CN115477727B - 一种阻尼型凝胶隔热材料及制法、采用该隔热材料制备的功能树脂及制法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻尼型凝胶隔热材料及制法、采用该隔热材料制备的功能树脂及制法，该隔热材料包括二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒、SDS乳化剂、交联反应剂及引发剂；采用上述隔热材料制备的功能树脂包括阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料、混合树脂原料、催化剂及扩链剂。该阻尼型凝胶隔热材料的隔热效果相对于目前国外水准提高到88‑90％，隔音效果在500‑10000Hz范围内比国外产品降低2‑3dB，突破了国外隔音隔热产品的结构和材料封锁；且该功能树脂应用于建筑或汽车玻璃上，能够在原有建筑或汽车玻璃的基础上能降低噪声2‑3dB，平均温度降低5‑7℃，实现隔热隔音功能一体化。

Description

一种阻尼型凝胶隔热材料及制法、采用该隔热材料制备的功 能树脂及制法
技术领域
本发明属于隔热隔音多功能树脂制备领域，尤其涉及一种阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料及制法、采用该隔热材料制备的功能树脂及制法。
背景技术
近年来，汽车与建筑玻璃为满足节能、舒适、安全、隐私要求，正在促发新一代的功能性玻璃取代传统玻璃进程；在碳中和与环保的国际背景下，聚酯类贴膜行业将越来越小，因此发展一体化功能玻璃势在必行。
目前隔音隔热功能玻璃分别采用的是通过夹胶层的结构构筑提升其损耗因子，达到玻璃的隔音效果，通过玻璃溅射low-E层或者玻璃夹胶层添加隔热功能粒子达到玻璃的隔热效果。例如法国圣戈班三层结构的隔音玻璃(专利CN 107864642A、CN110001162 A)；美国首诺隔音多层结构(CN 109789674 B)采用构筑多层结构提高夹胶层的阻尼性能，从而整体提升玻璃的隔音性能；日本积水化学(CN1960953 B)通过构筑三层夹胶PVB结构实现隔音，同时在中间层加入吸收红外线的功能粒子实现隔热性能。我国目前高端隔热隔音胶片还是以进口为主，高端产品难以突破技术封锁。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种新型的阻尼型凝胶隔热材料，该隔热材料的隔热效果相对于目前国外75-80％提高到88-90％，隔音效果在500-10000Hz比国外产品降低2-3dB；
本发明的第二目的是提供上述隔热材料的制备方法；
本发明的第三目的是提供一种采用上述阻尼型凝胶隔热材料制备的功能树脂，该功能树脂应用于建筑或汽车玻璃上，能够在原有建筑或汽车玻璃的基础上降低噪声2-3dB，平均温度降低5-7℃，实现隔热隔音功能一体化；
本发明的第四目的是提供上述功能树脂的制备方法。
技术方案：本发明的阻尼型凝胶隔热材料，包括如下原料：二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒、SDS乳化剂、交联反应剂及引发剂；以二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒为计量单位，SDS乳化剂的加入量占其质量的0.6-1.2％，交联反应剂的加入量占其质量的230-300％，引发剂的加入量占其质量的1-2％，交联反应剂包括质量比为40-60:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；
其中，所述二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒包括如下原料：K0.57WO3隔热纳米粉体、溶剂、SDBS乳化剂、钛酸四丁酯乙醇溶液、氨水及甲基丙烯酸酯类；以K0.57WO3隔热纳米粉体为计量单位，溶剂的加入量占其质量的200-240％、SDBS乳化剂的加入量占其质量的0.6-0.9％、钛酸四丁酯乙醇溶液的加入量占其质量的40-80％、氨水的加入量占其质量的1.5-2％，甲基丙烯酸酯类的加入量占其质量的0.5-1.5％。
本发明的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料采用K0.57WO3隔热纳米粉体和钛酸四丁酯乙醇溶液进行反应，形成二氧化钛包裹钨酸钾隔热纳米颗粒，进而一方面氧化钛对紫外线有强吸收作用，杜绝钨酸钾在长时间强紫外条件下的分解变色行为，另一方面氧化钛富含羟基，有利于与高分子枝接改性；且进一步添加甲基丙烯酸酯类，在包覆完成后少量的甲基丙烯酸甲酯类与氧化钛包覆物部分枝接反应成表面带有机官能团的包裹物。
此外，本发明的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料，基于二氧化钛包裹钨酸钾隔热纳米颗粒，结合由N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂组合而成的交联反应剂、SDS乳化剂和引发剂进行反应，N-异丙基丙烯酰胺单体经过N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂、以及过硫酸铵引发剂反应聚合后得到果冻状凝胶产物，此时加入分散作用的乳化剂同时加入二氧化钛包裹钨酸钾改性颗粒，反应接枝到高分子链段上形成式(I)的高分子，进而当受到外界频率振动时，高分子间相互运动，纳米粒子的存在增大了摩擦系数，阻尼提高，实现隔音功能。同时纳米颗粒在850nm-20um光谱波段具有强吸收作用，在户外光照条件下具有隔热性能。
进一步说，本发明隔热材料的结构式如下式(Ⅰ)所示：
Figure GDA0004244375140000021
其中，
Figure GDA0004244375140000031
为二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒，
Figure GDA0004244375140000032
为K0.57WO3。
进一步说，本发明隔热材料采用的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒由如下步骤制得：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应12-16h，加入甲基丙烯酸酯类，搅拌30-45min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒。
进一步说，本发明隔热材料采用的K0.57WO3隔热纳米粉体由如下步骤制得：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散1-3h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于180-250℃条件下反应12-18h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、650-900℃条件下高温热处理2-3h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
进一步说，本发明隔热材料采用的引发剂为过硫酸铵；所述溶剂为质量比1:5-7:4-8的水、乙醇、正丙醇；所述钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为30-45％；所述甲基丙烯酸酯类包括质量比为1-3:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
本发明制备权利要求1所述阻尼型凝胶隔热材料的方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为15％-35％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量80-120％的交联反应剂，并升温至65-80℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应30-50min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量150-180％的交联剂反应2-3h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
进一步说，本发明采用上述阻尼型凝胶隔热材料制备的功能树脂，包括如下原料：阻尼型凝胶隔热材料、混合树脂原料、催化剂及扩链剂，所述混合树脂原料包括质量比(8-10):(1-3):(2-4):1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
其中，以阻尼型凝胶隔热材料为计量单位，混合树脂原料加入量占其质量的300-400％、催化剂加入量占其质量的2-5％、扩链剂加入量占其质量的3-6％。
基于本发明的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料，本发明进一步将其与聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇混合树脂进行结合，PBAT硬链段、IDPI软链段及改性链段聚环氧丙烷二醇与四氢呋喃聚醚二醇混合均匀，在催化剂二甲基乙酰胺作用下原料中异氰酸基和羟基进行反应，加入扩链剂后高分子链段进一步增长继续反应，此时引入阻尼凝胶型隔热材料，其带有的羟基继续与过量的异氰酸基反应交联，最终反应制备功能型改性聚氨酯高分子材料，此可活动的高分子链段增大，内摩擦更大，隔音效果进一步提升，同时聚氨酯丰富的官能团易于在各种树脂涂料中均匀混合使用，增强与玻璃中间膜的相容性、多应用场景下的适用性。
进一步说，本发明的功能树脂的结构式如下式(Ⅱ)所示：
Figure GDA0004244375140000041
进一步说，本发明功能树脂中采用的催化剂可为N,N-二甲基乙醇胺。扩链剂可为质量比3-5:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
本发明制备上述功能树脂的方法，包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在70-90℃、氮气保护条件下反应2-4h；
(2)配制浓度为25-35％的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应1-2h，待温度降至40-50℃后加入阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应4-6h，制得该功能树脂。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该阻尼型凝胶隔热材料的隔热效果相对于目前国外75％-80％的水准提高到88-90％，隔音效果在500-10000Hz范围内比国外产品降低2-3dB，突破了国外隔音隔热产品的结构和材料封锁；且采用其制备的功能树脂应用于建筑或汽车玻璃上，可直接加入单层PVB、EVA等中间膜制备夹胶功能玻璃、也可直接涂敷于钢化玻璃表面作为底涂，再进行硬化液涂布制备隔音隔热钢化玻璃，能够在原有建筑或汽车玻璃的基础上能降低噪声2-3dB，平均温度降低5-7℃，实现隔热隔音功能一体化。此外，制备工艺均简便，可操作性强。
附图说明
图1为本发明功能树脂制备的玻璃与市售的日本积水隔音玻璃的隔音效果比对图；
图2为本发明功能树脂制备的玻璃与市售的日本积水隔音玻璃的标准试验箱隔热效果比对图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
需说明的是，本发明采用的原料均可购自市售，其中，聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯(PBAT、CAS No.55231-08-8)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI、CAS No.4098-71-9)、聚环氧丙烷二醇(CAS No.9016-60-8)，聚四氢呋喃醚二醇(CASNo.25190-06-1)。
实施例1
该实施例的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的组分含量如下表1所示。
表1实施例1的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒组分含量
Figure GDA0004244375140000051
Figure GDA0004244375140000061
其中，溶剂为质量比1:6:6的水、乙醇和正丙醇的混合溶液；
钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为40％；
甲基丙烯酸酯类包括质量比为2:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
该二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应14h，加入甲基丙烯酸酯类，搅拌35min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒。
该实施例1中K0.57WO3隔热纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散2h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于220℃条件下反应15h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、800℃条件下高温热处理2.5h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
该实施例的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量如下表2所示。
表2阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量
序号 组分 含量/％
1 二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒 100
2 SDS乳化剂 0.9
3 交联反应剂 265
4 引发剂 1.5
其中，交联反应剂包括质量比为50:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；引发剂为过硫酸铵。
该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为25％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量100％的交联反应剂，并升温至70℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应40min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量165％的交联剂反应2.5h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
该实施例制备的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料结构式如下式(Ⅰ)所示：
Figure GDA0004244375140000071
其中，
Figure GDA0004244375140000072
为二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒，/>
Figure GDA0004244375140000073
为K0.57WO3隔热颗粒。
采用该实施例制备的功能树脂的组分及含量如下表3所示。
表3实施例1的功能树脂组分含量
序号 组分 含量/％
1 阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料 100
2 混合树脂原料 350
3 催化剂 3.5
4 扩链剂 4
其中，混合树脂原料包括质量比9:2:3:1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
催化剂为N,N-二甲基乙醇胺；所述扩链剂为质量比4:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
该实施例制备功能树脂的方法包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在80℃、氮气保护条件下反应3h；
(2)配制浓度为30％的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应1.5h，待温度降至45℃后加入阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应5h，制得该功能树脂。
该实施例制备的功能树脂的结构式如下式(Ⅱ)所示：
Figure GDA0004244375140000081
实施例2
该实施例的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的组分含量如下表4所示。
表4实施例2的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒组分含量
序号 组分 含量/％
1 K0.57WO3隔热纳米粉体 100
2 溶剂 230
3 SDBS乳化剂 0.8
4 钛酸四丁酯乙醇溶液 70
5 氨水 1.7
6 甲基丙烯酸酯类 1.2
其中，溶剂为质量比1:6:7的水、乙醇和正丙醇的混合溶液；
钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为38％；
甲基丙烯酸酯类包括质量比为2.5:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
该二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应13h，加入甲基丙烯酸酯类，搅拌32min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒。
该实施例2中K0.57WO3隔热纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散1.5h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于200℃条件下反应14h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、750℃条件下高温热处理2.5h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
该实施例的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量如下表5所示。
表5阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量
序号 组分 含量/％
1 二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒 100
2 SDS乳化剂 1
3 交联反应剂 270
4 引发剂 1.8
其中，交联反应剂包括质量比为45:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；引发剂为过硫酸铵。
该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为30％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量110％的交联反应剂，并升温至75℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应45min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量160％的交联剂反应2.5h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
该实施例制备的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料结构式与实施例1相同。
采用该实施例制备的功能树脂的组分及含量如下表6所示。
表6实施例2的功能树脂组分含量
序号 组分 含量/％
1 阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料 100
2 混合树脂原料 380
3 催化剂 4
4 扩链剂 5
其中，混合树脂原料包括质量比8.5:1.5:2.5:1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
催化剂为N,N-二甲基乙醇胺；所述扩链剂为质量比4.5:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
该实施例制备功能树脂的方法包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在75℃、氮气保护条件下反应2.5h；
(2)配制浓度为32％的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应1.5h，待温度降至47℃后加入阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应4.5h，制得该功能树脂。
该实施例制备的功能树脂的结构式与实施例1相同。
实施例3
该实施例的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的组分含量如下表7所示。
表7实施例3的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒组分含量
Figure GDA0004244375140000101
Figure GDA0004244375140000111
其中，溶剂为质量比1:5:4的水、乙醇和正丙醇的混合溶液；
钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为30％；
甲基丙烯酸酯类包括质量比为1:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
该二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应12h，加入甲基丙烯酸酯类，搅拌30min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒。
该实施例3中K0.57WO3隔热纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散1h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于180℃条件下反应12h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、650℃条件下高温热处理2h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
该实施例的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量如下表8所示。
表8阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量
序号 组分 含量/％
1 二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒 100
2 SDS乳化剂 0.6
3 交联反应剂 230
4 引发剂 1
其中，交联反应剂包括质量比为40:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；引发剂为过硫酸铵。
该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为15％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量80％的交联反应剂，并升温至65℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应30min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量150％的交联剂反应2h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
该实施例制备的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料结构式与实施例1相同。
采用该实施例制备的功能树脂的组分及含量如下表9所示。
表9实施例3的功能树脂组分含量
序号 组分 含量/％
1 阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料 100
2 混合树脂原料 300
3 催化剂 2
4 扩链剂 3
其中，混合树脂原料包括质量比8:1:2:1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
催化剂为N,N-二甲基乙醇胺；所述扩链剂为质量比3:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
该实施例制备功能树脂的方法包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在70℃、氮气保护条件下反应2h；
(2)配制浓度为25％的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应1h，待温度降至40℃后加入阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应4h，制得该功能树脂。
该实施例制备的功能树脂的结构式与实施例1相同。
实施例4
该实施例的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的组分含量如下表10所示。
表10实施例4的二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒组分含量
序号 组分 含量/％
1 K0.57WO3隔热纳米粉体 100
2 溶剂 240
3 SDBS乳化剂 0.9
4 钛酸四丁酯乙醇溶液 80
5 氨水 2
6 甲基丙烯酸酯类 1.5
其中，溶剂为质量比1:7:8的水、乙醇和正丙醇的混合溶液；
钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为45％；
甲基丙烯酸酯类包括质量比为3:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
该二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒的制备方法包括如下步骤：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应16h，加入甲基丙烯酸脂类，搅拌45min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒。
该实施例4中K0.57WO3隔热纳米粉体的制备方法包括如下步骤：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散3h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于250℃条件下反应18h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、900℃条件下高温热处理3h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
该实施例的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量如下表11所示。
表11阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的组分含量
Figure GDA0004244375140000131
Figure GDA0004244375140000141
其中，交联反应剂包括质量比为60:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；引发剂为过硫酸铵。
该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为35％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量120％的交联反应剂，并升温至80℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应50min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量180％的交联剂反应3h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
该实施例制备的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料结构式与实施例1相同。
采用该实施例制备的功能树脂的组分及含量如下表12所示。
表12实施例4的功能树脂组分含量
序号 组分 含量/％
1 阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料 100
2 混合树脂原料 400
3 催化剂 5
4 扩链剂 6
其中，混合树脂原料包括质量比10:3:4:1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
催化剂为N,N-二甲基乙醇胺；所述扩链剂为质量比5:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
该实施例制备功能树脂的方法包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在90℃、氮气保护条件下反应4h；
(2)配制浓度为35％的阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应2h，待温度降至50℃后加入阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应6h，制得该功能树脂。
该实施例制备的功能树脂的结构式与实施例1相同。
本发明制备的功能树脂可与PVB粉体按1：10-12混合，经流延制得PVB胶片，两片玻璃加胶片进行合片后，制得具备隔热隔音功能玻璃。或者本发明制备的功能树脂可与二甲苯、乙酸乙酯等溶剂配成25-35％浓度的功能液涂布于钢化玻璃表面，60-80度5-10min干燥后再涂布一层市场购买的硬化液，紫外光下固化，最终制得具备隔热隔音功能的钢化玻璃。
将实施例1制备的功能树脂应用于玻璃进行性能检测，获得的结果分别如下图1、图2和表13所示。
表13本发明的功能树脂应用于玻璃的性能检测
检测项目 标准 日本积水产品 实施例1制备的玻璃
雾度/％ ≤0.6 0.3 0.2
透光率/％ ≥70 75 80
红外阻隔率/％ >72％ 75％ 88-90％
隔音/dB >1dB 1-2 2-3
挥发物/％ 0.35-0.55 0.49 0.53
尺寸变化率/％ ≤3 1 1
户外老化3个月 不变色 未变色 未变色
通过表13可知，本发明制备的功能树脂应用于玻璃，其物理性能均符合标准值，且优于现有市售的日本积水产品。
通过图1可图2可知，本发明的阻尼型凝胶隔热材料的隔热效果相对于目前国外75％-80％的水准提高到88-90％，隔音效果在500-10000Hz范围内比国外产品降低2-3dB，突破了国外隔音隔热产品的结构和材料封锁。

Claims (8)

1.一种阻尼型凝胶隔热材料，其特征在于：该隔热材料包括如下原料：二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒、SDS乳化剂、交联反应剂及引发剂；以二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒为计量单位，SDS乳化剂的加入量占其质量的0.6-1.2％，交联反应剂的加入量占其质量的230-300％，引发剂的加入量占其质量的1-2％，所述交联反应剂包括质量比为40-60:1的N-异丙基丙烯酰胺反应单体及N,N'-亚甲基双丙烯酰胺交联剂；
其中，所述二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒包括如下原料：K0.57WO3隔热纳米粉体、溶剂、SDBS乳化剂、钛酸四丁酯乙醇溶液、氨水及甲基丙烯酸酯类；以K0.57WO3隔热纳米粉体为计量单位，溶剂的加入量占其质量的200-240％、SDBS乳化剂的加入量占其质量的0.6-0.9％、钛酸四丁酯乙醇溶液的加入量占其质量的40-80％、氨水的加入量占其质量的1.5-2％，甲基丙烯酸酯类的加入量占其质量的0.5-1.5％；
该二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒由如下步骤制得：
(1)将K0.57WO3隔热纳米粉体分散于溶剂中，并加入SDBS乳化剂，超声搅拌10-30min制得分散液；
(2)将分散液、钛酸四丁酯乙醇溶液和氨水混合反应12-16h，加入甲基丙烯酸酯类，搅拌30-45min、离心制得二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒；
所述步骤(1)中K0.57WO3隔热纳米粉体由如下步骤制得：
(1)将氯化钨、乙醇钨与醋酸钾按质量比1:1:3.5在乙醇与水的混合溶液中超声分散1-3h，并调节pH至8-9，制得混合溶液；
(2)将混合溶液于180-250℃条件下反应12-18h，制得沉淀物；
(3)将沉淀物在H2/N2的混合气氛、650-900℃条件下高温热处理2-3h，制得蓝色的K0.57WO3隔热纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的阻尼型凝胶隔热材料，其特征在于：该隔热材料的结构式如下式(Ⅰ)所示：
Figure FDA0004244375130000021
其中，
Figure DA00042443751338401816
为二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒，/>
Figure DA00042443751338420098
为K0.57WO3隔热颗粒。
3.根据权利要求1所述的阻尼型凝胶隔热材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸铵；所述溶剂为质量比1:(5-7):(4-8)的水、乙醇和正丙醇的混合溶液；所述钛酸四丁酯乙醇溶液的浓度为30-45％；所述甲基丙烯酸酯类包括质量比为1-3:1的甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸丙酯。
4.一种制备权利要求1所述阻尼型凝胶隔热材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒分散于水中，制得浓度为15-35％的分散液；
(2)向上述分散液中加入SDS乳化剂，搅拌5-10min后加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量80-120％的交联反应剂，并升温至65-80℃，保持氮气氛围；
(3)加入引发剂进行聚合反应30-50min，继续再加入占二氧化钛包裹的K0.57WO3隔热纳米颗粒质量150-180％的交联剂反应2-3h，烘干制得该阻尼型凝胶K0.57WO3隔热材料。
5.采用权利要求1所述的阻尼型凝胶隔热材料制备的功能树脂，其特征在于包括如下原料：阻尼型凝胶隔热材料、混合树脂原料、催化剂及扩链剂，所述混合树脂原料包括质量比(8-10):(1-3):(2-4):1的聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及聚四氢呋喃醚二醇；
其中，以阻尼型凝胶隔热材料为计量单位，混合树脂原料加入量占其质量的300-400％、催化剂加入量占其质量的2-5％、扩链剂加入量占其质量的3-6％。
6.根据权利要求5所述的功能树脂，其特征在于：该功能树脂的结构式如下式(Ⅱ)所示：
Figure FDA0004244375130000031
7.根据权利要求5所述的功能树脂，其特征在于：所述催化剂为N,N-二甲基乙醇胺；所述扩链剂为质量比3-5:1的二亚甲基苯基二醇及间苯二酚羟基醚混合物。
8.一种制备权利要求5所述功能树脂的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚对苯二甲酸-己二酸丁二醇酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚环氧丙烷二醇及四氢呋喃聚醚二醇混合搅拌后，加入催化剂，在70-90℃、氮气保护条件下反应2-4h；
(2)配制浓度为25-35％的阻尼型凝胶隔热材料乙二醇溶液，并向步骤(1)中加入扩链剂反应1-2h，待温度降至40-50℃后加入阻尼型凝胶隔热材料乙二醇溶液，搅拌反应4-6h，制得该功能树脂。
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