CN115466467A - 一种建筑节能保温材料及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑节能保温材料，属于建筑材料技术领域，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、保温填料15‑20份、聚烯烃弹性体4‑6份、阻燃助剂2‑3份、偶氮二甲酰胺4‑5份；按照配比将各原料利用高速混合机混合，利用双螺杆挤出机造粒，再使用单螺杆挤出机发泡挤出，获得保温材料。本发明的保温材料为聚苯乙烯泡沫，其本身具有丰富的泡孔结构，使其具备优异的隔热、保温性能；通过在泡沫原料中加入保温填料‑海泡石纤维和硅酸铝纤维，有效提升保温隔热效果；此外，通过在原料中加入阻燃助剂，该阻燃助剂不仅能赋予聚苯乙烯泡沫安全、稳定的阻燃性能，且能提高保温填料与基体的作用力，从而进一步提升保温隔热效果。

Description

一种建筑节能保温材料及其制备工艺
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种建筑节能保温材料及其制备工艺。
背景技术
随着建筑节能的推行和发展，保温隔热材料及制品越来越受到人们的重视。建筑材料种类繁多，大致分为：无机材料，它包括金属材料(包括黑色金属材料和有色金属材料)和非金属材料(如天然石材、烧土制品、水泥、混凝土及硅酸盐制品等)。有机材料，它包括植物质材料、合成高分子材料(包括塑料、涂料、粘胶剂)和沥青材料。复合材料，它包括沥青混凝土、聚合物混凝土等，一般由无机非金属材料与有机材料复合而成。合成高分子材料中，应用最为广泛的是聚苯乙烯泡沫材料，聚苯乙烯泡沫具有良好的保温隔热性能以及良好的加工性能，但是却具有潜在的火灾危险性。
现有技术中EPS阻燃改性主要通过添加阻燃剂的方法实现。添加型阻燃剂按其化学成分可分为有机阻燃剂和无机阻燃剂两大类。无机阻燃剂如氢氧化镁、氢氧化铝、三氧化二锑等，具有低烟、低毒、无卤、稳定性好和价格低廉等优势，但存在添加量大、与材料的相容性差、降低材料性能等缺点，受到一定程度的限制。有机阻燃剂主要以卤系阻燃剂为主，如十溴二苯烷，十溴二苯醚等，该系列阻燃剂虽具有与材料相容性好、添加量小、性价比高、对材料的性能影响小等优点，但是，阻燃时会产生卤化氢等大量的有毒气体，对人类自身及其环境产生危害。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种建筑节能保温材料及其制备工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种建筑节能保温材料，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、保温填料15-20份、聚烯烃弹性体4-6份、阻燃助剂2-3份、偶氮二甲酰胺(发泡剂)4-5份；
该保温材料的制备工艺，包括如下步骤：
按照配比将各原料利用高速混合机混合10min，再利用双螺杆挤出机造粒，六个加热区的温度依次设置为150-155℃、150-155℃、155-160℃、155-160℃、160-165℃、160-165℃，造粒完成，使用单螺杆挤出机发泡挤出，加料段和压缩段温度为150-155℃、均化段温度为165-175℃、模口温度140-145℃，获得保温材料。
进一步地，所述保温填料为海泡石纤维和硅酸铝纤维，二者的质量比为1:1，且均经过硅烷偶联剂KH550进行表面处理，以改善与聚合物基体的界面相容性，促进分散；海泡石纤维和硅酸铝纤维均具有优良的绝热特性，均布于聚苯乙烯泡沫中，能有效提升保温隔热效果。
进一步地，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯嵌段型共聚物，能够起到增韧效果，提高聚苯乙烯泡沫的抗冲击性能。
进一步地，所述阻燃助剂通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入DOPO(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)、反丁烯二酸和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，并持续通入氮气保护，先升温至90℃保温1h，再升温至130℃反应6h，反应结束待产物降至室温后，往产物内倒入蒸馏水，并转移至冰水浴中以析出固体，然后减压抽滤取滤饼，将滤饼用石油醚洗涤3-4次后，在80℃真空烘箱中干燥12h，得中间产物；DOPO、反丁烯二酸、DMF和蒸馏水的用量之比为0.1mol:0.1mol:150mL:300mL；
DOPO中的活性P-H键与反丁烯二酸中的不饱和碳碳双键发生加成反应，获得中间产物，反应过程如下所示：
Figure BDA0003908642480000031
S2、在N2保护下，将中间产物、三乙胺(缚酸剂)和二氯甲烷加入到三口烧瓶中，再加入对氨基苯乙烯和DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)，并持续通入氮气保护，在室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，然后往产物内加入去离子水，并用碳酸钾将混合液的pH值调至8.0，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去溶剂后，得到阻燃助剂；中间产物、对氨基苯乙烯、三乙胺、DIC、二氯甲烷和去离子水的用量之比为0.11mol:0.1mol:10.1g:12.6g:250mL:400mL；
中间产物分子上的-COOH与对氨基苯乙烯上的-NH2发生缩合反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1(中间产物略微过量)，使中间产物只有一端的-COOH参与到反应过程中，获得阻燃助剂，反应过程如下所示：
Figure BDA0003908642480000032
获得的阻燃助剂为DOPO衍生物，DOPO为一种安全无毒的阻燃成分，因此，阻燃助剂具备阻燃效果，将其加入聚苯乙烯泡沫中，能够提高其阻燃性能；此外，阻燃助剂分子上含有碳碳双键基团，在与聚苯乙烯进行熔融共混过程中，能够参与到重聚合过程中，以化学键合的方式与基体相互作用，相较于单独加入小分子阻燃剂，该种方式具有改善阻燃剂易迁移和渗出的缺陷，提高阻燃效果的持久和稳定性；需要进一步说明的是，该阻燃助剂分子上还含有-COOH基团，在熔融共混过程中，能够与保温填料表面接枝的KH550分子链(其上的-NH2)发生化学作用，提高保温填料与基体的作用力，从而进一步提升保温隔热效果。
本发明的有益效果：
本发明的保温材料为聚苯乙烯泡沫，其本身具有丰富的泡孔结构，使其具备优异的隔热、保温性能；通过在泡沫原料中加入保温填料-海泡石纤维和硅酸铝纤维，二者均具有优良的绝热特性，均布于聚苯乙烯泡沫中，能有效提升保温隔热效果；此外，通过在原料中加入阻燃助剂，该阻燃助剂不仅能赋予聚苯乙烯泡沫安全、稳定的阻燃性能，且能与保温填料产生化学作用，提高保温填料与基体的作用力，从而进一步提升保温隔热效果；最终获得一种兼具保温隔热和阻燃效果的材料，在建筑领域具有极高的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备阻燃助剂：
S1、在装有机械搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入0.1mol的DOPO、0.1mol反丁烯二酸和150mL的DMF，并持续通入氮气保护，先升温至90℃保温1h，再升温至130℃反应6h，反应结束待产物降至室温后，往产物内倒入300mL蒸馏水，并转移至冰水浴中以析出固体，然后减压抽滤取滤饼，将滤饼用石油醚洗涤3次后，在80℃真空烘箱中干燥12h，得中间产物；
S2、在N2保护下，将0.11mol中间产物、10.1g三乙胺和250mL二氯甲烷加入到三口烧瓶中，再加入0.1mol对氨基苯乙烯和12.6g的DIC，并持续通入氮气保护，在室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，然后往产物内加入400mL去离子水，并用碳酸钾将混合液的pH值调至8.0，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去溶剂后，得到阻燃助剂。
实施例2
制备阻燃助剂：
S1、在装有机械搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入0.2mol的DOPO、0.2mol反丁烯二酸和300mL的DMF，并持续通入氮气保护，先升温至90℃保温1h，再升温至130℃反应6h，反应结束待产物降至室温后，往产物内倒入600mL蒸馏水，并转移至冰水浴中以析出固体，然后减压抽滤取滤饼，将滤饼用石油醚洗涤4次后，在80℃真空烘箱中干燥12h，得中间产物；
S2、在N2保护下，将0.22mol中间产物、20.2g三乙胺和500mL二氯甲烷加入到三口烧瓶中，再加入0.2mol对氨基苯乙烯和25.2g的DIC，并持续通入氮气保护，在室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，然后往产物内加入800mL去离子水，并用碳酸钾将混合液的pH值调至8.0，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去溶剂后，得到阻燃助剂。
实施例3
制备保温填料：
将硅烷偶联剂KH-550和乙醇按质量比1:4充分混合，得偶联剂溶液；将海泡石纤维和硅酸铝纤维按照质量比1:1混合后，与偶联剂溶液按照固液比1g:10mL混合，将混合物料于高速混合机中高速混合，混合温度80℃、混合时间20min，过滤后，固体料在鼓风干燥机中105℃下干燥4h，得到保温填料。
实施例4
一种建筑节能保温材料，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、实施例3制得的保温填料15份、乙烯-辛烯嵌段型共聚物4份、实施例1制得的阻燃助剂2份、偶氮二甲酰胺(发泡剂)4份；
该保温材料的制备工艺，包括如下步骤：
按照配比将各原料利用高速混合机混合10min，再利用双螺杆挤出机造粒，六个加热区的温度依次设置为150℃、150℃、155℃、155℃、160℃、160℃，造粒完成，使用单螺杆挤出机发泡挤出，加料段和压缩段温度为150℃、均化段温度为165℃、模口温度140℃，获得保温材料。
实施例5
一种建筑节能保温材料，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、实施例3制得的保温填料17.5份、乙烯-辛烯嵌段型共聚物5份、实施例2制得的阻燃助剂2.5份、偶氮二甲酰胺(发泡剂)4.5份；
该保温材料的制备工艺，包括如下步骤：
按照配比将各原料利用高速混合机混合10min，再利用双螺杆挤出机造粒，六个加热区的温度依次设置为153℃、153℃、158℃、158℃、163℃、163℃，造粒完成，使用单螺杆挤出机发泡挤出，加料段和压缩段温度为153℃、均化段温度为170℃、模口温度143℃，获得保温材料。
实施例6
一种建筑节能保温材料，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、实施例3制得的保温填料20份、乙烯-辛烯嵌段型共聚物6份、实施例1制得的阻燃助剂3份、偶氮二甲酰胺(发泡剂)5份；
该保温材料的制备工艺，包括如下步骤：
按照配比将各原料利用高速混合机混合10min，再利用双螺杆挤出机造粒，六个加热区的温度依次设置为155℃、155℃、160℃、160℃、165℃、165℃，造粒完成，使用单螺杆挤出机发泡挤出，加料段和压缩段温度为155℃、均化段温度为175℃、模口温度145℃，获得保温材料。
对比例
与实施例4不同的是，原料中不加阻燃助剂，其余原料及制备过程不变。
对实施例4-6和对比例获得的保温材料，进行如下性能测试：
拉伸强度测试：按GB/T1040.1-2018进行测试，拉伸速率20mm/min；
导热系数测试：按GB/T10294-2008进行测试；
阻燃性能测试：LOI按GB/T2408-2008进行测试；
测得的结果如下表所示：
Figure BDA0003908642480000071
由上表数据可知，本发明获得的保温材料具备符合要求的力学性能，具备优良的保温隔热性能以及阻燃性能；结合对比例的数据可知，阻燃助剂的加入不仅能提升材料的阻燃性能，也能与保温填料作用，一定程度上提升保温隔热效果以及力学性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种建筑节能保温材料，其特征在于，包括如下重量份的原料：聚苯乙烯50份、保温填料15-20份、聚烯烃弹性体4-6份、阻燃助剂2-3份、偶氮二甲酰胺4-5份；
其中，所述阻燃助剂通过如下步骤制备：
S1、在装有机械搅拌装置和回流冷凝装置的三口烧瓶中加入DOPO、反丁烯二酸和DMF，并持续通入氮气保护，先升温至90℃保温1h，再升温至130℃反应6h，反应结束待产物降至室温后，往产物内倒入蒸馏水，并转移至冰水浴中以析出固体，然后减压抽滤取滤饼，将滤饼用石油醚洗涤3-4次后，在80℃真空烘箱中干燥12h，得中间产物；
S2、在N2保护下，将中间产物、三乙胺和二氯甲烷加入到三口烧瓶中，再加入对氨基苯乙烯和DIC，并持续通入氮气保护，在室温下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，然后往产物内加入去离子水，并用碳酸钾将混合液的pH值调至8.0，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层并用饱和NaCl溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，减压旋蒸除去溶剂后，得到阻燃助剂。
2.根据权利要求1所述的一种建筑节能保温材料，其特征在于，步骤S1中DOPO、反丁烯二酸、DMF和蒸馏水的用量之比为0.1mol:0.1mol:150mL:300mL。
3.根据权利要求1所述的一种建筑节能保温材料，其特征在于，步骤S2中中间产物、对氨基苯乙烯、三乙胺、DIC、二氯甲烷和去离子水的用量之比为0.11mol:0.1mol:10.1g:12.6g:250mL:400mL。
4.根据权利要求1所述的一种建筑节能保温材料，其特征在于，所述保温填料为海泡石纤维和硅酸铝纤维，二者的质量比为1:1，且均经过硅烷偶联剂KH550进行表面处理。
5.根据权利要求1所述的一种建筑节能保温材料，其特征在于，所述聚烯烃弹性体为乙烯-辛烯嵌段型共聚物。
6.根据权利要求1所述的一种建筑节能保温材料的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
按照配比将各原料利用高速混合机混合10min，再利用双螺杆挤出机造粒，造粒完成，使用单螺杆挤出机发泡挤出，获得保温材料。
7.根据权利要求6所述的一种建筑节能保温材料的制备工艺，其特征在于，双螺杆挤出机的六个加热区的温度依次设置为150-155℃、150-155℃、155-160℃、155-160℃、160-165℃、160-165℃；单螺杆挤出机的加料段和压缩段温度为150-155℃、均化段温度为165-175℃、模口温度140-145℃。
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