅仅利用乙醇中分散的阴离子遇到水溶液中的阳离子物质，在水中快速结合形成小粒径的凝胶，而香料物质被凝聚在凝胶的三维网状结构中进行固定，达到长时间留香的效果，且本申请无需进行乳化处理，香精的乙醇含量即使达到80%‑94%都进行载香，最后本申请的步骤少，易操作，相较于聚酯类物质，生产成本更低，适合于大批量工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及香料制备领域，尤其涉及一种速干载香薄膜的制备方法。
背景技术
烟用材料的载香性能是行业内相当关注的一个研究方向，常见的卷烟材料载香技术包括中线载香、爆珠载香、成型剂载香、水松纸载香和颗粒载香等多种方式。其中，爆珠载香是目前载香留香效果最佳的解决方案，在消费者抽烟室捏爆胶囊才释放香精，但受行业政策以及使用成本的影响，爆珠卷烟发展受到限制，这导致其他类型的载香烟用材料得到了更多的重视。
申请号202121706895.2公开了一种载香缓释微胶囊涂覆纸面的滤纸棒，采用载香纸、改性聚乳酸薄膜、热敏性载香缓释微胶囊三者共同实现效果，申请号202010017892.1公开了一种水溶性香精缓释卷烟纸的制备方法：该专利指出一种水溶性香精的载香手段，其形态为微胶囊；对于香料的添加方式，市面上的一般采用乙醇作为香精的溶剂，但是采用乙醇作为载体时，对于水溶性香精载香或包埋势必需要进行乳化，而乙醇作为极性溶剂，少量的乙醇对乳化效果影响可能不大，但大量的乙醇(≥20％)会破坏乳液形成，导致破乳则不能进行下一步的包埋或载香，而对于一些油溶性或者醇溶性香精，会先使用部分乙醇将该香料进行溶解，再添加于成品配方中，这样该成品香精中则会含有乙醇等物质(主要表现为橙味、柠檬类香料薄荷等碳链较长的香原料的调制)。如果要对该系列产品进行载香或包埋，势必对其酒精的添加量有所要求，这样就会影响碳链较长的香原料的添加量，从而影响用户的使用体验，因此如何解决这个问题，是目前行业内的重点。
发明内容
针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种速干载香薄膜的制备方法，通过阴离子多糖类物质分散于醇溶香精香料中，在搅拌状态下加入具有阳离子物质的水溶液中的方式制备载香薄膜。
为实现上述目的，本发明提供一种速干载香薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S11:采用乙醇作为溶剂将香精香料进行溶解，得到溶液A；
S12:选取阴离子类多糖物质B进行备用；
S13将阳离子类物质溶解在纯净水中，得到溶液C；
S2:在溶液A处于搅拌状态下加入物质B，使其均匀分散在溶液A中，得到溶液D；
S3:将溶液C和溶液D均处于搅拌状态下，并且将溶液D加入到溶液C中，使其搅拌均匀得到溶液E；
S4:将溶液E涂抹在基层上进行干燥，待干燥后取下，即得到载香薄膜。
作为优选，在步骤S1中，乙醇的含量为30-94％。
作为优选，在步骤S2中，所述阴离子类多糖物质包括支链上带有丙酮酸基、磷酸基、硫酸基、酯基、羧基的一种或多种取代基的碳水化合物。
作为优选，在步骤S3中，所述阳离子类物质包括水溶液中能电离出氨基的氨基酸、多肽、蛋白质、在水溶液中能电离出钠离子或钙离子的无机盐、在水溶液中能电离出氨基的碳水化合物的一种或多种，且溶液C的溶液范围为0.2％-25％。
作为优选，在步骤S4中，物质B的添加范围为0.35％-30％。
作为优选，在步骤S5中，溶液E为带有凝胶颗粒的溶液，其中凝胶颗粒的粒径为0.05-0.2mm。
作为优选，在步骤S5中，进行搅拌的速率为150r/min-1200r/min；搅拌的时长为30S-60min。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种速干载香薄膜的制备方法，首先采用乙醇为溶剂，从而使得能够使用的香料种类以及香料的含量均有所提升，其次本申请仅仅采用酒精中分散的阴离子遇到水溶液中的阳离子，在水中快速结合形成凝胶，而香料物质被凝聚在凝胶的三维网状结构中进行固定，达到长时间留香的效果，且本申请无需进行乳化处理，香精的乙醇含量即使达到80％-94％都进行载香，最后本申请的步骤少，易操作，相较于聚酯类物质，生产成本更低，适合于大批量工业生产。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图；
图2为产品示意图(显微镜下拍摄)。
具体实施方式
为了更清楚地表述本发明，下面结合附图和实施例对本发明作进一步地描述，当然本申请的保护范围不仅仅于此，本领域技术人员在不付出创造性劳动的前提下所思之变化都属于本申请的保护范围。
请参阅图1和图2，本申请公开了一种速干载香薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S11:采用乙醇作为溶剂将香精进行溶解，得到溶液A；
S12:选取阴离子类多糖物质B进行备用；
S13将阳离子类物质溶解在纯净水中，得到溶液C；
S2:在溶液A处于搅拌状态下加入物质B，使其均匀分散在溶液A中，得到溶液D；
S3:将溶液C和溶液D均处于搅拌状态下，并且将溶液D加入到溶液C中，使其搅拌均匀得到溶液E；
S4:将溶液E涂抹在基层上进行干燥，待干燥后取下，即得到载香薄膜。
在步骤S11中，乙醇的含量为30-94％；在步骤S12中，阴离子类多糖物质为支链上带有丙酮酸基、磷酸基、硫酸基、酯基、羧基的一种或多种取代基的碳水化合物，具体可以为海藻酸钠、卡拉胶、黄原胶、果胶中的一种或多种。在步骤S13中，阳离子类物质可在水溶液中能电离出氨基的氨基酸、多肽、蛋白质、在水溶液中能电离出钠离子或钙离子的无机盐、在水溶液中能电离出氨基的碳水化合物的一种或多种；具体可以为氯化钙、壳聚糖、酪蛋白酸钠、乳清蛋白、聚赖氨酸、氯化钾中的一种或多种，且溶液C的溶液范围为0.2％-25％。在步骤S2中，物质B的添加范围为0.35％-30％。在步骤S3中，溶液E为带有凝胶颗粒的溶液，其中凝胶颗粒的粒径为0.05-0.2mm。在步骤S3中，进行搅拌的速率为150r/min-1200r/min；搅拌的时长为30S-60min。在本实施例中，首先利用乙醇对香精类物质进行溶解，然后在进行混合搅拌的过程中，首先将含有香精的乙醇溶液与阴离子类多糖物质进行融合，待融合完毕后在与阳离子类物质溶液进行混合，从而使得阳离子类物质与阴离子类物质快速结合形成小粒径的凝胶，同时将香料物质凝聚在凝胶的三维网状结构中，达到锁香的效果，最后涂覆在基层上，利用乙醇快速挥发的特性，在较短的时间内就能得到载香薄膜，从而达到使用需求。
更为具体的是，本申请最终所获得的凝胶颗粒控制在0.05-0.2mm，在该粒径下，能够使得所得到的薄膜厚度均匀且易平铺，同时乙醇能够在短时间内快速挥发，而凝胶颗粒的大小受到搅拌速度、物质B与溶液C的配比、反应时间、溶液D加入溶液C的速度等因素造成的影响；例如搅拌速度越快，粒径就越小，但是粒径越小，就无法对香料物质形成完整的包覆，同时产率和载量均有下降，但是粒径越大，稳定性就会降低，因此就需要搅拌速率控制在300r/min左右，从而使得粒径达到使用需求；同理，物质B和溶液C的配比一般控制在1-15之间，在该配比下，能够有效使得阴离子类多糖物质与阳离子类物质进行组合，从而形成稳定的三维网状结构；在具体的实施过程中，基底可以采用载玻片，纸片等材料，使得乙醇达到快速挥发的目的。在具体的使用过程中，若选择的碳水化合物的侧链中含有丙酮酸、磷酸、硫酸基，则被赋予聚阴离子特性，而大部分丙酮酸、磷酸、硫酸基一般以酯化形式出现，酯基的存在具有一定的协同作用；其与氨基酸、多肽、蛋白质及其钠盐在水中电离出的氨基与碳水化合物中的硫酸基等在共价作用力、静电作用力下，以共价键形成蛋白质-多糖络合物；或与可电离出氨基碳水化合物通过正负电荷相吸引形成聚电解质膜；若选择的碳水化合物的侧链中含有羧基，其在水溶液中电离出COO-，则极易与能电离出钾离子或钙离子的无机盐络合(或产生相应的离子交换)形成相应的凝胶结构；而各大分子物质，所带不同电荷的密度越大，越容易发生静电作用，故综上所述选择该特性的阴离子类多糖与阳离子物质更容易形成致密的三维网状结构从而达到相应的载香目的。
下面通过具体实施例来阐述本申请：
1.实例一：柠檬口味载香薄膜
称取10g柠檬香精(酒精含量约为88％),在搅拌中添加海藻酸钠1g,使其均匀分散在柠檬香精中，将其编号为溶液D1，称取10g蒸馏水，加入0.5g氯化钙，将其充分溶解至溶液呈透明状态，并使其保持搅拌状态，并编号为C1溶液，使用2ml一次性滴管吸取溶液D1，将其缓慢加入C1溶液中，滴加过程中溶液C1与溶液D1一直处于搅拌状态，最终得到混合溶液，编号为溶液E1，吸取1ml溶液E1涂抹于载玻片上，4min后即制备成柠檬口味载香薄膜。
2.实例二：白葡萄口味载香薄膜在卷烟纸上的应用
称取14g白葡萄香精(酒精含量约为92％),在搅拌中添加卡拉胶5g,使其均匀分散在白葡萄香精中，将其编号为溶液D2，称取5g蒸馏水，加入0.75g氯化钾，将其充分溶解至溶液呈透明状态，并使其保持搅拌状态，并编号为C2溶液，使用2ml一次性滴管吸取溶液D2，将其缓慢加入C2溶液中，滴加过程中溶液C2与溶液D2一直处于搅拌状态，最终得到混合溶液，编号为溶液E2，静置24h后，发现凝胶颗粒沉淀在溶液下方，倒掉上层溶剂，剩余凝胶颗粒与部分溶剂约5g,将卷烟纸平铺于100mm的培养皿中，将剩余的E2溶液涂抹于卷烟纸上，待其干燥成膜后即得加香后的卷烟纸。
3.实例三：橙香薄膜在薄片中的应用
称取20g橙味香精(酒精含量约为80％),在搅拌中添加海藻酸钠4g,使其均匀分散在橙味香精中，将其编号为溶液D3，称取9g蒸馏水，加入1.35g聚赖氨酸，将其充分溶解至溶液呈透明状态，并使其保持搅拌状态，并编号为C3溶液，使用2ml一次性滴管吸取溶液D3，将其缓慢加入C3溶液中，滴加过程中溶液C3与溶液D3一直处于搅拌状态，最终得到混合溶液，编号为溶液E3，静置24h后，发现凝胶颗粒沉淀在溶液下方，倒掉上层溶剂，剩余凝胶颗粒与部分溶剂约8g,将制备好的卷烟薄片平铺于100mm的培养皿中，将剩余的E2溶液涂抹于该薄片上，待其干燥成膜后即得加香后的烟草薄片。
4.实例四：载香薄片的制备称取2g水，9g95％乙醇在搅拌中添加海藻酸钠0.04g使其均匀分散在乙醇水溶液中，将其编号为溶液D4，称取20g蒸馏水，加入5g聚赖氨酸，将其充分溶解至溶液呈透明状态，并使其保持搅拌状态，并编号为C4溶液，使用2ml一次性滴管吸取溶液D4，将其缓慢加入C3溶液中，滴加过程中溶液C4与溶液D4一直处于搅拌状态，最终得到混合溶液，编号为溶液E4，吸取1ml溶液E4涂抹于载玻片上，1min后即制备成载香薄膜。
5.实例五：载香薄片的制备
称取10g水，9g95％乙醇在搅拌中添加海藻酸钠5.7g使其均匀分散在乙醇水溶液中，将其编号为溶液D5，称取20g蒸馏水，加入0.04g氯化钙将其充分溶解至溶液呈透明状态，并使其保持搅拌状态，并编号为C5溶液，使用2ml一次性滴管吸取溶液D5，将其缓慢加入C5溶液中，滴加过程中溶液C5与溶液D5一直处于搅拌状态，最终得到混合溶液，编号为溶液E5，吸取1ml溶液E5涂抹于载玻片上，3min后即制备成载香薄膜。
针对酒精含量对薄膜速干程度的影响进行相关的实验，阴离子多糖为黄原胶，阳离子多糖为聚赖氨酸，涂抹载体为载玻片，涂抹的厚度保持一致，具体的结果如下：
| 乙醇含量 | 溶液E量 | 干燥时间 |
| 80％ | 1ml | 6min |
| 85％ | 1ml | 4.5min |
| 90％ | 1ml | 3min |
| 94％ | 1ml | 1.2min |
从以上表格中可以看出，随着乙醇含量的增加，其所干燥形成薄膜的时间反而降低，可能是由于乙醇含量越高，对香精的溶解就越彻底，从而在所形成的三维网状结构中的乙醇与空气接触的面就越大，从而使得干燥时间进一步降低。
薄膜载香率(包封率)的相关数据(此处只选取一种阴离子多糖海藻酸钠(SA)与一种阳离子物质聚赖氨酸(ε-PL)进行载香率的部分数据分析与相关影响因子的数据)
| c(SA)％ | c(ε-PL)％ | 载香率 |
| 0.50％ | 8％ | 36.6％ |
| 0.60％ | 8％ | 38.5％ |
| 0.70％ | 8％ | 35.4％ |
| 2％ | 2％ | 30.5％ |
| 4％ | 4％ | 33.8％ |
| 6％ | 6％ | 41.2％ |
| 4％ | 0.8％ | 22.4％ |
| 4％ | 1.8％ | 19.4％ |
| 4％ | 2.8％ | 32.3％ |
其中载香率计算方法如下：
方法一：(当固形物含量较多时使用该方法)计算需提前规定溶液A的质量，规定溶液C中水的质量，这样载香率主要通过阴离子多糖与阳离子物质的浓度及比值决定，通过不同浓度与比值制备了不同的混合液溶液E，采用30-50微米的滤纸过滤，经过24h后,收集滤纸上方固形物，称量记录M1,上述通过规定溶液A的质量(记为M2)与溶液C中水的质量以及使用阴离子多糖与阳离子物质的浓度不难算出阴离子多糖的添加量(记为M3)及阳离子物质的添加量(记为M4)，载香率＝(M1-M3-M4)/M2*100％
方法二：(当固形物含量较少时使用该方法)该方法所使用溶液A需为单体物质溶于乙醇中并添加显色剂，并且需提前绘制了溶液A中单体物质浓度对应的吸光度标准曲线(此为技术机密，此处不提供)，与上述方法一致，通过不同浓度与比值制备了不同的混合液溶液E，取样放入紫外分光光度计中，测量并记录吸光度，在相关标准曲线中读出其对应浓度，记为C1，采用30-50微米的滤纸过滤，经过24h后,收集下方的滤液，再次取样放入紫外分光光度计中，测量并记录吸光度，在相关标准曲线中读出其对应浓度，记为C2，载香率＝(1-C2/C1)*100％。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种速干载香薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S11:采用乙醇作为溶剂将香精香料进行溶解，得到溶液A；
S12:选取阴离子类多糖物质B进行备用；
S13将阳离子类物质溶解在纯净水中，得到溶液C；
S2:在溶液A处于搅拌状态下加入物质B，使其均匀分散在溶液A中，得到溶液D；
S3:将溶液C和溶液D均处于搅拌状态下，并且将溶液D加入到溶液C中，使其搅拌均匀得到溶液E；物质B和溶液C的配比一般控制在1-15之间；进行搅拌的速率为150r/min-1200r/min；搅拌的时长为30s-60min；
S4:将溶液E涂抹在基层上进行干燥，待干燥后取下，即得到载香薄膜。
2.根据权利要求1所述的速干载香薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S11中，乙醇的含量为30-94%。
3.根据权利要求1所述的速干载香薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述阴离子类多糖物质包括支链上带有丙酮酸基、磷酸基、硫酸基、酯基、羧基的一种或多种取代基的碳水化合物。
4. 根据权利要求1所述的速干载香薄膜的制备方法，其特征在于， 在步骤S3中，所述阳离子类物质包括水溶液中能电离出氨基的氨基酸、多肽、蛋白质及其钠盐、在水溶液中能电离出钾离子或钙离子的无机盐、在水溶液中能电离出氨基的碳水化合物的一种或多种，且溶液C的溶液范围为0.2%-25%。
5.根据权利要求1所述的速干载香薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，物质B的添加范围为0.35%-30%。
6.根据权利要求1所述的速干载香薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，溶液E为带有凝胶颗粒的溶液，其中凝胶颗粒的粒径为0.05-0.2mm。
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