CN115475947B - 一种表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用 - Google Patents

一种表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明适用于过渡金属碳化物颗粒制备技术领域，提供了一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，包括以下步骤：将镍粉、过渡金属粉和碳源混合均匀后，再制成压坯，其中，所述过渡金属粉包括锆镍粉、锆铝粉、铌粉和钛粉中的一种或者几种，所述镍与过渡金属粉的摩尔比为4‑20，碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5‑1.0；将压坯在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出，本发明通过燃烧合成的方法制备了表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒；且所制备的颗粒对镍基合金晶粒具有细化效果。

Description

一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法 及其应用
技术领域
本发明属于过渡金属碳化物颗粒制备技术领域，尤其涉及一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用。
背景技术
过渡金属碳化物是一种在室温下几乎耐各种化学腐蚀的物质，具备硬度高、熔点高、热稳定性高、机械稳定性高等特点。有的还具有类似于原金属的电性和磁性特征，使其广泛用于各种领域。其耐高温的特点可运用于高温部件制造领域，耐摩擦的特点可运用于机械切割、矿物开采等领域，耐化学腐蚀的特点可运用于核反应堆等领域。此外，过渡金属碳化物还是一种非常有潜力的非氧化物高温结构材料、电子材料和催化材料。
无论是在催化反应，还是其他应用领域，材料表面始终是异相催化反应的最直接场所，目前工业上制备的过渡金属碳化物颗粒形貌不规则，导致过渡金属碳化物颗粒在催化材料领域的应用鲜有报道，过渡金属碳化物颗粒与Pt族金属相比，来源丰富，成本低，是应用前景广阔的催化材料。目前过渡金属碳化物颗粒的合成方法主要有直接碳化法、化学气相沉积法、自蔓延高温合成法、球磨法和微波法，现有技术中目前存在的问题是，过渡金属碳化物颗粒不能实现大规模可控制备，其颗粒形貌、尺寸以及表面晶面不能得到良好控制，这限制了过渡金属碳化物颗粒的实际应用场景，因此，亟需开发一种具备形貌规则、尺寸均匀并且表面晶面取向一致的过渡金属碳化物颗粒的制备方法。
细化晶粒既能提高材料的强度，又能改善材料的塑性，是提高材料性能的有效手段。晶粒细化的方法分为物理和化学两大类，其中常见的细化方法有形变处理细化法、物理场细化法、快速冷却法、机械物理细化法及添加细化剂和变形剂等，由于化学添加细化剂法稳定、作用快、操作方法简单、适应性强等优点，是目前最普遍的细化方法。对铝及铝合金、镁及镁合金采用化学添加剂法细化晶粒的实例已有很多，但对镍及镍合金细化的实例却很少，不利于批量化生产。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用，旨在解决背景技术中确定的现有技术存在的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S01：将镍粉、过渡金属粉和碳源混合均匀后，再制成压坯，其中，所述过渡金属粉包括锆镍粉、锆铝粉、铌粉和钛粉中的一种或者几种，所述镍与过渡金属粉的摩尔比为4-20，碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5-1.0；
S02：将压坯在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出。
优选地，在S01中，采用球磨机混合，所述球磨机球料质量比为5:1-20:1，所述球磨机的工作转速为50-100r/min，球磨时间为8-24h。
优选地，在S01中，镍粉的纯度大于等于99.9％，锆镍粉的纯度大于等于99.7％，锆铝粉的纯度大于等于99.9％，铌粉的纯度大于等于99.9％，钛粉纯度大于等于99.9％。
优选地，在S02中，将所述压坯在真空或氩气保护状态下至少加热至1150℃，保温10-60min，保温结束后取出空冷或随炉冷却。
优选地，在S02中，将所述压坯在真空或氩气保护状态下加热至1150-1450℃。
优选地，在S02中，采用加热炉加热，加热炉的升温速率为2-30℃/min；若在真空状态下加热，加热炉的真空度达到10Pa及以下。
一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒，采用前述任一项所述的制备方法制得。
一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒作为细化剂在细化镍合金中的应用。
一种镍基合金的细化方法，所述方法包括如下步骤：
S11：将镍基合金原料加热熔化得到熔体；
S12：往熔体中添加如前所述的细化剂，并混合均匀，所述细化剂的质量为熔体质量的0.01-0.5％；
S13：将熔体浇铸成型，得到镍基合金铸锭。
一种镍基合金，采用上述所述的细化方法所制得。
本发明实施例提供的一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用，通过燃烧合成的方法制备了表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒；且所制备的颗粒对镍基合金晶粒具有细化效果，制备过程简单，节能环保，原料粉末成本低，适用于工业化的生产和应用，在过渡金属碳化物颗粒制备方面和镍基合金细化研究方面具有重大意义。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的碳化锆颗粒的XRD图谱。
图2为本发明实施例1中制备的碳化锆颗粒的SEM照片。
图3为本发明实施例6中制备的碳化锆颗粒的XRD图谱。
图4为本发明实施例6中制备的碳化锆颗粒的SEM照片。
图5为本发明实施例7中制备的碳化锆颗粒的XRD图谱。
图6为本发明实施例7中制备的碳化锆颗粒的SEM照片。
图7为本发明实施例8中制备的碳化铌颗粒的XRD图谱。
图8为本发明实施例8中制备的碳化铌颗粒的SEM照片。
图9为本发明实施例9中制备的碳化钛颗粒的XRD图谱。
图10为本发明实施例9中制备的碳化钛颗粒的SEM照片。
图11为本发明对比例2中合成后的产物的XRD图谱。
图12为本发明对比例2中合成后的产物的SEM照片。
图13为本发明实施例中未细化镍铝合金的铸态晶粒组织图。
图14为本发明实施例10中加0.2wt％碳化锆颗粒的镍基合金的第一铸态晶粒组织图。
图15为本发明实施例10中添加0.2wt％碳化铌颗粒的镍基合金的第二铸态晶粒组织图。
图16为本发明实施例10中添加0.2wt％碳化钛颗粒的镍基合金的第三铸态晶粒组织图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为10；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1400℃，保温60min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图1和图2所示。
实施例2
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为7；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1400℃，保温60min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出。
实施例3
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为4；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1400℃，保温60min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出。
实施例4
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为10；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1350℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出。
实施例5
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为7；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1350℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出。
实施例6
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Ni粉(纯度≥99.7％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为10；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为70r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约80g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为10mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯放入自制石墨模具中，将其一同放入真空热压烧结炉内，抽完真空后开始加热，其中，真空度保持在10Pa及以下，；加热管式炉，升温速率为25℃/min。当真空热压烧结炉升温至1250℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图3和图4所示。
实施例7
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Ni粉(纯度≥99.7％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为10；C/Zr的摩尔比为0.5，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为5:1，球磨转速为50r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约80g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为10mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯放入自制石墨模具中，将其一同放入真空热压烧结炉内，抽完真空后开始加热，其中，真空度保持在10Pa及以下，；加热管式炉，升温速率为25℃/min。当真空热压烧结炉升温至1250℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图5和图6所示。
实施例8
一种表面{100}晶面立方体碳化铌颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Nb粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Nb的摩尔比为10；C/Nb的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为5:1，球磨转速为50r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约80g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为10mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯放入自制石墨模具中，将其一同放入真空热压烧结炉内，抽完真空后开始加热，其中，真空度保持在10Pa及以下，；加热管式炉，升温速率为25℃/min。当真空热压烧结炉升温至1250℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图7和图8所示。
实施例9
一种表面{100}晶面立方体碳化钛颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Ti粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Ti的摩尔比为10；C/Ti的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为5:1，球磨转速为50r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约80g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为10mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯放入自制石墨模具中，将其一同放入真空热压烧结炉内，抽完真空后开始加热，其中，真空度保持在10Pa及以下，；加热管式炉，升温速率为25℃/min。当真空热压烧结炉升温至1250℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图9和图10所示。
对比例1
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Ni粉(纯度≥99.9％)，Zr-Al粉(纯度≥99.9％)和CNTs，其中Ni/Zr的摩尔比为10：3；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为50r/min，球磨时间为8h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约30g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为6mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯置于坩埚中，将其一同置于管式炉中，在管式炉内通保护气氛氩气，使炉管内气压保持在正压0.02MPa以下；加热管式炉，升温速率为5℃/min。当炉内温度升至1350℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，发现压坯未烧制成块体。
对比例2
一种表面{100}晶面立方体碳化锆颗粒的制备方法，包括以下步骤：
首先，称量Al粉(纯度≥99.9％)，Zr-Ni粉(纯度≥99.7％)和CNTs，其中Al/Zr的摩尔比为7：3；C/Zr的摩尔比为1，将称量好的粉末倒入球磨罐内，利用球磨机进行混合，其中磨球直径为5mm-22mm，球料质量比为7:1，球磨转速为80r/min，球磨时间为12h。
然后，将混合均匀的粉末从球磨罐中取出，称取约100g均匀混合的粉末并用铝箔包裹，利用金属压缩机压在自制磨具内压成一个直径为30mm，高度为15mm的圆柱形压坯。
最后，将混合粉料压坯放入自制石墨模具中，将其一同放入真空热压烧结炉内，抽完真空后开始加热，其中，真空度保持在10Pa及以下，；加热管式炉，升温速率为25℃/min。当真空热压烧结炉升温至1350℃，保温15min后停止加热，待其冷却至室温后，将产物取出，结果如图11和图12所示。
实施例10
利用前述实施例中制得的表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒作为细化剂在细化镍合金中的应用，该细化剂参与以下镍基合金的细化过程。
一种镍基合金的细化方法，包括如下步骤：
步骤1、将镍基合金原料加热熔化得到熔体；
步骤2、往熔体中添加如前述实施例中所述的细化剂，并混合均匀，所述细化剂的质量为熔体质量的0.01-0.5％；
步骤3、将熔体浇铸成型，得到镍基合金铸锭；
采用经过上述所述细化方法细化得到的镍基合金。
如图13和图14、图15和图16所示，图13为本发明实施例中未细化镍铝合金的铸态晶粒组织图，与加0.2wt％碳化锆颗粒的镍基合金的铸态晶粒组织图对比明显，所述的镍基合金相较于未添加细化剂的镍基合金，其晶粒尺寸细化了约50％-70％。
本发明上述实施例中提供了一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，本发明的目的在于一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法及其应用，通过调控Ni/M和C/M的摩尔比例，制备出颗粒形貌规则、尺寸均匀的表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒。
本发明提供了一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过改变温度和保温时间的方法，用于制备立方体颗粒形貌、颗粒尺寸均匀细小的表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒。
本发明提供了一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，通过过渡金属粉和碳源在镍基中燃烧合成的方法，制备出颗粒形貌更加规则，表面晶面为{100}面的过渡金属碳化物颗粒。
本发明提供了一种表面{100}晶面立方体过渡金属碳化物颗粒作为镍基合金细化剂的应用方法，通过将制备的含有过渡金属碳化物颗粒的作为细化剂加入到镍基合金中可产生明显的细化效果，添加0.2wt.％的过渡金属碳化物颗粒后，细化了近1-3倍；该细化过程简单，易于控制，对镍基合金等合金组织性能的控制具有重要的实际应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S01：将镍粉、过渡金属粉和碳源混合均匀后，再制成压坯，其中，所述过渡金属粉包括锆镍粉、锆铝粉、铌粉和钛粉中的一种或者几种，所述镍粉与过渡金属粉的摩尔比为4-20，碳源与过渡金属粉的摩尔比为0.5-1.0；
S02：将压坯在真空或氩气保护状态下加热后冷却至室温取出；
其中，在S02中，将所述压坯在真空或氩气保护状态下加热至1150-1450℃，保温10-60min，保温结束后取出空冷或随炉冷却。
2.根据权利要求1所述的表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，其特征在于，在S01中，采用球磨机混合，所述球磨机球料质量比为5:1-20:1，所述球磨机的工作转速为50-100r/min，球磨时间为8-24h。
3.根据权利要求1所述的表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，其特征在于，在S01中，镍粉的纯度大于等于99.9%，锆镍粉的纯度大于等于99.7%，锆铝粉的纯度大于等于99.9%，铌粉的纯度大于等于99.9%，钛粉纯度大于等于99.9%。
4.根据权利要求1-3任一所述的表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒的制备方法，其特征在于，在S02中，采用加热炉加热，加热炉的升温速率为2-30℃/min；若在真空状态下加热，加热炉的真空度达到10Pa及以下。
5.一种表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒，其特征在于，采用如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得。
6.一种如权利要求5所述的表面｛100｝晶面立方体过渡金属碳化物颗粒作为细化剂在细化镍合金中的应用。
7.一种镍基合金的细化方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S11：将镍基合金原料加热熔化得到熔体；
S12：往熔体中添加如权利要求6中所述的细化剂，并混合均匀，所述细化剂的质量为熔体质量的0.01-0.5%；
S13：将熔体浇铸成型，得到镍基合金铸锭。
8.一种镍基合金，其特征在于，采用如权利要求7所述的细化方法所制得。
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