CN115490419A - 光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种光纤及其制备方法。该光纤所由内向外依次包括芯层、内包层、下陷层、外包层和涂覆层，制备方法包括，使用VAD工艺依次制备芯层、内包层和下陷层，OVD工艺制备外包层，得到光纤预制棒前驱体进行熔缩、降温，得到光纤预制棒，然后进行熔融拉丝，在惰性气体的氛围中退火，得到裸纤进行涂覆和固化，得到光纤。本发明在光纤预制棒制造时，采用斜内包层结合宽凹陷浅掺氟的设计，有效降低了芯层和下陷层的折射率差，使得光纤具备更高的强度，同时增加了光纤的抗弯曲能力，弯曲损耗大大减小；熔缩后的光纤预制棒采用特定降温工艺，熔融拉丝后使用惰性气氛下的自然冷却，从而进一步降低光纤内应力，有效降低光纤损耗。

Description

光纤及其制备方法
技术领域
本发明涉及光纤制备技术领域，具体而言，涉及一种光纤及其制备方法。
背景技术
现有技术中，光纤通常采用的内包层设计为平台型，虽然可以在一定程度上提升芯层和下陷层之间的匹配，但是匹配提升效果有限。目前通常采用深凹陷层的设计来增强光纤的抗弯曲性能，但是这种设计实施难度大，成本高，且多数采用MCVD或者PCVD实现，需要工艺的切换，设备成本高。而且预制棒熔缩后会直接冷却至室温，存在安全隐患。现有拉丝技术中，在使用保温炉将光纤温度通过梯度降温至假想温度后，通常直接在空气中冷却至室温，但是实际上玻璃纤维表面的反应仍然在继续，光纤内部的不均匀性仍然在增加，影响光纤衰减等性能参数。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种光纤及其制备方法，以解决现有技术中光纤由于不同层级之间黏度失配导致光纤内应力过大、光纤衰减和强度下降、光纤抗弯曲性能较差的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种光纤制备方法，光纤由内向外依次包括芯层、包层和涂覆层，包层由内向外依次包括内包层、下陷层和外包层，制备方法包括以下步骤：步骤S1，使用VAD工艺依次制备芯层、内包层和下陷层，然后使用OVD工艺制备外包层，得到光纤预制棒前驱体；步骤S2，将光纤预制棒前驱体进行熔缩，其次以1.5～2.5℃/s的冷却速度降温至800～950℃，保持1～5min，然后冷却至室温，得到光纤预制棒；步骤S3，将光纤预制棒进行熔融拉丝，然后在惰性气体的氛围中进行退火，得到裸纤；步骤S4，将裸纤进行涂覆，得到表面具有涂覆层的裸纤，然后进行固化，得到光纤。
其中，设置二氧化硅相对折射率差为0，芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；下陷层的材料为掺氟二氧化硅，下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；外包层的相对折射率差Δn4为0。
进一步地，芯层的材料为掺锗二氧化硅，芯层的单侧厚度为4.5～4.9μm；和/或，内包层的材料为掺锗二氧化硅，内包层的单侧厚度为7.5～12μm；和/或，下陷层的单侧厚度为8～15μm；和/或，外包层的材料为纯二氧化硅，外包层的单侧厚度为62～63μm。
进一步地，光纤预制棒前驱体的直径为200～300mm，光纤预制棒的直径为光纤预制棒前驱体的直径的40～60％。
进一步地，步骤S2中，熔缩温度为1900～2200℃，熔缩气氛为惰性气体和氧气的混合气氛，惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种；优选地，熔缩气氛中氧气的体积百分含量为0～50％，熔缩气氛的气体流速为6～12L/min。
进一步地，步骤S3中，熔融温度为1800～2200℃，熔融气氛为氦气和/或氩气；优选地，熔融气氛中氦气的体积百分含量为0～40％，熔融气氛中氧气体积浓度＜50ppm，熔融气氛的气体流速为15～50L/min。
进一步地，步骤S3中，退火包括依次进行的第一退火和第二退火，其中，第一退火包括n次保温退火，其中2≦n≦5，第1次保温退火至第n次保温退火的温度依次降低；优选地，第1次保温退火的温度为1400～1700℃，第n次保温退火的温度为850～1000℃，第一退火的总时间为0.1～1s；第二退火为自然降温过程；优选地，经过第二退火得到的裸纤的温度为100～200℃；更优选地，惰性气体氛围中氧气体积浓度＜200ppm，惰性气体氛围的气体流速为5～25L/min。
进一步地，步骤S4中，涂覆层包括靠近裸纤的内涂覆层和远离裸纤的外涂覆层；优选地，内涂覆层的涂覆材料为第一丙烯酸树脂，弹性模量≦1.5Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧115％；优选地，外涂覆层的涂覆材料为第二丙烯酸树脂，弹性模量≧550Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧5％。
进一步地，步骤S4中，固化为UV固化或LED固化；优选地，固化气氛为氮气、氦气和氩气中的一种或多种，固化气氛中氧气体积浓度＜50ppm，固化气氛的气体流速为10～25L/min；更优选地，内涂层的固化度为85～95％，外涂层的固化度为92～100％。
根据本发明的另一方面，提供了一种光纤，由本发明的制备方法得到。
进一步地，光纤由内向外依次包括芯层、包层和涂覆层，包层由内向外依次包括内包层、下陷层和外包层，其中，设置二氧化硅相对折射率差为0，芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；下陷层的材料为掺氟二氧化硅，下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；外包层的相对折射率差Δn4为0。
应用本发明的技术方案，在光纤预制棒制造时，采用斜内包层结合宽凹陷浅掺氟的设计，有效降低了芯层和下陷层的折射率差，使得光纤具备更高的强度，同时增加了光纤的抗弯曲能力，弯曲损耗大大减小。熔缩后的光纤预制棒采用特定降温工艺，不仅可以有效降低预制棒内应力，进一步提升了预制棒的整体均匀性，还可以有效降低衰减。此外，在熔融拉丝后的冷却过程中，使用惰性气氛下的自然冷却代替常规的空气环境下的冷却，可以减少光纤表面不必要的硅羟基的合成，从而进一步降低光纤内应力，有效降低光纤损耗。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明一种实施例的光纤结构示意图；
图2示出了根据本发明一种实施例的光纤折射率剖面示意图；以及
图3示出了根据本发明实施例1的拉丝设备示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
A、芯层；B、包层；B1、内包层；B2、下陷层；B3、外包层；C、涂覆层；C1、内涂覆层；C2、外涂覆层；1、送棒器；2、预制棒；3、拉丝炉；4、保温炉；5、裸纤测试装置；6、裸纤保护管；7、涂覆装置；8、固化炉；9、光纤尺寸测试装置；10、收线装置。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
术语解释：
VAD：轴向气相沉积法。
OVD：棒外化学气相沉积法。
光纤的制备过程主要分为光纤预制棒制备和光纤拉丝两个部分，光纤衰减是评估光纤光学性能的重要参数之一，影响光纤衰减的主要原因是：1、光纤内部不均匀造成折射率不规则变化，光在这种不均匀的光纤中传输会形成瑞利散射，造成光能在传输过程中的损失；2、光纤中某些物质对光的强吸收，包括光纤中的金属离子和羟基等集团；3、光纤本身存在内部缺陷，造成光能在传输过程中的损耗。
正如本发明背景技术中所述，现有技术中存在光纤内部不均匀导致制备应力高、弯曲损耗大的问题。为了解决上述问题，在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种光纤制备方法，如图1的光纤结构示意图所示，该光纤所由内向外依次包括芯层A、包层B和涂覆层C，包层由内向外依次包括内包层B1、下陷层B2和外包层B3，制备方法包括以下步骤：步骤S1，使用VAD工艺依次制备芯层、内包层和下陷层，然后使用OVD工艺制备外包层，得到光纤预制棒前驱体；步骤S2，将光纤预制棒前驱体进行熔缩，其次以1.5～2.5℃/s的冷却速度降温至800～950℃，保持1～5min，然后冷却至室温，得到光纤预制棒；步骤S3，将光纤预制棒进行熔融拉丝，然后在惰性气体的氛围中进行退火，得到裸纤；步骤S4，将裸纤进行涂覆，得到表面具有涂覆层的裸纤，然后进行固化，得到光纤；
其中，设置二氧化硅相对折射率差为0，如图2的光纤折射率剖面示意图所示，芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；下陷层的材料为掺氟二氧化硅，下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；外包层的相对折射率差Δn4为0。
本发明采用的预制棒制备方法为全合成预制棒制备，先使用VAD工艺制备芯层，其次使用VAD工艺在芯层表面制备内包层，然后使用VAD工艺在内包层表面制备下陷层，最后使用OVD工艺在下陷层表面制备外包层，得到光纤预制棒前驱体；随后将光纤预制棒前驱体进行熔缩，缩小光纤预制棒直径，熔缩后以1.5～2.5℃/s的冷却速度降温至800～950℃，保持1～5min，然后冷却至室温，得到低内应力的光纤预制棒，理论上光纤预制棒的剖面结构与光纤一致；然后将光纤预制棒进行熔融，使得预制棒由固态转变为固态和液态的一个中间态，方便进行拉丝，拉丝完成后在惰性气体的氛围中进行退火，确保光纤内应力尽可能消除，并减少硅羟基生成和水分子在光纤表面的附着，提升后续涂覆效果，得到裸纤进行涂覆，以在裸纤表面形成涂覆层，然后进行固化，使得涂覆层固化，即得本发明的低损耗光纤。
应用本发明的技术方案，在光纤预制棒制造时，采用斜内包层结合宽凹陷浅掺氟的设计，通过使用斜内包层设计有效降低了芯层和下陷层的折射率差，使两个层级之间折射率和黏度更加匹配，相比常规光纤具备更高的强度，强度提升了50％以上；采用浅但是宽的掺氟层设计，一方面考虑到VAD法采用这种设计更容易实现，同时也增加了光纤的抗弯曲能力，弯曲损耗大大减小，比如半径7.5mm弯曲损耗在1550nm波段≤0.5dB，同时因为掺氟层较浅，可以增加模场直径数值，与G.652光纤兼容性更强，符合当下实际需求。
而且，采用沉积速度快、成本低的OVD工艺沉积外包层，结合后续采用的熔缩工艺，可以将光纤预制棒的直径误差控制在较小范围比如±2mm，均匀的预制棒直径也可以保证光纤各项参数更稳定；熔缩后的光纤预制棒采用特定降温工艺，不仅可以有效降低预制棒内应力，同时进一步提升了预制棒的整体均匀性，可以有效降低衰减。此外，在熔融拉丝后的冷却过程中，使用惰性气氛下的自然冷却代替常规的空气环境下的冷却，可以减少光纤表面不必要的硅羟基的合成，从而进一步降低光纤内应力，有效降低光纤损耗。
为了使得光纤各层的材料和折射率设置更加匹配，如图1和图2所示，在一种优选的实施方式中，芯层的材料为掺锗二氧化硅，芯层的单侧厚度r1为4.5～4.9μm；和/或，内包层的材料为掺锗二氧化硅，内包层的单侧厚度r1～r2为7.5～12μm；和/或，下陷层的单侧厚度r2～r3为8～15μm；和/或，外包层的材料为纯二氧化硅，外包层的单侧厚度r3～r4为62～63μm。使用上述材料更适合于使用本发明的方法进行制备，同时，上述各层宽度限定也更具有普适性，方便得到多种尺寸标准的光纤。
在一种优选的实施方式中，光纤预制棒前驱体的直径为200～300mm，光纤预制棒的直径为光纤预制棒前驱体的直径的40～60％，从而使得光纤制备更符合现有生产设备和使用需求。
在光纤预制棒的熔缩工艺中，一般需要经过多次往返，在保证预制棒圆度的情况下逐步缩小预制棒中心的孔径，直至满足烧实的要求。在一种优选的实施方式中，步骤S2中，熔缩温度为1900～2200℃，较高的熔缩温度可以缩短熔缩时间，熔缩气氛为惰性气体和氧气的混合气氛，惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种；优选地，熔缩气氛中氧气的体积百分含量为0～50％，熔缩气氛的气体流速为6～12L/min，可以更加方便高效地得到结构均匀的光纤预制棒。
在一种优选的实施方式中，步骤S3中，熔融拉丝温度为1800～2200℃，从而进一步提高熔融拉丝过程的稳定性，该过程可以在拉丝炉中进行，加热方式为石墨加热或感应线圈生热，熔融环境中充盈着保护气体，熔融气氛为氦气和/或氩气；优选地，熔融气氛中氦气的体积百分含量为0～40％，熔融气氛中氧气体积浓度＜50ppm，熔融气氛的气体流速为15～50L/min，可以进一步提高光纤强度，均匀光纤组织结构，减少杂质生成引起的光纤损耗。
为了在裸纤行进过程中更有效地控制冷却速度，以进一步改善光纤的衰减性能，在一种优选的实施方式中，步骤S3中，退火包括依次进行的第一退火和第二退火，第一退火可以子啊保温炉中进行，第二退火可以在裸纤保护管中进行，其中，第一退火包括n次保温退火，其中2≦n≦5，第1次保温退火至第n次保温退火的温度依次降低；优选地，第1次保温退火的温度为1400～1700℃，第n次保温退火的温度为850～1000℃，第一退火的总时间为0.1～1s；第二退火为自然降温过程；优选地，经过第二退火得到的裸纤的温度为100～200℃；更优选地，惰性气体氛围中氧气体积浓度＜200ppm，惰性气体氛围的气体流速为5～25L/min。
光纤在拉丝完成后逐渐冷却至室温，玻璃黏度由低到高，在这个过程中，光纤的假想温度对光纤衰减的影响至关重要。假想温度定义为玻璃从软化态到凝固态转变的温度(Tf)，Tf数值的高低代表了光纤在冷却过程中的退火程度，其数值越低，表示退火越完全，分子和原子重排造成的瑞利散射系数越低，衰减值越接近于理论极限值。
发明人发现，在光纤拉丝过程中，假想温度受到拉丝速度的影响：
Figure BDA0003876595150000051
式(1)中，a1和a2是和材料有关的常数，q是冷却的速度(单位为K/s)，q0＝1K/s。不难看出，降低冷却速率是降低光纤假想温度的有效方法。如上所述，第一退火包括n次保温退火，其中2≦n≦5，第1次保温退火至第n次保温退火的温度依次降低，相应地，可以在光纤路径上安装n节退火保温炉，不同保温炉温度设置从上至下温度按梯度依次递减设置，惰性气体采用上路进气下路抽气的循环方式，从而在降低氧气含量的同时，也可尽可能降低第一退火环境下水分子的含量，便于后续涂覆。光纤在保温炉的第一退火完成后，进入裸纤保护管进行第二退火，整个降温环境同样在惰性气体环境下完成，采用上路进气下路抽气的循环方式，最终当光纤出裸纤保护管时，光纤温度下降至100～200℃。
使用以上方法退火和降温，首先可以确保光纤内应力尽可能消除，其次要求在惰性气体环境中的原因是，在高温下二氧化硅和水可能会发生反应，并同时生成Si-O-H(硅羟基)，硅羟基的危害在于，其在1383nm波段有强吸收，会造成1383nm波段衰减明显上升；其次，虽然可以使用氘元素置换出硅羟基中的氢元素，但是形成的Si-O-D的分子量与原有结构并不相同，分子量的差异会形成折射率变化，造成瑞利散射的增加，增加光纤衰减。同时，在惰性气体环境下进行冷却，可以减少水分子在光纤表面的附着，提升涂覆效果。
出于进一步改善光纤的柔韧性、弯折性、拉伸性等综合性能，在一种优选的实施方式中，步骤S4中，涂覆层包括靠近裸纤的内涂覆层C1和远离裸纤的外涂覆层C2；优选地，内涂覆层的涂覆材料为第一丙烯酸树脂，固化后弹性模量≦1.5Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧115％；优选地，外涂覆层的涂覆材料为第二丙烯酸树脂，固化后弹性模量≧550Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧5％。以上第一丙烯酸树脂和第二丙烯酸树脂均可以商购，只要满足上述参数性能，即更适宜采用本发明前文所述制备方法制备低损耗光纤。
固化过程可以在固化炉中进行，在内涂覆层完成后进行第一固化，然后进行外涂覆层的涂覆，随后进行第二固化，在一种优选的实施方式中，步骤S4中，固化为UV固化或LED固化；优选地，固化气氛为氮气、氦气和氩气中的一种或多种，固化气氛中氧气体积浓度＜50ppm，固化气氛的气体流速为10～25L/min；更优选地，经固化炉固化后，内涂层的固化度为85～95％，外涂层的固化度为92～100％，这样有利于更好地平衡光纤的抗衰减性能、弯曲损耗性能，同时能够对里层裸纤更好地保护。在固化过程中，光纤穿过不同的固化炉时，暴露在空气环境下的时间不得大于0.04s，否则会导致光纤杂质增加，衰减增加。
在本发明又一种典型的实施方式中，还提供了一种光纤，由本发明的制备方法得到。优选地，该光纤由内向外依次包括芯层、包层和涂覆层，包层由内向外依次包括内包层、下陷层和外包层，其中，设置二氧化硅相对折射率差为0，芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；下陷层的材料为掺氟二氧化硅，下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；外包层的相对折射率差Δn4为0。
上述光纤采用斜内包层结合宽凹陷浅掺氟的设计，通过使用斜内包层设计有效降低了芯层和下陷层的折射率差，使两个层级之间折射率和黏度更加匹配，相比常规光纤具备更高的强度，强度提升了50％以上；采用浅但是宽的掺氟层设计，增加了光纤的抗弯曲能力，弯曲损耗大大减小，同时因为掺氟层较浅，可以增加模场直径数值，与G.652光纤兼容性更强，符合当下实际需求，是一种性能良好、制备简便的低损耗光纤。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
实施例1的制备装置如图3所示。
1、预制棒制备
理论上光纤预制棒剖面结构与光纤一致，如图1为光纤以及光纤预制棒剖面结构，其结构可主要分为：
(1)芯层r1，设置二氧化硅相对折射率差为0，经过掺杂后，芯层相对折射率差为Δn1范为0.36％，r1为4.7μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备，
(2)内包层r1～r2，采用折射率渐变设计，折射率变化为线性变化，相对折射率差左端点Δn2-1为0.57％，右端点为Δn2-2为-0.01％，厚度为10μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备
(3)下陷层r2～r3，相对折射率差Δn3为-0.08％，厚度为11μm，其材质为掺氟二氧化硅，采用VAD法进行制备
(4)外包层r3～r4，相对折射率差Δn4为0，r3～r4为62.5μm，其材质为纯硅，采用OVD法进行制备，对包层进行快速沉积，得到光纤预制棒前驱体，尺寸为直径250mm。
在光纤预制棒前驱体制备结束后，对预制棒进行熔缩和降温处理，其步骤为：
(1)熔缩：将预制棒放置在熔缩炉中，熔缩炉为石墨炉，将温度升至2100℃进行熔缩，熔缩后预制棒直径为120mm，熔缩过程中炉内以9L/min的流速通入氮气和高纯度氧气的混合气，其中氧体积百分含量不高于50％；
(2)降温：熔缩后的预制棒进行缓慢降温，将降温速度控制在2℃/s，降温至900℃，保持3min，随后使预制棒在炉内自然冷却至室温。
2、预制棒熔融
使用送棒器1将预制棒2在拉丝炉3中2050℃环境下进行熔融，加热方式为石墨加热，熔融环境中充盈着氦气-氩气混合气，采用5L/min氦气+20L/min氩气气体组合方式不间断向拉丝炉中持续通入气体，整体加热氛围氧气浓度小于50ppm。
3、光纤退火
1)光纤在保温炉中的退火
光纤在拉丝炉内形成后逐渐由炉温冷却至室温，在光纤路径上安装3节保温炉4进行退火，第一节温度1500℃，停留时间0.2s；第二节1250℃，停留时间0.2s；第三节950℃，停留时间0.2s，第一节进口温度为1600℃，第三节出口温度为920℃，拉丝速度为1800m/min。整个退火过程在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为15L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式。
2)光纤在裸纤保护管中的降温
光纤在出保温炉后，经过裸纤测试装置5进入裸纤保护管6进行进一步降温，整个降温环境同样在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为15L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式，最终当光纤出裸纤保护管时，光纤温度下降至150℃。
4、光纤涂覆和氮气氛围下的光纤固化
光纤在出裸纤保护管后，在涂覆装置7内采用丙烯酸树脂材料对光纤进行涂覆。在内涂覆层完成后在固化炉8中进行第一固化，然后进行外涂覆层的涂覆，随后进行第二固化，内涂覆层固化后的弹性模量为0.88Mpa，25℃时涂料黏度为6500mPa·s，涂料密度为1.05g/cm3，固化后的断裂伸长率140％；外涂覆层固化后的弹性模量为750Mpa，25℃时涂料黏度为5500mPa·s，涂料密度为1.2g/cm3，固化后的断裂伸长率10％；单个固化炉固化气氛为氮气，氮气的气体流量为20L，固化环境下氧气含量小于50ppm，两次固化中，第一次为LED固化，固化度为93％；第二次为LED固化，固化度98％，一次涂覆后光纤直径为195.01mm，二次涂覆后直径为242.13mm。光纤成品经光纤尺寸测试装置9测试合格后，经收线装置10收线储存。
实施例2至6
实施例2至6与实施例1的区别在于，涂层材料参数和固化条件参数不同，导致相对固化度存在差异，影响了涂层固化后的光纤尺寸，详见表1。
实施例7
1、预制棒制备
(1)芯层r1，设置二氧化硅相对折射率差为0，经过掺杂后，芯层相对折射率差为Δn1范为0.34％，r1为4.5μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备，
(2)内包层r1～r2，采用折射率渐变设计，折射率变化为线性变化，相对折射率差左端点Δn2-1为0.04％，右端点为Δn2-2为-0.02％，厚度为7.5μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备
(3)下陷层r2～r3，相对折射率差Δn3为-0.07％，厚度为8μm，其材质为掺氟二氧化硅，采用VAD法进行制备
(4)外包层r3～r4，相对折射率差Δn4为0，r3～r4为62μm，其材质为纯硅，采用OVD法进行制备，对包层进行快速沉积，得到光纤预制棒前驱体，尺寸为直径200mm。
在光纤预制棒前驱体制备结束后，对预制棒进行熔缩和降温处理，其步骤为：
(1)熔缩：将预制棒放置在熔缩炉中，熔缩炉为石墨炉，将温度升至2100℃进行熔缩，熔缩后预制棒直径为120mm，熔缩过程中炉内以6L/min的流速通入氮气和高纯度氧气的混合气，其中氧体积百分含量不高于50％；
(2)降温：熔缩后的预制棒进行缓慢降温，将降温速度控制在1.5℃/s，降温至800℃，保持1min，随后使预制棒在炉内自然冷却至室温。
2、预制棒熔融
使用送棒器1将预制棒2在拉丝炉3中1800℃环境下进行熔融，加热方式为石墨加热，熔融环境中充盈着氦气-氩气混合气，采用5L/min氦气+10L/min氩气气体组合方式不间断向拉丝炉中持续通入气体，整体加热氛围氧气浓度小于50ppm。
3、光纤退火
1)光纤在保温炉中的退火
光纤在拉丝炉内形成后逐渐由炉温冷却至室温，在光纤路径上安装3节保温炉4进行退火，第一节温度1500℃，停留时间0.2s；第二节1250℃，停留时间0.2s；第三节950℃，停留时间0.2s，第一节进口温度为1600℃，第三节出口温度为920℃，拉丝速度为1800m/min。整个退火过程在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为15L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式。
2)光纤在裸纤保护管中的降温
光纤在出保温炉后，经过裸纤测试装置5进入裸纤保护管6进行进一步降温，整个降温环境同样在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为25L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式，最终当光纤出裸纤保护管时，光纤温度下降至100℃。
4、光纤涂覆和氮气氛围下的光纤固化
光纤在出裸纤保护管后，在涂覆装置7内采用丙烯酸树脂材料对光纤进行涂覆。在内涂覆层完成后在固化炉8中进行第一固化，然后进行外涂覆层的涂覆，随后进行第二固化，内涂覆层固化后的弹性模量为0.88Mpa，25℃时涂料黏度为3000mPa·s，涂料密度为0.95g/cm3，固化后的断裂伸长率140％；外涂覆层固化后的弹性模量为750Mpa，25℃时涂料黏度为3000mPa·s，涂料密度为0.95g/cm3，固化后的断裂伸长率10％；单个固化炉固化气氛为氮气，氮气的气体流量为10L，固化环境下氧气含量小于50ppm，两次固化中，第一次为LED固化，固化度为85％；第二次为LED固化，固化度92％，一次涂覆后光纤直径为195mm，二次涂覆后直径为248mm。光纤成品经尺寸测试装置9测试合格后，经收线装置10收线储存。
实施例8
1、预制棒制备
(1)芯层r1，设置二氧化硅相对折射率差为0，经过掺杂后，芯层相对折射率差为Δn1范为0.38％，r1为4.9μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备，
(2)内包层r1～r2，采用折射率渐变设计，折射率变化为线性变化，相对折射率差左端点Δn2-1为0.1％，右端点为Δn2-2为0％，厚度为12μm，其材质为二氧化硅掺杂金属锗离子，采用VAD法进行制备
(3)下陷层r2～r3，相对折射率差Δn3为-0.1％，厚度为15μm，其材质为掺氟二氧化硅，采用VAD法进行制备
(4)外包层r3～r4，相对折射率差Δn4为0，r3～r4为63μm，其材质为纯硅，采用OVD法进行制备，对包层进行快速沉积，得到光纤预制棒前驱体，尺寸为直径300mm。
在光纤预制棒前驱体制备结束后，对预制棒进行熔缩和降温处理，其步骤为：
(1)熔缩：将预制棒放置在熔缩炉中，熔缩炉为石墨炉，将温度升至2100℃进行熔缩，熔缩后预制棒直径为120mm，熔缩过程中炉内以12L/min的流速通入氮气和高纯度氧气的混合气，其中氧体积百分含量不高于50％；
(2)降温：熔缩后的预制棒进行缓慢降温，将降温速度控制在2.5℃/s，降温至950℃，保持5min，随后使预制棒在炉内自然冷却至室温。
2、预制棒熔融
使用送棒器1将预制棒2在拉丝炉3中2200℃环境下进行熔融，加热方式为石墨加热，熔融环境中充盈着氦气-氩气混合气，采用30L/min氦气+20L/min氩气气体组合方式不间断向拉丝炉中持续通入气体，整体加热氛围氧气浓度小于50ppm。
3、光纤退火
1)光纤在保温炉中的退火
光纤在拉丝炉内形成后逐渐由炉温冷却至室温，在光纤路径上安装3节保温炉4进行退火，第一节温度1500℃，停留时间0.2s；第二节1250℃，停留时间0.2s；第三节950℃，停留时间0.2s，第一节进口温度为1600℃，第三节出口温度为920℃，拉丝速度为1800m/min。整个退火过程在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为15L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式。
2)光纤在裸纤保护管中的降温
光纤在出保温炉后，经过裸纤测试装置5进入裸纤保护管6进行进一步降温，整个降温环境同样在氩气环境下完成，氩气环境下氧气含量小于200ppm，氩气流量为5L/min，采用上路进气下路抽气的循环方式，最终当光纤出裸纤保护管时，光纤温度下降至200℃。
4、光纤涂覆和氮气氛围下的光纤固化
光纤在出裸纤保护管后，在涂覆装置7内采用丙烯酸树脂材料对光纤进行涂覆。在内涂覆层完成后在固化炉8中进行第一固化，然后进行外涂覆层的涂覆，随后进行第二固化，内涂覆层固化后的弹性模量为0.88Mpa，25℃时涂料黏度为8000mPa·s，涂料密度为1.3g/cm3，固化后的断裂伸长率140％；外涂覆层固化后的弹性模量为750Mpa，25℃时涂料黏度为8000mPa·s，涂料密度为1.3g/cm3，固化后的断裂伸长率10％；单个固化炉固化气氛为氮气，氮气的气体流量为25L，固化环境下氧气含量小于50ppm，两次固化中，第一次为UV固化，固化度为95％；第二次为UV固化，固化度100％，一次涂覆后光纤直径为192mm，二次涂覆后直径为241mm。光纤成品经尺寸测试装置9测试合格后，经收线装置10收线储存。
实施例1至8的光纤参数见表1至表2。
表1
Figure BDA0003876595150000111
表2
Figure BDA0003876595150000112
由上可知，本发明在光纤预制棒制造时，采用斜内包层结合宽凹陷浅掺氟的设计，有效降低了芯层和下陷层的折射率差，使得光纤具备更高的强度，同时增加了光纤的抗弯曲能力，弯曲损耗大大减小。熔缩后的光纤预制棒采用特定降温工艺，不仅可以有效降低预制棒内应力，进一步提升了预制棒的整体均匀性，还可以有效降低衰减。此外，在熔融拉丝后的冷却过程中，使用惰性气氛下的自然冷却代替常规的空气环境下的冷却，可以减少光纤表面不必要的硅羟基的合成，从而进一步降低光纤内应力，有效降低光纤损耗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光纤制备方法，其特征在于，所述光纤由内向外依次包括芯层、包层和涂覆层，所述包层由内向外依次包括内包层、下陷层和外包层，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1，使用VAD工艺依次制备所述芯层、所述内包层和所述下陷层，然后使用OVD工艺制备所述外包层，得到光纤预制棒前驱体；
步骤S2，将所述光纤预制棒前驱体进行熔缩，其次以1.5～2.5℃/s的冷却速度降温至800～950℃，保持1～5min，然后冷却至室温，得到所述光纤预制棒；
步骤S3，将所述光纤预制棒进行熔融拉丝，然后在惰性气体的氛围中进行退火，得到裸纤；
步骤S4，将所述裸纤进行涂覆，得到表面具有所述涂覆层的所述裸纤，然后进行固化，得到所述光纤；
其中，设置二氧化硅相对折射率差为0，所述芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；所述内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近所述芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近所述下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；所述下陷层的材料为掺氟二氧化硅，所述下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；所述外包层的相对折射率差Δn4为0。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述芯层的材料为掺锗二氧化硅，所述芯层的单侧厚度为4.5～4.9μm；和/或，
所述内包层的材料为掺锗二氧化硅，所述内包层的单侧厚度为7.5～12μm；和/或，
所述下陷层的单侧厚度为8～15μm；和/或，
所述外包层的材料为纯二氧化硅，所述外包层的单侧厚度为62～63μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述光纤预制棒前驱体的直径为200～300mm，所述光纤预制棒的直径为所述光纤预制棒前驱体的直径的40～60％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，熔缩温度为1900～2200℃，熔缩气氛为所述惰性气体和氧气的混合气氛，所述惰性气体为氮气、氦气和氩气中的一种或多种；优选地，所述熔缩气氛中氧气的体积百分含量为0～50％，所述熔缩气氛的气体流速为6～12L/min。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，熔融温度为1800～2200℃，熔融气氛为氦气和/或氩气；优选地，所述熔融气氛中氦气的体积百分含量为0～40％，所述熔融气氛中氧气体积浓度＜50ppm，所述熔融气氛的气体流速为15～50L/min。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述退火包括依次进行的第一退火和第二退火，其中，
所述第一退火包括n次保温退火，其中2≦n≦5，第1次保温退火至第n次保温退火的温度依次降低；优选地，所述第1次保温退火的温度为1400～1700℃，所述第n次保温退火的温度为850～1000℃，所述第一退火的总时间为0.1～1s；
所述第二退火为自然降温过程；优选地，经过所述第二退火得到的所述裸纤的温度为100～200℃；
更优选地，所述惰性气体氛围中氧气体积浓度＜200ppm，所述惰性气体氛围的气体流速为5～25L/min。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述涂覆层包括靠近所述裸纤的内涂覆层和远离所述裸纤的外涂覆层；
优选地，所述内涂覆层的涂覆材料为第一丙烯酸树脂，弹性模量≦1.5Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧115％；
优选地，所述外涂覆层的涂覆材料为第二丙烯酸树脂，弹性模量≧550Mpa，25℃黏度为3000～8000mPa·s，密度为0.95～1.3g/cm3，断裂伸长率≧5％。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述固化为UV固化或LED固化；优选地，固化气氛为氮气、氦气和氩气中的一种或多种，所述固化气氛中氧气体积浓度＜50ppm，所述固化气氛的气体流速为10～25L/min；更优选地，所述内涂层的固化度为85～95％，所述外涂层的固化度为92～100％。
9.一种光纤，其特征在于，由权利要求1至8中任一项所述的制备方法得到。
10.根据权利要求9所述的光纤，其特征在于，所述光纤由内向外依次包括芯层、包层和涂覆层，所述包层由内向外依次包括内包层、下陷层和外包层，其中，
设置二氧化硅相对折射率差为0，所述芯层的相对折射率差Δn1为0.34～0.38％；所述内包层的相对折射率差Δn2由内向外呈线性递减，靠近所述芯层的相对折射率差Δn2-1为0.04～0.1％，靠近所述下陷层的相对折射率差Δn2-2为0～-0.02％；所述下陷层的材料为掺氟二氧化硅，所述下陷层的相对折射率差Δn3为-0.07～-0.1％；所述外包层的相对折射率差Δn4为0。
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