CN115490952A - 一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氟胶/氟塑料热塑性橡胶制备方法技术领域，具体地说就是一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法。一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法，包括如下重量份数的物质：氟橡胶20～100份、氟塑料30～80份、交联剂0.5～3份、助交联剂1～5份、抗氧剂0～3份、润滑剂1～10份、吸酸剂0～10份。本发明制备出的氟胶/氟塑料热塑性硫化胶(FTPV)具有优异的综合性能，氟橡胶(FKM)具有耐高温、耐化学腐蚀、耐油、耐老化等优点，但同时FKM加工性能差，此外价格昂贵以及耐低温性能较差等不足，采用动态硫化技术来实现FKM与不同塑料的动态硫化并用，从而实现两者的性能互补，同时兼顾高弹性以及可重复加工性。

Description

一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟胶/氟塑料热塑性橡胶制备方法技术领域，具体地说就是一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法。
背景技术
热塑性硫化胶(TPV)是一种在常温下具有橡胶高弹性、高温下能塑化成型的新型材料，性能优异且发展迅速。氟橡胶(FKM)具有耐高温、耐化学腐蚀、耐油、耐老化等优点，但同时FKM加工性能差，此外存在价格昂贵等不足，采用动态硫化技术来实现FKM与不同塑料的动态硫化并用，从而实现两者的性能互补，同时兼顾高弹性以及可重复加工性，在氟橡胶材料的应用中是一个新的研究方向。
对于动态硫化技术在FKM的应用，可以利用第二组分塑料相的特定性能来克服或平衡FKM的固有性能不足，作为特种材料，虽然其用量需求相对与通用橡胶材料较少，但是其在汽车、航空航天以及石油化工等领域的重要性和必要性是其他材料难以企及的，随着相容化技术以及加工设备加工工艺的逐步发展与完善，FKM与其他塑料种类的动态硫化并用正在逐步实现，而且在今后，FKM基TPV新材料、新制备工艺、以及新的扩展应用也将成为人们的研究重点。
专利CN111019276A中制备了力学性能较好的热塑性氟弹性体。但是，制备过程中螺杆温度270℃，容易造成氟橡胶的降解，释放出有毒、腐蚀性HF气体；令一方面螺杆转速为10-20转，动态硫化制备TPV时需要高剪切才能发生相反转，从而制备出性能优异的具有海-岛结构的TPV。
本发明要解决的技术问题是：设计一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法，制备具有机械性能和加工性能的氟胶/氟塑料(FTPV)，使用密炼机对材料进行混炼，通过特殊结构的密炼机混合转子对材料进行搅拌，提高混炼效果。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法，包括如下重量份数的物质：氟橡胶20～100份、氟塑料30～80份、交联剂0.5～3份、助交联剂1～5份、抗氧剂0～3份、润滑剂1～10份、吸酸剂0～10份。
作为优化，所述氟橡胶为偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚-硫化点单体四元共聚物、偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烷三元共聚物、偏氟乙烯与五氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-五氟丙烯三元共聚物、四氟乙烯与丙烯共聚物、全氟醚橡胶中的一种或多种。
作为优化，所述的氟塑料为乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烷共聚物、聚偏氯乙烯、聚氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯和聚氟乙烯中的一种或多种。
作为优化，交联剂为双酚AF/BPP(苄基三苯基氯化磷)硫化剂或过氧化物硫化剂；所述的过氧化物硫化剂为过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、叔丁基碳酸异丙酯、过苯甲酸叔丁酯、4,4-双(叔丁基过氧)戊酸正丁酯、3,3-双(叔丁基过氧)丁酸乙酯中的一种或多种。
作为优化，所述助交联剂为三烯丙基氰脲酸酯(TAC)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、1,2-聚丁二烯、甲基丙烯酸锌、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)中的一种或多种。
作为优化，所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂1010、抗氧剂2777、亚磷酸酯类抗氧化剂168、抗氧剂626、抗氧剂618中的一种或几种。
作为优化，所述的润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、氟聚合物、聚乙烯蜡、聚硅氧烷、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸中的一种或几种；
所述吸酸剂为氧化镁、氧化锌、氧化钙、氢氧化钙、水滑石中的一种或几种。
作为优化，所述吸酸剂采用氧化镁、氢氧化钙和氧化钙复配，其中氧化镁、氢氧化钙和氧化钙的重量比例为(3～5):7：(1～1.5)；
作为优化，所述吸酸剂采用氧化锌、氢氧化钙和氧化钙复配，其中氧化锌、氢氧化钙和氧化钙的重量比例为(1～2):5：(0.5～1.1)；
一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶的制备方法，包括如下步骤：
S1.备料：准确称量氟橡胶、氟塑料、抗氧剂、润滑剂、吸酸剂，搅拌混匀；
S2.原料混炼：将步骤S1搅拌后的物料加入密炼机中混炼，混炼20min至全部材料熔化、混炼均匀，即可放料；
S3.将步骤S2混炼完成得到的熔融混合物冷却至室温后进行破碎，将硫化剂放入破碎料中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化。
作为优化，步骤S2中混炼时密炼机以600～900r/min的速度进行搅拌共混，温度为200～230℃进行搅拌10～20分钟。
作为优化，混炼时密炼机以600～900转/分的速度进行搅拌共混，温度为200～230℃进行搅拌10～20分钟；
所述的密炼机包括混合转子和若干个螺旋叶，所述混合转子包括转子和连接套，所述连接套为椭圆柱，所述螺旋叶沿连接套的外侧面螺旋设置，相邻两个螺旋叶之间的连接套内设有搅拌通孔，所述搅拌通孔贯穿所述连接套的较长直径所在平面。
作为优化，双螺杆动态硫化时各区温度：一区190～200℃，二区200～210℃，三区210～240℃，四区210～240℃℃，五区200～240℃，六区200～240℃，七区200～240℃，八区200～240℃，九区200～240℃，十区200～240℃，机头200～240℃，双螺杆挤出机转速为400～800转/分；
所述双螺杆反应器的螺杆外部设有捏合盘，捏合盘由第一区至第十区宽度从窄到宽；所述捏合盘包括45°、60°、90°错列角捏合盘。
本方案的有益效果是：
本发明制备出的氟胶/氟塑料热塑性硫化胶(FTPV)具有优异的综合性能，氟橡胶(FKM)具有耐高温、耐化学腐蚀、耐油、耐老化等优点，但同时FKM加工性能差，此外价格昂贵以及耐低温性能较差等不足，采用动态硫化技术来实现FKM与不同塑料的动态硫化并用，从而实现两者的性能互补，同时兼顾高弹性以及可重复加工性；
本发明采用不同类型的吸酸剂复配，制备出的FTPV表观光滑，没有气孔；
通过密炼机对物料进行搅拌混合，提高物料的混合效果，密炼机的混合转子上设有椭圆柱形的连接套，通过螺旋叶进行搅拌的同时，在连接套上设置贯穿连接套表面的搅拌通孔，提高对物料的搅拌效果。
附图说明
附图1为本发明混合转子使用状态轴侧示意图。
附图2为本发明混合转子俯视示意图。
附图3为本发明混合转子轴侧示意图。
附图4为本发明混合转子主视示意图。
附图5为本发明混合转子左视示意图。
其中，1、螺旋叶，2、转子，3、连接套，4、搅拌通孔。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1：
包括如下重量份数的物质：偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物20份、乙烯-三氟氯乙烯共聚物30份、过氧化二异丙苯0.5份、甲基丙烯酸锌1份、抗氧剂27771份、润滑剂1份、吸酸剂1份。
所述吸酸剂采用氧化镁、氢氧化钙和氧化钙复配，其中氧化镁、氢氧化钙和氧化钙的重量比例为3:7：1；
包括如下步骤：
S1.备料：准确称量氟橡胶、氟塑料、抗氧剂、润滑剂、吸酸剂，搅拌混匀；
S2.原料混炼：将步骤S1搅拌后的物料加入密炼机中混炼，混炼20min至全部材料熔化、混炼均匀，即可放料；
S3.将步骤S2混炼完成得到的熔融混合物冷却至室温后进行破碎，将硫化剂放入破碎料中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化。
步骤S2中混炼时密炼机以600r/min的速度进行搅拌共混，温度为200℃进行搅拌10分钟。
混炼时密炼机以600转/分的速度进行搅拌共混，温度为200℃进行搅拌10分钟；
所述的密炼机包括混合转子2和若干个螺旋叶1，所述混合转子2包括转子2和连接套3，所述连接套3为椭圆柱，所述螺旋叶1沿连接套3的外侧面螺旋设置，相邻两个螺旋叶1之间的连接套3内设有搅拌通孔4，所述搅拌通孔4贯穿所述连接套3的较长直径所在平面。
双螺杆动态硫化时各区温度：一区190℃，二区200℃，三区210℃，四区210℃，五区200℃，六区200℃，七区200℃，八区200℃，九区200℃，十区200℃，机头200℃，双螺杆挤出机转速为400转/分；
所述双螺杆反应器的螺杆外部设有捏合盘，捏合盘由第一区至第十区宽度从窄到宽；所述捏合盘包括45°、60°、90°错列角捏合盘。
实施例2.
包括如下重量份数的物质：全氟醚橡胶100份、聚氟乙烯80份、过苯甲酸叔丁酯3份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份、抗氧剂6183份、芥酸酰胺10份、吸酸剂10份。
所述吸酸剂采用氧化锌、氢氧化钙和氧化钙复配，其中氧化锌、氢氧化钙和氧化钙的重量比例为2:5：1；
包括如下步骤：
S1.备料：准确称量氟橡胶、氟塑料、抗氧剂、润滑剂、吸酸剂，搅拌混匀；
S2.原料混炼：将步骤S1搅拌后的物料加入密炼机中混炼，混炼20min至全部材料熔化、混炼均匀，即可放料；
S3.将步骤S2混炼完成得到的熔融混合物冷却至室温后进行破碎，将硫化剂放入破碎料中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化。
步骤S2中混炼时密炼机以900r/min的速度进行搅拌共混，温度为200～230℃进行搅拌20分钟。
混炼时密炼机以900转/分的速度进行搅拌共混，温度为230℃进行搅拌20分钟；
所述的密炼机包括混合转子2和若干个螺旋叶1，所述混合转子2包括转子2和连接套3，所述连接套3为椭圆柱，所述螺旋叶1沿连接套3的外侧面螺旋设置，相邻两个螺旋叶1之间的连接套3内设有搅拌通孔4，所述搅拌通孔4贯穿所述连接套3的较长直径所在平面。
双螺杆动态硫化时各区温度：一区200℃，二区210℃，三区240℃，四区240℃℃，五区240℃，六区240℃，七区240℃，八区240℃，九区240℃，十区240℃，机头240℃，双螺杆挤出机转速为800转/分；
所述双螺杆反应器的螺杆外部设有捏合盘，捏合盘由第一区至第十区宽度从窄到宽；所述捏合盘包括45°、60°、90°错列角捏合盘。
实施例3：
包括如下重量份数的物质：氟橡胶20～100份、四氟乙烯-六氟丙烷共聚物30～80份、过氧化物硫化剂0.5～3份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯1～5份、抗氧剂6260～3份、硬脂酸锌1～10份、吸酸剂0～10份。
所述氟橡胶为按重量分数计为(2:1)的偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物和偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烷三元共聚物。
所述吸酸剂采用氧化镁、氢氧化钙和氧化钙复配，其中氧化镁、氢氧化钙和氧化钙的重量比例为4:7：1.2；
包括如下步骤：
S1.备料：准确称量氟橡胶、氟塑料、抗氧剂、润滑剂、吸酸剂，搅拌混匀；
S2.原料混炼：将步骤S1搅拌后的物料加入密炼机中混炼，混炼20min至全部材料熔化、混炼均匀，即可放料；
S3.将步骤S2混炼完成得到的熔融混合物冷却至室温后进行破碎，将硫化剂放入破碎料中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化。
步骤S2中混炼时密炼机以750r/min的速度进行搅拌共混，温度为210℃进行搅拌15分钟。
混炼时密炼机以750转/分的速度进行搅拌共混，温度为215℃进行搅拌15分钟；
所述的密炼机包括混合转子2和若干个螺旋叶1，所述混合转子2包括转子2和连接套3，所述连接套3为椭圆柱，所述螺旋叶1沿连接套3的外侧面螺旋设置，相邻两个螺旋叶1之间的连接套3内设有搅拌通孔4，所述搅拌通孔4贯穿所述连接套3的较长直径所在平面。
双螺杆动态硫化时各区温度：一区195℃，二区204℃，三区227℃，四区225℃，五区219℃，六区220℃，七区220℃，八区219℃，九区222℃，十区220℃，机头220℃，双螺杆挤出机转速为600转/分；
所述双螺杆反应器的螺杆外部设有捏合盘，捏合盘由第一区至第十区宽度从窄到宽；所述捏合盘包括45°、60°、90°错列角捏合盘。
实施例1～3所得FTPV成品检测结果如下表：
Figure BDA0003880537620000101
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶及其制备方法且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：包括如下重量份数的物质：氟橡胶20～100份、氟塑料30～80份、交联剂0.5～3份、助交联剂1～5份、抗氧剂0～3份、润滑剂1～10份、吸酸剂0～10份。
2.根据权利要求1所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：所述氟橡胶为偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚-硫化点单体四元共聚物、偏氟乙烯与三氟氯乙烯共聚物、偏氟乙烯与六氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-六氟丙烷三元共聚物、偏氟乙烯与五氟丙烯共聚物、偏氟乙烯-四氟乙烯-五氟丙烯三元共聚物、四氟乙烯与丙烯共聚物、全氟醚橡胶中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：所述的氟塑料为乙烯-三氟氯乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烷共聚物、聚偏氯乙烯、聚氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯和聚氟乙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：交联剂为双酚AF/BPP(苄基三苯基氯化磷)硫化剂或过氧化物硫化剂；所述的过氧化物硫化剂为过氧化苯甲酰、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)-3-己炔、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化二苯甲酰、叔丁基碳酸异丙酯、过苯甲酸叔丁酯、4,4-双(叔丁基过氧)戊酸正丁酯、3,3-双(叔丁基过氧)丁酸乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：所述助交联剂为三烯丙基氰脲酸酯(TAC)、三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、1,2-聚丁二烯、甲基丙烯酸锌、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：所述的抗氧化剂为受阻酚类抗氧化剂1010、抗氧剂2777、亚磷酸酯类抗氧化剂168、抗氧剂626、抗氧剂618中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：所述的润滑剂为油酸酰胺、芥酸酰胺、氟聚合物、聚乙烯蜡、聚硅氧烷、硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸中的一种或几种；
所述吸酸剂为氧化镁、氧化锌、氧化钙、氢氧化钙、水滑石中的一种或几种。
8.一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶的制备方法，用于生产上述权利要求1～7任意一项所述的氟胶/氟塑料热塑性硫化胶，其特征在于：包括如下步骤：
S1.备料：准确称量氟橡胶、氟塑料、抗氧剂、润滑剂、吸酸剂，搅拌混匀；
S2.原料混炼：将步骤S1搅拌后的物料加入密炼机中混炼，混炼20min至全部材料熔化、混炼均匀，即可放料；
S3.将步骤S2混炼完成得到的熔融混合物冷却至室温后进行破碎，将硫化剂放入破碎料中混合均匀，加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化。
9.根据权利要求8所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于：步骤S2中混炼时密炼机以600～900r/min的速度进行搅拌共混，温度为200～230℃进行搅拌10～20分钟。
10.根据权利要求9所述的一种氟胶/氟塑料热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于：所述的密炼机包括混合转子和若干个螺旋叶，所述混合转子包括转子和连接套，所述连接套为椭圆柱，所述螺旋叶沿连接套的外侧面螺旋设置，相邻两个螺旋叶之间的连接套内设有搅拌通孔，所述搅拌通孔贯穿所述连接套的较长直径所在平面。
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