CN115477567B - 一种含能材料及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含能材料及其制备方法与应用。该制备方法包括向铝粉与金属氧化物混合分散液中加入Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，经超声分散和静置分层后，将下层沉淀烘干，得到所述含能材料。本发明进一步提供了一种含能材料，其是由上述制备方法得到的。本发明提供的含能材料中添加的Ti₃C₂T_X MXene材料有助于燃料与氧化物均匀分散、提高接触面积，铝热反应效率高，不发生副反应，能够实现燃料的充分利用，具有能量密度高、反应温度低的特点，在军事领域、民用领域中具有广阔的应用前景。

Description

一种含能材料及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及含能材料技术领域，尤其涉及一种基于Ti₃C₂T_X MXene和铝热剂的含能材料及其制备方法与应用。

背景技术

纳米铝热剂是由具有纳米级尺寸的铝粉和难熔金属氧化物混合得到的，由于其具有高反应活性，且较为环保，已经成为如今含能材料研究领域的重要方向。根据技术报告(″Theoretical energy release of thermites,intermetallics,and combustiblemetals″，United States,Fischer,S.H.等,1998年)，纳米铝热剂的理论质量能量密度约在1400～5400J/g之间。然而纳米颗粒易团聚，导致纳米铝与纳米金属氧化物颗粒很难充分接触，使得部分铝热反应需要在纳米铝熔化与金属氧化物颗粒进一步接触后才能发生，导致实际能量密度远低于理论值，实际反应所需的温度远高于理论值。

近年来出现一种新型过渡金属碳(氮)化物二维材料MXene，具有和石墨烯类似的结构，化学式为M_n+1X_nT_x，其中n＝1，2或3，M为早期过渡金属元素，X为碳或者氮元素，T代表材料表面的-O、-OH、-F基团。Ti₃C₂-MXene是通过剥离三元层状碳化物(Ti₃AlC₂)中间的铝原子层得到的新型二维碳化物晶体，具有较高的导电性和导热性，其大比表面积以及表面基团有利于其表面功能化，进而应用于电化学、光热光电转换、电磁屏蔽等领域。

目前没有关于将功能化的Ti₃C₂T_X MXene纳米片作为含能材料主要组分的研究。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种含能材料及其制备方法与应用，该含能材料的原料包括Ti₃C₂T_X MXene材料(以下简称Ti₃C₂T_X)和铝热剂，具有能量密度高、反应温度低的特点。

为了达到上述目的，本发明提供了一种含能材料的制备方法，其包括：向胶体溶液中加入铝粉与金属氧化物的混合分散液中加入Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，经过超声分散和静置分层后，将下层沉淀烘干，得到所述含能材料；其中，在Ti₃C₂T_X中，T为-O、-OH、-F基团中的一种或两种以上的组合；当铝粉的活性含量为65％时，所述铝粉与所述金属氧化物的质量当量比为1-2；所述Ti₃C₂T_X的质量为所述Ti₃C₂T_X、铝粉、金属氧化物三者质量之和的5％-10％。

在本发明的具体实施方案中，所述铝粉与金属氧化物形成铝热剂；所述Ti₃C₂T_X作为一种MXene纳米片层材料，其具有较大的比表面积、并且表面存在-O、-OH、-F等基团、表面带负电荷，由于铝粉和金属氧化物在分散液中表面带正电荷，将Ti₃C₂T_X与铝粉、金属氧化物混合后三者之间发生静电自组装，从而实现Ti₃C₂T_X纳米片与铝热剂纳米粒子的均匀分散、增加燃料和氧化剂的接触面积。Ti₃C₂T_X具有较高的质子传输和热量传输的能力，可以提高铝热反应效率，并且Ti₃C₂T_X能够物理阻隔铝与金属氧化物发生副反应(例如合金化反应)，实现燃料的充分利用。以上特点能够促进含能材料中铝热反应的进行，得到的含能材料具有较高的能量密度和较低的反应温度。在本发明的具体实施方案中，所述Ti₃C₂T_X一般为单层或少层纳米片，例如可以是层数为1至10的Ti₃C₂T_X纳米片。所述Ti₃C₂T_X纳米片的单层尺寸可以为400nm-600nm、例如500nm。所述Ti₃C₂T_X纳米片的单层比表面积一般为10m²/g-30m²/g、例如20m²/g。

在本发明的具体实施方案中，所述铝粉一般采用纳米铝粉，所述铝粉的粒径一般控制为20nm-200nm。

在本发明的具体实施方案中，金属氧化物一般为可以与铝粉形成铝热剂的化合物，例如包括CuO、MnO₂、BiO₃、Co₃O₄、NiO等中的一种或两种以上的组合。所述金属氧化物一般为纳米金属氧化物，其粒径一般为3μm以下，即大于0μm、小于等于3μm。当所述金属氧化物为纳米棒时，其长度一般为3μm以下、直径可以是100nm以下。

当量比是用于评估纳米铝热剂中燃料与氧化剂配比的常用参数、其与纳米铝热剂的性能密切相关，当量比φ的计算方法为：

式中，(F/O)_a为实际燃料与氧化剂的质量比；(F/O)_s为燃料与氧化剂的化学计量平衡的质量比。当φ<1时，氧化剂过量，为正氧平衡；当φ>1时，燃料过量，为负氧平衡；当φ＝1时，为零氧平衡，即为化学计量平衡比。由于氧化铝钝化层的存在，纳米铝热剂的当量比φ一般大于1.0。

在本发明的具体实施方案中，所述铝粉与所述金属氧化物的配比一般为富燃料配比，配比比值具体可以根据金属氧化物的种类进行调整。具体来说，以铝粉与金属氧化物的化学计量平衡的质量比为1计，所述铝粉与所述金属氧化物的当量比φ一般控制为1-2、例如1.8。

在本发明的具体实施方案中，所述Ti₃C₂T_X胶体溶液一般是通过刻蚀Ti₃AlC₂后，离心取上层溶液后得到。形成的Ti₃C₂T_X溶胶溶液采用的溶剂为去离子水，所述Ti₃C₂T_X胶体溶胶的浓度一般控制为2mg/mL-10mg/mL(例如5mg/mL)。

在本发明的具体实施方案中，所述铝粉与金属氧化物的混合分散液是通过将铝粉分散液与金属氧化物分散液混合得到。

在本发明的具体实施方案中，所述铝粉分散液可以是将铝粉分散至有机溶剂(优选异丙醇和/或乙醇)中、超声分散30-60min形成，形成的铝粉分散液中铝粉的浓度一般控制为1mg/mL-5mg/mL。

在本发明的具体实施方案中，所述金属氧化物分散液可以是将金属氧化物分散至有机溶剂(优选异丙醇和/或乙醇)中、超声分散30-60min形成。形成的金属氧化物分散液中金属氧化物的浓度一般控制为1mg/mL-5mg/mL。

在本发明的具体实施方案中，一般是将Ti₃C₂T_X胶体溶液向铝粉和金属氧化物的混合分散液中缓慢滴加，防止Ti₃C₂T_X与铝热剂的自组装速度过快、分散不均，滴加的速度可以以Ti₃C₂T_X纳米片能够均匀分散为准，例如可以将滴加的速度控制为2mL/min。

在本发明的具体实施方案中，所述Ti₃C₂T_X与铝热剂混合后形成反应溶液，将该反应溶液在冰水浴中分散(时间一般控制为1h-6h，优选1.5h-6h)，溶液中的Ti₃C₂T_X与铝热剂发生静电自组装、宏观表现为形成絮凝沉淀。分散结束后，将所述反应溶液静置10min-60min(例如30min)，然后去除上层清液、收集下层沉淀，利用鼓风干燥、真空干燥、冷冻干燥等烘干形式(60℃烘干10h以上)去除沉淀中的溶剂，得到所述含能材料。分离上层清液的方法可以是吸取、倾倒、真空抽滤等。

在本发明的具体实施方案中，所述含能材料的制备方法可以包括：

1、将铝粉分散在有机溶剂中，超声分散，得到铝粉分散液；将金属氧化物分散在有机溶剂中，超声分散，得到金属氧化物分散液；将上述两种分散液混合，得到铝粉和金属氧化物的混合分散液；

2、向铝粉和金属氧化物的混合分散液中加入Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，其中，反应溶液中铝粉与金属氧化物的当量比φ为1-2(以铝粉与金属氧化物的化学计量平衡的质量比为1计)；

3、将反应溶液在冰水浴中超声分散1h-6h(例如1.5h-6h)，然后静置10min-60min，反应溶液分层，取上清液烘干，得到所述含能材料。

本发明还提供了一种含能材料，其是由上述制备方法得到的。在具体实施方案中，所述含能材料中Ti₃C₂T_X的质量占比可以控制为5wt％-10wt％。该含能材料中燃料与氧化剂接触面积大、燃料燃烧充分，具有较高的能量密度和较低的反应温度。

本发明进一步提供了上述含能材料在先进武器中、火箭和航天器的推进剂中、民用爆炸、高压气体源、热源制造中的应用。该含能材料能量密度高、反应温度低，在军事领域、民用领域中具有广阔的应用前景。

本发明的有益效果在于：

本发明提供的制备方法利用Ti₃C₂T_X与铝热剂发生静电自组装，可以使含能材料中的燃料与氧化物均匀分散、接触面积大，由于Ti₃C₂T_X具有的较高的传质传热能力，该含能材料中铝热反应效率更高，且有效避免副反应发生，实现燃料的充分利用，促进铝热反应的进行。相比于传统炸药和单一的纳米铝热剂，本发明制备得到的含能材料具有能量密度高、反应温度低的特点，可以作为新型高效的含能材料广泛应用于军事领域和民用领域。

附图说明

图1中的a图为对比例1制备的Al/CuO纳米铝热剂的SEM照片，图1中的b图为实施例1制备的Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料的SEM照片，图1中的c图为对比例2制备的Al/MnO₂纳米铝热剂的SEM照片，图1中的d图为实施例2制备的Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料的SEM照片。

图2为实施例1的Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料与对比例1的Al/CuO纳米铝热剂在室温到1000℃之间的放热情况的测试结果图。

图3为实施例2的Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料与对比例2的Al/MnO₂纳米铝热剂在室温到1000℃之间的放热情况的测试结果图。

图4为实施例1和实施例2的Ti₃C₂T_X/Al/CuO和Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料、对比例1和对比例2的Al/CuO和Al/MnO₂纳米铝热剂在经过1200℃加热后的XRD图。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。

实施例1中采用的Ti₃C₂T_X胶体溶液购自山东烯研新材料科技有限公司。在胶体溶液中，Ti₃C₂T_X以1-10层的纳米片形式稳定存在，胶体溶液中Ti₃C₂T_X的质量浓度为5mg/mL。Ti₃C₂T_X纳米片的单层尺寸为500nm(正态分布的中间值)，Ti₃C₂T_X纳米片的单层比表面积为20m²/g。在Ti₃C₂T_X中，T为-O、-OH和-F基团。

实施例1

本实施例提供了一种含能材料，其制备方法包括：

1、称取15mg纳米铝粉末(活性含量65％，粒径为20-200nm)置于烧杯中，向其中加入10mL的异丙醇，然后超声分散30分钟，得到铝粉分散液；

称取24mgCuO纳米棒(长度为100-300nm，直径约50nm)置于烧杯中，向其中加入10mL的异丙醇，超声分散30分钟，得到纳米CuO分散液。

2、将全部铝粉分散液和全部纳米CuO分散液混合后，向其中滴入0.41mL浓度为5mg/mL的Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，其中，反应溶液中纳米铝粉与纳米CuO的当量比φ为1.8(以铝粉与CuO的化学计量平衡的质量比为1计算)。

3、将反应溶液在冰水浴中超声分散1个小时，静置半小时，等待Ti₃C₂T_X纳米片与纳米铝热剂颗粒(即纳米铝和纳米CuO)发生静电自组装形成絮状沉淀，再用滴管轻轻吸出上层清液。然后将上清液置于鼓风烘箱中在60℃烘干10小时以上，获得含能材料，将其记为Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料。该含能材料中Ti₃C₂T_X纳米片的质量占比为5wt％。

实施例2

1、称取29.9mg纳米铝粉末(活性含量65％，粒径为20-200nm)置于烧杯中，向其中加入20mL的乙醇，然后超声分散30分钟，得到铝粉分散液；

称取26.1mgMnO₂纳米棒(长度为2-3μm，直径约100nm)置于烧杯中，向其中加入20mL的乙醇，超声分散30分钟，得到纳米MnO₂分散液。

2、将全部铝粉分散液和全部纳米MnO₂分散液混合后，向其中滴入0.59mL浓度为5mg/mL的Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，其中，纳米铝粉与纳米MnO₂的当量比φ为1.8(以铝粉与MnO₂的化学计量平衡的质量比为1计算)。

3、将反应溶液在冰水浴中超声分散1个小时，静置半小时，等待Ti₃C₂T_X纳米片与纳米铝热剂颗粒(即纳米铝和纳米MnO₂)发生静电自组装形成絮状沉淀，再用滴管轻轻吸出上层清液。然后将上清液置于鼓风烘箱中在60℃烘干10小时以上，获得含能材料，将其记为Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料。该含能材料中Ti₃C₂T_X纳米片的质量占比为5wt％。

对比例1

本对比例提供了一种不含Ti₃C₂T_X的铝热剂材料，具体通过以下过程制备：

称取15mg纳米铝粉末(活性含量65％，粒径为20-200nm)置于烧杯中，向其中加入10mL的异丙醇，然后超声分散30分钟，得到铝粉分散液；

称取24mgCuO纳米棒(长度为100-300nm，直径约50nm)置于烧杯中，向其中加入10mL的异丙醇，超声分散30分钟，得到纳米CuO分散液。

2、将铝粉分散液和纳米CuO分散液混合后，向其中滴入0.4mL去离子水(纳米铝粉与纳米CuO的当量比φ为1.8)，超声分散1小时，置于鼓风烘箱中60℃烘干，得到铝热剂材料，记为Al/CuO纳米铝热剂。

对比例2

本对比例提供了一种不含Ti₃C₂T_X的铝热剂材料，具体通过以下过程制备：

称取29.9mg纳米铝粉末(活性含量65％，粒径为20-200nm)置于烧杯中，向其中加入20mL的乙醇，然后超声分散30分钟，得到铝粉分散液；

称取26.1mgMnO₂纳米棒(长度为2-3μm，直径约100nm)置于烧杯中，向其中加入20mL的乙醇，超声分散30分钟，得到纳米MnO₂分散液。

2、将铝粉分散液和纳米MnO₂分散液混合后，向其中滴入0.59mL去离子水(纳米铝粉与纳米MnO₂的当量比φ为1.8)，超声分散1小时，置于鼓风烘箱中60℃烘干，得到铝热剂材料，记为Al/MnO₂纳米铝热剂。

测试例1

本测试例提供了实施例1和实施例2制备的含能材料与对比例1和对比例2制备的铝热剂材料的形貌表征结果(图1中Al/CuO/MXene代表Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料，Al/MnO₂/MXene代表Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料，MXene代表Ti₃C₂T_X，图2至图4相同)。图1中的a和c图分别为对比例1和对比例2制备的Al/CuO和Al/MnO₂纳米铝热剂的SEM照片，图1中的b图和d图分别为实施例1和实施例2制备的Ti₃C₂T_X/Al/CuO和Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料的SEM照片。从图1中的a图可以看出Al/CuO样品中存在球形纳米铝颗粒以及棒状氧化铜，从图1中的c图可以看出Al/MnO₂样品中存在球形纳米铝颗粒以及棒状二氧化锰。这两个样品中铝颗粒与金属氧化物颗粒存在明显的各自团聚的现象，导致样品中燃料与氧化剂直接的接触不充分。相比之下，图1中的b图和d图则显示出Ti₃C₂T_X纳米片均匀穿插在纳米铝颗粒与金属氧化物颗粒之间，证明在铝热剂中添加Ti₃C₂T_X纳米片能够有效抑制纳米铝颗粒与金属氧化物颗粒的团聚，促进二者均匀分散。

测试例2

本测试例提供了对实施例1和实施例2制备的含能材料与对比例1和对比例2制备的铝热剂材料在室温到1000℃之间的放热情况的测试，测试仪器为梅特勒(TG-DSC 3+)热重及差示扫描量热同步测定仪，测试结果如图2和3所示。图2和图3中的Al/CuO/MXene代表Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料，图2中的Al/MnO₂/MXene代表Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料。

从图2中可以看出：1、Al/CuO铝热剂与在与Ti₃C₂T_X纳米片复合后，铝热反应放热峰的起始温度大幅降低，从约464℃(Al/CuO纳米铝热剂)降至413℃(Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料)，降低了51℃，说明Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料的反应温度低于Al/CuO纳米铝热剂。

从图3中可以看出：1、Al/MnO₂铝热剂与在与Ti₃C₂T_X纳米片复合后，铝热反应放热峰的起始温度大幅降低，从约489℃(Al/MnO₂纳米铝热剂)降至435℃(Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料)，降低了54℃，说明Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料的反应温度低于Al/MnO₂纳米铝热剂。实施例2的含能材料和对比例2的铝热剂材料在660℃附近的吸热峰则是由纳米铝熔化所致。

测试例3

本测试例提供了对实施例1和实施例2制备的含能材料与对比例1和对比例2制备的铝热剂材料在加热至1200℃后得到的产物进行的XRD测试，测试结果如图4所示。

从图4中可以看出，Ti₃C₂T_X/Al/CuO(图4中的Al/CuO/MXene)含能材料的加热产物中主要含有Cu(2θ＝43.3°、50.4°，对应PDF#98-000-0172)和Al₂O₃(2θ＝43.3°、50.4°，对应PDF#04-004-0285)，Al/CuO纳米铝热剂的加热产物中主要含有Cu₉Al₄合金(2θ＝25.0°、44.1°，对应PDF#00-024-0003)、Cu(2θ＝43.3°、50.4°，对应PDF#98-000-0172)、Al₂O₃(2θ＝25.6°、35.3°、37.7°、57.7°，对应PDF#04-004-0285)、CuO(2θ＝42.6°，对应PDF#01-078-0428)。

由上述物相分析结果可知，在Al/CuO纳米铝热剂在加热过程中发生了铝热反应和合金化反应，而Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料仅发生了铝热反应、未发生合金化反应，因此Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料在加热过程中充分利用了铝燃料。从物相分析结果还可以看出，Al/CuO纳米铝热剂经过加热、材料中仍然存在没有反应的氧化铜，而Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料经过加热后则不含氧化铜，进一步证明了Ti₃C₂T_X/Al/CuO含能材料发生的铝热反应更加彻底。

Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂(图4中的Al/MnO₂/MXene)含能材料的加热产物中主要含有Mn(2θ＝44.9°、52.4°、77.2°，对应PDF#01-088-2327)和Al₂O₃(2θ＝43.3°、50.4°，对应PDF#04-004-0285)，Al/MnO₂纳米铝热剂的加热产物中主要含有Al₈Mn₅合金(2θ＝13.8°、24.2°、42.1°、48.7°、49.5°、51.5°、61.7°、71.4°、75.1°、76.7°，对应PDF#00-032-0021)和Al₂O₃(2θ＝25.6°、35.3°、37.7°、57.7°，对应PDF#04-004-0285)。

由上述物相分析结果可知，在Al/MnO₂纳米铝热剂在加热过程中发生了铝热反应和合金化反应，而Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料仅发生了铝热反应、未发生合金化反应，因此Ti₃C₂T_X/Al/MnO₂含能材料在加热过程中充分利用了铝燃料。

由上可知，本发明提供的含能材料具有高能量输出和低反应温度的属性，可应用于军事领域和民用领域中，例如：

1、在军事领域中，本发明提供的含能材料(1)可应用于先进武器中，提高武器弹药射程、威力或促进战斗部小型化；(2)可应用于固体火箭发动机和航天器，作为固体推进剂使用。

2、在民用领域中，(1)利用该含能材料爆炸作用进行机械加工、爆破、工程施工和地质勘探；(2)利用该含能材料燃烧产生的高压气体推动做功，如人工降雨火箭的发射、山地或海上架线、宇航装置舱门的开启或关闭、飞机上的弹射座椅等；(3)利用该含能材料的放热性能使其作为热源，如快速熔合的热源、通过局部加热来焊接材料、金属切削、水下焊接。

Claims (30)

1.一种含能材料的制备方法，包括向铝粉与金属氧化物的混合分散液中加入Ti₃C₂T_X胶体溶液形成反应溶液，经超声分散和静置分层后，将下层沉淀烘干，得到所述含能材料；

其中，在Ti₃C₂T_X中，T为-O、-OH、-F基团中的一种或两种以上的组合，所述Ti₃C₂T_X的质量为所述Ti₃C₂T_X、铝粉、金属氧化物三者质量之和的5%-10%；当铝粉的活性含量为65%时，所述铝粉与所述金属氧化物的当量比为1-2。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X包括层数为1至10的Ti₃C₂T_X纳米片。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X纳米片的单层尺寸为400nm-600nm，所述Ti₃C₂T_X纳米片的单层比表面积为10m²/g-30m²/g。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X纳米片的单层比表面积为20m²/g。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述铝粉的粒径为20nm-200nm。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属氧化物包括CuO、MnO₂、BiO₃、Co₃O₄、NiO中的一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，所述金属氧化物的粒径为大于0μm、小于等于3μm。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X胶体溶液中Ti₃C₂T_X的质量浓度为2mg/mL-10mg/mL。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X胶体溶液中Ti₃C₂T_X的质量浓度为5mg/mL。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述Ti₃C₂T_X胶体溶液的溶剂包括去离子水。

11.根据权利要求1-10任一项所述的制备方法，其中，所述铝粉与金属氧化物的混合分散液是通过将铝粉分散液与金属氧化物分散液混合得到。

12.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述铝粉分散液中铝粉的质量浓度为1mg/mL-5mg/mL，所述铝粉分散液的溶剂包括异丙醇和/或乙醇。

13.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述金属氧化物分散液中金属氧化物的质量浓度为1mg/mL-5mg/mL。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其中，所述金属氧化物分散液的溶剂包括异丙醇和/或乙醇。

15.根据权利要求1-10、12-14任一项所述的制备方法，其中，所述静置分层的时间为10min-60min。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其中，所述静置分层的时间为30min。

17.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述静置分层的时间为10min-60min。

18.根据权利要求17所述的制备方法，其中，所述静置分层的时间为30min。

19.根据权利要求1-10、12-14、16-17任一项所述的制备方法，其中，所述反应溶液在冰水浴中超声分散。

20.根据权利要求19所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1h-6h。

21.根据权利要求19所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1.5h-6h。

22.根据权利要求11所述的制备方法，其中，所述反应溶液在冰水浴中超声分散。

23.根据权利要求22所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1h-6h。

24.根据权利要求22所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1.5h-6h。

25.根据权利要求15所述的制备方法，其中，所述反应溶液在冰水浴中超声分散。

26.根据权利要求25所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1h-6h。

27.根据权利要求25所述的制备方法，其中，所述超声分散的时间为1.5h-6h。

28.一种含能材料，其是由权利要求1-27任一项所述的制备方法得到的。

29.根据权利要求28所述的含能材料，其中，所述Ti₃C₂T_X在所述含能材料中的质量占比为5-10wt%。

30.权利要求28或29所述的含能材料在先进武器中、火箭和航天器的推进剂中、民用爆炸、高压气体源、热源制造中的应用。

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