CN115477314A - 一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化剂更换技术领域，具体而言，涉及一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，包括以下步骤：对催化剂降温，自上而下进行抽吸损坏的催化剂，保护下层完好的催化剂，损坏的催化剂完全抽出后，装填新催化剂，然后对新的催化剂进行还原，本发明更换后的催化剂使用情况良好，可满足工艺条件所需，极大的减少了催化剂全部更换带来的损失，给企业带来巨大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂处理技术领域，具体而言，涉及一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法。
背景技术
合成氨催化剂，能够降低氮气与氢气反应的活化能，使反应在一定的温度和压力下，能够以较快的速度进行反应。合成氨催化剂的发展是氮肥行业及以合成氨为原料的化工行业发展的先决条件。
利用低温变换炉合成氨过程中使用的基本都是价格昂贵的铜催化剂，随着使用时间的延长，或者催化工艺条件制约，会致使催化剂易产生积灰、结块，发生由上至下逐步的被损毁的情况，从而导致催化剂整体活性下降甚至失活。若继续使用，则会使得生产效率及产能等大大降低；否则，则需要更换催化剂。现有技术中，为了保持催化剂整体的活性，往往是更换整个催化剂，即由炉底直接将催化剂排出，这样在催化剂排出的过程中，使得失活或坏的催化剂与好的催化剂混合在一起，从而使得活性良好的催化剂也被损坏，这样就会造成催化剂的极大费，给企业带来极大的损失。
发明内容
本发明的内容主要是针对价格昂贵的铜催化剂的部分更换，发明人发现当催化剂损毁低于百分之四十时，催化剂才具有部分更换的价值。因此，本发明的目的是在催化剂损毁低于百分之四十时，通过对催化剂降温至50℃、置换合格后自上而下进行抽吸，保护下层完好的催化剂，损毁催化剂完全抽出后，装填新催化剂，然后对新的催化剂进行还原。
更重要的是，发明人经过理论研究和实践发现在何种情况下可以进行催化剂的更换，以及如何进行更换，具体如下：在低温变换炉中在催化剂内从上至下平均布置温度探头有五层，当催化剂第一层及第二层之间已经没有温差，第三层温差下降至最高温差的70％，第四层及第五层出现温差，表明催化剂损坏达到40％，可进行部分更换。本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，包括以下步骤：
S1、催化剂降温：从出口向炉内充氮，当炉内压力达100kpa以上时，从顶部高点放空泄压进行置换降温，直至床层温度降低至50℃以下；
S2、催化剂卸出：低温变换炉底部出口导淋全开充氮，顶部入口充氮微开；将催化剂顶部的固定装置拆除后，用抽吸管从四周向中间缓慢地自上而下进行抽吸催化剂，同时保证抽吸过程中催化剂床层温度不超过60℃；直至抽出的催化剂暴露至空气中颜色逐渐变红时，停止抽吸；
S3、催化剂部分更换：新催化剂装填，同时从底部出口导淋接氮气，顶部高点放空泄压；
S4、催化剂还原：以梯度升温的方式，间断性地升温至150～180℃后，恒温6h；然后通氢气还原。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
本发明针对合成氨装置低温变化炉铜催化剂床层损毁百分之四十以下时，对催化剂损坏部分更换，避免催化剂整体更换，有效节约成本；且更换后的催化剂使用情况良好，可满足工艺条件所需，极大的减少了催化剂全部更换带来的损失，给企业带来巨大的经济效益。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法进行具体说明。
一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，包括以下步骤：
1、催化剂降温
在装置停车过程中对催化剂氮气降温至100℃，将低变前后电动阀关闭。通过入口高点放空将压力泄压至微正压，排底部导淋直至无水。从出口导淋接氮气充氮，当压力达100kpa时从顶部高点放空泄压进行置换降温，直至床层温度降低至50℃；发明人创新性地从底部自下而上通氮气，不仅可防止损坏的催化剂粉末、上层可能的毒物、床层的蒸汽冷凝液进入下层催化剂导致损坏；而且可避免下层完好的催化剂被氧化，从而保护催化剂的完好及寿命。
2、低温变换炉切除
当床层温度降温至50℃时，低温变换炉微正压，将入口电动阀阀后倒为盲板，出口电动阀倒为盲板，充氮保证微正压。
3、催化剂卸出
催化剂卸出原则：隔绝氧气，保证催化剂性状完整，卸出期间温度不上涨。
1)底部出口导淋全开充氮，打开低变顶部人孔；入口充氮微开，使用两根皮管接氮气放进人孔；
2)进行拆除压板、丝网，卸出底部支撑球，观察性状；拆除丝网，催化剂抽出前，在催化剂上层铺上不易燃跳板，增大受力面积防止踩踏引起催化剂损伤；抽吸只能使用一根管子，从四周向中间缓慢抽吸，塔内不能用铁器扒催化剂，避免催化剂出现垮塌；每抽出50厘米，观察催化剂性状并取样(取样从四周，中间，均匀取)，做好记录；
3)主控室监测催化剂床层温度，现场使用测温仪测量作业环境温度，当出现温升时，确保底部导淋充氮全开，入口充氮开大，人孔充氮开大，充分置换直至床层温度不再上涨；当床层温度超过70℃时，停止作业，检查抽吸装置，并用氮气吹扫置换合格，当床层温度下降至60℃以下后，继续作业；
4)抽出催化剂外观颜色正常(黑色)，其强度合格，抽出会暴露至空气中微发热(还原态催化剂接触氧气会氧化发热)颜色逐渐变红时，表示损毁的催化剂抽出完毕。
4、催化剂部分更换并氮气置换
新催化剂装填，从底部出口导淋接氮气，顶部高点放空泄压，置换合格。
5、催化剂还原：本步骤，在原催化剂部分还原态的工况下对另一部分新更换氧化态催化剂还原，避免原还原态催化剂损坏。
物理脱水做好记录，控制温升，以20～25℃/h速率使床层温度升到60℃后，恒温2小时，然后按10℃/h的速率升温至120℃，恒温4h，然后按5℃/h的速率升温至160℃，恒温6h，使各床层温度一致。配氢还原注意保持低温变换炉入口温度，保证初期升温速率不高于1℃/h，主期2～5℃/h，做好记录；通氢气还原时，提氢0.1～0.5mol％，维持0.5h后，提氢1.0～2.0mol％，直到氢含量升高到20～30mol％，催化剂床层温度达到200～250℃，恒温1h。
实施例1
本实施例低温变换炉入口CO浓度为2.95％，出口CO浓度为0.2％，
经检测：入口温度为220℃，催化剂的第一层温差及第二层温差为零，第三层温差为10℃，第四层温差为12℃，第五层温差为2℃，由此表明催化剂损坏达到40％，可进行部分更换；铜催化剂部分更换的方法，包括以下步骤：
S1、催化剂降温：从底部出口向炉内充氮，当炉内压力达100kpa以上时，从顶部高点放空泄压进行置换降温，直至床层温度降低至50℃；当床层温度降温至50℃时，低变微正压，将入口电动阀阀后倒为盲板，出口电动阀倒为盲板，充氮保证微正压；
S2、催化剂卸出：低温变换炉底部出口导淋全开充氮，顶部入口充氮微开；将催化剂顶部的压板、丝网拆除后，用抽吸管从四周向中间缓慢地自上而下进行抽吸催化剂，同时保证抽吸过程中催化剂床层温度不超过60℃；直至抽出的催化剂暴露至空气中颜色逐渐变红时，表示损毁的催化剂抽出完毕，停止抽吸；
S3、催化剂部分更换：新催化剂装填，同时从底部出口导淋接氮气，顶部高点放空泄压；
S4、催化剂还原：以20℃/h速率使更换后的催化剂床层温度升到60℃后，恒温2小时；然后按10℃/h的速率升温至120℃，恒温4h；然后按5℃/h的速率升温至160℃，恒温6h；然后通氢气还原。
本实施例中低温变换炉内催化剂部分更换前及更换后的使用情况，如下：
低变催化剂在2021年底发现低变催化剂沉降710mm，抽取1110mm催化剂，与2020年度装填数据相比，本次实际抽出催化剂为1840mm，剩余有效催化剂为2890mm。回装催化剂24吨，装填高度为1210mm。2022年低变出口CO含量平均在0.21％(设计0.31％)。
转化反应分布在第二层、第三层，第二层温升3.2℃，第三层温升9.43℃，第四层温升3.01℃。目当前压差59.46kpa，床层总温升为：19.77℃(设计21℃)，出口CO含量0.21％。催化剂部分更换后，相比催化剂全部更换，给企业节省约250万。
由此可知，更换后的催化剂使用情况良好，可满足工艺条件所需，极大的减少了催化剂全部更换带来的损失，给企业带来巨大的经济效益。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、催化剂降温：从出口向炉内充氮，当炉内压力达100kpa以上时，从顶部高点放空泄压进行置换降温，直至床层温度降低至50℃以下；
S2、催化剂部分卸出：低温变换炉底部出口导淋全开充氮，顶部入口充氮微开；将催化剂顶部的固定装置拆除后，用抽吸管从四周向中间缓慢地自上而下进行抽吸催化剂，同时保证抽吸过程中催化剂床层温度不超过60℃；直至抽出的催化剂暴露至空气中颜色逐渐变红时，停止抽吸；
S3、催化剂部分更换：新催化剂装填，同时从底部出口导淋接氮气，顶部高点放空泄压；
S4、催化剂还原：以梯度升温的方式，间断性地升温至150～180℃后，恒温6h；然后通氢气还原。
2.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S1之前，需判断催化剂损坏率：低温变换炉内的催化剂内自上而下平均设置有五层温度探头，当第一层温度探头监测的温度与第二层温度探头监测的温度之间没有温差，第三层温度探头监测的温度与低温变换炉入口之间的温差下降至最高温差的70％，第四层温度探头监测的温度与第低温变换炉入口之间出现温差，表明催化剂损坏达到40％，可进行后续降温及更换操作。
3.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S1中，在充氮前，将低温变换炉前后阀门关闭以使低温变换炉内环境保持独立；然后将低温变换炉入口高点放空将压力泄压至微正压，从低温变换炉底部导淋排导，当蒸汽冷凝液排尽，无明显的冷凝水时，排导结束。
4.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S1中，当床层温度降温至50℃以下后，低变微正压，将入口电动阀阀后倒为盲板，出口电动阀倒为盲板，充氮保证微正压。
5.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S2中，在抽吸催化剂的过程中，当出现温升时，确保低温变换炉底部及顶部充氮口全开，充分置换直至床层温度下降至60℃以下。
6.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S4中，梯度升温时：以20～25℃/h速率使更换后的催化剂床层温度升到60℃后，恒温2小时；然后按10℃/h的速率升温至120℃，恒温4h；然后按5℃/h的速率升温至160℃，恒温6h。
7.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S4中，通氢气时，保证初期升温速率不高于1℃/h，主期升温速率保持在2～5℃/h。
8.根据权利要求1所述的低温变换炉铜催化剂部分更换的方法，其特征在于，S4中，通氢气还原时，提氢0.1～0.5mol％，维持0.5h后，提氢1.0～2.0mol％，直到氢含量升高到20～30mol％，催化剂床层温度达到200～250℃，恒温1h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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