CN115465943A - 具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体废弃物资源化利用和水处理材料技术领域，具体涉及一种具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料及其制备方法。该填料由氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5‑50mm的煤矸石颗粒制备而成，其中所述氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5‑50mm煤矸石颗粒的质量比为1:(0.1‑1):(1‑5):(1‑5):(2‑10)，所述氮磷吸附剂，缓释碳材料均负载于煤矸石颗粒上。本发明的人工湿地填料不仅具备氮磷吸附性能而且具备重金属吸附性能，其制备方法具有生产方便、处理成本低、效果好等优点。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用和水处理材料技术领域，具体涉及一种具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料及其制备方法。
背景技术
煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物，是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。包括巷道掘进过程中的掘进矸石、采掘过程中从顶板、底板及夹层里采出的矸石以及洗煤过程中挑出的洗矸石。其主要成分是Al2O3、SiO2，另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、P2O5、SO3和微量稀有元素(镓、钒、钛、钴)。大量露天堆放的煤矸石形成矸石山，对生态环境和土地资源造成严重破坏，因此对煤矸石进行资源化利用具有重大环境效益和巨大经济效益。
目前煤矸石的处理方法由回填、电厂配煤燃烧、用于建筑材料制备等，但都存在利用量小，成本较高等问题。
人工湿地生态统是由一些适合污染环境条件下生存的以大型水生植物为主的高、低等生物和处于水饱和状态的基质组成的综合生态系统。它应用生态系统中物种共生、物质循环再生原理，结构与功能协调原则，在促进废水中污染物质良性循环的前提下，充分发挥资源的生产潜力，防止环境的再污染，获得污水处理与资源化的最佳效益。一般以人工构建池子并充填碎石、砾石、砂、炉渣等填料，通过人工引水，使污水在基质中水平或对角斜向流动，利用植物根系的输氧作用，通过拦截、过滤、吸附、吸收、生化及化学反应等去除污染物。但是人工湿地填料往往具有性能单一、需要组合填料等问题，因此开发一种高性能填料迫在眉睫。
发明内容
本发明在于提供一种在强化脱氮除磷时，能够起到缓释碳源作用的一种人工湿地填料及其制备方法。该人工湿地填料不仅具备氮磷吸附性能而且具备重金属吸附性能，其制备方法具有生产方便、处理成本低、效果好等优点。
本发明的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，由氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5-50mm的煤矸石颗粒制备而成，其中所述氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5-50mm煤矸石颗粒的质量比为1:(0.1-1):(1-5):(1-5):(2-10)，所述氮磷吸附剂、缓释碳材料均负载于煤矸石颗粒上。
其中，所述氮磷吸附剂为聚合氯化铝镧，聚合氯化铝镧是一种新型水处理剂，可以达到去除水体中氮、磷的目的，复合后可以使填料具有很好的去除氮、磷能力。
所述缓释碳材料选自乙酸钠、木质素或淀粉中的至少一种。缓释碳材料可以有效促进氨氮和亚硝酸盐的吸收，降低总氮含量。
所述煤矸石颗粒经过活化剂碱浸，所述活化剂为NaOH，所述煤矸石与活化剂的质量比为1:(0.01-0.1)。活化后的煤矸石颗粒不仅具有密度小、质量轻的优点，而且经过活化后孔隙发达，能够作为吸附材料、滤料或者其载体使用。
所述煤矸石颗粒上还负载有硬脂酸盐和聚乙二醇的混合物，所述硬脂酸盐、聚乙二醇和缓释碳材料的质量比为(0.05-0.25):(0.05-0.25):1，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝或硬脂酸钾。硬脂酸盐和聚乙二醇在本发明中是作为稳定剂，该稳定剂是为了防止和减少高温条件下复合产物在反应过程中受热发生降解，或者产生副产物。
上述的人工湿地脱氮除磷填料，采用以下步骤制备而成：
(1)将煤矸石与活化剂氢氧化钠置于马弗炉中，常压高温焙烧，冷却至室温。将其破碎至粒径为5-50mm的煤矸石颗粒，所述焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为0.5h-6h。
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应1-5h，过滤后烘干、焙烧、研磨得到氮磷吸附材料。所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5wt％。所述烘干温度为105℃，烘干时间为1h，所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为1h。
(3)将硬脂酸盐和聚乙二醇溶于四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，配制得到稳定剂，然后再加入缓释碳材料，得到聚乙二醇混合物。其中，所述硬脂酸盐、聚乙二醇和四氯化碳质量比为1:1:(15-80)。
(4)最后将步骤(2)制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂、粉煤灰按比例投加，充分搅拌后转移至成型设备，压制成不同形状的填料，最后再进行鼓风干燥。最终制备得到的人工湿地脱氮除磷填料中，以质量百分比计，氮磷吸附剂占1-20％，缓释碳材料占5-10％，聚乙二醇混合物占5-10％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的人工湿地脱氮除磷填料具备较强的环境净化功能，不仅具备氮磷吸附性能而且具备重金属吸附性能，既减少了氮磷污染物对水体的富营养化威胁，又减少了流域内重金属向水体的输入，为人工湿地植被增加了氮磷养分，对湿地植被生长发育具有促进作用，使人工湿地能够更好的发挥生态保护功能。
2.本发明的人工湿地脱氮除磷填料为煤矸石基成型制得，具有一定的强度，能够部分抵抗径流或岸流的侵蚀，从而使其使用寿命得到大大大延长。此外，煤矸石为矿山开采废弃物，具有原料来源广、成本低廉等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的填料的扫描电镜图(扫描电子显微镜JSM-6380LV)。
图2为本发明实施例1制备的填料的成品图。
图3为本发明实施例2制备的填料的应用场景图。
具体实施方式
实施例1
(1)将煤矸石10g与活化剂5mL氢氧化钠(1.0mol/L)置于马弗炉中，常压850℃焙烧2h，冷却至室温后，将其破碎为20mm的煤矸石颗粒。
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应2h，过滤后于105℃烘干1h，400℃焙烧1h，研磨得到氮磷吸附材料。所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5wt％。
(3)将0.5g硬脂酸镁和0.5g聚乙二醇溶于6ml四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，然后再加入2.0g乙酸钠得到聚乙二醇混合物。
(4)最后将步骤(2)中制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂5.0g、粉煤灰3.0g混合，充分搅拌后转移至成型设备，压制成粒径为5-50mm的颗粒性填料，最后再进行鼓风干燥，得到性能优良的人工湿地脱氮除磷填料。
实施例2
(1)将煤矸石10g与活化剂5mL氢氧化钠(1.0mol/L)置于马弗炉中，常压650℃焙烧4h，冷却至室温后，将其破碎为20mm的煤矸石颗粒。
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应2h，过滤后于105℃烘干1h，400℃焙烧1h，研磨得到氮磷吸附材料。所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5wt％。
(3)将0.1g硬脂酸镁和0.1g聚乙二醇溶于5ml四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，然后再加入2.0g乙酸钠得到聚乙二醇混合物。
(4)最后将步骤(2)中制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂5.0g、粉煤灰3.0g混合，充分搅拌后转移至成型设备，压制成粒径为5-50mm的颗粒性填料，最后再进行鼓风干燥，得到性能优良的人工湿地脱氮除磷填料。
实施例3
(1)将煤矸石20g与活化剂10mL氢氧化钠(1.0mol/L)置于马弗炉中，常压550℃焙烧4h，冷却至室温后，将其破碎为20mm的煤矸石颗粒。
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应2h，过滤后于105℃烘干1h，500℃焙烧1h，研磨得到氮磷吸附材料。所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5％。
(3)将0.5g硬脂酸镁和0.5g聚乙二醇溶于6ml四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，然后再加入5.0g乙酸钠得到聚乙二醇混合物。
(4)最后将步骤(2)中制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂10.0g、粉煤灰10.0g混合，充分搅拌后转移至成型设备，压制成粒径为5-50mm的颗粒性填料，最后再进行鼓风干燥，得到性能优良的人工湿地脱氮除磷填料。
实施例4
(1)将煤矸石20g与活化剂10mL氢氧化钠(1.0mol/L)置于马弗炉中，常压550℃焙烧4h，冷却至室温后，将其破碎为20mm的煤矸石颗粒。
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应2h，过滤后于105℃烘干1h，500℃焙烧1h，研磨得到氮磷吸附材料。所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5wt％。
(3)将0.5g硬脂酸铝和0.5g聚乙二醇溶于6ml四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，然后再加入5.0g淀粉得到聚乙二醇混合物。
(4)最后将步骤(2)中制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂10.0g、粉煤灰10.0g混合，充分搅拌后转移至成型设备，压制成粒径为5-50mm的颗粒性填料，最后再进行鼓风干燥，得到性能优良的人工湿地脱氮除磷填料。
氮磷吸附试验
将本发明的人工湿地脱氮除磷填料(实施例1)、砾石、石英砂、不负载缓释碳材料的填料、不负载氮磷吸附剂的填料分别称取5g置于250mL锥形瓶中，分别加入100mL不同浓度的氮、磷溶液，测定吸附后的剩余浓度，计算得到吸附剂的吸附容量，结果如表1所示。
其中，不负载缓释碳材料的填料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：制备聚乙二醇混合物的过程中不需要加入2.0g乙酸钠：
不负载氮磷吸附剂的填料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：活化后的煤矸石颗粒没有置于聚合氯化铝镧中浸泡、使其发生化学发应。
表1不同填料对氮磷的吸附情况
重金属吸附试验
将本发明的人工湿地脱氮除磷填料(实施例1)、砾石、石英砂、不负载缓释碳材料的填料、不负载氮磷吸附剂的填料分别称取5g(实施例2)置于250mL锥形瓶中，分别加入100mL不同浓度的重金属溶液，测定吸附后的剩余浓度，计算得到吸附剂的吸附容量。
表2不同填料对重金属Cr与Sb的吸附情况
Claims (10)
1.具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，由氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5-50mm的煤矸石颗粒制备而成，其中所述氮磷吸附剂、缓释碳材料、石英砂、粉煤灰和粒径为5-50mm煤矸石颗粒的质量比为1:(0.1-1):(1-5):(1-5):(2-10)，所述氮磷吸附剂、缓释碳材料均负载于煤矸石颗粒上。
2.根据权利要求1所述的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，所述氮磷吸附剂为聚合氯化铝镧。
3.根据权利要求1所述的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，所述缓释碳材料选自乙酸钠、木质素或淀粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，所述煤矸石颗粒经过活化剂碱浸，所述活化剂为NaOH，所述煤矸石与活化剂的质量比为1:(0.01-0.1)。
5.根据权利要求1所述的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，所述煤矸石颗粒上还负载有硬脂酸盐和聚乙二醇的混合物，所述硬脂酸盐、聚乙二醇和缓释碳材料的质量比为(0.05-0.25):(0.05-0.25):1。
6.根据权利要求5所述的具有缓释碳材料的人工湿地脱氮除磷填料，其特征在于，所述硬脂酸盐为硬脂酸镁、硬脂酸锉、硬脂酸铝或硬脂酸钾。
7.权利要求1所述的人工湿地脱氮除磷填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将煤矸石与活化剂氢氧化钠置于马弗炉中，常压高温焙烧，冷却至室温；将其破碎至粒径为5-50mm的煤矸石颗粒；
(2)按照固液质量比1:50g/ml，向聚合氯化铝镧溶液中投加步骤(1)制备的煤矸石颗粒，常温浸泡反应1-5h，过滤后烘干、焙烧、研磨得到氮磷吸附材料；所述聚合氯化铝镧溶液的浓度为0.5wt％；
(3)将硬脂酸盐和聚乙二醇溶于四氯化碳中，水浴加热使其完全溶解，配制得到稳定剂，然后再加入缓释碳材料，得到聚乙二醇混合物；
(4)最后将步骤(2)制备的氮磷吸附材料、步骤(3)制备的聚乙二醇混合物，与石英砂、粉煤灰按比例投加，充分搅拌后转移至成型设备，压制成不同形状的填料，最后再进行鼓风干燥。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述焙烧温度为500-900℃，焙烧时间为0.5h-6h。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述烘干温度为105℃，烘干时间为1h，所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为1h。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述硬脂酸盐、聚乙二醇和四氯化碳质量比为1:1:(15-80)。
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