CN115478449A - 一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用 - Google Patents

一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用，属于疏水涂料技术领域，其技术方案要点是所述制备方法包括如下步骤：（1）将植物纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡，待植物纤维溶胀后用非极性有机溶剂抽滤洗涤得溶胀后的植物纤维；（2）将分散剂加入水中搅拌均匀，后加入偶联剂和步骤（1）所得植物纤维用超声分散后，加入有机溶剂和无机粒子在80‑90℃的条件下搅拌反应1.5‑2.5h，后离心干燥到改性无机粉末；（3）将聚二甲基硅氧烷和苯在室温条件下搅拌后，加入步骤（2）得到的改性无机粉末继续搅拌2‑3h，再加入树脂超声分散30‑50min后形成涂料溶液；达到在保证疏水涂料的超疏水性的情况下还能够有效提高疏水涂料与纸基的粘结性能的效果。

Description

一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用
技术领域
本发明涉及疏水涂料领域，尤其是涉及一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用。
背景技术
超疏水纸张是指纸张表面与水接触时所形成的接触角大于150°，滚动角小于10°的疏水纸。超疏水表面的制备主要通过以下两种途径，一种是在具有低表面能的疏水性材料表面进行粗糙化处理，另一种是在具有一定粗糙度的表面上修饰低表面能物质。超疏水纸张具有自清洁、防腐等性质，在工业化生产中具有很大的应用前景。
现有的超疏水纸张是在纸张表面涂布、喷涂或浸渍具有纳米结构的低表面能物质，具体有对纳米二氧化硅进行疏水改性，然后将纸张浸渍于改性纳米二氧化硅悬浮液中得到超疏水纸，或者是将疏水二氧化硅与改性后的树脂进行混合，树脂固化后得到超疏水涂层，而上述的第一种制备方法中纳米氧化硅与纸张的粘附力差，涂层容易被破坏，第二种需要对树脂进行改性处理，工艺比较复杂，导致加工成本比较高。
发明内容
针对现有技术存在的技术问题，本发明提供一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法、涂料及应用，在保证疏水涂料的超疏水性的情况下还能够有效提高疏水涂料与纸基的粘结性能。
本发明的目的一是提供的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，采用如下的技术方案：
一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，所述超疏水涂料包括如下步骤：
(1)将植物纤维在2-8wt％氢氧化钠水溶液中浸泡，待植物纤维溶胀后用非极性有机溶剂抽滤洗涤得溶胀后的植物纤维；
(2)将0.3-0.5重量份分散剂加入100重量份的水中搅拌均匀，后加入0.2-0.6重量份偶联剂和0.6-1.0重量份步骤(1)所得植物纤维用超声分散5-10min后，加入100重量份有机溶剂和20-30重量份无机粒子在80-90℃的条件下搅拌反应1.5-2.5h，后离心干燥到改性无机粉末；进一步的，分散剂采用十二烷基苯磺酸钠，超声功率700-800W；
(3)将聚二甲基硅氧烷和苯在室温条件下搅拌0.5-1h后，加入步骤(2)得到的改性无机粉末继续搅拌2-3h，再加入树脂超声分散30-50min后形成涂料溶液；进一步的，聚二甲基硅氧烷采用聚二甲基硅氧烷；
其中，所述聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:(8-15)：(1-3)。
优选的，所述步骤(2)中偶联剂采用十六烷基三甲氧基硅烷。
优选的，所述无机粒子为纳米二氧化钛和微米二氧化钛的混合物。
优选的，所述纳米二氧化钛和所述微米二氧化钛的重量比为1：(0.5-0.8)。
优选的，所述聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:(10-14)：(1.5-2.5)。
优选的，所述树脂为氟碳树脂与乙酸丁酯、乳化剂的混合液，进一步的，乳化剂采用油酸钠。
优选的，所述氟碳树脂与乙酸丁酯、乳化剂的重量比为(4-6)：1：(1.2-1.5)。
通过采用上述技术方案，将植物纤维采用氢氧化钠水溶液浸泡后，使得溶胀后的植物纤维在分散剂的作用下能够分散均匀，同时也有助于偶联剂、无机粒子的反应。除此之外，植物纤维采用超声分散后有效的弱化了植物纤维之间的团聚作用，从而进一步有助于植物纤维与无机粒子在偶联剂的作用下充分反应；再将聚二甲基硅氧烷、树脂加入后得到的超疏水涂料的粘结性能提升。
植物纤维疏松多孔的三维结构，有助于无机粒子进入植物纤维的微观结构，并与植物纤维结合，进而有助于超疏水涂料与纸基的粘结强度。
本申请中选用氟碳树脂后，不仅可有效包裹无机粒子，同时为无机粒子与纸基之间的结合提供有效的粘附力以抵御外界摩擦力，同时本发明人通过试验发现，当氟碳树脂的含量增多后，涂层的静态接触角减小、滚动角增大，疏水性能减弱，而且随着氟碳树脂的含量越多，疏水性能减弱的幅度也增大，其原因可能是当氟碳树脂含量较少时，制备得到的涂层表面多由疏水二氧化钛改性无机粉末组成，能提供足够的粗糙结构，疏水性能好，但是粘结性能比较差，当氟碳树脂含量增多后，大量的氟碳树脂会包裹住疏水二氧化钛改性无机粉末，导致喷涂后的超疏水涂层微米结构减少，涂层表面由微米结构的凸起和部分氟碳树脂组成，导致静态接触角减小，而较大的空隙结构也使得水滴不易滚动，造成更大的滚动角，同时也增大了水滴与氟碳树脂之间的接触增大，进一步减小静态接触角和增大滚动角。所以当聚二甲基硅氧烷与改性后的无机粒子、氟碳树脂溶液的重量比选择在此1:(8-15)：(1-3)内时，氟碳树脂与纸基表面的粘结力比较好，同时沉淀到氟碳树脂内的疏水纳米二氧化钛、疏水微米二氧化钛粒子使得疏水涂层内部的结构与表层的结构一致，当表层被破坏后，内部的疏水粒子同样也起到疏水的作用。
疏水剂选择聚二甲基硅氧烷后，能够增加二氧化钛颗粒间的双电层作用势能，产生了有力的空间位阻作用，一方面使二氧化钛颗粒的分散稳定性大大增加，另一方面也增加了二氧化钛颗粒与氟碳树脂之间的粘附力，从而有助于增加超疏水涂层与纸基之间的粘附力和持久的超疏水效果,试验发现采用本申请得到的超疏水涂料喷涂在纸基表面后形成的超疏水涂层，在冷库中保存10个月后，其超疏水性能依然不受影响。
本申请的无机粒子采用微米二氧化钛与纳米二氧化钛的混合物后，能够使得纸基表面出现微-纳米的粗糙结构，更佳有助于聚二甲基硅氧烷的均匀分布，进一步提高了超疏水涂层的疏水性能。
本发明的目的二是：提供一种由上述制备方法得到的纸基超疏水涂料。
本发明的目的三是：提供一种纸基超疏水涂料的应用，包括如下步骤：将超疏水涂料喷涂在滤纸上常温固化得超疏水涂层。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
本申请的具体实施例是实验过程中典型的案例作为举例说明本申请的创造性劳动的实验过程，而不是表示这是本申请的全部工作。
本申请原料均来自于市售，其中氟碳树脂采用FEVE(聚三氟氯乙烯/乙烯基醚树脂)，型号为东氟JF-2X，固含量≥50，羟值50±5，酸值6±1，氟含量25±0.5％；聚二甲基硅氧烷的平均分子量为115000；纳米二氧化钛采用10-30nm的二氧化钛，微米二氧化钛采用0.2-0.4μm的二氧化钛。
本申请实施例中分散剂采用十二烷基苯磺酸钠；乳化剂采用油酸钠。
实施例1.1-1.4制备步骤如下，其中步骤(3)中树脂为氟碳树脂与乙酸乙酯、乳化剂的混合物，其氟碳树脂与乙酸乙酯、乳化剂的重量比为4:1:1.2，具体原料含量为：
Figure BDA0003882781920000031
Figure BDA0003882781920000041
一种自清洁超疏水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将植物纤维在2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8后，用苯抽滤洗涤得溶胀后的植物纤维；(2)将十二烷基苯磺酸钠加入温度为30℃的100mL去离子水中搅拌均匀，再加入十六烷基三甲氧基硅烷和步骤(1)得到的植物纤维在功率为700W的条件下超声分散5min后，加入100mL的无水乙醇、纳米二氧化钛，然后将反应体系在80℃的条件下搅拌反应1.5h，使反应充分进行；反应完成后，将反应物用乙醇和去离子水离心，最后在80℃的烘箱中干燥5h，获得改性无机粉末；
(3)将聚二甲基硅氧烷与苯加入到反应容器中，在室温条件下搅拌0.5h后，加入步骤(2)得到的改性无机粉末继续搅拌2h，再加入树脂在功率为700W的条件下超声分散30min后形成涂料溶液。
实施例2.1-2.4
与实施例1的不同之处是，聚二甲基硅氧烷与改性无机粉末、树脂的含量不同，具体为
Figure BDA0003882781920000042
Figure BDA0003882781920000051
实施例3.1-3.4
与实施例1的不同之处是，纳米二氧化钛替换为纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物，纳米二氧化钛与微米二氧化钛的重量比为1:1，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000052
其他组分含量和制备步骤与实施例1相同。
实施例4.1-4.4
与实施例1的不同之处是，纳米二氧化钛替换为纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物，纳米二氧化钛与微米二氧化钛的重量比为1:0.3，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000061
其他组分含量和制备步骤与实施例1相同。
实施例5.1-5.4
与实施例1的不同之处是，纳米二氧化钛替换为纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物，纳米二氧化钛与微米二氧化钛的重量比为1:0.6，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000062
其他组分含量和制备步骤与实施例1相同。
实施例6.1-6.4
与实施例1的不同之处是，纳米二氧化钛替换为纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物，纳米二氧化钛与微米二氧化钛的重量比为1:0.8，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000063
其他组分含量和制备步骤与实施例1相同。
实施例7.1-7.4
与实施例1的不同之处是，氟碳树脂与乙酸乙酯、乳化剂的重量比为6:1:1.5，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000064
Figure BDA0003882781920000071
实施例8.1-8.4
与实施例1的不同之处在于，树脂替换为环氧树脂混合物，具体为环氧树脂与固化剂的比例为1:0.4，固化剂采用乙二胺，环氧树脂的环氧当量为210-230g/mol，具体含量为：
Figure BDA0003882781920000072
实施例9.1-9.4
与实施例1的不同之处在于，用等量的KH-550替换十六烷基三甲氧基硅烷，其他组分和含量保持不变。
实施例10
一种自清洁超疏水涂料的制备方法，与实施例1的不同之处在于，各步骤参数不同，具体包括如下步骤：
(1)将植物纤维在2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡8后，用苯抽滤洗涤得溶胀后的植物纤维；
(2)将十二烷基苯磺酸钠加入温度为45℃的100mL的去离子水中搅拌均匀，再加入十六烷基三甲氧基硅烷和步骤(1)得到的植物纤维在功率为800W的条件下超声分散10min后，加入100mL的无水乙醇、纳米二氧化钛，然后将反应体系在90℃的条件下搅拌反应2.5h，使反应充分进行；反应完成后，将反应物用乙醇和去离子水离心，最后在80℃的烘箱中干燥5h，获得改性无机粉末；
(3)将聚二甲基硅氧烷与苯加入到反应容器中，在室温条件下搅拌1h后，加入步骤(2)得到的改性无机粉末继续搅拌3h，再加入树脂在功率为700W的条件下超声分散50min后形成涂料溶液。
对比例1.1-1.4
与实施例1的不同之处在于，用等量的硬脂酸替换聚二甲基硅氧烷，其他组分不变。
对比例2.1-2.4
与实施例1的不同之处在于，用等量的1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷替换聚二甲基硅氧烷，其他组分不变。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，原料中无植物纤维，则具体制备方法包括如下步骤：
(1)在30℃的100mL去离子水中加入十六烷基三甲氧基硅烷搅拌均匀后，加入100mL的无水乙醇、纳米二氧化钛，然后将反应体系在80℃的条件下搅拌反应1.5h，使反应充分进行；反应完成后，将反应物用乙醇和去离子水离心，最后在80℃的烘箱中干燥5h，获得改性无机粉末；
(2)将聚二甲基硅氧烷与苯加入到反应容器中，在室温条件下搅拌0.5h后，加入步骤(1)得到的改性无机粉末继续搅拌2h，再加入树脂在功率为700W的条件下超声分散30min后形成涂料溶液。
对比例4.1-4.4
与实施例1的不同之处在于，聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:8:0.5，则具体含量为：
Figure BDA0003882781920000091
对比例5.1-5.4
与实施例1的不同之处在于，聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:8:4，则具体含量为：
Figure BDA0003882781920000092
对比例6
与实施例1的不同之处在于，原料中无树脂，其他组分和步骤与实施例1相同。
性能检测
将实施例1-10和对比例1-6得到超疏水涂料喷涂到滤纸上，固化得到超疏水涂层。
(1)水接触角和滚动角测量
采用JC2000D接触角测量仪测量水接触角，通过水滴与待测超疏水表面的接触读取接触角，其中水的滴液量控制为5μL，待测超疏水表面的水接触角和滚动角为6个不同位置测量值的平均值，测试结果如表1所示。
(2)超疏水层表面的耐磨性的测试
将规格为2.5cm×2.5cm的待测试超疏水表面放置于240目的砂纸上(涂层面向砂纸)，在疏水层背面加100g或2kg的砝码，拖动待测滤纸在砂纸表面移动10cm，然后将样品旋转90°再返回初始位置，如此视为一个磨损循环。每完成一个耐磨循环后，测试待测超疏水表面的水接触角，待水接触角小于150°时，终止测试，并统计耐磨循环的总次数，测试结果如表1所示。
表1超疏水层检测结果表
Figure BDA0003882781920000101
注：上述测试结果是每组实施例进行多次测试后的平均值。
结合表1可以看出，本申请实施例得到的超疏水涂料的疏水性能和耐磨性能均优于对比例中的疏水性能和耐磨性能，也由此可以说明，本申请上述各原料的配合使用，可有效提高纸基超疏水涂料的疏水性能以及耐磨性能。
实施例3-6与实施例1相比，当无机粒子采用纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物时，疏水性能与实施例1相比，变化不大，但是耐磨性能明显升高，说明无机粒子采用纳米二氧化钛与微米二氧化钛的混合物后，能够在纸基表面构成微纳米结构，从而增加了氟碳树脂与纸基的粘附性能，有助于提高超疏水涂层的耐磨性能，同时实施例5-6与实施例3-4相比，纳米二氧化钛和所述微米二氧化钛的重量比在此1：(0.6-0.8)范围内时，其耐磨性能更好。
实施例8与实施例1相比，当将本申请中的氟碳树脂混合物替换为环氧树脂与固化剂的混合物时，超疏水涂层的疏水性能相比与实施例1降低，同时耐磨性能大大降低，也由此可见，氟碳树脂与本申请中的聚二甲基硅氧烷、改性后的无机粉末的配合更加有助于超疏水涂层耐磨性能的提升。
实施例9与实施例1相比，当用KH-550偶联剂替换十六烷基三甲氧基硅烷后，超疏水涂层的疏水性能、耐磨性能均有所下降，耐磨性能下降更加明显，说明十六烷基三甲氧基硅烷与氟碳树脂、聚二甲基硅氧烷、无机粒子、植物纤维的配合效果更好。
对比例1-2与实施例1相比，当将本申请的疏水剂聚二甲基硅氧烷替换为硬脂酸或1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷后，耐磨性能均大大下降，说明本申请中原料的配合可以有效保证超疏水涂层的耐磨性能。
对比例3与实施例1相比，当原料中缺少植物纤维和分散剂后，对比例3中的超疏水涂层可以达到超疏水性能的要求，但是相比于实施例1，其疏水性能下降，同时耐磨性能也大大降低，说明植物纤维的加入，有助于提高超疏水涂层的耐磨性能。
对比例4-5与实施例1相比，当聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比不在本申请限定的范围内时，其疏水性能不仅降低，且耐磨性能远远低于本申请实施例1的超疏水涂层的耐磨性能，说明聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的比例不仅会影响超疏水涂层的疏水性能，同时也影响超疏水涂层的耐磨性能。
对比例6与实施例1相比，当超疏水涂层中无树脂后，其耐磨性能大大降低，说明本申请中树脂与其他原料的配合使用，有效提高了超疏水涂层的粘结性能。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述超疏水涂料的制备方法包括如下步骤：
（1）将植物纤维在氢氧化钠水溶液中浸泡，待植物纤维溶胀后用非极性有机溶剂抽滤洗涤得溶胀后的植物纤维；
（2）将0.3-0.5重量份分散剂加入100重量份的水中搅拌均匀，后加入0.2-0.6重量份偶联剂和0.6-1.0重量份步骤（1）所得植物纤维用超声分散5-10min后，加入100重量份有机溶剂和20-30重量份无机粒子在80-90℃的条件下搅拌反应1.5-2.5h，后离心干燥到改性无机粉末；
（3）将聚二甲基硅氧烷和苯在室温条件下搅拌0.5-1h后，加入步骤（2）得到的改性无机粉末继续搅拌2-3h，再加入树脂超声分散30-50min后形成涂料溶液；
其中，所述聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:（8-15）：（1-3）。
2.根据权利要求1所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中偶联剂采用十六烷基三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述无机粒子为纳米二氧化钛和微米二氧化钛的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述纳米二氧化钛和所述微米二氧化钛的重量比为1：（0.6-0.8）。
5.根据权利要求1所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述聚二甲基硅氧烷：改性无机粉末：树脂的重量比为1:（10-14）：（1.5-2.5）。
6.根据权利要求1所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述树脂为氟碳树脂与乙酸丁酯、乳化剂的混合液。
7.根据权利要求6所述的一种自清洁纸基超疏水涂料的制备方法，其特征在于：所述氟碳树脂与乙酸丁酯、乳化剂的重量比为（4-6）：1：（1.2-1.5）。
8.一种权利要求1-7任一项所述的自清洁纸基超疏水涂料的制备方法得到的纸基超疏水涂料。
9.一种根据权利要求8所述的纸基超疏水涂料的应用，其特征在于，包括如下步骤：将超疏水涂料喷涂在滤纸上常温固化得超疏水涂层。
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