CN115463071B - 一种长效保湿修护组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种长效保湿修护组合物,组合物包括1.25‑%‑5%调理剂、1%‑10%牛油果树果脂提取物、1%‑10%牛油果树果脂、0.1%‑5%牡丹籽油、0.1%‑5%稻糠油、0.01%‑5%燕麦仁油,余量为水;其中,调理剂包括燕麦发酵液。该组合物应用复合植物油脂提高屏障脂质和蛋白合成,可迅速恢复皮脂膜和角质细胞间脂质的结构和功能,完善皮肤屏障,并且运用燕麦发酵液稳定皮肤微生物群,同时抵御致病微生物和机会致病菌的入侵,能够长时间保护皮肤健康。
Description
技术领域
本申请涉及化妆品技术领域,尤其涉及一种长效保湿修护组合物及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化社会的不断发展和现代生活方式的改变,临床上出现皮肤干燥症的患者日渐增多。皮肤干燥症的诱发因素很多,包括频繁洗浴、环境因素、季节因素和内源性因素(如年龄及其他疾病等)等,均会使皮肤变得干燥,进而诱发皮肤干燥症。皮肤干燥症尤其好发于冬季,冬季气候干燥,皮肤暴露于寒冷的室外随后又进入温暖、干燥的室内,环境温度的剧烈变化,使皮肤容易失去水分。加之冬季皮肤角质层中脂质及天然保湿因子中的尿素、乳酸盐和无机成分的水平都降低,从而影响角质层的水合作用,引起皮肤干燥。
物理屏障方面,皮肤干燥主要是由表皮角质层结构改变和皮肤屏障功能紊乱引起。正常皮肤角质层的含水量为15%-20%,当角质层内含水量降至10%以下时皮肤就会出现粗糙、不适和外观干燥的问题。当角质形成细胞增殖和分化受损,脂质含量降低以及水合作用减弱,砖墙结构脆弱,角质层经皮失水增加,角质层渗透性增加,外界刺激物质更易进入到皮肤中,刺激物加剧炎症反应,进而导致瘙痒、刺痛及红热等不适症状出现。
有研究指出,皮肤屏障受损后第14天与第1天相比,皮肤表面菌群和深部菌群更为接近。皮肤微生物失衡,多样性下降,AMPs表达减少,对致病菌杀灭作用减轻,引起更严重的炎症反应,甚至导致特应性皮炎(AD)。研究发现,在AD皮损加重期,皮肤屏障受损加重,同时皮损表面定植的微生物特别是金黄色葡萄球菌数量明显增加,而微生物多样性则明显减少。AD患者皮肤表面定植增多的金黄色葡萄球菌也会反过来加重皮肤屏障功能障碍,其可能的机制涉及金黄色葡萄球菌直接损伤皮肤角质细胞、影响正常皮脂膜的形成等。近年研究证实,皮肤屏障功能受损是AD发病的重要始发环节,而皮肤表面微生物如金黄色葡萄球菌定植或感染可能是诱发或促发因素之一。一方面,皮肤屏障功能的改变会对微生物定植的种类和数量产生影响;另一方面定植在皮肤表面的微生物可通过多种途径诱发炎症反应并进一步破坏皮肤屏障,二者相互影响。由此可见,在提升皮肤屏障功能的同时改善皮肤微生物菌群尤为重要。
传统保湿类化妆品,主要为了在皮肤表面形成一层封闭的脂质层,以减少经皮水分流失(TEWL)和添加含有具有吸湿性亲水分子,以捕捉周围环境中的水分。但是,这些传统的解决方案缺乏对皮肤自身功能以及可持续性的支持,其一,现有技术中常采用含有羟基的化合物(如多元醇、多聚甘油等)来达到保湿的目的,其中甘油对环境湿度要求>60%,当环境湿度<0%,在添加量较多时甘油反而会从真皮中吸水,引起肌肤老化、失去弹性甚至脱皮,因此,保湿框架设计不当往往导致结果适得其反。其二,现有乳化混合技术中,不少的乳化剂停留在肌肤表面,没有充分考虑与皮肤的亲和性,既增加了皮肤负担,又堵塞了毛孔,还有引起痘痘粉刺的风险。例如PEG类原料,通常被用于药剂产品,而它会带来潜在的刺激或过敏现象。其三,封闭剂能够靠表面形成一层封闭性油膜,以减少皮肤表面水分的蒸发,下层的组织水分扩散至角质层,使得角质层进一步水合达到保湿作用。常用的封闭剂如凡士林、白矿油和合成酯等,但是该类封闭剂会使皮肤透气性差,过分油腻,导致使用感差,与皮肤的亲和性差,间接中增加了皮肤负担。其四,现有保湿类化妆品并未关注到皮肤固有免疫系统联合皮肤微生物群是人体抵御致病微生物和机会致病菌的屏障。
因此,亟需一种能够在加强皮肤的天然功能、调节皮肤自身的水分含量的同时,兼具恢复和维护正常皮肤微生物群落功能的可长效持续的保湿类化妆品,这对保持皮肤健康具有重要意义。
发明内容
本申请提出一种长效保湿修护组合物,应用复合植物油脂搭配仿生乳化剂,提高屏障脂质和蛋白合成,可迅速恢复皮脂膜和角质细胞间脂质的结构和功能,可以完善皮肤屏障,有效保湿,并且加入含有燕麦发酵液的调理剂稳定皮肤微生物群,抵御致病微生物和机会致病菌的入侵,进而起到长效保湿的作用。
一方面,本申请提供了一种长效保湿修护组合物,按质量百分比计,所述组合物包括1.25-%-5%调理剂、1%-10%牛油果树果脂提取物、1%-10%牛油果树果脂、0.1%-5%牡丹籽油、0.1%-5%稻糠油、0.01%-5%燕麦仁油,余量为水;其中,调理剂包括燕麦发酵液。
优选的,所述组合物包括1.25-%-5%调理剂、5%-10%牛油果树果脂提取物、1%-10%牛油果树果脂、1%-5%牡丹籽油、1%-5%稻糠油、1%-5%燕麦仁油。
其中牛油果树果脂提取物以乳木果籽为原料,经压榨、脱色、脱味、除蜡、精馏等工序得到清澈的低碳链乳木果液油,进一步改善原来乳木果油厚重的肤感,更加的清爽和容易吸收,相比牛油果树果脂,增加了除蜡、精馏这两道工序。
牛油果树果脂提取物和牛油果树果脂均取自非洲酪脂树果实,果仁含油量质量分数为45%,牛油果树果脂的脂肪酸组成具有生理性脂质功能,经过一定时间与角质层进行胞吞、分泌,再形成板层结构膜,根据作用机制的差异性,该油脂里面的生理脂质和非生理脂质还具有互补性,可以深入到角质细胞间,形成疏水的非板层结构,取代内源性的板层双分子层,起到水扩散屏障的作用,能立即降低水分的散失。牛油果树果脂提取物和牛油果树果脂中的不皂化物含量高达3%-11%,萜烯醇65%-75%,植物固醇3.5%-8%。其中还具有乳木果三萜烯酯和羽扇烷基型三萜烯。在先已有研究证明,乳木果三萜烯酯有抵抗炎症的作用。而羽扇烷基型三萜烯可以促进角化细胞分化,用于处理干裂皮肤,能使由于晒斑、湿疹和皮炎引起的皮肤失调康复,广泛应用于手霜、润肤乳液、防晒和抗皱制品、晚霜、润肤霜和婴儿护肤品中。
牡丹籽油是一种强抗氧化剂油脂成分,对组织蛋白酶的生成有促进作用。牡丹籽油中含有丰富的不饱和脂肪酸,其中α亚麻酸大概占比约43%,亚油酸占比约27%。并且牡丹籽油中还含有特殊的营养成分牡丹皂苷、牡丹酚和牡丹醇等。牡丹籽油不但能直接对细胞间的脂质进行补充,还可以通过激活AHR进而激活OVOL1的表达,从而促进皮肤屏障相关蛋白(Flg/Lor/IVL)的表达,达到修护皮肤屏障的目的。
稻糠油对胆固醇和神经酰胺的生成有促进作用,胆固醇和神经酰胺是皮脂的重要组成部分,他们含量的增多有助于提高皮肤的柔润度,因此具有调理的作用。并且稻糠油还对谷胱甘肽还原酶有活化的作用,结合它的抗氧化性,具有活肤作用,可用于抗衰老。
燕麦仁油可以在皮肤表面形成一层油膜,起到长效保湿的作用。燕麦精油中的不饱和脂肪酸成分,能够软化皮肤,滋润养颜,给予舒适的肤感。并且,燕麦中含有大量的抗氧化成分,这些物质可以有效地抑制黑色素形成过程中氧化还原反应的进行,减少黑色素的形成,保持白皙靓丽的皮肤。燕麦油天然抗氧化活性不仅可稳定产品,且对皮肤具有抗过敏作用,能够有效地清除DPPH自由基,减少自由基对皮肤细胞的伤害,减少皱纹的出现,淡化色斑,保持皮肤富有弹性和光泽。
在一种优选的实施方式中,燕麦发酵液的采用专利CN113018239A中的实施例1的方法制备获得。
本申请中所使用的燕麦发酵液是一种金双歧杆菌与酿酒酵母联合的发酵液,主要成分包括有酵母菌发酵产物、二裂酵母发酵产物提取物。本申请中首次发现该燕麦发酵液能够抑制金黄色葡萄球菌数量,调节皮肤微生态趋于健康皮肤状态,维护皮肤微生态稳定,能够在保证细胞活性的同时,取得较好的抑菌效果。
进一步的,所述长效保湿修护组合物的剂型包括但不限于乳液、膏霜、凝胶、面膜或涂擦剂;优选的,所述长效保湿修护组合物的剂型为乳液。
进一步的,所述长效保湿修护组合物还包括乳化剂,所述乳化剂选自聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类、C12-20烷基葡糖苷中的一种或多种;优选的,所述乳化剂包括1%-5%聚甘油-3、0.01%-5%卵磷脂、0.01%-5%植物甾醇类、1%-5%C12-20烷基葡糖苷。
其中,卵磷脂和植物甾醇类与皮肤皮脂相似,具有仿生学的相似性,能够提升皮肤的屏障功能。本配方的丝滑肤感,即来源于卵磷脂独特的肤感体验,涂抹时,具有水润触感(水相的感触),涂抹之后,可以给予皮肤清爽水润的触感,进而提升使用者皮肤柔软度。
进一步的,所述长效保湿修护组合物还包括助剂,所述助剂包括1%-5%霍霍巴酯油、0.1%-5%角鲨烷。
进一步的,所述长效保湿修护组合物还包括保湿剂,所述保湿剂包括1%-10%甘油、1%-10%甘油聚醚-26、0.1%-5%尿囊素、0.01%-5%透明质酸钠。
进一步的,所述长效保湿修护组合物还包括增稠剂,所述增稠剂包括0.01%-5%聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、0.01%-5%丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物。
进一步的,一种长效保湿修护组合物包括1.25-%-5%调理剂、4%-10%牛油果树果脂提取物、1%-10%牛油果树果脂、1%-5%牡丹籽油、1%-5%稻糠油、1%-5%燕麦仁油、1%-10%助剂、2%-20%乳化剂、2%-30%保湿剂、0.02%-10%增稠剂,余量为水。
在一种优选的实施方式中,一种长效保湿修护组合物包括1.25-%-5%调理剂、4%-10%牛油果树果脂提取物、4%-10%牛油果树果脂、1%-5%牡丹籽油、1%-5%稻糠油、1%-5%燕麦仁油、1%-5%霍霍巴酯油、0.1%-0.5%角鲨烷、1%-5%聚甘油-3、1%-5%卵磷脂、1%-5%植物甾醇类、1%-5%C12-20烷基葡糖苷、5%-10%甘油、1%-5%甘油聚醚-26、0.1%-0.5%尿囊素、0.01%-0.05%透明质酸钠、0.1%-0.5%聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、0.01%-0.1%丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,余量为水。
更优选的,一种长效保湿修护组合物包括2%调理剂、8%牛油果树果脂提取物、4%牛油果树果脂、1%牡丹籽油、1%稻糠油、1%燕麦仁油、2%霍霍巴酯油、0.106%角鲨烷、1%聚甘油-3、1%卵磷脂、1%植物甾醇类、1.45%C12-20烷基葡糖苷、6%甘油、2%甘油聚醚-26、0.2%尿囊素、0.01%透明质酸钠、0.17%聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、0.06%丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,余量为水。
本申请提供的长效保湿修护组合物,一方面,组合物中特定的复合植物油脂组合搭配特定的仿生乳化剂能够有效提高屏障脂质和蛋白合成,可以迅速恢复皮脂膜和角质细胞间脂质的结构和功能,起到完善皮肤屏障保湿修护的作用。另一方面,组合物中含有燕麦发酵液的调理剂能够稳定皮肤微生物群,抵御致病微生物和机会致病菌的入侵。组合物由此达到兼具保湿和修护的双重功效,协同作用于皮肤,高效保护皮肤健康,进而起到长效保湿的作用。
在一种优选的实施方式中,所述组合物还包括防腐剂、成膜剂、表面活性剂、香精、色素中的一种或多种;优选的,所述组合物还包括防腐剂。
本领域技术人员可根据情况进行其余常规辅料或其他功能性成分的选择性添加。
另一方面,本申请还提供了一种上述长效保湿修护组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、把牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、牡丹籽油、稻糠油、燕麦仁油、助剂和乳化剂混合,80℃-83℃加热,搅拌至完全溶解,获得组分A;
步骤二、将保湿剂和增稠剂分散均匀,加热至88℃-90℃,保温10-20min,30-50r/min搅拌至完全溶解,获得组分B;
步骤三、保持85℃-88℃,将组分A中加入组分B中,均质、搅拌,乳化5-8min,保温3-5min,搅拌降温至48-50℃;
步骤四、加入调理剂,搅拌降温,当温度降至36-38℃时停止搅拌,即得长效保湿修护组合物。
在一种优选的实施方式中,一种长效保湿修护组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、把牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、牡丹籽油、稻糠油、燕麦仁油、霍霍巴酯油、角鲨烷、聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类和C12-20烷基葡糖苷混合,80℃-83℃加热,搅拌至完全溶解,获得组分A;
步骤二、把甘油、尿囊素、甘油聚醚-26、透明质酸钠、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵和丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物分散均匀,加热至88℃-90℃,保温15min,30-50r/min搅拌至完全溶解,获得组分B;
步骤三、保持85-88℃,将组分A中的料体(不使用滤网)加入组分B所在容器中,开启均质和搅拌进行乳化5-8min,保温3-5min后,立即开启搅拌降温;
步骤四、降温至48-50℃时,加入低温相原料燕麦发酵液及防腐剂,保持搅拌速度,降温,当温度降至36-38℃时停止搅拌,报检合格后出料,即得长效保湿修护组合物。
另一方面,本申请还提供了含有上述长效保湿修护组合物的化妆品。
另一方面,本申请还提供了上述的化妆品在皮肤长效保湿、修复皮肤屏障、治疗皮肤表面菌群失调和/或加强皮肤防御力中的应用。
本发明具有如下有益效果:
1、本申请中提出了一种长效保湿修护组合物,应用特定复合植物油脂搭配仿生乳化剂,提高屏障脂质和蛋白合成,可以迅速恢复皮脂膜和角质细胞间脂质的结构和功能,完善皮肤屏障,并且运用燕麦发酵滤液稳定皮肤微生物群,同时抵御致病微生物和机会致病菌的入侵,兼具修护和保湿的作用,能够长时间起效保护皮肤健康。
2、本申请中证明了燕麦发酵液具有优异的抑菌性能,可以调控皮肤表面微生物环境,并且该调理剂与特定油脂组合和乳化剂等进行复配后还具有优异的长效修护作用,能够在使用7天后仍有明显修护效果。
3、本申请中采用聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类、C12-20烷基葡糖苷作为乳化剂,具有仿生乳化特性,能够呈现独特的丝滑感觉,解决了传统乳化剂停留在肌肤表面、没有充分考虑与皮肤的亲和性、增加皮肤负担、肤感体验差的问题。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是皮肤敏感度测试仪拍摄皮肤区域图像。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思,下面结合说明书附图以实施例的方式进行详细说明。在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员来说显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。
其中,牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、C12-20烷基葡糖苷和甘油聚醚-26由VISION BIOTECCHNOLEGYCO.,LTD提供;牡丹籽油、稻糠油、燕麦仁油和霍霍巴酯油由济南泽润生物科技有限公司提供;甘油由丰益油脂科技(东莞)有限公司提供;尿囊素由昆山市双友日用化工有限公司提供;透明质酸钠由山东安华生物医药股份有限公司提供;丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物由九江天赐高新材料有限公司提供;FBS由GIBCO,Lot:42Q1095K提供;大豆酪蛋白琼脂培养基(TSA)由海博生物技术有限公司提供。
BNCC 238481金黄色葡萄球菌由工业微生物菌种工程技术研究中心提供。
燕麦发酵液采用专利CN113018239A中的实施例1的方法制备获得:
步骤一、将燕麦粉用水溶解后糊化并液化,加入辅料配制含质量百分比3.5%燕麦的发酵培养基,高温灭菌;
步骤二、向培养基中通入无菌氮气,将培养液溶氧浓度降到0.6%以下,将双歧杆菌菌液接种到步骤一获得的发酵培养基中,控制发酵温度36.5℃~37.5℃,pH 5.0~5.6,并通过补糖控制乳酸含量在4.5-6.0g/L,发酵时长45~50小时,获得厌氧发酵液;
步骤三、以已完成厌氧发酵的厌氧发酵液为底物,切换通入无菌空气,将溶氧达到饱和后,接种酵母菌菌液,控制发酵温度27℃~29℃,pH 5.8~6.0,溶氧不低于35%,并通过补糖控制代谢物含量,控制乙醇浓度不高于1.5g/L,发酵时长45~50小时,获得粗发酵液;
步骤四、对所述粗发酵液进行破碎匀浆处理后,膜过滤即得,并低温保存。
主要仪器包括:恒温水浴箱(XMTD203)、HH2数显恒温水浴锅由上海力辰邦西仪器科技有限公司提供;MARKⅡModel 2.5由日本株式会社提供;IKA RW20 digital由上海翼控机电有限公司提供;电子天平由赛多利斯科学仪器(北京)有限公司提供。
如未特殊说明,在以下实施方式中,所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1抑菌实验
细胞活性测试试验
细胞活性测试具体步骤包括:
1、细胞常规培养:制备密度为0.8-1.0×105个/mL的细胞悬液,将细胞悬液接种于96孔细胞培养板,每孔100μL,培养18-24h。
2、弃去孔中原培养液,每孔加入100μL不同浓度的燕麦发酵液,返回培养箱孵育24±1h。
3、取出培养板,每孔加入20μL MTT溶液,培养箱孵育3-4h。去除孔中液体,每孔加入100μL DMSO,置于振荡器振荡10-15min后,在酶标仪570nm波长处测定吸光度。
4、数据分析:细胞活性以空白对照组的细胞活性为100%,计算各组相对细胞活性(Viability),具体试验结果见表1所示。
其中,细胞系为HaCaT细胞(P6),细胞培养基为含10%FBS的MEM培养基,细胞培养条件为37℃,5%CO2,饱和湿度条件下培养,燕麦发酵液为用不含血清的MEM培养基稀释至所需测试浓度。
表1.各组细胞相对活性(Mean±SD)
浓度(mg/mL) | Viability(mg/mL) |
Control | 100.00±7.87 |
1000.0 | 0.02±0.06 |
316.5 | 3.81±0.60 |
100.1 | 69.76±3.55 |
31.7 | 96.98±3.91 |
10.0 | 105.75±3.57 |
3.2 | 107.66±4.57 |
1.0 | 107.87±3.68 |
0.3 | 106.72±1.72 |
由表1数据可见,当燕麦发酵液浓度为0.3-100.1mg/mL范围内,细胞活性较好。
抗菌肽测试
抗菌肽测试具体步骤为:
1、菌种复苏与传代:在无菌条件下,取菌种冻干粉1支,向干粉加入1.0mL 0.9%生理盐水,用移液枪搅拌均匀,混匀后的菌悬液接种在3个含培养基的平板上,每个平皿上接种0.3mL,涂布均匀后放置于37℃培养箱中培养24h,得到第1代工作菌种。使用接种环刮取第1代菌种的适量菌苔,接种至TSA培养基,将接种后的培养基置于37℃培养箱内培养24h,为第2代菌种,同法传至第3代作为工作菌种。
2、菌液准备:用接种环刮取金黄色葡萄球菌工作菌种适量,接种至TSA液体培养基中,37℃培养24h后,用无菌生理盐水对原菌液进行适当稀释,使含菌量为5×105-5×106cfu/mL,即为工作菌液。
3、含样品培养基的制备:以无菌操作在培养皿上直接摆放上牛津杯,将已灭菌的TSA培养基加热到完全融化,将融化的200mL TSA培养基冷却到50℃左右混入4mL试验菌液,沿培养皿壁缓缓倒入,使培养基在培养皿上均匀分布,放置水平台面上使凝固。待平板凝固后,用无菌镊子轻轻加压,将牛津杯取出来。
4、加样:按照顺序依次向每个孔洞中加入0.2mL不同浓度样品,每个浓度做三个平行样,分组及具体样品如表2所示。
5、培养及观察:将平板放置于37℃培养箱中培养24h,观察平板中是否有抑菌圈形成,使用游标卡尺测量并记录抑菌圈的大小,具体试验结果见表3所示。
其中,菌种为BNCC 238481金黄色葡萄球菌,菌种培养基为大豆酪蛋白琼脂培养基(TSA),菌种培养条件为37℃。
表2
组别 | 样品 |
NC对 | — |
M对 | 40ng/mL IFN-γ |
TA-1试 | 50.0mg/mL TA |
TA-2试 | 25.0mg/mL TA |
TA-3试 | 12.5mg/mL TA |
注:NC为空白对照组;M为参照组;TA为加入不同燕麦发酵液浓度的样品组。
表3不同组别抑菌圈直径比较(Mean±SD)
组别 | 抑菌圈直径(mm) |
NC对 | 0.00±0.00 |
M对 | 29.54±2.35 |
TA-1试 | 33.45±3.76# |
TA-2试 | 32.37±2.81# |
TA-3试 | 31.57±2.24# |
#:p<0.05:为试验组与对照组NC对相比,差异具有统计学意义。
由表3结果可见,试验组对金黄色葡萄球菌均可形成抑菌环,与参照组M对相比,试验组TA-1试、TA-2试、TA-3试抑菌圈更大,由此可见燕麦发酵液在50.0mg/mL、25.0mg/mL、12.5mg/mL时均具有良好的抑菌作用,后续以此范围作为调理剂进行试验用量的选择。
实施例2
本实施例中提供了一种长效保湿修护组合物,采用以下方法制备:
步骤1、将设备清洗干净备用,把牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、牡丹籽油、稻糠油、燕麦仁油、霍霍巴酯油、角鲨烷、聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类和C12-20烷基葡糖苷混合一起,加热温度80℃-83℃,搅拌至完全溶解,获得组分A;
步骤2、把甘油、尿囊素、甘油聚醚-26、透明质酸钠、聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵和丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物分散均匀,加热到88℃-90℃保温15min,以30-50r/min速度进行搅拌至完全溶解,获得组分B;
步骤3、保持85℃-88℃,将组分A中的料体(不使用滤网)加入组分B中的容器,开启均质和搅拌进行乳化5-8min,保温3-5min后,立即开启搅拌降温;
步骤4、降温至48℃-50℃时,加入低温相调理剂及防腐剂以及其他组分,保持搅拌速度,降温,当温度降至36℃-38℃时停止搅拌,报检合格后出料后,即得组合物。
其中,调理剂为实施例1优选浓度范围的燕麦发酵液。
试验例1-3
以上述方法制备试验例1-3的组合物,组合物中的具体组分以及各百分含量如表4所示,并且所有组分质量之和计为100%。
表4
在试验例1-3的基础上设置对比例1-5,具体条件如下:
对比例1
该对比例与实施例1的区别仅在于将组分A中的牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、牡丹籽油、稻糠油和燕麦仁油置换成同含量的合成酯成分:辛酸/癸酸甘油三酯。
对比例2
该对比例与实施例1的区别仅在于将调理剂置换成同含量的去离子水。
对比例3
该对比例与实施例1的的区别仅在于将组分A中的牛油果树果脂提取物、牛油果树果脂、牡丹籽油、稻糠油和燕麦仁油置换成同含量的合成酯成分:辛酸/癸酸甘油三酯,并将其他相分中的调理剂置换成同含量的去离子水。
对比例4
该对比例与实施例1的区别仅在于将其他相分中的聚甘油-3、卵磷脂、植物甾醇类和C12-20烷基葡糖苷置换成同含量的聚山梨醇酯-60和山梨坦硬脂酸酯,聚山梨醇酯-60和山梨坦硬脂酸酯的比例成分为二比一,即用传统乳化剂代替本申请中的乳化剂。
对比例5
该对比例与实施例1的区别仅在于将组分A中的牛油果树果脂提取物置换成同含量的巴西坚果油。
实施例3短效保湿、锁水功效测试
使用上述试验例1-3及对比例1-5的组合物作为受试物,不使用组合物的空白对照组为阴性对照。受试者人数为30人,女性&男性(18-60岁)。
具体测试方法:以手臂为使用部位进行单次涂抹,每次涂抹量为4cm*5cm,约40mg,涂抹后0h、2h、4h进行手臂皮肤角质层水合含量CAP值和手臂皮肤经表皮水分流失率TEWL值的测量,测量条件为恒温(21±1℃,50±10%湿度),具体测试结果如表5所示。
CAP值由皮肤角质层含水量测试仪测定;TEWL值由TEWL经皮水分流失测定仪测定。
CAP值上升率=(使用后X h的CAP值-使用后0h的CAP值)/使用后0h的CAP值
TEWL值下降率=(使用后0h的TEWL值-使用后X h的TEWL值)/使用后0h的CAP值
统计分析方法:应用EXCEL软件,对各个测量值进行描述性统计,包括数量、均值、标准差、最小值和最大值等。应用SPSS分析软件,将不同时间点的测量值与基础值比较,采用Shapiro Wilk Test进行数据改善值正态分布的显著性检验。P(双侧)>0.05,则呈正态分布,进行配对t检验,显著性差异水平α取0.05。若P(双侧)<0.05,则呈非正态分布,进行Wilcoxon符号秩检验,显著性差异水平α取0.05。
表5
由表5中的数据可知,试验例1-3提供的组合物手臂使用2h、4h后,手臂皮肤角质层水合含量CAP值(CAP值越大,角质层含水量值越大)较0h均有上升,且均有统计学差异。对比例1和对比例3和对比例5相对试验例1-3中CAP变化值有下降趋势。
并且,手臂使用2h、4h后,手臂皮肤经表皮水分流失率TEWL值(TEWL值越大,皮肤锁水能力越差)较0h均有下降,且均有统计学差异。对比例1、对比例3和对比例5相对试验例1-3中TEWL变化值有下降趋势
综上所述,具体的组分种类选择与油脂组分,即选用植物油的组分的结构类型对最终的短效保湿效果均具有很大影响。
实施例4长效保湿、锁水功效测试
本测试通过35例手臂干燥、屏障能力弱,手臂肌肤不耐受,年龄范围在18-60岁的中国健康受试者,连续使用上述试验例1-3及对比例1-5的组合物7天后,对比不同组的测试角质层水分含量变化值,经皮水分流失量变化值,皮肤酸碱度pH值结果,评估产品的效果。
具体测试方法:受试者取上述组合物均匀涂抹于手臂前臂内侧部位,轻柔按摩至吸收即可,每天使用不少于2次,分别早晚一次。
CAP值和TEWL值测试方法同实施例4,具体结果数据见表6。
表6
由表6中的数据可知,试验例1提供的组合物手臂使用测试产品7天后,前臂内侧角质层水分含量显著性升高19.27%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧经皮水分流失量显著性降低10.96%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧皮肤酸碱度pH值均值为4.87,可以维持皮肤弱酸环境(p<0.001)(皮肤弱酸环境pH值范围在4.5~6.5)。该测试组合物具有保湿、修护功效。
试验例2提供的组合物手臂使用测试产品7天后,前臂内侧角质层水分含量显著性升高22.38%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧经皮水分流失量显著性降低12.21%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧皮肤酸碱度pH值均值为5.06,可以维持皮肤弱酸环境(p<0.001)(皮肤弱酸环境pH值范围在4.5~6.5)。该测试组合物具有保湿、修护功效。
试验例3提供的组合物手臂使用测试产品7天后,前臂内侧角质层水分含量显著性升高20.75%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧经皮水分流失量显著性降低11.68%(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧皮肤酸碱度pH值均值为5.23,可以维持皮肤弱酸环境(p<0.001)(皮肤弱酸环境pH值范围在4.5~6.5)。该测试组合物具有保湿、修护功效。
对比例1-5提供的组合乳液手臂使用测试产品7天后,前臂内侧角质层水分含量变化值对比试验例1-5有明显下降的趋势(p<0.001)。使用测试产品7天后,前臂内侧经皮水分流失量变化值对比例1-5有明显下降的趋势(p<0.001)。
对比例2使用测试产品7天后,前臂内侧皮肤酸碱度pH值均值为6.62,不在皮肤弱酸环境pH值范围内。说明在上述组分中,植物油的组分和微生物的组分对最终的长效保湿修护效果均具有很大影响,并且,对比例2中pH数值的变化,说明含有燕麦发酵液的调理剂还具有维持皮肤酸碱平衡的作用。
后续对使用上述试验例2后0天和7天的区域皮肤进行观察,具体使用皮肤敏感度测试仪TiVi700(Visioscan VC20 Plus)对测试区域进行拍摄,拍摄图像如图1所示。
由图1可见,使用7天后(T7D)的皮肤血红细胞浓度明显低于使用0天时(T0)的皮肤,由此证明了本申请试验例2产品可有效缓解皮肤敏感问题。
实施例5受试者自我评估
以实施例3-4记载的方法进行测试,在受试者使用产品30min、使用产品7天后分别对产品使用感及肌肤状态进行评价,具体评价结果如表7所示。
表7
由表7的数据可知,上述试验例及对比例提供的组合物受试者自我评估结果来说,试验例2和对比例4关于功效范畴中的四项数据(皮肤粗糙改善、皮肤丝滑度提升、皮肤滋润度提升、皮肤起皮掉屑得到改善)差异不大,但在短期的感官测试中,关于使用后皮肤不油腻、使用过程中肤感丝滑存在明显的差异,说明试验例2中组合物具有仿生乳化特性,与传统乳化剂相比,能在肤感中表现出丝滑,不粘腻的感觉。解决了传统乳化剂停留在肌肤表面,没有充分考虑与皮肤的亲和性,增加了皮肤负担,肤感体验差的问题。
实施例6斑贴测试实验
使用上述试验例2组合物作为受试物,不使用组合物的空白对照组为阴性对照,选用符合受试者志愿入选标准的30人作为受试者,其中男8人,女22人,年龄20至59岁,平均年龄44.80±2.12岁。
具体测试方法:选用合格的斑试器材,以封闭性斑贴试验方法,将受试物约0.020g-0.025g(固体)或0.020mL-0.025mL(液体)置于斑试器内,外用低致敏胶带贴敷于受试者前臂内侧,24h后去除受试物,分别于去除后0.5h、24h、48h观察皮肤反应,按现行有效的技术规范中皮肤反应分级标准记录其结果,具体标准内容见表8,所得结果见表9。
现行有效的技术规范中皮肤反应分级标准:引用自《化妆品安全技术规范》/(2015年版)第七章2人体斑贴试验(国家食品药品监督管理总局)。
表8皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表9化妆品人体皮肤斑贴试验结果汇总
由表9中结果可知,30例受试者均无不良反应,证明本申请试验例2提供的组合物安全无刺激。
以上所述仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (3)
1.一种长效保湿修护组合物,其特征在于,按质量百分比计,所述组合物包括2%调理剂、8%牛油果树果脂提取物、4%牛油果树果脂、1%牡丹籽油、1%稻糠油、1%燕麦仁油、2%霍霍巴酯油、0.106%角鲨烷、1%聚甘油-3、1%卵磷脂、1%植物甾醇类、1.45%C12-20烷基葡糖苷、6%甘油、2%甘油聚醚-26、0.2%尿囊素、0.01%透明质酸钠、0.17%聚丙烯酰基二甲基牛磺酸铵、0.06%丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物,余量为水;其中,调理剂为燕麦发酵液;
燕麦发酵液采用如下方法制备获得:
步骤一、将燕麦粉用水溶解后糊化并液化,加入辅料配制含质量百分比3.5%燕麦的发酵培养基,高温灭菌;
步骤二、向培养基中通入无菌氮气,将培养液溶氧浓度降到0.6%以下,将双歧杆菌菌液接种到步骤一获得的发酵培养基中,控制发酵温度36.5℃~37.5℃,pH 5.0~5.6,并通过补糖控制乳酸含量在4.5-6.0g/L,发酵时长45~50小时,获得厌氧发酵液;
步骤三、以已完成厌氧发酵的厌氧发酵液为底物,切换通入无菌空气,将溶氧达到饱和后,接种酵母菌菌液,控制发酵温度27℃~29℃,pH 5.8~6.0,溶氧不低于35%,并通过补糖控制代谢物含量,控制乙醇浓度不高于1.5g/L,发酵时长45~50小时,获得粗发酵液;
步骤四、对所述粗发酵液进行破碎匀浆处理后,膜过滤即得,并低温保存。
2.根据权利要求1所述的长效保湿修护组合物,其特征在于,所述长效保湿修护组合物的剂型为乳液。
3.含有如权利要求1或2所述长效保湿修护组合物的化妆品。
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Denomination of invention: A long-lasting moisturizing and repairing composite and its preparation method and application Granted publication date: 20240604 Pledgee: Jinan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Huaiyin sub branch Pledgor: SHANDONG HUAWUTANG BIOTECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980021397 |