CN115466573A - 一种用于单晶硅晶圆片的抛光液及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体的超精密加工技术领域，公开了一种用于单晶硅晶圆片的抛光液及其应用，该抛光液以血小板状氧化硅溶胶为磨料。本发明采用血小板状氧化硅溶胶替代传统氧化硅磨料，提高承载能力，增加抛光液接触，使其充分反应，在保持较高的去除率的同时能保证较好的粗糙度。此外，血小板状氧化硅溶胶增大了颗粒表面积，提高了化学活性，可无需添加氧化剂，在进行物理磨削的过程中也能保证化学作用，更加环保。
Description
技术领域
本发明涉及半导体的超精密加工技术领域，特别是涉及一种用于单晶硅晶圆片的抛光液及其制备方法。
背景技术
晶圆是生产集成电路所用的载体，是最常用的半导体材料。高纯度的多晶硅溶解后掺入硅晶体晶种，然后慢慢拉出，形成圆柱形的单晶硅。硅晶棒在经过切片后，研磨，抛光，形成硅晶圆片，也就是晶圆。目前国内生产线以8寸和12寸晶圆为主。
化学机械抛光（Chemical Mechanical Polishing，CMP）是既有机械抛光又有酸碱溶液式的化学抛光两种相结合的技术，可以使晶圆表面较为平坦，方便后面工序。在进行抛光时，抛光液在晶圆和抛光垫之间。影响 CMP 的因素有：抛光头的压力和晶圆平坦度，旋转速度，抛光液的成分等等。
化学机械抛光液中使用的磨料通常为二氧化硅、氧化铈、氧化铝等，氧化铈对氧化硅有特殊的催化作用，所以氧化铈磨料通常用于ILD,STI制程和一些玻璃抛光上；而氧化铝硬度较高，通常用于一些硬度较大的材料上（碳化硅等）。
二氧化硅以其通用性强，化学活性好，软硬适中，分散性好等优点广泛应用于半导体抛光中，如专利CN113969107A；但由于二氧化硅常以球形或类球形存在于抛光液中，导致表面承载液体量不足，化学反应较弱，虽然去除率有一定提高，但仍存在粗糙度较高的缺点，无法满足粗糙度低于0.2nm的市场需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，通过制备一种血小板状纳米氧化硅应用于单晶硅晶圆片的抛光液中，提高氧化硅承载能力，使其在进行物理磨削的过程中也能保证化学作用，从而在保证有较高的去除率的情况下，同时又有较低的粗糙度。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，以血小板状氧化硅溶胶为磨料；所述血小板状氧化硅溶胶由以下方法制备得到：
将黄原胶、乙醇、盐酸和水混合，并超声处理；将混合液加热至反应温度50-100℃后，加入TEOS和乙醇的混合液，搅拌反应，反应结束后，即得到血小板状氧化硅溶胶。
优选地，以重量百分比计，所述抛光液包括如下组分：血小板状氧化硅溶胶50%-80%；表面活性剂0.01%-2%；速率促进剂2%-10%；络合剂0.1%-5%；碱性调节剂0.1%-5%；防腐剂0.01%-0.1%；水10-45%。
优选地，以重量百分比计，所述抛光液包括如下组分：血小板状氧化硅溶胶为55%-70%；表面活性剂0.1%-1%；速率促进剂3%-8%；络合剂0.5%-3%；碱性调节剂0.5%-3%；防腐剂0.03-0.05%；水20-40%。
优选地，所述血小板状氧化硅粒径范围为20nm-100nm。
优选地，所述血小板状氧化硅粒径范围为30nm-80m。
优选地，所述表面活性剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、烷基硫酸盐、烷基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种。
优选地，所述速率促进剂为哌嗪、吡啶、咪唑、嘧啶和2-甲基哌嗪中一种或多种。
优选地，所述络合剂为羟基亚乙基二膦酸及其盐类、乙二胺四乙酸及其盐类、乙二酸、甘氨酸、抗坏血酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾中的一种或多种。
优选地，所述碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙二胺、丙二胺、己二胺、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在11-12。
优选地，所述防腐剂为卡松、1 ,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-5-氯-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
优选地，所述反应温度为60-80℃，反应时间为3-5h。
优选地，所述血小板状氧化硅溶胶的反应体系中黄原胶、TEOS、乙醇、盐酸和水的质量分数分别为0.5-5.0%、40-60%、5-40%、0.5-5.0%、10-45%，其中盐酸浓度为0.05-0.5mol/L。其中，前后两次乙醇优选等比例添加。
优选地，所述黄原胶与TEOS的质量比为（4±2）:100。
上述用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
（1）分别将表面活性剂、络合剂、速率促进剂以及防腐剂加入到水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
（2）将碱性调节剂和血小板状氧化硅溶胶加入水中搅拌均匀；
（3）边搅拌边将步骤（1）的预混液倒入步骤（2）的混合液中，即得用于单晶硅晶圆片的抛光液。
本发明还包括所述抛光液在单晶硅晶圆片抛光中的应用。所述抛光液使用时可兑水，与水比例为1：10~1：20。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用血小板状氧化硅溶胶替代传统氧化硅磨料，提高承载能力，增加抛光液接触，使其充分反应，在保持较高的去除率的同时能保证较好的粗糙度。同时表面活性剂有利于降低硅片表面张力，提高抛光液润湿性，增大接触面积，使硅片表面充分反应，提高去除速率。
（2）血小板状氧化硅溶胶增大了颗粒表面积，提高了化学活性，可无需添加氧化剂，在进行物理磨削的过程中也能保证化学作用，更加环保。
附图说明
图1是化学机械抛光原理图，10为抛光底座，20为抛光垫，30为抛光头，40为修整器，50为抛光液流出口。
图2是实施例1的血小板状氧化硅溶胶的SEM图（比例尺为10nm）。
图3是实施例1的血小板状氧化硅溶胶的SEM图（比例尺为100nm）。
图4是实施例1的血小板状氧化硅溶胶的SEM图（比例尺为0.5um）。
图5是实施例1的粗糙度检测图，使用设备原子力显微镜，颜色深浅代表厚度均一性，颜色越均一则越平整，粗糙度越小。
图6是实施例1的粒径分布图，纵坐标为含量百分比（%），横坐标为粒径大小（nm）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
本次实验所采用的球形氧化硅溶胶为广东惠尔特纳米科技有限公司的8040；纳米氧化铝为长沙珲泰陶瓷科技有限公司代理的德国纳博特的024-20；以及纳米氧化铈抛光液为大连国贸有限公司代理的德国Baikalox CP10S；其它试剂均为分析纯级，采购于西陇科学股份有限公司。
抛光实验使用华海清科Universal 300抛光机，抛光压力为4.5psi、抛光头转速93rpm、抛光盘转速87、抛光时间10min，之后使用超声波加清洗剂清洗10min。
测量方法：
1.采用重量法测量前后重量差，根据重量除以密度再除以面积得出厚度计算厚度差，再除以时间得出去除率；
2.采用原子力显微镜测量硅片的表面粗糙度；
3.采用白光干涉仪以及光学显微镜检测表面缺陷及残留。
实施例1
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水260克，黄原胶20克和无水乙醇100克，与20克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度60℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇100克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应4h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为80nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将2g烷基酚聚氧乙烯醚、10g甘氨酸、50g哌嗪、0.3g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮加入到207.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入到700g血小板状氧化硅溶胶（80nm）中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7955.6Å/min，表面粗糙度为0.18nm，硅片表面无残留，无划痕。
实施例2
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水180克，黄原胶10克和无水乙醇150克，与10克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度70℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇150克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应3h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为70nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将6g聚丙烯酸钾、15g柠檬酸、40g 2-甲基哌嗪、0.3g卡松加入到273.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取15g氢氧化钾加入到650g 70nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7764.2Å/min，表面粗糙度为0.18nm，硅片表面无残留，无划痕。
实施例3
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水380克，黄原胶10克和无水乙醇50克，与10克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度60℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇50克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应3h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为30nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将5g十二烷基苯磺酸、20g乙二胺四乙酸二钾、60g吡啶、0.4g 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮加入到244.6g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取10g乙二胺加入到660g 30nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12范围，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：15兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7112.4Å/min，表面粗糙度为0.14nm，硅片表面无残留，无划痕。
实施例4
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水320克，黄原胶30克和无水乙醇60克，与30克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度80℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇60克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应3h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为50nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将8g十六烷基三甲基氯化铵、25g抗坏血酸、70g咪唑、0.5g卡松加入到166.5g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入到700g 50nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：20兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7434.5Å/min，表面粗糙度为0.16nm，硅片表面无残留，无划痕。
实施例5
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水300克，黄原胶20克和无水乙醇80克，与20克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度60℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇80克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应5h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为60nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将1g十二烷基硫酸钠、6g乙二酸、30g嘧啶、0.3g 2-甲基-5-氯-4-异噻唑啉-3-酮加入到357.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取5g氢氧化钠加入到600g 60nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于11，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7578.3Å/min，表面粗糙度为0.17nm，硅片表面无残留，无划痕。
实施例6
血小板状氧化硅溶胶的制备方法，包括如下制备步骤：
称取去离子水360克，黄原胶10克和无水乙醇60克，与10克的0.1 mol/Ｌ盐酸混合，用超声波清洗器超声（频率为100hz)混合30min。将混合液置于装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗的三口圆底烧瓶中，待达到反应温度60℃后，加入TEOS(正硅酸乙酯)500克和无水乙醇60克的混合液至滴液漏斗中，以最大流速边搅拌边加入TEOS和无水乙醇混合液，搅拌反应4h，过滤去除杂质和可能产生的二氧化硅结晶，得到粒径为40nm的血小板状氧化硅溶胶。
用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，包括如下制备步骤：
依次将8g聚丙烯酸、18g甘氨酸、55g哌嗪、0.4g卡松加入到243.6g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取25g氨水加入到650g 40nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12范围，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为7323.9Å/min，表面粗糙度为0.15nm，硅片表面无残留，无划痕。
对比例1
本发明与实施例1的不同之处在于：使用普通球形氧化硅溶胶作为磨料。
依次将2g烷基酚聚氧乙烯醚、10g甘氨酸、50g哌嗪、0.3g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮加入到207.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入到700g 80nm球形氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得氧化硅抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为5771.6Å/min，表面粗糙度为0.43nm，硅片表面有残留，无划痕。
对比例2
本发明与实施例1的不同之处在于：使用氧化铝作为磨料。
依次将2g烷基酚聚氧乙烯醚、10g甘氨酸、50g哌嗪、0.3g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮加入到207.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入到700g 80nm氧化铝和水的悬浊液中（固含量40%），搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得氧化铝抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为8983.9Å/min，表面粗糙度为1.55nm，硅片表面少量残留，有划痕。
对比例3
本发明与实施例1的不同之处在于：无添加表面活性剂。
依次将10g甘氨酸、50g哌嗪、0.3g 1,2-苯并异噻唑啉-3-酮加入到209.7g超纯水中，搅拌温度为30℃，搅拌速度为500r/min，搅拌至均匀溶解，制成预混液；然后取30g四甲基氢氧化铵加入到700g 80nm血小板状氧化硅溶胶中，搅拌至均匀溶解；最后在高速搅拌（500r/min）下将预混液缓慢倒入，继续搅拌5min，使其pH值等于12，即得血小板状氧化硅溶胶抛光液。将配制好的抛光液过滤，1：10兑水后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为6671.6Å/min，表面粗糙度为0.22nm，硅片表面无残留，无划痕。
对比例4
本发明与实施例1的不同之处在于：使用进口氧化铈抛光液：Baikalox CP10S。
将配制好的抛光液用定性滤纸过滤，后用于12英寸硅片抛光。测得硅的去除速率为6838.4Å/min，表面粗糙度为0.46nm，硅片表面无残留，无划痕。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，以血小板状氧化硅溶胶为磨料；所述血小板状氧化硅溶胶由以下方法制备得到：
将黄原胶、乙醇、盐酸和水混合，并超声处理；将混合液加热至反应温度50-100℃后，加入TEOS和乙醇的混合液，搅拌反应，反应结束后，即得到血小板状氧化硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，以重量百分比计，包括如下组分：
血小板状氧化硅溶胶50%-80%；表面活性剂0.01%-2%；速率促进剂2%-10%；络合剂0.1%-5%；碱性调节剂0.1%-5%；防腐剂0.01%-0.1%；水10-45%。
3.根据权利要求2所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，以重量百分比计，所述血小板状氧化硅溶胶为55%-70%；表面活性剂0.1%-1%；速率促进剂3%-8%；络合剂0.5%-3%；碱性调节剂0.5%-3%；防腐剂0.03-0.05%；水20-40%。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，所述血小板状氧化硅粒径范围为20nm-100nm。
5.根据权利要求4所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，所述血小板状氧化硅粒径范围为30nm-80m。
6.根据权利要求1或2或3所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为聚丙烯酸及其盐类、烷基苯磺酸及其盐类、烷基硫酸盐、烷基氯化铵和烷基酚聚氧乙烯醚中一种或多种；
所述速率促进剂为哌嗪、吡啶、咪唑、嘧啶和2-甲基哌嗪中一种或多种；
所述络合剂为羟基亚乙基二膦酸及其盐类、乙二胺四乙酸及其盐类、乙二酸、甘氨酸、抗坏血酸、柠檬酸、焦磷酸钾和硫代硫酸钾中的一种或多种；
所述碱性调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙二胺、丙二胺、己二胺、四甲基氢氧化铵中的一种或多种，所述抛光液的pH值控制在11-12；
所述防腐剂为卡松、1 ,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-5-氯-4-异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
7.根据权利要求1或2或3所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，所述反应温度为60-80℃，反应时间为3-5 h。
8.根据权利要求7所述的一种用于单晶硅晶圆片的抛光液，其特征在于，
所述血小板状氧化硅溶胶的反应体系中黄原胶、TEOS、乙醇、盐酸和水的质量分数分别为0.5-5.0%、40-60%、5-40%、0.5-5.0%、10-45%，其中盐酸浓度为0.05-0.5mol/L。
9.权利要求1~8任意一项所述一种用于单晶硅晶圆片的抛光液的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
（1）分别将表面活性剂、络合剂、速率促进剂以及防腐剂加入到水中，搅拌均匀并溶解，制成预混液；
（2）将碱性调节剂和血小板状氧化硅溶胶加入水中搅拌均匀；
（3）边搅拌边将步骤（1）的预混液倒入步骤（2）的混合液中，即得用于单晶硅晶圆片的抛光液。
10.权利要求1~8任意一项所述一种用于单晶硅晶圆片的抛光液在单晶硅晶圆片抛光中的应用。
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